CN109486141B - 改性聚乳酸及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种改性聚乳酸及其制备方法。制备改性聚乳酸的原料包括按照质量份数的如下组分：100份的聚乳酸；以及0.2份～6份的氟锆酸盐。应用本发明技术方案的改性聚乳酸，氟锆酸盐中的氟原子具有非常强的电负性，能与聚乳酸分子中的质子产生强的作用力，因此得到的改性聚乳酸中氟锆酸盐与聚乳酸的相容性好；氟锆酸盐在聚乳酸中能够均匀分散，其异向成核的效果更佳，使得聚乳酸内部的结晶更加均匀，从而得到的改性聚乳酸的耐热性能好；氟锆酸盐的成本较低，作为原料使用时的用量较少，因此使得整体成本低。上述整体使得本发明技术方案的改性聚乳酸更有利于应用。此外，本发明还涉及一种改性聚乳酸的制备方法。

Description

改性聚乳酸及其制备方法
技术领域
本发明涉及改性聚合物技术领域，特别是涉及一种改性聚乳酸及其制备方法。
背景技术
聚乳酸(PLA)是具有良好机械性能和生物相容性的可降解高分子材料，其最终降解为CO2和H2O，对环境无任何污染，因此在包装材料、纤维等，特别是在一次性餐具及包装材料、医疗卫生等领域具有很好的应用前景。但是工业化生产的聚乳酸的热变形温度(HDT)低(58℃左右)，这大大限制了其应用领域。为进一步扩大PLA的应用领域，特别是满足一些耐高温产品使用要求，科研工作者在提高PLA耐热性方面做了一系列研究。主要方法有无机/有机填充改性、共混改性及交联改性等。其中，添加无机结晶成核剂是无机/有机填充改性中最常用的方法，对提高PLA耐热性能的效果也十分明显。然而，传统的无机结晶成核剂与PLA的相容性不佳，为了提高其与PLA的相容性对其进行表面修饰又会提高成本，不利于应用。
发明内容
基于此，有必要提供一种相容性好、成本低且耐热性能好的改性聚乳酸及其制备方法。
一种改性聚乳酸，制备所述改性聚乳酸的原料包括按照质量份数的如下组分：
聚乳酸 100份；以及
氟锆酸盐 0.2份～6份。
应用本发明技术方案的改性聚乳酸，氟锆酸盐中的氟原子具有非常强的电负性，能与聚乳酸分子中的质子产生强的作用力，因此得到的改性聚乳酸中氟锆酸盐与聚乳酸的相容性好；氟锆酸盐在聚乳酸中能够均匀分散，其异向成核的效果更佳，使得聚乳酸内部的结晶更加均匀，从而得到的改性聚乳酸的耐热性能好；氟锆酸盐的成本较低，作为原料使用时的用量较少，因此使得整体成本低。上述整体使得本发明技术方案的改性聚乳酸更有利于应用。
在其中一个实施例中，制备所述改性聚乳酸的原料包括按照质量份数的如下组分：
聚乳酸 100份；以及
氟锆酸盐 0.2份～2份。
在其中一个实施例中，制备所述改性聚乳酸的原料包括按照质量份数的如下组分：
聚乳酸 100份；以及
氟锆酸盐 0.5份～1.2份。
在其中一个实施例中，所述氟锆酸盐的堆积密度大于1.8。
在其中一个实施例中，所述氟锆酸盐为六氟锆酸钾、六氟锆酸钠或者六氟锆酸锂。
本发明还提供一种改性聚乳酸的制备方法，包括如下步骤：
按照质量份数，将100份的聚乳酸与0.2份～6份的氟锆酸盐充分混合，得到初混料；以及
将所述初混料进行挤出造粒，得到改性聚乳酸。
应用本发明技术方案的改性聚乳酸的制备方法得到的改性聚乳酸，氟锆酸盐中的氟原子具有非常强的电负性，能与聚乳酸分子中的质子产生强的作用力，因此得到的改性聚乳酸中氟锆酸盐与聚乳酸的相容性好；氟锆酸盐在聚乳酸中能够均匀分散，其异向成核的效果更佳，使得聚乳酸内部的结晶更加均匀，从而得到的改性聚乳酸的耐热性能好；氟锆酸盐的成本较低，作为原料使用时的用量较少，因此使得整体成本低。上述整体使得本发明技术方案的改性聚乳酸的制备方法更有利于应用。
在其中一个实施例中，将所述初混料进行挤出造粒的操作中，挤出造粒的温度为110℃～180℃。
在其中一个实施例中，将所述初混料进行挤出造粒的操作为：将所述初混料经过双螺杆挤出机进行熔融挤出造粒，其中，所述双螺杆挤出机包括机筒和机头，挤出造粒时，所述机筒自进料端向出料端的温度为自110℃升温至175℃，所述机头的温度为170℃～180℃。
在其中一个实施例中，所述机头的温度小于所述机筒的出料端的温度。
附图说明
图1为本发明一实施方式的改性聚乳酸的制备方法的流程图；
图2为实施例1制得的改性聚乳酸的扫描电镜(SEM)图；
图3为实施例1制得的改性聚乳酸的DSC曲线图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明实施方式的制备改性聚乳酸的原料包括按照质量份数的如下组分：
聚乳酸 100份；以及
氟锆酸盐 0.2份～6份。
优选地，制备所述改性聚乳酸的原料包括按照质量份数的如下组分：
聚乳酸 100份；以及
氟锆酸盐 0.2份～2份。
更优选地，制备所述改性聚乳酸的原料包括按照质量份数的如下组分：
聚乳酸 100份；以及
氟锆酸盐 0.5份～1.2份。
上述实施方式的改性聚乳酸中，氟锆酸盐的成本较低，作为原料使用时的用量较少，因此使得整体成本低。
优选地，氟锆酸盐的堆积密度大于1.8。其中，堆积密度是把粉尘或者粉料自由填充于某一容器中，在刚填充完成后所测得的单位体积质量。当氟锆酸盐的堆积密度大于1.8时，氟锆酸盐本身的结构是致密的，将其与聚乳酸混合之后，对聚乳酸的诱导成核的效果更好，使得聚乳酸内部的结晶更加均匀，从而得到的改性聚乳酸的耐热性能好。
优选地，氟锆酸盐为六氟锆酸钾(K2ZrF6)、六氟锆酸钠(Na2ZrF6)或者六氟锆酸锂(Li2ZrF6)。这些种类的氟锆酸盐的成本较低，原料易得，能够有效降低成本。
应用本发明技术方案的改性聚乳酸，氟锆酸盐中的氟原子具有非常强的电负性，能与聚乳酸分子中的质子产生强的作用力，因此得到的改性聚乳酸中氟锆酸盐与聚乳酸的相容性好；氟锆酸盐在聚乳酸中能够均匀分散，其异向成核的效果更佳，使得聚乳酸内部的结晶更加均匀，从而得到的改性聚乳酸的耐热性能好；氟锆酸盐的成本较低，作为原料使用时的用量较少，因此使得整体成本低。上述整体使得本发明技术方案的改性聚乳酸更有利于应用。
请参见图1，本发明一实施方式的改性聚乳酸的制备方法，包括如下步骤：
S10、按照质量份数，将100份的聚乳酸与0.2份～6份的氟锆酸盐充分混合，得到初混料。
优选地，将100份的聚乳酸与0.2份～6份的氟锆酸盐在高混机中充分混合。当然，还可以在其他混合设备中进行混合，只要能够实现将二者充分混合即可。
S20、将步骤S10得到的初混料进行挤出造粒，得到改性聚乳酸。
优选地，将初混料进行挤出造粒的操作中，挤出造粒的温度为110℃～180℃。其中，将初混料进行挤出造粒时，对初混料进行加热的温度优选逐渐升高，升温后的温度大于聚乳酸的熔融温度。
优选地，将初混料进行挤出造粒的操作为：将初混料经过双螺杆挤出机进行熔融挤出造粒，其中，双螺杆挤出机包括机筒和机头，挤出造粒时，机筒自进料端向出料端的温度为自110℃升温至175℃，机头的温度为170℃～180℃。
优选地，机头的温度小于机筒的出料端的温度。通常情况下，机头的温度是根据出产品需要的温度进行设置，但是，由于双螺杆挤出机中熔融的物料自机筒向机头流动，因此，当熔融的物料流动至机筒的出料端时，熔融物料的温度与机筒的出料端的温度一致。之后熔融物料继续向前流动至机头，此时熔融物料会把之前的温度带到机头使温度聚集。因此，本发明的改性聚乳酸的制备方法的技术方案中，优选机头的温度小于机筒的出料端的温度，设置机头的温度略低于出产品需要的温度，能够避免机头的温度聚集而破坏物料的性能。
应用本发明技术方案的改性聚乳酸的制备方法得到的改性聚乳酸，氟锆酸盐中的氟原子具有非常强的电负性，能与聚乳酸分子中的质子产生强的作用力，因此得到的改性聚乳酸中氟锆酸盐与聚乳酸的相容性好；氟锆酸盐在聚乳酸中能够均匀分散，其异向成核的效果更佳，使得聚乳酸内部的结晶更加均匀，从而得到的改性聚乳酸的耐热性能好；氟锆酸盐的成本较低，作为原料使用时的用量较少，因此使得整体成本低。上述整体使得本发明技术方案的改性聚乳酸的制备方法更有利于应用。
下面结合具体实施例对本发明的改性聚乳酸进行进一步的说明。
实施例1
将1000g聚乳酸(左旋聚乳酸)与2g六氟锆酸钾在高混机中充分混合，得到初混料。
将初混料经过双螺杆挤出机进行熔融挤出造粒，其中，双螺杆挤出机包括机筒和机头，挤出造粒时，机筒自进料端向出料端的温度为自110℃升温至175℃，机头的温度为170℃，得到改性聚乳酸。
实施例2
将1000g聚乳酸(左旋聚乳酸)与5g六氟锆酸钾在高混机中充分混合，得到初混料。
将初混料经过双螺杆挤出机进行熔融挤出造粒，其中，双螺杆挤出机包括机筒和机头，挤出造粒时，机筒自进料端向出料端的温度为自110℃升温至175℃，机头的温度为170℃，得到改性聚乳酸。
实施例3
将1000g聚乳酸(左旋聚乳酸)与12g六氟锆酸钾在高混机中充分混合，得到初混料。
将初混料经过双螺杆挤出机进行熔融挤出造粒，其中，双螺杆挤出机包括机筒和机头，挤出造粒时，机筒自进料端向出料端的温度为自110℃升温至175℃，机头的温度为170℃，得到改性聚乳酸。
实施例4
将1000g聚乳酸(左旋聚乳酸)与20g六氟锆酸钾在高混机中充分混合，得到初混料。
将初混料经过双螺杆挤出机进行熔融挤出造粒，其中，双螺杆挤出机包括机筒和机头，挤出造粒时，机筒自进料端向出料端的温度为自110℃升温至175℃，机头的温度为170℃，得到改性聚乳酸。
实施例5
将1000g聚乳酸(左旋聚乳酸)与60g六氟锆酸钾在高混机中充分混合，得到初混料。
将初混料经过双螺杆挤出机进行熔融挤出造粒，其中，双螺杆挤出机包括机筒和机头，挤出造粒时，机筒自进料端向出料端的温度为自110℃升温至175℃，机头的温度为170℃，得到改性聚乳酸。
实施例6
将1000g聚乳酸(左旋聚乳酸)与5g六氟锆酸钠在高混机中充分混合，得到初混料。
将初混料经过双螺杆挤出机进行熔融挤出造粒，其中，双螺杆挤出机包括机筒和机头，挤出造粒时，机筒自进料端向出料端的温度为自110℃升温至175℃，机头的温度为170℃，得到改性聚乳酸。
实施例7
将1000g聚乳酸(左旋聚乳酸)与5g六氟锆酸锂在高混机中充分混合，得到初混料。
将初混料经过双螺杆挤出机进行熔融挤出造粒，其中，双螺杆挤出机包括机筒和机头，挤出造粒时，机筒自进料端向出料端的温度为自110℃升温至175℃，机头的温度为170℃，得到改性聚乳酸。
对比例1
将1000g聚乳酸(左旋聚乳酸)与5g滑石粉在高混机中充分混合，得到初混料。
将初混料经过双螺杆挤出机进行熔融挤出造粒，其中，双螺杆挤出机包括机筒和机头，挤出造粒时，机筒自进料端向出料端的温度为自110℃升温至175℃，机头的温度为170℃，得到改性聚乳酸。
对比例2
将1000g聚乳酸(左旋聚乳酸)与5g碳酸钙在高混机中充分混合，得到初混料。
将初混料经过双螺杆挤出机进行熔融挤出造粒，其中，双螺杆挤出机包括机筒和机头，挤出造粒时，机筒自进料端向出料端的温度为自110℃升温至175℃，机头的温度为170℃，得到改性聚乳酸。
对比例3
将1000g聚乳酸(左旋聚乳酸)与1g六氟锆酸钾在高混机中充分混合，得到初混料。
将初混料经过双螺杆挤出机进行熔融挤出造粒，其中，双螺杆挤出机包括机筒和机头，挤出造粒时，机筒自进料端向出料端的温度为自110℃升温至175℃，机头的温度为170℃，得到改性聚乳酸。
对比例4
将1000g聚乳酸(左旋聚乳酸)与70g六氟锆酸钾在高混机中充分混合，得到初混料。
将初混料经过双螺杆挤出机进行熔融挤出造粒，其中，双螺杆挤出机包括机筒和机头，挤出造粒时，机筒自进料端向出料端的温度为自110℃升温至175℃，机头的温度为170℃，得到改性聚乳酸。
性能测试
对实施例1制得的改性聚乳酸进行扫描电镜表征，得到图2。由图2可以看出，实施例1制得的改性聚乳酸中，六氟锆酸钾能够在聚乳酸中均匀分散，表明六氟锆酸钾与聚乳酸的相容性好。
采用差示扫描量热法(DSC)对实施例1制得的改性聚乳酸进行检测，得到图3。由图3可以看出，实施例1制得的改性聚乳酸的熔融温度大于171℃，表明实施例1制得的改性聚乳酸的耐热性好。
采用差示扫描量热法(DSC)分别对实施例2～7和对比例1～4制得的改性聚乳酸进行检测，结果如表1所示。
拉伸强度测试：按照标准GB/T 1040-2006执行。
表1改性聚乳酸的力学性能和耐热性能
性能参数 拉伸强度/MPa 熔融温度/℃
实施例1 58.5 171.3
实施例2 59.8 171.5
实施例3 60.5 172.1
实施例4 60.1 171.7
实施例5 59.7 171.6
实施例6 59.3 171.4
实施例7 59.5 171.3
对比例1 54.6 169.7
对比例2 52.5 168.3
对比例3 55.5 169.1
对比例4 54.2 170.3
由表1可以看出：
(1)实施例1～7的改性聚乳酸的拉伸强度和熔融温度均高于对比例1～4的改性聚乳酸。表明应用本发明技术方案得到的实施例1～7的改性聚乳酸的异向成核的效果更佳，使得聚乳酸内部的结晶更加均匀，从而得到的改性聚乳酸的耐热性能好，拉伸强度高。
其中，对比例1采用滑石粉作为成核剂，对比例2采用碳酸钙作为成核剂，而实施例1～7的采用六氟锆酸钾作为成核剂，结合上述实验结果，表明六氟锆酸钾作为成核剂的异向成核效果优于滑石粉和碳酸钙。
其中，对比例3和对比例4的改性聚乳酸的原料中，六氟锆酸钾的含量在本申请的保护范围之外，结合上述实验结果，表明本申请保护范围之内的改性聚乳酸的耐热性能和拉伸强度更佳。
(2)实施例1～7的改性聚乳酸的拉伸强度均大于58MPa，熔融温度均大于171℃。表明实施例1～7的改性聚乳酸的拉伸强度和熔融温度均较高。
(3)实施例1～7的改性聚乳酸中，实施例3的改性聚乳酸的拉伸强度和熔融温度最佳，这表明聚乳酸与六氟锆酸钾的质量比为100:1.2时，制备得到的改性聚乳酸的效果最好。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种改性聚乳酸，其特征在于，制备所述改性聚乳酸的原料包括按照质量份数的如下组分：
聚乳酸 100份；以及
氟锆酸盐 0.2份～6份；
所述氟锆酸盐的堆积密度大于1.8。
2.根据权利要求1所述的改性聚乳酸，其特征在于，制备所述改性聚乳酸的原料包括按照质量份数的如下组分：
聚乳酸 100份；以及
氟锆酸盐 0.2份～2份。
3.根据权利要求1所述的改性聚乳酸，其特征在于，制备所述改性聚乳酸的原料包括按照质量份数的如下组分：
聚乳酸 100份；以及
氟锆酸盐 0.5份～1.2份。
4.根据权利要求1所述的改性聚乳酸，其特征在于，制备所述改性聚乳酸的原料包括按照质量份数的如下组分：
聚乳酸 100份；以及
氟锆酸盐 0.5份。
5.根据权利要求1所述的改性聚乳酸，其特征在于，制备所述改性聚乳酸的原料包括按照质量份数的如下组分：
聚乳酸 100份；以及
氟锆酸盐 1.2份。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的改性聚乳酸，其特征在于，所述氟锆酸盐为六氟锆酸钾、六氟锆酸钠或者六氟锆酸锂。
7.一种改性聚乳酸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
按照质量份数，将100份的聚乳酸与0.2份～6份的氟锆酸盐充分混合，得到初混料；以及
将所述初混料进行挤出造粒，得到改性聚乳酸。
8.根据权利要求7所述的改性聚乳酸的制备方法，其特征在于，将所述初混料进行挤出造粒的操作中，挤出造粒的温度为110℃～180℃。
9.根据权利要求7所述的改性聚乳酸的制备方法，其特征在于，将所述初混料进行挤出造粒的操作为：将所述初混料经过双螺杆挤出机进行熔融挤出造粒，其中，所述双螺杆挤出机包括机筒和机头，挤出造粒时，所述机筒自进料端向出料端的温度为自110℃升温至175℃，所述机头的温度为170℃～180℃。
10.根据权利要求9所述的改性聚乳酸的制备方法，其特征在于，所述机头的温度小于所述机筒的出料端的温度。
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