CN105882036A - 一种可编程三维超细纤维网络材料及制备方法 - Google Patents

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杨璐
刘阳
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Abstract

本发明公开了一种可编程三维超细纤维网络材料的制备方法，包括如下步骤：a)生成可编程三维超细纤维网络材料的CAD模型；b)根据三维CAD模型生成一系列层片；c)制备高分子溶液；d)根据所分割的一系列层片，利用计算机控制的高压静电装置和移动装置，使高分子溶液形成射流，溶剂挥发，在材料接收板上形成静电纺丝层；完成前一层层片以后，继续使高分子溶液形成射流，挥发溶剂，在上一次形成的静电纺丝层上形成静电纺丝层，层层堆积，得到可编程三维超细纤维网络材料。本发明通过改变直流电压的输出及喷嘴与材料接收板距离来调节静电纤维的粗细，实现材料的精确调控，方法简单，制备的网络材料，成本低、具有生物相容性。

Description

一种可编程三维超细纤维网络材料及制备方法
技术领域
本发明涉及一种可编程三维超细纤维网络材料及其制备方法。
背景技术
高压静电技术是一种简便快速、可以直接从聚合物、无机物及其复合材料制备连续纤维的方法。该技术是指喷射高分子溶液并通过静电拉伸成超细纤维，高压静电力作为其牵引力，以此来制备超细纤维。基本原理如下：纤维溶液装入注射器中，并加上高压；在高压作用下，将一个强大的电场力加到高压静电装置和材料接收板间；随着电场力的增加，在针头处形成“泰勒锥”；溶液克服其自身的表面张力形成射流，并经过多次分裂，随着溶剂快速挥发，在材料接收板上就得到了微纳米尺度结构的静电纤维，即超细纤维材料(参考文献:Yang D Y,Niu X,Liu Y Y,et al.ElectrospunNanofibrous Membranes:A Novel SolidSubstrate forMicrofluidic Immunoassays for HIV.Adv Mater,2008,20:4770～4775.)。静电纤维材料具有良好的生物相容性、生物降解性和力学性能，可以很好的应用于组织工程中。加之静电纤维材料具有纤维直径小，比表面积大，高孔隙率等优良特性。而人的大多数组织、器官的形式和结构上与静电纤维类似。近年来，静电纤维材料不仅可以作为纤维支架(例如软骨、骨、血管、心脏、神经、皮肤和膀胱等)，而且具有一定取向性的静电纤维材料还可以诱导细胞定向生长和分化，这为静电纤维材料用于组织和器官的修复提供了可能(参考文献：Yang F,Murugan R,Wang S,et al.Electrospinning of nano/micro scale poly(L-lactic acid)aligned fibers andtheir potential in neural tissue engineering[J].Biomaterials,2005,26(15):2603-2610.)。
而三维打印是以计算机辅助设计的模型为基础，通过材料的逐层精确堆积，实现三维形态物体的制造，其中最核心的部分是分层数控。与传统的机械加工制造方法相比，三维打印具有诸多优势：可以制造外形极为复杂的产品，适合私人定制，制作效率高，能实现产品快速开发。
近年来，利用三维打印技术制备生物高分子材料也受到越来越多的重视，虽然目前已经出现一些静电纤维三维材料的研究报道(参考文献：JetzeVisser,Ferry P.W.Melchels,JuneE.Jeon,et al.Reinforcement of hydrogels usingthree-dimensionally printedmicrofibres[J].Nat Commun,2015,28,7933.)，但仍然处于初级阶段，且面临着很多挑战。因此，如何优化可编程材料堆积工艺，保证成型材料的精确度，进一步扩大其适用范围，以及提高材料的生物相容性和力学性能，是现在亟需解决的难点。这就需要我们找到一种可编程三维超细纤维网络材料的制备方法，具体是利用高压静电和数控组合装置制备具有拓扑结构且精确可调控的超细纤维网络材料，这将具有重要的实际应用意义和远大的前景。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供了一种低成本、方便快捷、生物相容性良好的可编程三维超细纤维网络材料。
本发明的第二个目的是提供一种可编程三维超细纤维网络材料的制备方法。
本发明的技术方案概述如下：
一种可编程三维超细纤维网络材料的制备方法，包括如下步骤：
a)生成可编程三维超细纤维网络材料的CAD模型；
b)根据三维CAD模型生成一系列层片；
c)制备质量分数为5％-20％的高分子溶液，将要制备的高分子材料溶解在相应的溶剂中，制成高分子溶液度，搅拌5-10小时，配制成透明、分散均匀的高分子溶液，将制备好的高分子溶液盛装在精密注射泵的注射器中；
d)根据所分割的一系列层片，利用计算机控制的高压静电装置和移动装置，使高分子溶液形成射流，溶剂挥发，在材料接收板上形成静电纺丝层；完成前一层层片以后，继续使高分子溶液形成射流，挥发溶剂，在上一次形成的静电纺丝层上形成静电纺丝层，层层堆积，得到可编程三维超细纤维网络材料1。
静电纺丝装置包括精密注射泵3、直流高压电源4、喷嘴2、材料接收板5；精密注射泵3通过管道与喷嘴2连接，材料接收板5设置在喷嘴2的下方，直流高压电源4的正、负极分别与喷嘴2和材料接收板5电连接。
所述高分子为聚羟基乙酸、聚对二氧六环酮、聚β-羟基烷酸酯、聚酰胺、聚碳酸酯、聚氨酯、聚氧化乙烯、聚乙烯醇、聚己酸内酯、聚乙二醇、聚乙丙交酯、聚乳酸、聚左旋乳酸、胶原、壳聚糖、透明质酸和海藻酸中至少一种。
高分子溶液的溶剂为溶剂为蒸馏水、四氢呋喃、二甲基甲酰胺、二氯甲烷、三氯甲烷、二甲基亚砜、甲酸和乙酸中至少一种。
所述喷嘴与材料接收板的距离为5～30cm。
所述直流高压电源的电压在5～30kV。
所述材料接收板材料为玻璃片、硅片或铝箔。
上述方法制备的一种可编程三维超细纤维网络材料。
本发明的优点：
本发明通过改变直流电压的输出及喷嘴与材料接收板距离来调节静电纤维的粗细，实现材料的精确调控，方法简单，制备的可编程三维超细纤维网络材料，成本低、具有生物相容性。
附图说明
图1为高压静电装置结构示意图。
图2为本发明的方法制备的可编程三维超细纤维网络材料示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
一种可编程三维超细纤维网络材料的制备方法，包括如下步骤：
a)生成可编程三维超细纤维网络材料的CAD模型；
b)根据三维CAD模型生成一系列层片；
c)制备质量分数为5％的聚乙烯醇溶液(高分子溶液)；将聚乙烯醇(分子量：88000)溶解于蒸馏水中，加热到70℃，磁力搅拌2小时，然后常温下搅拌6小时，得到5％的透明的聚乙烯醇溶液，放4℃冰箱保存；
d)根据所分割的一系列层片，利用计算机控制的高压静电装置和移动装置，使高分子溶液形成射流，溶剂挥发，在材料接收板上形成静电纺丝层；完成前一层层片以后，继续使高分子溶液形成射流，挥发溶剂，在上一次形成的静电纺丝层上形成静电纺丝层，层层堆积，得到可编程三维超细纤维网络材料1见图1，图2。
静电纺丝装置(见图1)包括精密注射泵3、直流高压电源4、喷嘴2、材料接收板5；精密注射泵3通过管道与喷嘴2连接，材料接收板5设置在喷嘴2的下方，直流高压电源4的正、负极分别与喷嘴2和材料接收板5电连接。
喷嘴与材料接收板的距离为5cm。
直流高压电源的电压为5kV。
材料接收板材料为玻璃片。
实施例2
一种可编程三维超细纤维网络材料的制备方法，包括如下步骤：
a)生成可编程三维超细纤维网络材料的CAD模型；
b)根据三维CAD模型生成一系列层片；
c)制备质量分数为10％的聚己酸内酯(Sigma)和胶原(Sigma,St.Louis,MO)的混合溶液(高分子溶液)；
将聚己酸内酯溶于混合溶剂(以1：1的四氢呋喃和二甲基甲酰胺混合为溶剂)中，在常温下搅拌12小时，得到质量分数为10％的聚己酸内酯溶液；
将胶原溶于混合溶剂(以1：1的四氢呋喃和二甲基甲酰胺混合为溶剂)中，在常温下搅拌12小时，得到质量分数为10％的胶原溶液；
按体积比为1：1的比例，将聚己酸内酯溶液和胶原溶液混合，搅拌均匀，放4℃冰箱保存。d)根据所分割的一系列层片，利用计算机控制的高压静电装置和移动装置，使高分子溶液形成射流，溶剂挥发，在材料接收板上形成静电纺丝层；完成前一层层片以后，继续使高分子溶液形成射流，挥发溶剂，在上一次形成的静电纺丝层上形成静电纺丝层，层层堆积，得到可编程三维超细纤维网络材料。
静电纺丝装置同实施例1。
喷嘴与材料接收板的距离为15cm。
直流高压电源的电压为20kV。
材料接收板材料为铝箔。
实施例3
一种可编程三维超细纤维网络材料的制备方法，包括如下步骤：
a)生成可编程三维超细纤维网络材料的CAD模型；
b)根据三维CAD模型生成一系列层片；
c)制备质量分数为20％的聚碳酸酯溶液(高分子溶液)；将聚碳酸酯(分子质量为45000)溶解于二甲基甲酰胺中，在常温下搅拌8小时，得到20％的透明聚碳酸酯溶液，放4℃冰箱保存。
d)根据所分割的一系列层片，利用计算机控制的高压静电装置和移动装置，使高分子溶液形成射流，溶剂挥发，在材料接收板上形成静电纺丝层；完成前一层层片以后，继续使高分子溶液形成射流，挥发溶剂，在上一次形成的静电纺丝层上形成静电纺丝层，层层堆积，得到可编程三维超细纤维网络材料。
静电纺丝装置同实施例1。
喷嘴与材料接收板的距离为30cm。
直流高压电源的电压为30kV。
材料接收板材料为硅片。
实验证明：
聚羟基乙酸、聚对二氧六环酮、聚β-羟基烷酸酯、聚酰胺、聚氨酯、聚氧化乙烯、聚乙二醇、聚乙丙交酯、聚乳酸、聚左旋乳酸、壳聚糖、透明质酸或海藻酸分别替代本实施例的聚碳酸酯，其它同本实施例，制备出可编程三维超细纤维网络材料。
实验证明：用二氯甲烷、三氯甲烷、二甲基亚砜、甲酸或乙酸分别替代本实施例的二甲基甲酰胺，其它同本实施例，制备出可编程三维超细纤维网络材料。
在进行一种可编程三维超细纤维网络材料的制备过程中，采用溶剂回收的方法，避免对大气的污染。

Claims (8)

1.一种可编程三维超细纤维网络材料的制备方法，其特征是包括如下步骤：
a)生成可编程三维超细纤维网络材料的CAD模型；
b)根据三维CAD模型生成一系列层片；
c)制备质量分数为5％-20％的高分子溶液；
d)根据所分割的一系列层片，利用计算机控制的高压静电装置和移动装置，使高分子溶液形成射流，溶剂挥发，在材料接收板上形成静电纺丝层；完成前一层层片以后，继续使高分子溶液形成射流，挥发溶剂，在上一次形成的静电纺丝层上形成静电纺丝层，层层堆积，得到可编程三维超细纤维网络材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述静电纺丝装置包括精密注射泵(3)、直流高压电源(4)、喷嘴(2)、材料接收板(5)；精密注射泵(3)通过管道与喷嘴(2)连接，材料接收板(5)设置在喷嘴(2)的下方，直流高压电源(4)的正、负极分别与喷嘴(2)和材料接收板(5)电连接。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述高分子为聚羟基乙酸、聚对二氧六环酮、聚β-羟基烷酸酯、聚酰胺、聚碳酸酯、聚氨酯、聚氧化乙烯、聚乙烯醇、聚己酸内酯、聚乙二醇、聚乙丙交酯、聚乳酸、聚左旋乳酸、胶原、壳聚糖、透明质酸和海藻酸中至少一种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于高分子溶液的溶剂为蒸馏水、四氢呋喃、二甲基甲酰胺、二氯甲烷、三氯甲烷、二甲基亚砜、甲酸和乙酸中至少一种。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述喷嘴与材料接收板的距离为5～30cm。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述直流高压电源的电压在5～30kV。
7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述材料接收板材料为玻璃片、硅片或铝箔。
8.权利要求1-7之一的方法制备的一种可编程三维超细纤维网络材料。
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