CN110090385A - 一种催化热分解脱除锌氰络合物的方法 - Google Patents

一种催化热分解脱除锌氰络合物的方法 Download PDF

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Abstract

本发明的一种催化热分解脱除锌氰络合物的方法，步骤为：在固体锌氰络合物或者含锌氰络合物的物料原料中加入催化剂，所述原料为，制成混合原料；所述催化剂的质量不低于原料中含有的锌氰络合物质量的1％；将混合原料放入热分解装置中，加热至250～470℃进行热分解，当温度达到250～470℃后，保温0～150min，脱除锌氰络合物，获得热分解熟料；将获得的热分解熟料直接堆存或用于回填处理或二次利用。本发明的有益效果是：在催化剂、热分解及氧化气氛作用下，实现固体锌氰络合物或含锌氰络合物的物料清洁转化，成本低且脱除锌氰络合物效果好；低温热分解后的热分解熟料达到普通固体废弃物要求，本发明工艺简单，设备投资少，无二次污染，易推广。

Description

一种催化热分解脱除锌氰络合物的方法
技术领域
本发明属于化工领域，尤其涉及一种催化热分解脱除锌氰络合物的方法。
背景技术
氰化镀锌工艺由于镀层结晶细致、光泽性好、镀液分散能力强、工艺成熟等优点，至今仍被军工单位广泛使用。氰化镀锌在使用过程中，会产生镀锌废水及污泥。锌氰络合物在废水中主要以CN-、Zn(CN)4 2-这2种形式存在，当废水pH小于9时，氰根易与H+结合，生成极易挥发的剧毒性气体HCN，严重危害生态平衡和人类健康，因此对含氰废水的处理必须在碱性条件下进行。目前处理锌氰废水的方法主要为电子束辐照降解法、碱式氯化法、物化沉淀法、离子交换法、活性炭吸附法、过硫酸盐法、生物法、光催化法和电化学氧化法法等。上述方法在处理锌氰废水方面都具有一定效果，但也存在相应的缺陷。如电子束辐照降解法适合浓度较低的含锌络合物废水，且需要消耗较多电能；碱式氯化法在处理锌氰废水过程中易产生有毒副产物；物化沉淀法，需要添加大量化学试剂，成本高，且处理效果差；离子交换法，在解吸过程中仍旧存在问题；活性炭吸附法工艺较长，解吸过程中消耗酸及双氧水，造成成本较高；过硫酸盐法能去除绝大部分锌氰络合物，但需要消耗大量的过硫酸盐，成本较高；光催化氧化法，光生空穴与光生电子容易发生复合，致使光催化效率低下；电化学氧化法是利用阳极直接氧化作用，通过电子转移破坏污染物结构或利用电化学反应产生还原剂，然后利用还原剂使污染物质转化为无害物质，需要消耗较多电能。另外，用于电镀、医药、农药制造及有机合成的氰化锌(Zn(CN)2)为剧毒物质，受高热或与酸接触会产生剧毒的氰化物气体，在使用过程中亦会产生含氰化锌的废渣，但目前对该废渣主要加入硫酸亚铁反应，生成相对毒的氰化铁。或与次氯酸钠或次氯酸钙反应，生成低毒的碳酸盐。处理后，用安全掩埋法处置。因此，寻找绿色高效的锌氰络合物废水及废渣处理方法迫在眉睫。
目前存在的处理方法主要针对含锌氰络合物的电镀废水，对含锌氰络合物污泥或废渣的处理，目前还缺乏经济的、有效的、环境友好的处理方法。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供一种催化热分解脱除锌氰络合物的方法，通过催化热分解，将锌氰络合物分解为锌氧化物、碳酸盐、氮气和二氧化碳等无毒化合物，从而达到脱除锌氰络合物及含锌氰络合物尾渣中锌氰络合物的效果，消除锌氰络合物对环境的污染及危害。
一种催化热分解脱除锌氰络合物的方法，包括如下步骤：
(1)在锌氰络合物原料中加入催化剂，混合均匀，制成混合原料；其中，所述锌氰络合物原料为固体锌氰络合物或者含锌氰络合物的物料，所述催化剂的质量不低于原料中含有的锌氰络合物质量的1％；
(2)将混合原料放入具有氧化性气氛的热分解装置中，加热至250～470℃进行热分解，当温度达到250～470℃后，保温0～150min，脱除锌氰络合物，获得热分解熟料；
(3)将获得的热分解熟料直接堆存或用于回填处理或二次利用。
所述的步骤(2)中，热分解过程中涉及到的化学反应方程式包括：
上述化学反应方程式中A为催化剂，R为碱金属或碱土金属。
所述的步骤(1)中，锌氰络合物为包含Zn(CN)2和/或Zn(CN)4 2-的盐。
所述的步骤(1)中，固体锌氰络合物为锌氰络合物纯试剂或工业用锌氰络合物固体试剂；所述含锌氰络合物的物料为电镀行业、医药行业、农药制造行业及有机合成行业的含锌氰络合物的废水、污泥或废渣以及其他行业产生的含锌氰络合物尾渣。
所述的步骤(1)中，混合原料中加入添加剂石灰，所述添加剂石灰的含量按照石灰中氧化钙与原料的质量比≤9∶10进行添加。
所述的步骤(1)中，催化剂为铜氧化物、铁氧化物、钒氧化物或钼氧化物中的一种或几种。
所述的步骤(2)中，热分解装置为回转窑、焙烧炉、煅烧炉、隧道炉、烧结炉、沸腾炉或链篦机中的一种或几种。
所述的步骤(2)中，催化热分解时，热分解装置中的氧化性气氛为空气、氧气、富氧空气、氧气-氮气混合气、空气-氮气混合气、氧气-氩气混合气或空气-氩气混合气中的一种或几种。
所述的步骤(2)中，热分解时，加热的升温速度为5～70℃/min。
所述的步骤(2)中，获得的热分解物料中，锌氰络合物质量占比≤0.3％。
所述的步骤(2)中，经过热解后，锌氰络合物物料中锌氰络合物去除率≥99.2％。
本发明的有益效果是：在催化剂、热分解及氧化气氛作用下，实现固体锌氰络合物或含锌氰络合物的物料清洁转化，将原料中的锌氰络合物氧化成锌氧化物、碳酸盐、氮气和二氧化碳等无毒性化合物，成本低且脱除锌氰络合物效果好，锌氰络合物脱除率达99％以上；添加剂石灰可以固定含锌氰络合物物料中硫化物分解产生的硫化物，避免热分解过程中对环境产生新的污染；催化热分解后的热分解熟料达到普通固体废弃物要求，可根据热分解熟料成分及现场情况，选择堆存或用于回填或作为二次资源再利用。本发明工艺简单，设备投资少，无二次污染，易推广。
附图说明
图1为本发明一种催化热分解脱除锌氰络合物的方法流程示意图。
具体实施方式
为了更好的解释本发明，以便于理解，下面结合附图，通过具体实施方式，对本发明的技术方案和效果作详细描述。
以下实施例中采用的催化热分解脱除原料为锌氰络合物固体试剂或冶金行业、电镀行业含锌氰络合物的废水或废渣以及其他行业产生的含锌氰络合物尾渣，以下实施例中冶金行业、电镀行业含锌氰络合物的废水或废渣以及其他行业产生的含锌氰络合物尾渣是经过压滤或晾置得到的水的质量含量低于30％后形成的含锌氰络合物尾渣，随着堆放时间延长，水的含量逐渐减少；未经堆放的含锌氰络合物废渣及堆放或晾置不同时间的含锌氰络合物废渣，均能作为原料使用。
以下实施例中采用的催化剂和添加剂石灰为市购工业产品。
利用低温热分解脱除锌氰络合物，与催化剂添加量、催化热分解时间和催化热分解温度相关，与原料中锌氰络合物的初始含量无关。
以下实施例的催化热分解脱除锌氰络合物工艺流程图如图1所示；
以下实施例中石灰添加质量以石灰中有效氧化钙质量计。
以下优选实施例是对本发明技术方案的进一步说明。本领域技术人员应当知晓，以下实施例只用来说明本发明，而不限制本发明的范围。
实施例1
一种催化热分解脱除锌氰络合物的方法，包括如下步骤：
(1)以氰化锌固体试剂废料作为原料，该废料中氰化锌质量占比为90％，在原料中加入氧化铜与氧化铁混合物，质量比为2∶1，所述混合物与原料中含有的锌氰络合物按质量比计为1∶1，混合均匀，制成混合原料；
(2)将混合原料放入具有空气气氛的焙烧炉中，以25℃/min的升温速度，加热至400℃进行热分解，当温度达到400℃后，持续保温15min，脱除锌氰络合物，获得热分解熟料；热分解过程中涉及的化学反应方程式包括：
(3)将获得的热分解熟料直接堆存。
经检测发现，混合物料中最开始氰化锌含量为45％，在催化热分解过程中，混合物料中的氰化锌逐渐减少，当加热到350℃时，混合物料中的氰化锌含量为1％，同时发现生成氧化锌，尾气中存在二氧化碳和氮气；当加热到400℃时，持续保温15min，此时热分解熟料中氰化锌含量为0.3％，氰化锌去除率达到99.3％。
实施例2
一种催化热分解脱除锌氰络合物的方法，包括如下步骤：
(1)以氰化锌固体试剂废料作为原料，该废料中氰化锌质量占比为90％，在原料中加入氧化铜，所述氧化铜与原料中含有的锌氰络合物按质量比计为1∶2，混合均匀，制成混合原料；
(2)将混合原料放入具有空气气氛的焙烧炉中，以5℃/min的升温速度，加热至350℃进行热分解，当温度达到350℃后，持续保温90min，脱除锌氰络合物，获得热分解熟料；热分解过程中涉及的化学反应方程式包括：
(3)将获得的热分解熟料直接堆存。
经检测发现，混合物料中最开始氰化锌含量为60％，在催化热分解过程中，混合物料中的氰化锌逐渐减少，当加热到300℃时，混合物料中的氰化锌含量为4％；当加热到350℃时，混合物料中的氰化锌含量为1％，当加热到350℃时，持续保温90min，此时热分解熟料中氰化锌含量为0.2％，氰化锌去除率达到99.6％。
实施例3
一种催化热分解脱除锌氰络合物的方法，包括如下步骤：
(1)以锌氰酸钠(Na2Zn(CN)4)试剂废料作为原料，该废料中锌氰酸钠质量占比为90％，在原料中加入铁氧化物，铁氧化物具体为氧化铁、四氧化三铁和氧化亚铁按质量比为1∶1∶1混合形成的混合物，所述铁氧化物与原料中含有的锌氰络合物按质量比计为7∶10，混合均匀，制成混合原料；
(2)将混合原料放入具有空气气氛的焙烧炉中，以30℃/min的升温速度，加热至470℃进行热分解，当温度达到470℃后，完成热分解，脱除锌氰络合物，获得热分解熟料；热分解过程中涉及的化学反应方程式包括：
(3)将获得的热分解熟料直接堆存。
经检测发现，混合物料中最开始锌氰酸钠含量为53％，在催化热分解过程中，混合物料中的锌氰酸钠逐渐减少，当加热到350℃时，混合物料中的锌氰酸钠含量为3％，同时生成氧化锌、碳酸钠，尾气中出现二氧化碳及氮气；当加热到400℃时，混合物料中的锌氰酸钠含量为1％，当加热到470℃时，完成热分解，此时热分解熟料中锌氰酸钠含量为0.1％，锌氰酸钠去除率达到99.8％。
实施例4
一种催化热分解脱除锌氰络合物的方法，包括如下步骤：
(1)以锌氰酸钠(Na2Zn(CN)4)试剂废料作为原料，在原料中加入钒氧化物，钒氧化物为五氧化二钒和二氧化钒按质量比为2∶1混合形成的混合物，所述钒氧化物与原料中含有的锌氰络合物按质量比计为2∶1，混合均匀，制成混合原料；
(2)将混合原料放入具有氧气气氛的焙烧炉中，以15℃/min的升温速度，加热至400℃进行热分解，当温度达到400℃后，持续保温15min，脱除锌氰络合物，获得热分解熟料；热分解过程中涉及的化学反应方程式包括：
(3)将获得的热分解熟料直接堆存。
经检测发现，混合物料中最开始锌氰酸钠含量为30％，在催化热分解过程中，混合物料中的锌氰酸钠逐渐减少，当加热到350℃时，混合物料中的锌氰酸钠含量为1％，同时生成氧化锌、碳酸钠，尾气中出现二氧化碳及氮气；当加热到400℃时，保温15min，此时热分解熟料中锌氰酸钠含量为0.1％，锌氰酸钠去除率达到99.6％。
实施例5
一种催化热分解脱除锌氰络合物的方法，包括如下步骤：
(1)以辽宁某公司含水率为26％的镀锌废水处理渣作为含锌氰络合物的原料，处理渣成分：ZnO：4％，CdO：1％，S：11％，SiO2：26％，Al2O3：3％，CaO：2％，全铁：21％，余量为水，其中，锌氰络合物(Zn(CN)2、Zn(CN)4 2-)含量为1200mg/kg处理渣，在原料中加入氧化铜和添加剂石灰，所述氧化铜与原料中含有的锌氰络合物按质量比计为1∶20，所述添加剂石灰中氧化钙与原料的质量比为0.3，混合均匀，制成混合原料；
(2)将混合原料放入具有空气气氛的焙烧炉中，以5℃/min的升温速度，加热至300℃进行热分解，当温度达到300℃后，保温30min，脱除锌氰络合物，获得热分解熟料；热分解过程中涉及的化学反应方程式包括：
S2-+O2→SO2↑
CaO+SO2→CaSO3
(3)将获得的热分解熟料直接堆存。
经检测发现，在催化热分解过程中，混合物料中的锌氰络合物逐渐减少，当加热到350℃时，混合物料中锌氰络合物含量为120mg/kg处理渣，当加热到350℃时，保温30min完成热分解，此时热分解熟料中锌氰络合物含量为10mg/kg热分解熟料，锌氰络合物去除率达到99.2％，此时热分解熟料中主要成分为氧化钙、石英、镉氧化物、铜氧化物、铁氧化物、亚硫酸钙。
实施例6
一种催化热分解脱除锌氰络合物的方法，包括如下步骤：
(1)以辽宁某公司含水率为5.2％的镀锌废水处理渣作为含锌氰络合物的原料，处理渣成分：ZnO：5％，CdO：1％，S：14％，SiO2：33％，Al2O3：4％，CaO：3％，全铁：27％，其中FeS为38％，锌氰络合物(Zn(CN)4 2-)含量为600mg/kg处理渣，在原料中加入铁氧化物和添加剂石灰，铁氧化物为氧化铁、四氧化三铁和氧化亚铁按质量比为1∶2∶1混合形成的混合物，所述铁氧化物与原料中含有的锌氰络合物按质量比计为1∶100，所述添加剂石灰中氧化钙与原料的质量比为0.4，混合均匀，制成混合原料；
(2)将混合原料放入具有空气气氛的焙烧炉中，以15℃/min的升温速度，加热至400℃进行热分解，当温度达到400℃后，保温2min，脱除锌氰络合物，获得热分解熟料；热分解过程中涉及的化学反应方程式包括：
FeS+O2→Fe2O3+SO2↑
CaO+SO2→CaSO3
(3)将获得的热分解熟料直接堆存。
经检测发现，在催化热分解过程中，混合物料中的锌氰络合物逐渐减少，当加热到350℃时，混合物料锌氰络合物含量为80mg/kg处理渣，当加热到400℃时，保温2min完成热分解，此时热分解熟料中锌氰络合物含量低于检测限，锌氰络合物去除率达到99.9％以上，此时热分解熟料中主要成分为氧化钙、石英、镉氧化物、铜氧化物、铁氧化物、亚硫酸钙。
实施例7
一种催化热分解脱除锌氰络合物的方法，包括如下步骤：
(1)以四川某公司含水率为32％的氰化镀锌污泥作为原料，处理渣成分：ZnO：8％，S：11％，Al2O3：4％，CaO：6％，全铁：28％，其中，锌氰络合物含量为8％，在原料中加入钒氧化物和添加剂石灰，钒氧化物为五氧化二钒和和二氧化钒按质量比为1∶1混合形成的混合物，所述钒氧化物与原料中含有的锌氰络合物按质量比计为1∶20，所述添加剂石灰中氧化钙与原料的质量比为0.3，混合均匀，制成混合原料；
(2)将混合原料放入具有空气气氛的焙烧炉中，以25℃/min的升温速度，加热至450℃进行热分解，当温度达到450℃后，完成热分解，脱除锌氰络合物，获得热分解熟料；热分解过程中涉及的化学反应方程式包括：
S2-+O2→SO2↑
CaO+SO2→CaSO3
(3)将获得的热分解熟料用于提取锌金属。
经检测发现，在催化热分解过程中，混合物料中的锌氰络合物离子逐渐减少，当加热到400℃时，混合物料中锌氰络合物含量为0.8％，当加热到450℃时，完成热分解，此时热分解熟料中锌氰络合物含量低于检测限，锌氰络合物去除率达到99.9％以上，此时热分解熟料中主要成分为氧化锌、氧化钙、氧化铁、钒氧化物、碳酸钙、亚硫酸钙。

Claims (10)

1.一种催化热分解脱除锌氰络合物的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)在锌氰络合物原料中加入催化剂，混合均匀，制成混合原料；其中，所述锌氰络合物原料为固体锌氰络合物或者含锌氰络合物的物料，所述催化剂的质量不低于原料中含有的锌氰络合物质量的1％；
(2)将混合原料放入具有氧化性气氛的热分解装置中，加热至250～470℃进行热分解，当温度达到250～470℃后，保温0～150min，脱除锌氰络合物，获得热分解熟料；
(3)将获得的热分解熟料直接堆存或用于回填处理或二次利用。
2.根据权利要求1所述的一种催化热分解脱除锌氰络合物的方法，其特征在于，所述的步骤(1)中，固体锌氰络合物为锌氰络合物纯试剂或工业用锌氰络合物固体试剂；所述含锌氰络合物的物料为电镀行业、医药行业、农药制造行业及有机合成行业的含锌氰络合物的废水、污泥或废渣以及其他行业产生的含锌氰络合物尾渣。
3.根据权利要求1所述的一种催化热分解脱除锌氰络合物的方法，其特征在于，所述的步骤(1)中，锌氰络合物为包含Zn(CN)2和/或Zn(CN)4 2-的盐。
4.根据权利要求1所述的一种催化热分解脱除锌氰络合物的方法，其特征在于，所述的步骤(1)中，混合原料中加入添加剂石灰，所述添加剂石灰的含量按照石灰中氧化钙与原料的质量比≤9∶10进行添加。
5.根据权利要求1所述的一种催化热分解脱除锌氰络合物的方法，其特征在于，所述的步骤(1)中，催化剂为铜氧化物、铁氧化物、钒氧化物或钼氧化物中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种催化热分解脱除锌氰络合物的方法，其特征在于，所述的步骤(2)中，热分解装置为回转窑、焙烧炉、煅烧炉、隧道炉、烧结炉、沸腾炉或链篦机中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的一种催化热分解脱除锌氰络合物的方法，其特征在于，所述的步骤(2)中，催化热分解时，热分解装置中的氧化性气氛为空气、氧气、富氧空气、氧气-氮气混合气、空气-氮气混合气、氧气-氩气混合气或空气-氩气混合气中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的一种催化热分解脱除锌氰络合物的方法，其特征在于，所述的步骤(2)中，热分解时，加热的升温速度为5～70℃/min。
9.根据权利要求1所述的一种催化热分解脱除锌氰络合物的方法，其特征在于，所述的步骤(2)中，获得的热分解物料中，锌氰络合物质量占比≤0.3％。
10.根据权利要求1所述的一种催化热分解脱除锌氰络合物的方法，所述的步骤(2)中，经过热解后，锌氰络合物物料中锌氰络合物去除率≥99.2％。
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