CN110078337A - 一种低温热分解铜氰络合物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的一种低温热分解铜氰络合物的方法，步骤为：用固体铜氰络合物或者含铜氰络合物的物料作为原料，在原料中加入质量不低于原料中含有的铜氰络合物质量1的％催化剂，混合均匀，制成混合原料，放入热分解装置中，加热至250～500℃进行热分解，当温度达到250～500℃后，保温0～180min，脱除铜氰络合物，获得热分解渣；将获得的低温热分解渣直接堆存或用于回填处理或二次利用。本发明的有益效果是：在低温、氧化性气氛以及催化剂的作用下，实现固体铜氰络合物或含铜氰络合物的物料清洁转化，成本低且脱除铜氰络合物效果好，低温热解后的低温热分解渣达到普通固体废弃物要求，本发明工艺简单，设备投资少，无二次污染，易推广。

Description

一种低温热分解铜氰络合物的方法
技术领域
本发明属于化工领域，尤其涉及一种低温热分解铜氰络合物的方法。
背景技术
在黄金生产工艺中，氰化提金仍旧是金矿提金的主要方法之一，在处理含铜金精矿(如黄铜矿)过程中，金矿中的铜离子与氰化物结合形成铜氰络合物，由于氰化提取液在提金过程中通常是循环使用，导致贫液中大量的氰化物与铜离子络合，高浓度的铜氰络合物会严重影响提金效果。铜氰络合物在废水中主要以Cu(CN)2 -、Cu(CN)3 2-和Cu(CN)4 3-这3种形式存在，当废水pH小于9时，氰根易与H+结合，生成极易挥发的剧毒性气体HCN，严重危害生态平衡和人类健康，因此对含氰废水的处理必须在碱性条件下进行。在碱性条件下，Cu+和CN-形成的配位键十分稳定，采用常规的水解沉淀等方法难以对铜氰络合物废水达到很好的去除效果。目前处理铜氰废水的方法主要为碱式氯化法、物化沉淀法、离子交换法、液膜法、活性炭吸附法、过硫酸盐法、芬顿试剂氧化法、生物法、光催化法和电化学氧化法法等。上述方法在处理铜氰废水方面都具有一定效果，但也存在相应的缺陷。如碱式氯化法在处理铜氰废水过程中易产生氯气及废渣污染等问题；物化沉淀法，需要添加大量化学试剂，处理成本较高，且处理效果差；离子交换法，在解吸过程中仍旧存在问题；液膜法主要处理含铜氰络合物废水，且需要萃取与反萃取工艺，工艺较长且液膜成本较高；活性炭吸附法工艺较长，解吸过程中消耗酸及双氧水，造成成本较高；过硫酸盐法能去除绝大部分铜氰络合物，但需要消耗大量的过硫酸盐，成本较高；芬顿试剂氧化法需要消耗大量的芬顿试剂；光催化氧化法，光生空穴与光生电子容易发生复合，致使光催化效率低下；电化学氧化法是利用阳极直接氧化作用，通过电子转移破坏污染物结构或利用电化学反应产生还原剂，然后利用还原剂使污染物质转化为无害物质，需要消耗较多电能。另外，铜氰络合物CuCN为极毒物质，遇酸可产生HCN气体，在空气中吸收水和二氧化碳也可产生剧毒气体。其用途主要为催化剂、药物原料及防污涂料，在使用过程中会排放含有CuCN的废渣或污泥。目前含铜氰络合物废水的废渣及含CuCN的废渣或污泥仍旧无法处理。
目前存在的处理方法主要针对含铜氰络合物的废水，对处理含铜氰络合物废水的废渣或含CuCN的污泥的处理方法鲜有报道，对于固体铜氰络合物或含铜氰络合物的废渣或污泥而言，目前还缺乏经济的、有效的处理方法。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供一种低温热分解铜氰络合物的方法，通过低温热分解，将铜氰络合物分解为铜氧化物、碳酸盐、氮气和二氧化碳等无毒化合物，从而达到脱除铜氰络合物及含铜氰络合物尾渣中铜氰络合物的效果，消除铜氰络合物对环境的污染及危害。
一种低温热分解铜氰络合物的方法，包括如下步骤：
(1)取铜氰络合物物料，作为原料，在原料中加入催化剂，混合均匀，制成混合原料；所述催化剂的质量不低于原料中含有的铜氰络合物质量的1％；
(2)将混合原料放入热分解装置中，加热至250～500℃进行低温热分解，当温度达到250～500℃后，保温0～180min，脱除铜氰络合物，获得低温热分解渣；
(3)将获得的低温热分解渣直接堆存或用于回填处理或二次利用。
所述的步骤(1)中，铜氰络合物物料为固体铜氰络合物或者含铜氰络合物的物料。
所述的步骤(1)中，铜氰络合物为包含CuCN、Cu(CN)2 -、Cu(CN)3 2-或Cu(CN)4 3-的盐。
所述的步骤(1)中，固体铜氰络合物为铜氰络合物纯试剂废料或工业用铜氰络合物固体试剂废料。
所述的步骤(1)中，含铜氰络合物的物料为冶金行业、电镀行业的含铜氰络合物的废水处理渣以及其他行业产生的含铜氰络合物尾渣。
所述的步骤(1)中，催化剂为钴氧化物、镍氧化物或铁氧化物中的一种或几种。
所述的步骤(2)中，热分解装置为回转窑、焙烧炉、煅烧炉、隧道炉、烧结炉、沸腾炉或链篦机中的一种。
所述的步骤(2)热分解过程中涉及到的化学反应方程式包括：
CaO+CO2→CaCO3；
CaO+SO2→CaSO3；
CaO+SO3→CaSO4；
上述化学反应方程式中R为催化剂；
所述的步骤(2)中，混合原料中加入添加剂石灰，所述添加剂石灰的含量按照石灰中氧化钙与原料的质量比≤3:4进行添加。
所述的步骤(2)中低温热分解时，热分解装置中加入氧化性气氛，所述氧化性气氛为空气、氧气、富氧空气、氧气-氮气混合气、空气-氮气混合气、氧气-氩气混合气或空气-氩气混合气中的一种或几种。
所述的步骤(2)中，低温热分解时，加热的升温速度为5～50℃/min。
所述的步骤(2)中，获得的热分解物料中，铜氰根离子质量占比≤0.3％。
所述的步骤(2)中，经过热解后，铜氰络合物物料中铜氰根离子去除率≥99.2％。
本发明的有益效果是：
在低温热分解、氧化性气氛以及催化剂的作用下，实现固体铜氰络合物或含铜氰络合物的物料清洁转化，将原料中的铜氰络合物氧化成铜氧化物、碳酸盐、氮气和二氧化碳等无毒性化合物，成本低且脱除铜氰络合物效果好，铜氰络合物脱除率达99％以上；添加剂石灰可以固定含铜氰络合物物料中硫化物分解产生的二氧化硫，避免低温热分解过程中对环境产生新的二次污染；低温热分解后的热分解渣达到普通固体废弃物要求，可根据低温热分解渣成分及现场情况，选择堆存或用于回填或作为二次资源再利用。本发明工艺简单，设备投资少，无二次污染，易推广。
附图说明
图1为本发明一种低温热分解铜氰络合物的方法流程示意图。
具体实施方式
为了更好的解释本发明，以便于理解，下面结合附图，通过具体实施方式，对本发明的技术方案和效果作详细描述。
以下实施例中：
低温热分解原料为铜氰络合物固体试剂废料或冶金行业、电镀行业含铜氰络合物的废水处理渣或污泥以及其他行业产生的含铜氰络合物尾渣。
以下实施例中：
冶金行业、电镀行业含铜氰络合物的废水处理渣或废渣以及其他行业产生的含铜氰络合物尾渣是经过压滤或晾置得到的水的质量分数≤35％后形成的含铜氰络合物尾渣，随着堆放时间延长，水的含量逐渐减少；未经堆放的含铜氰络合物废渣及堆放或晾置不同时间的含铜氰络合物废渣，均能作为原料使用。
以下实施例中采用的催化剂和添加剂石灰为市购工业产品。
利用低温热分解脱除铜氰络合物，与催化剂添加量、低温热分解时间和低温热分解温度相关。
以下实施例的催化氧化硫氰化物的方法工艺流程图如图1所示；
以下实施例中石灰添加质量以石灰中有效氧化钙质量计。
以下优选实施例是对本发明技术方案的进一步说明。本领域技术人员应当知晓，以下实施例只用来说明本发明，而不限制本发明的范围。
实施例1
一种低温热分解铜氰络合物的方法，包括如下步骤：
(1)以含有质量占比为97％氰化亚铜(CuCN)的固体纯试剂废料作为原料，在原料中加入氧化镍，所述氧化镍与原料中含有的铜氰络合物按质量比计为1:2，混合均匀，制成混合原料；
(2)将混合原料放入具有空气气氛的焙烧炉中，以40℃/min的升温速度，由20℃加热至500℃进行低温热分解，当温度达到500℃后，完成低温热分解，脱除铜氰络合物，获得低温热分解渣和热分解尾气；热分解过程中涉及到的化学反应方程式包括：
(3)将获得的低温热分解渣直接堆存。
经检测发现，混合物料中最开始氰化亚铜含量为60％，在低温热分解过程中，混合物料中的氰化亚铜逐渐减少，当加热到450℃时，混合物料中的氰化亚铜含量为1％，同时发现生成氧化铜，尾气中存在二氧化碳和氮气；当加热到500℃时，此时低温热分解渣中CuCN为0.3％，CuCN去除率达到99.2％。
实施例2
一种低温热分解铜氰络合物的方法，包括如下步骤：
(1)以含有质量占比为97％氰化亚铜(CuCN)的固体纯试剂废料作为原料，在原料中加入氧化镍，所述氧化镍与原料中CuCN按质量比计为3:2，混合均匀，制成混合原料；
(2)将混合原料放入具有空气气氛的焙烧炉中，以5℃/min的升温速度，加热至250℃进行低温热分解，当温度达到250℃后，持续保温180min，脱除CuCN，获得低温热分解渣和热分解尾气；热分解过程中涉及到的化学反应方程式包括：
(3)将获得的低温热分解渣直接堆存。
经检测发现，混合物料中最开始CuCN含量37％，在低温热分解过程中，混合物料中的CuCN逐渐减少，当加热到200℃时，混合物料中的CuCN含量为33％；当加热到250℃时，混合物料中的CuCN含量为18％；在250℃的条件下，持续保温180min，此时低温热分解渣中CuCN为0.3％，CuCN去除率达到99.2％。
实施例3
一种低温热分解铜氰络合物的方法，包括如下步骤：
(1)以铜氰酸钠(Na2Cu(CN)3·2H2O)废料作为原料，该废料中铜氰酸钠质量占比为80％，在原料中加入氧化钴，所述氧化钴与原料中含有的铜氰络合物按质量比计为1:1，混合均匀，制成混合原料；
(2)将混合原料放入具有空气气氛的焙烧炉中，以15℃/min的升温速度，加热至400℃进行低温热分解，当温度达到400℃后，持续保温15min，脱除铜氰络合物，获得低温热分解渣和热分解尾气；热分解过程中涉及的化学反应方程式包括：
(3)将获得的低温热分解渣直接堆存。
经检测发现，混合物料中最开始铜氰酸钠含量45％，在低温热分解过程中，混合物料中的铜氰酸钠逐渐减少，当加热到300℃时，混合物料中的铜氰酸钠含量为7％，同时生成氧化铜、碳酸钠，尾气中出现二氧化碳及氮气；当加热到350℃时，混合物料中的铜氰酸钠含量为2％；当加热到400℃时，持续保温15min，此时低温热分解渣中铜氰酸钠为0.1％，铜氰酸钠去除率达到99.8％。
实施例4
一种低温热分解铜氰络合物的方法，包括如下步骤：
(1)以铜氰酸钠(Na2Cu(CN)3·2H2O)废料作为原料，该废料中铜氰酸钠质量占比为80％，在原料中加入氧化铁，所述氧化铁与原料中铜氰酸钠按质量比计为1:1，混合均匀，制成混合原料；
(2)将混合原料放入具有氧气气氛的焙烧炉中，以10℃/min的升温速度，加热至360℃进行低温热分解，当温度达到360℃后，持续保温30min，脱除铜氰络合物，获得低温热分解渣和热分解尾气；热分解过程中涉及的化学反应方程式包括：
(3)将获得的低温热分解渣直接堆存。
经检测发现，混合物料中最开始铜氰酸钠含量45％，在低温热分解过程中，混合物料中的铜氰酸钠逐渐减少，当加热到300℃时，混合物料中的铜氰酸钠含量为4％，同时生成氧化铜、碳酸钠，尾气中出现二氧化碳及氮气；当加热到360℃时，持续保温30min，此时低温热分解渣中铜氰酸钠为0.1％，铜氰酸钠去除率达到99.8％。
实施例5
一种低温热分解铜氰络合物的方法，包括如下步骤：
(1)以河南某公司含水率为22.8％的氰化废水处理渣作为含铜氰络合物原料，原料成分：Na：15％，K：1％，Cu：21％，C：12％，SiO2：6％，Al2O3：4％，其中，铜氰根离子(CN-、Cu(CN)2 -、Cu(CN)3 2-、Cu(CN)4 3-)含量为48.2％，在原料中加入铁氧化物，铁氧化物为氧化铁和四氧化三铁按质量比为2:1混合形成的混合物，所述铁氧化物与原料中含有的铜氰根按质量比计为1:20，混合均匀，制成混合原料；
(2)将混合原料放入具空气气氛的焙烧炉中，以10℃/min的升温速度，加热至350℃进行低温热分解，当温度达到350℃后，完成低温热分解，脱除铜氰络合物，获得低温热分解渣；热分解过程中涉及的化学反应方程式包括：
(3)将获得的低温热分解渣用于提取铜金属。
经检测发现，在低温热分解过程中，混合物料中的铜氰根离子逐渐减少，当加热到350℃时，混合物料中的铜氰根离子为2.5％，当加热到350℃时，持续保温30min，此时低温热分解渣中铜氰根离子质量占比为0.1％，铜氰根离子去除率达到99.8％，此时低温热分解渣中主要成分为赤铜矿、黑铜矿、石英、铁氧化物、云母等。
实施例6
一种低温热分解铜氰络合物的方法，包括如下步骤：
(1)以河南某公司含水率为5.2％的氰化废水处理渣作为含铜氰络合物原料，原料成分：Na：4％，Cu：6％，C：3％，S：5％，CaO：22％，SiO2：14％，Al2O3：19％，全铁：5％，其中，铜氰根离子(CN-、Cu(CN)3 2-)含量为13％，在原料中加入氧化镍和添加剂石灰，所述氧化镍与原料中含有的铜氰络合物按质量比计为1:100，所述添加剂石灰中氧化钙与原料的质量比为0.4，混合均匀，制成混合原料；热分解过程中涉及的化学反应方程式包括：
FeS2+O2→Fe2O3+SO2
CaO+CO2→CaCO3；
CaO+SO2→CaSO3；
(2)将混合原料放入具有空气气氛的焙烧炉中，以25℃/min的升温速度，加热至400℃进行低温热分解，当温度达到400℃后，持续保温2min，脱除铜氰络合物，获得低温热分解渣；
(3)将获得的低温热分解渣提取铜金属。
经检测发现，在低温热分解过程中，混合物料中的铜氰根离子逐渐减少，当加热到350℃时，低温热分解渣中铜氰根离子为1.8％，当加热到400℃时，持续保温2min，此时低温热分解渣中铜氰根离子0.1％，铜氰根离子去除率达到99.8％，此时低温热分解渣中主要成分为赤铜矿、亚硫酸钙、石英、氧化钙、碳酸钠、硬铝石、钙长石、辉长石、云母等。
实施例7
一种低温热分解铜氰络合物的方法，包括如下步骤：
(1)以辽宁某公司含水率为35％的含铜氰络合物污泥作为原料，污泥成分：Na：6％，Cu：9％，C：5％，S：6％，CaO：3％，SiO2：9％，Al2O3：6％，全铁：10％，其中，铜氰根离子(CN-、Cu(CN)3 2-)含量为20％，在原料中加入铁氧化物和添加剂石灰，铁氧化物具体为氧化铁和四氧化三铁按质量比为1:1混合形成的混合物，所述铁氧化物与原料中含有的铜氰络合物按质量比计为1:20，所述添加剂石灰中氧化钙与原料的质量比为0.3，制成混合原料；
(2)将混合原料放入具有空气气氛的焙烧炉中，以30℃/min的升温速度，加热至500℃进行低温热分解，当温度达到500℃后，完成低温热分解，脱除铜氰络合物，获得低温热分解渣；热分解过程中涉及的化学反应方程式包括：
FeS+O2→Fe2O3+SO2
SO2+O2→SO3
CaO+CO2→CaCO3；
CaO+SO2→CaSO3；
CaO+SO3→CaSO4
(3)将获得的低温热分解渣直接堆存。
经检测发现，在低温热分解过程中，混合物料中的铜氰根离子逐渐减少，当加热到450℃时，低温热分解渣中铜氰根离子为0.8％，当加热到500℃时，此时低温热分解渣中铜氰根离子为0.1％，铜氰根离子去除率达到99.5％以上，此时低温热分解渣中主要成分为赤铜矿、碳酸钠、石英、氧化钙、硫酸钙、斜长石等。

Claims (10)

1.一种低温热分解铜氰络合物的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)取铜氰络合物物料，作为原料，在原料中加入催化剂，混合均匀，制成混合原料；所述催化剂的质量不低于原料中含有的铜氰络合物质量的1％；
(2)将混合原料放入热分解装置中，加热至250～500℃进行低温热分解，当温度达到250～500℃后，保温0～180min，脱除铜氰络合物，获得低温热分解渣；
(3)将获得的低温热分解渣直接堆存或用于回填处理或二次利用。
2.根据权利要求1所述的一种低温热分解铜氰络合物的方法，其特征在于，所述的步骤(1)中，铜氰络合物物料为固体铜氰络合物或者含铜氰络合物的物料；铜氰络合物为包含CuCN、Cu(CN)2 -、Cu(CN)3 2-或Cu(CN)4 3-的盐。
3.根据权利要求2所述的一种低温热分解铜氰络合物的方法，其特征在于所述的步骤(1)中，固体铜氰络合物为铜氰络合物纯试剂废料或工业用铜氰络合物固体试剂废料；含铜氰络合物的物料为冶金行业、电镀行业的含铜氰络合物的废水处理渣以及其他行业产生的含铜氰络合物尾渣。
4.根据权利要求1所述的一种低温热分解铜氰络合物的方法，其特征在于，所述的步骤(1)中，催化剂为钴氧化物、镍氧化物或铁氧化物中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种低温热分解铜氰络合物的方法，其特征在于，所述的步骤(2)中，热分解装置为回转窑、焙烧炉、煅烧炉、隧道炉、烧结炉、沸腾炉或链篦机中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种低温热分解铜氰络合物的方法，其特征在于，所述的步骤(2)中，混合原料中加入添加剂石灰，所述添加剂石灰的含量按照石灰中氧化钙与原料的质量比≤3:4进行添加。
7.根据权利要求1所述的一种低温热分解铜氰络合物的方法，其特征在于，所述的步骤(2)中低温热分解时，热分解装置中加入氧化性气氛，所述氧化性气氛为空气、氧气、富氧空气、氧气-氮气混合气、空气-氮气混合气、氧气-氩气混合气或空气-氩气混合气中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的一种低温热分解铜氰络合物的方法，其特征在于，所述的步骤(2)中，低温热分解时，加热的升温速度为5～50℃/min。
9.根据权利要求1所述的一种低温热分解铜氰络合物的方法，其特征在于，所述的步骤(2)中，获得的热分解物料中，铜氰根离子质量占比≤0.3％。
10.根据权利要求1所述的一种低温热分解铜氰络合物的方法，其特征在于，所述的步骤(2)中，经过热解后，铜氰络合物物料中铜氰根离子去除率≥99.2％。
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