CN110102008B - 一种催化氧化低温热分解氰酸钠的方法 - Google Patents

一种催化氧化低温热分解氰酸钠的方法 Download PDF

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Abstract

本发明的一种催化氧化低温热分解氰酸钠的方法，包括如下步骤：(1)用固体氰酸钠或者含氰酸钠的物料作为原料，在原料中加入催化剂，混合均匀，制成混合原料；所述催化剂的质量与原料中含有的氰酸钠的质量比为(0～4)∶1；所述催化剂为铜氧化物、钴氧化物、镍氧化物、铁氧化物、钒氧化物或硫化铁中的一种或几种；(2)将混合原料放入加热分解装置中，加热至300～600℃进行加热分解，当温度达到300～600℃后，保温0～180min，脱除氰酸钠，获得分解熟料；(3)将获得的分解熟料直接堆存或用于回填处理。本发明的有益效果是：催化氧化低温加热分解后的分解熟料达到普通固体废弃物要求。本发明工艺简单，设备投资少，无二次污染，易推广。

Description

一种催化氧化低温热分解氰酸钠的方法
技术领域
本发明属于化工领域，尤其涉及一种催化氧化低温热分解氰酸钠的方法。
背景技术
氰酸钠是一种低毒有害物质，吸入、摄入或经皮肤吸收后可能对身体有害，对眼睛有刺激作用，广泛应用于除草剂、灭菌剂、金属热处理剂和医药中间体等。氰酸钠在使用过程中会产生很多含氰酸钠的废水或废渣。另外目前工业上排放的含有氰化钠的废水或废渣，在处理废水或废渣时，大多利用氧化法将废水或废渣中的氰化物氧化为氰酸盐，然后进行堆放或填埋处理。氰酸盐与氰化物相比，因引入一个氧原子，使氰化物的毒性大大降低，但仍旧有一定毒性。当利用含氰酸钠的废渣进行回填时，势必会对周围环境存在较大的危害或潜在的威胁。目前存在的处理方法主要针对含氰化物的废水或废渣，将含氰化物的废水或废渣转化成含氰酸盐的废水或废渣，但对氰酸钠固体或含氰酸钠废渣的处理方法鲜有报道，对于固体氰酸钠或含氰酸钠的废渣而言，目前还缺乏经济的、有效的处理方法。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供一种催化氧化低温热分解氰酸钠的方法，通过催化、氧化及低温加热分解，将氰酸钠分解为碳酸钠、氮气、二氧化碳等无毒化合物，从而达到脱除氰酸钠及含氰酸钠固体废物中氰酸钠的效果，消除氰酸钠对环境的污染。
一种催化氧化低温热分解氰酸钠的方法，包括如下步骤：
(1)用固体氰酸钠或者含氰酸钠的物料作为原料，在原料中加入催化剂，混合均匀，制成混合原料；所述催化剂的质量与原料中含有的氰酸钠的质量的质量比为(0～4)∶1；所述催化剂为铜氧化物、钴氧化物、镍氧化物、铁氧化物、钒氧化物或硫化铁中的一种或几种；
(2)将混合原料放入加热分解装置中，加热至300～600℃，进行加热分解，当温度达到300～600℃后，保温0～180min，脱除氰酸钠，获得分解熟料；
所述的加热分解过程中涉及到的化学反应方程式包括：
Figure BDA0002069538880000011
Figure BDA0002069538880000012
FeS+O2→Fe2O3+SO2↑；
FeS2+O2→Fe2O3+SO2↑；
CaO+SO2→CaSO3；
上述化学反应方程式中R为催化剂。
(3)将获得的分解熟料直接堆存或用于回填处理。
所述的步骤(1)中，混合原料中加入添加剂石灰，所述的石灰的加入量按照石灰中氧化钙与原料的质量比≤1∶1进行添加，其中，所述的氧化钙以有效氧化钙计。
所述的步骤(2)中，热分解装置为沸腾炉、回转窑、焙烧炉或隧道炉中的一种。
所述的步骤(1)中，固体氰酸钠为氰酸钠纯试剂废料或工业用氰酸钠固体试剂废料；
所述含氰酸钠的物料为冶金行业排放的含氰化物经氧化处理后的含氰酸钠的废渣，或金属热处理等其他行业使用氰酸钠产生的尾渣或含有氰酸钠的废弃物。
所述的步骤(1)中，废渣、尾渣或废弃物中水的质量分数＜30％。
所述的步骤(2)中，加热分解过程中，加热的升温速度为5～100℃/min。
所述的步骤(2)中，加热分解过程中，热分解装置中加入氧化性气氛，所述氧化性气氛为空气、氧气、富氧空气、氧气-氮气混合气、空气-氮气混合气、氧气-氩气混合气或空气-氩气混合气中的一种或几种。
所述的步骤(2)中，获得的热分解物料中，NaCNO质量占比≤1％。
所述的步骤(2)中，经过热解后，氰酸钠物料中NaCNO去除率≥99.0％。
本发明的有益效果是：
在催化剂、氧化性气氛以及低温加热的作用下，实现固体氰酸钠或含氰酸钠的物料清洁转化，将原料中的氰酸钠氧化成碳酸钠、氮气和二氧化碳等无毒无害物质，成本低且去除氰酸钠效果好，氰酸钠去除率达99％以上；添加剂石灰可以固定含氰酸钠物料中的硫化物在低温加热分解过程中产生的气体硫化物，避免加热分解过程中对环境产生二次污染；催化氧化低温加热分解后的分解熟料无氰酸钠特征，可根据分解熟料成分及现场情况，选择堆存或用于回填或作为二次资源再利用。本发明工艺简单，设备投资少，无二次污染，易推广。
附图说明
图1为本发明一种催化氧化低温热分解氰酸钠的方法流程示意图。
具体实施方式
为了更好的解释本发明，以便于理解，下面结合附图，通过具体实施方式，对本发明的技术方案和效果作详细描述。
以下实施例中：
催化氧化低温加热分解原料为氰酸钠固体试剂废料，或冶金行业排放的含氰化物经氧化处理后含氰酸钠的废渣，或金属热处理等其他行业排放的含氰酸钠污泥；
以下实施例中：
冶金行业排放的含氰化物经氧化处理后含氰酸钠废渣，或金属热处理等其他行业排放的含氰酸钠污泥是经过压滤至水的质量含量小于30％后形成的含水废渣或含氰酸钠污泥，随着堆放时间，水的含量逐渐降低；未经堆放的含水废渣或含氰酸钠污泥，和堆放时间不同的含水废渣或含氰酸钠污泥，均能作为原料使用。
以下实施例中采用的催化剂和添加剂石灰为市购工业产品。
利用催化氧化低温加热分解去除氰酸钠，与催化剂添加量、催化氧化低温加热分解时间和温度相关。
以下实施例的催化氧化低温热分解氰酸钠的方法工艺流程图如图1所示；
以下实施例中石灰添加质量以石灰中有效氧化钙质量计。
以下实施例是对本发明技术方案的进一步说明，本领域技术人员应当知晓，以下实施例仅用来说明本发明，而不用来限制本发明的范围。
实施例1
一种催化氧化低温热分解氰酸钠的方法，包括如下步骤：
(1)以含有质量占比为98.5％NaCNO的固体试剂废料作为原料，在原料中加入氧化铜与氧化铁按质量比为1∶1混合形成的混合物，所述混合物与原料中含有的氰酸钠按质量比计为2∶1，混合均匀，制成混合原料；
(2)将混合原料放入具有空气气氛的焙烧炉中，以5℃/min的升温速度，加热至300℃进行加热分解，当温度达到300℃后，保温180min，去除氰酸钠，获得分解熟料和热分解尾气；分解过程中涉及到的化学反应方程式为：
Figure BDA0002069538880000031
(3)将获得的分解熟料直接堆存。
经检测发现，混合物料中原始氰酸钠质量含量(以NaCNO计)为33％，在热分解过程中，混合物料中的氰酸钠含量逐渐减少，当加热到250℃时，混合物料中的NaCNO含量为28％；当加热到300℃时，混合物料中的NaCNO含量为18％，当温度达300℃后，持续保温180min完成加热分解，此时分解熟料中NaCNO质量占比为1％，并检测到分解熟料中有大量碳酸钠生成，分解尾气中有二氧化碳及氮气生成，NaCNO去除率达到99.0％。
实施例2
一种催化氧化低温热分解氰酸钠的方法，包括如下步骤：
(1)以含有质量占比为98.5％NaCNO的固体试剂废料作为原料，在原料中加入铁氧化物，具体为氧化铁、四氧化三铁和氧化亚铁混合物按质量比为2∶2∶1混合形成的混合物，所述铁氧化物与原料中含有的氰酸钠按质量比计为1∶2，混合均匀，制成混合原料；
(2)将混合原料放入具有空气气氛的焙烧炉中，以15℃/min的升温速度，加热至400℃进行加热分解，当温度达到400℃后，保温15min，去除氰酸钠，获得分解熟料和分解尾气；分解过程中涉及到的化学反应方程式为：
Figure BDA0002069538880000041
Figure BDA0002069538880000042
(3)将获得的分解熟料直接堆存。
经检测发现，混合物料中原始氰酸钠质量含量(以NaCNO计)为66％，在加热分解过程中，混合物料中的氰酸钠含量逐渐减少，当加热到300℃时，混合物料中的NaCNO含量为30％；当加热到400℃时，混合物料中的NaCNO含量为6％，当温度达400℃后，持续保温15min完成加热分解，此时分解熟料中NaCNO质量占比为0.3％，同时检测到分解熟料中存在大量碳酸钠，分解气中有二氧化碳及氮气生成，NaCNO去除率达到99.7％，分解气中有二氧化碳及氮气生成，。
实施例3
一种催化氧化低温热分解氰酸钠的方法，包括如下步骤：
(1)以含有质量占比为98.5％NaCNO的固体试剂废料作为原料，在原料中加入硫化铁和添加剂石灰，所述硫化铁与原料中含有的氰酸钠按质量比计为1∶1，所述石灰与原料按质量比计为1∶1，混合均匀，制成混合原料；
(2)将混合原料放入具有氧气气氛的焙烧炉中，以10℃/min的升温速度，加热至350℃进行加热分解，当温度达到350℃后，保温90min，去除氰酸钠，获得分解熟料和分解尾气；分解过程中涉及到的化学反应方程式为：
Figure BDA0002069538880000043
FeS+O2→Fe2O3+SO2↑；
FeS2+O2→Fe2O3+SO2↑；
CaO+SO2→CaSO3；
(3)将获得的分解熟料直接堆存。
经检测发现，混合物料中原始氰酸钠质量含量(以NaCNO计)为49％，在加热分解过程中，混合物料中的氰酸钠含量逐渐减少，当加热到300℃时，混合物料中的NaCNO含量为18％，当温度达350℃后，持续保温90min完成加热分解，此时分解熟料中NaCNO质量占比为0.6％，同时检测到分解熟料中存在大量碳酸钠，分解尾气中有二氧化碳、二氧化硫及氮气生成，NaCNO去除率达到99.4％。
实施例4
一种催化氧化低温热分解氰酸钠的方法，包括如下步骤：
(1)以辽宁某公司含水率为8％，含有氰酸钠1200mg/kg金属热处理渣作为含氰酸钠原料，金属热处理渣成分为：SiO2：13％，CaO：12％，Al2O3：22％，S：16％，全铁：33％，全铁中含有质量占比为12％的氧化铁，和6％的氧化亚铁，氧化铁和氧化亚铁混合作为催化剂使用，在原料中加入添加剂石灰，所述石灰与原料中含有的氰酸钠按质量比计为1∶30，混合均匀，制成混合原料；
(2)将混合原料放入具有空气气氛的焙烧炉中，以8℃/min的升温速度，加热至350℃进行加热分解，当温度达到350℃后，保温90min，去除氰酸钠，获得分解熟料；分解过程中涉及到的化学反应方程式为：
Figure BDA0002069538880000051
Figure BDA0002069538880000052
FeS+O2→Fe2O3+SO2↑；
CaO+SO2→CaSO3；
(3)将获得的分解熟料直接堆存。
经检测发现，在加热分解过程中，混合物料中的氰酸钠质量含量(以NaCNO计)逐渐减少，当加热至350℃时，混合物料中NaCNO为160mg/kg分解熟料；保温90min后，分解熟料中NaCNO为8mg/kg分解熟料，焙烧尾气中有二氧化碳及氮气生成，NaCNO去除率达到99.4％，分解熟料中主要成分为铁氧化物、钙长石、石灰、二氧化硅和亚硫酸钙，热解气包括二氧化碳和氮气。
实施例5
一种催化氧化低温热分解氰酸钠的方法，包括如下步骤：
(1)以内蒙某公司含水率为18.2％，经过氧化处理后的含有氰酸钠300mg/kg尾渣作为含氰酸钠原料，尾渣成分为：SiO2：34％，CaO：13％，Al2O3：14％，S：7％，全铁：10％，在原料中加入硫化铁和添加剂石灰，所述硫化铁与原料中含有的氰酸钠按质量比计为1∶100，所述添加剂石灰中氧化钙与尾渣的质量比为1∶10，混合均匀，制成混合原料；
(2)将混合原料放入具有空气气氛的焙烧炉中，以5℃/min的升温速度，加热至400℃进行加热分解，当温度达到400℃后，完成热分解，脱除氰酸钠，获得分解熟料和热解气；分解过程中涉及到的化学反应方程式为：
Figure BDA0002069538880000061
Figure BDA0002069538880000062
FeS+O2→Fe2O3+SO2↑；
FeS2+O2→Fe2O3+SO2↑；
CaO+SO2→CaSO3；
(3)将获得的分解熟料直接堆存。
经检测发现，在加热分解过程中，混合物料中的氰酸钠质量含量(以NaCNO计)逐渐减少，当加热至350℃时，混合物料中NaCNO为60mg/kg；加热至400℃时，分解熟料中NaCNO为0.5mg/kg分解熟料，NaCNO去除率达到99.2％，分解熟料中主要成分为钙长石、钙铁辉石、铝矾土、二氧化硅、黄铁矿、氧化铁、氧化钙和亚硫酸钙，分解气包括二氧化碳和氮气。
实施例6
一种催化氧化低温热分解氰酸钠的方法，包括如下步骤：
(1)以山东某公司含有氰酸钠5300mg/kg渣的金属热处理渣作为原料，尾渣成分为：SiO2：34％，CaO：13％，Al2O3：14％，S：7％，全铁：10％，其中FeS2：13％，在原料中加入添加剂石灰，所述添加剂石灰中氧化钙与污泥的质量比为3∶10，混合均匀，制成混合原料；
(2)将混合原料放入具有空气气氛的焙烧炉中，以25℃/min的升温速度，加热至600℃进行加热分解，当温度达到600℃后，脱除氰酸钠，获得分解熟料和分解尾气；分解过程中涉及到的化学反应方程式为：
Figure BDA0002069538880000063
Figure BDA0002069538880000064
Fe+O2→Fe2O3
FeS2+O2→Fe2O3+SO2↑；
CaO+SO2→CaSO3；
(3)将获得的分解熟料直接堆存。
经检测发现，在加热分解过程中，混合物料中的氰酸钠质量含量(以NaCNO计)逐渐减少，当加热至500℃时，混合物料中NaCNO为110mg/kg；当加热至550℃时，混合物料中NaCNO为30mg/kg；当加热至600℃时，混合物料中NaCNO含量为1mg/kg分解熟料，NaCNO去除率达到99.9％，分解熟料中主要成分为铁氧化物、铁、石英、长石、氧化钙和亚硫酸钙，分解气包括二氧化碳和氮气。

Claims (2)

1.一种催化氧化低温热分解氰酸钠的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)用固体氰酸钠或者含氰酸钠的物料作为原料，在原料中加入催化剂，混合均匀，制成混合原料，向混合原料中加入添加剂石灰，所述的石灰的加入量按照石灰中氧化钙与原料的质量比≤1:1进行添加；所述催化剂的质量与原料中含有的氰酸钠的质量的质量比为(0.01~4):1；所述催化剂为铜氧化物、钴氧化物、镍氧化物、铁氧化物、钒氧化物或硫化铁中的一种或几种；所述的固体氰酸钠为氰酸钠纯试剂废料或工业用氰酸钠固体试剂废料；所述含氰酸钠的物料为冶金行业排放的含氰化物经氧化处理后的含氰酸钠的废渣，或金属热处理行业使用氰酸钠产生的尾渣或含有氰酸钠的废弃物；所述的步骤(1)中，废渣、尾渣或废弃物中水的质量分数＜30%；
(2)将混合原料放入加热分解装置中，5~100℃/min升温速度下加热至300~600℃，进行加热分解，加热分解过程中，热分解装置中加入氧化性气氛，所述氧化性气氛为空气、氧气、富氧空气、氧气-氮气混合气、空气-氮气混合气、氧气-氩气混合气或空气-氩气混合气中的一种或几种，当温度达到300~600℃后，保温0~180min，脱除氰酸钠，获得分解熟料，获得的分解熟料中NaCNO质量占比≤1%，氰酸钠物料中NaCNO去除率≥99.0%；
(3)将获得的分解熟料直接堆存或用于回填处理。
2.根据权利要求1所述的一种催化氧化低温热分解氰酸钠的方法，其特征在于，所述的步骤(2)中，热分解装置为沸腾炉、回转窑、焙烧炉或隧道炉中的一种。
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