CN110093021A - 一种聚乳酸改性形状记忆智能变形材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚乳酸改性形状记忆智能变形材料及其制备方法，该方法是基于模具所具有的结构设计便利性和材料成型高效性，以聚乳酸为形状记忆智能变形主体材料，以颗粒状聚醚醚酮为性能增强改性材料，以二氯甲烷为溶剂，通过逐层堆叠控制样件形状与尺寸，得到该材料。本发明通过调整成型过程中不同层间聚醚醚酮含量变化，有效控制聚乳酸基体材料的形状记忆智能变形行为与力学强度，从而实现对聚乳酸力学强度低与变形能力差的改进。本发明所制备出的聚乳酸改性形状记忆智能变形材料不仅展现出良好的变形功能和力学强度，而且质量轻、生产成本低、制备过程简单、适用范围广。
Description
技术领域
本发明涉及一种变形材料的制备技术领域，具体涉及一种聚乳酸改性形状记忆智能变形材料及其制备方法。
技术背景
聚乳酸是使用可再生的植物资源所提出的原料制成聚合得到的聚合物，原料来源充分而且可以再生，聚乳酸的生产过程无污染，具有良好的生物可降解性，是公认的环境友好材料，是理想的绿色高分子材料，聚乳酸的机械性能及物理性能良好，适用于吹塑、热塑等各种加工方法，加工方便，应用十分广泛，从工业到民用的各种塑料制品市场前景良好。聚乳酸具有形状记忆特性，能够感知温度变化的刺激并响应，在其玻璃化转变温度之上可被赋予一定的形状，冷却后仍能记忆保持，当外部温度再次升至玻璃化转变温度之上，又可恢复到初始形状。但是聚乳酸质脆，抗冲击性能较差，成膜困难。因此，开发一种聚乳酸改性形状记忆智能变形材料的制备方法，并兼顾聚乳酸变形功能特性与力学属性，成为亟待解决的问题。
聚醚醚酮是结晶型热塑性高分子材料，机械强度高、耐高温、耐冲击、耐磨、耐疲劳、具有良好的韧性和刚性，它具备与合金材料媲美的对交变应力的优良耐疲劳性。且聚醚醚酮具有质量轻、无毒、耐腐蚀等优点，是与人体骨骼最接近的材料，可与肌体有机结合，在医疗领域人体骨骼有着广泛的应用。因此选用聚醚醚酮作为力学性能增强改性材料，采用物理共混法模具成型，模压成型具有快速性和多变性，且造价较低，重复性较好，生产效率高，价格相对低廉。
因此，本发明采用组合设计与制备的理念，以制备一种聚乳酸改性形状记忆智能变形材料为出发点，寻找一种有效的制备方法，开发工艺简单，成本低，应用范围广的制备工艺。为制备具有快速智能变形特性与高强度力学属性的聚乳酸形状记忆材料提供了新思路、新途径，并奠定良好的技术基础。
发明内容
本发明以模具所具有的结构设计便利性和材料成型高效性，应用于聚乳酸改性形状记忆智能变形材料的设计制造中，以寻求一种具有高强度高韧性的形状记忆聚合物，从而为制备聚乳酸改性形状记忆智能变形材料提供一种有效的方法。
为了实现上述目的，本发明提供的技术方案如下：
一种聚乳酸改性形状记忆智能变形材料的制备方法，该方法聚乳酸为形状记忆智能变形主体材料，以颗粒状聚醚醚酮为性能增加改性材料，以二氯甲烷为溶剂，通过物理共混法均匀混合，制备出具有快速形状记忆智能变形特性与高强度、高韧性的聚乳酸改改性材料，其中聚乳酸粉末质量百分比65wt.％-95wt.％，聚醚醚酮粉末质量百分比5wt.％-35wt.％。
优选地，聚乳酸粉末质量百分比70wt.％-90wt.％，聚醚醚酮粉末质量百分比10wt.％-30wt.％。
优选地，聚乳酸粉末颗粒直径为25μm-35μm，纯度99.7％；聚醚醚酮粉末颗粒直径为25μm-35μm，纯度99.7％。
优选地，二氯甲烷纯度为99.9％。
具体地，上述的聚乳酸改性形状记忆智能变形材料的制备方法，包括如下制备步骤：
S1、聚乳酸改性材料浆料的制备：按照所述的配料比称取聚乳酸粉末与聚醚醚酮粉末，将称量好的粉末在转速100r/min-140r/min的形式球磨机中球磨混合5h-6h使其混合均匀；混合均匀的粉料与二氯甲烷溶剂按质量百分比为1:5的配料比混合，在室温下采用磁力搅拌机搅拌3h-4h，得到具有较高粘稠度的形状记忆聚合物悬浊液；
S2、聚乳酸改性形状记忆智能变形材料的制备：将制备好的形状记忆聚合物悬浊液装入注射器筒内，除去注射器内气泡之后，将3ml-5ml聚合物悬浊液注入模具中，刮平后置于25℃～27℃环境下0.5h～1h静置成膜，重复该过程，直到达到预定高度。
优选地，步骤S2中每层成型膜的聚乳酸与聚醚醚酮的配料比不同。
本发明还提供了根据上述制备方法制备得到的聚乳酸改性形状记忆智能变形材料。
与现有技术相比，本发明的技术效果为：
本发明是基于组合模具的结构设计便利性与材料成型高效性，将聚乳酸与聚醚醚酮溶于二氯甲烷，制备出具有较高粘稠度的形状记忆聚合物悬浊液，通过逐层堆叠控制样件厚度。这种制备方法简化了加工步骤，节省生产成本，提高了加工效率。
该种聚乳酸改性形状记忆智能变形材料的制备方法，聚醚醚酮的加入能够加速溶剂的挥发，成膜速度更快，且减少了材料中气泡的产生，提高材料的质量和性能。
本发明所制备的聚乳酸改性形状记忆智能变形材料，无毒且具有生物相容性，使得该型材料不仅可应用在工程领域之外还可广泛应用在医药等领域。
本发明所制备的聚乳酸改性形状记忆智能变形材料，通过调整成型过程中不同层间聚醚醚酮的含量变化，有效控制聚乳酸形状记忆材料的智能变形行为与力学强度，实现了聚乳酸高力学强度与快速变形能力的共同提升，突破了力学强度与变形特性难以共同提升的技术瓶颈。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明聚乳酸长方体样件变形过程；
图2为本发明90％聚乳酸与10％聚醚醚酮形状记忆智能变形材料样件变形过程；
图3为本发明80％聚乳酸与20％聚醚醚酮形状记忆智能变形材料样件变形过程；
图4为本发明聚乳酸与聚乳酸改性形状记忆智能变形材料的力位移曲线；
图5为本发明层间梯度形状记忆智能变形材料样件侧面示意图；
图6为本发明层间梯度形状记忆智能变形材料样件变形过程。
具体实施方式
本发明的技术方案是以模具成型技术为制备方法基础，以聚乳酸为形状记忆智能变形主体材料，以颗粒状聚醚醚酮为性能增加改性材料，二氯甲烷为溶剂。制备出具有高强度高韧性且成型效率高的聚乳酸改性形状记忆智能变形材料。具体工艺过程包括聚乳酸改性材料浆料的制备和改性形状记忆智能变形材料的制备两个阶段：
1)聚乳酸改性材料浆料的制备：
聚乳酸改性材料浆料的组成：以聚乳酸为形状记忆智能变形主体材料，以颗粒状聚醚醚酮为性能增加改性材料，二氯甲烷为溶剂。按比例称量聚乳酸粉末与聚醚醚酮粉末，其中聚乳酸粉末质量百分比65wt.％-95wt.％，优选70wt.％-90wt.％，聚醚醚酮粉末质量百分比5wt.％-35wt.％，优选10wt.％-30wt.％，混合均匀的粉料与二氯甲烷溶剂质量百分比为1：5。
配料：按照a中所述的配料比称取聚乳酸粉末与聚醚醚酮粉末，将称量好的粉末在转速100r/min-140r/min的形式球磨机中球磨混合5h-6h使其混合均匀。混合均匀的粉料与二氯甲烷溶剂按a中所述的配料比混合，在室温下采用磁力搅拌机搅拌3h-4h，得到具有较高粘稠度的形状记忆聚合物悬浊液。
2)改性形状记忆智能变形材料的制备：
将制备好的形状记忆聚合物悬浊液装入注射器筒内，除去注射器内气泡之后，将3ml-5ml聚合物悬浊液注入模具中，刮平后置于25℃～27℃环境下0.5h～1h静置成膜，多次重复该过程，直到达到预定高度。至此成功制备出了一种聚乳酸改性形状记忆智能变形材料的制备方法。
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面将结合附图对本发明作进一步的详细介绍。未经特殊说明，本发明所采用的原材料均为市售产品，其中，聚乳酸粉末颗粒直径为25μm-35μm，纯度99.7％；聚醚醚酮粉末颗粒直径为25μm-35μm，纯度99.7％。二氯甲烷纯度为99.9％
实施例1
聚乳酸样件制备：
分别称取5g聚乳酸粉末，将称量好的粉末分别在转速100r/min的形式球磨机中球磨混合6h使其混合均匀。混合均匀的粉料与25g二氯甲烷溶剂混合，在室温下采用磁力搅拌机搅拌3h，得到具有较高粘稠度的形状记忆聚合物悬浊液。将制备好的形状记忆聚合物悬浊液装入注射器筒内，除去注射器内气泡之后，将3ml聚合物悬浊液注入模具中，刮平后置于25℃环境下0.5h静置成膜，重复该过程5次，制备出尺寸为50mm×10mm×1mm的矩形薄片，参阅图1所示。
实施例2
90％聚乳酸10％聚醚醚酮改性聚乳酸样件制备：
分别称取4.5g聚乳酸粉末和0.5g聚醚醚酮粉末，将称量好的粉末分别在转速100r/min的形式球磨机中球磨混合6h使其混合均匀。混合均匀的粉料与25g二氯甲烷溶剂混合，在室温下采用磁力搅拌机搅拌3h，得到具有较高粘稠度的形状记忆聚合物悬浊液。将制备好的形状记忆聚合物悬浊液装入注射器筒内，除去注射器内气泡之后，将5ml聚合物悬浊液注入模具中，刮平后置于25℃环境下0.5h静置成膜，重复该过程5次，制备出尺寸为50mm×10mm×1mm的矩形薄片，参阅图2所示。
实施例3
80％聚乳酸与20％聚醚醚酮改性聚乳酸样件制备：
分别称取4g聚乳酸粉末和1g聚醚醚酮粉末，将称量好的粉末分别在转速100r/min的形式球磨机中球磨混合6h使其混合均匀。混合均匀的粉料与25g二氯甲烷溶剂混合，在室温下采用磁力搅拌机搅拌3h，得到具有较高粘稠度的形状记忆聚合物悬浊液。将制备好的形状记忆聚合物悬浊液装入注射器筒内，除去注射器内气泡之后，将3ml聚合物悬浊液注入模具中，刮平后置于25℃环境下0.5h静置成膜，重复该过程5次，制备出尺寸为50mm×10mm×1mm的矩形薄片，参阅图3所示。
将实施例1-3制备的材料加热到80℃时，通过施加外力，将材料固定成U形，然后让其自然冷却到室温，再对变形材料进行加热，温度达到80℃后，变形材料会恢复到初始形状，实施例1制备的聚乳酸材料变形恢复时间约为7s，实施例2和3的制备的改性后的材料在5s内可恢复到初始形状，形状回复率可达99％以上。此外，聚乳酸与聚乳酸改性形状记忆智能变形材料的力位移曲如图4所示，10％聚醚醚酮改性聚乳酸和20％聚醚醚酮改性聚乳酸样件断裂强度与聚乳酸样件比较，分别提高8.89％和5.23％。
实施例4
层间梯度形状记忆智能变形材料样件制备：
称取5g聚乳酸粉末，将称量好的粉末分别在转速140r/min的形式球磨机中球磨混合5h使其混合均匀。混合均匀的粉料与25g二氯甲烷溶剂混合，在室温下采用磁力搅拌机搅拌4h，得到聚乳酸溶液。
称取3.5g聚乳酸粉末和1.5g聚醚醚酮粉末，将称量好的粉末分别在转速140r/min的形式球磨机中球磨混合5h使其混合均匀。混合均匀的粉料与25g二氯甲烷溶剂混合，在室温下采用磁力搅拌机搅拌4h，得到具有较高粘稠度的形状记忆聚合物悬浊液。
将制备好的聚乳酸溶液装入注射器筒内，除去注射器内气泡之后，将5ml聚乳酸溶液注入模具中，刮平后置于27℃环境下1h静置成膜，重复该过程2次；再将制备好的30％聚醚醚酮改性聚乳酸悬浊液装入注射器筒内，除去注射器内气泡之后，将5ml悬浊液注入模具中，刮平后置于27℃环境下1h静置成膜，重复该过程2次；再将5ml聚乳酸溶液注入模具中，刮平后置于27℃环境下1h静置成膜，重复该过程2次。制备出尺寸为50mm×10mm×1mm的层间梯度形状记忆智能变形材料薄片，参阅图5所示。
将实施例4制备的材料加热到80℃使通过施加外力，将材料固定成U形，然后让其自然冷却到室温，再对变形材料进行加热，温度达到80℃后，变形材料会恢复到初始形状，层间梯度形状记忆智能变形材料样件变形过程如图6所示，改性后的材料在5s内可恢复到初始形状，形状回复率可达90％，断裂强度与聚乳酸样件相比提高7.23％。
以上只通过说明的方式描述了本发明的某些示范性实施例，毋庸置疑，对于本领域的普通技术人员，在不偏离本发明的精神和范围的情况下，可以用各种不同的方式对所描述的实施例进行修正。因此，上述附图和描述在本质上是说明性的，不应理解为对本发明权利要求保护范围的限制。
Claims (7)
1.一种聚乳酸改性形状记忆智能变形材料的制备方法，其特征在于，该方法聚乳酸为形状记忆智能变形主体材料，以颗粒状聚醚醚酮为性能增加改性材料，以二氯甲烷为溶剂，通过物理共混法均匀混合，制备出具有快速形状记忆智能变形特性与高强度、高韧性的聚乳酸改改性材料，其中聚乳酸粉末质量百分比65wt.％-95wt.％，聚醚醚酮粉末质量百分比5wt.％-35wt.％。
2.根据权利要求1所述的聚乳酸改性形状记忆智能变形材料的制备方法，其特征在于，聚乳酸粉末质量百分比70wt.％-90wt.％，聚醚醚酮粉末质量百分比10wt.％-30wt.％。
3.根据权利要求1或2所述的聚乳酸改性形状记忆智能变形材料的制备方法，其特征在于，聚乳酸粉末颗粒直径为25μm-35μm，纯度99.7％；聚醚醚酮粉末颗粒直径为25μm-35μm，纯度99.7％。
4.根据权利要求1或2所述的聚乳酸改性形状记忆智能变形材料的制备方法，其特征在于，二氯甲烷纯度为99.9％。
5.根据权利要求1-4任一项所述的聚乳酸改性形状记忆智能变形材料的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
S1、聚乳酸改性材料浆料的制备：按照所述的配料比称取聚乳酸粉末与聚醚醚酮粉末，将称量好的粉末在转速100r/min-140r/min的形式球磨机中球磨混合5h-6h使其混合均匀；混合均匀的粉料与二氯甲烷溶剂按质量百分比为1:5的配料比混合，在室温下采用磁力搅拌机搅拌3h-4h，得到具有较高粘稠度的形状记忆聚合物悬浊液；
S2、聚乳酸改性形状记忆智能变形材料的制备：将制备好的形状记忆聚合物悬浊液装入注射器筒内，除去注射器内气泡之后，将3ml-5ml聚合物悬浊液注入模具中，刮平后置于25℃～27℃环境下0.5h～1h静置成膜，重复该过程，直到达到预定高度。
6.根据权利要求5所述的聚乳酸改性形状记忆智能变形材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中每层成型膜的聚乳酸与聚醚醚酮的配料比不同。
7.根据权利要求5或6所述的聚乳酸改性形状记忆智能变形材料的制备方法制备得到的聚乳酸改性形状记忆智能变形材料。
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