CN110075887B - 用于甲醇催化燃烧的钯负载催化剂的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于甲醇催化燃烧的钯负载催化剂的制备方法及其应用。本发明以硝酸钯、硝酸锰浸渍氧化铝得到的固体，与磷酸二氢钠混合均匀，焙烧后再还原制备出钯负载催化剂。本发明提供的钯负载催化剂，利用氧化铝高比表面积特点，将钯和磷掺杂的氧化锰高度分散在氧化铝表面，构建更多的表面活性位，表现出优异的甲醇催化燃烧性能，在贵金属催化剂的应用方面具有较大的潜力。
Description
技术领域
本发明属于环境催化领域，具体地涉及一种用于甲醇催化燃烧的钯负载催化剂的制备方法及其应用。
背景技术
甲醇是化学合成的基本有机原料之一，通常用于制造氯甲烷、甲胺和硫酸二甲酯等多种有机产品。也是农药、医药合成的原料。其中，甲醇最主要的应用领域和生产甲醛，用来做胶粘剂，用于木材加工、模具涂料、纺织物以及纸张处理，与人类生活密切相关。
然而，在生产过程中难免低浓度的甲醇排放到环境中，带来生态危害。为了改善空气质量，在使用甲醇类化合物需要有着严格的排放要求。以末端治理的手段中，催化氧化技术可以在低浓度、低温、低成本、无二次污染的条件下实现对甲醇的降解消除。因此，设计与制备具有高催化活性和选择性的催化剂至关重要。
目前最常用的方法是将Pt、Pd、Rh等贵金属活性组分负载在一些氧化物或分子筛等载体上，常用的氧化物载体为Al2O3、CeO2、TiO2、SiO2、ZrO2等。研究表明，贵金属催化剂在甲醇催化燃烧中均表现出优异的催化活性，对C-C键、C-H键和C-O键具有较高的断键能力。并且对反应产物CO2和H2O有高的催化选择性。然而现有技术制备的贵金属负载催化剂的催化氧化活性优异，但是存在以下缺点：(1)贵金属用量较高，通常为1％左右；(2)催化剂在应用过程中容易积碳引起失活；(3)贵金属在高温是容易团聚，稳定性差。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明的目的在于提供一种用于甲醇催化燃烧的钯负载催化剂的制备方法及其应用，所制备的催化剂具有优异的催化活性和选择性，可以用于甲醇催化燃烧过程。
一方面，本发明提供了一种用于甲醇催化燃烧的钯负载催化剂的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)将硝酸钯、硝酸锰、氧化铝和30mL去离子水中倒入烧瓶中混合均匀后得到混合溶液，将得到的混合溶液置于旋转蒸发仪中，在温度为80℃和真空度为0.1MPa的条件下旋蒸，移除溶剂得到固体；
(2)将步骤(1)所得的固体和磷酸二氢钠混合均匀，依次进行焙烧和还原后，即得到所述的钯负载催化剂。
所述步骤(1)中的所述硝酸钯中钯的含量为0.05～0.10g，所述硝酸锰中锰的含量为0.50～1.00g，所述氧化铝为活性氧化铝，所述氧化铝的粒径为3～5mm，所述氧化铝的质量为8.90～9.45g。
优选地，所述步骤(1)中的所述硝酸钯中钯的含量为0.06～0.08g，所述硝酸锰中锰的含量为0.70～0.90g，所述氧化铝为活性氧化铝，所述氧化铝的粒径为3～5mm，所述氧化铝的质量为9.02～9.24g。
优选地，所述步骤(1)中的所述硝酸钯中钯的含量为0.07g，所述硝酸锰中锰的含量为0.8g，所述氧化铝为活性氧化铝，所述氧化铝的粒径为3～5mm，所述氧化铝的质量为9.13g。
所述步骤(2)中固体和磷酸二氢钠的质量比为10～15:1。
优选地，所述步骤(2)中固体和磷酸二氢钠的质量比为12:1。
所述步骤(2)中焙烧气氛为空气，温度为300～500℃，时间为1～3h；
优选地，所述步骤(2)中焙烧气氛为空气，温度为400℃，时间为2h；
所述步骤(2)中还原气氛为10％H2/Ar混合气，温度为100～200℃，时间为0.5～1.5h。
优选地，所述步骤(2)中还原气氛为10％H2/Ar混合气，温度为150℃，时间为1h。
再一方面，本发明提供了所述制备方法制备得到的钯负载催化剂在甲醇催化燃烧中的应用。
本发明中的10％H2/Ar混合气指的是含氢气体积分数为10％的氢氩混合气。
本发明的有益效果是：
(1)催化剂表面的钯表现为高分散状态，不仅能降低钯金属的用量，且提供更多的催化活性位点，进而提高催化活性和选择性。
(2)高比表面氧化铝可以保持钯的稳定，保持催化剂在高温时钯纳米尺度的稳定。
(3)磷掺杂催化剂有更优异的催化活性，且催化剂表面不会积碳，可以保持催化活。
附图说明
图1为实施例5的钯负载催化剂的透射电子显微镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明，但绝不是限制本发明的保护范围。
实施例1用于甲醇催化燃烧的钯负载催化剂的制备方法
具体包括如下步骤：
(1)将硝酸钯(钯的含量为0.05g)、硝酸锰(锰的含量为0.50g)、氧化铝(9.45g)和30mL去离子水中倒入烧瓶中混合均匀后得到混合溶液，将得到的混合溶液置于旋转蒸发仪中，在温度为80℃和真空度为0.1MPa的条件下旋蒸，移除溶剂得到固体；
(2)将步骤(1)所得的固体和磷酸二氢钠(固体和磷酸二氢钠的质量比为10:1)混合均匀，依次进行焙烧(焙烧气氛为空气，温度为300℃，时间为1h；)和还原(还原气氛为10％H2/Ar混合气，温度为100℃，时间为0.5h。)后，即得到所述的钯负载催化剂。
实施例2用于甲醇催化燃烧的钯负载催化剂的制备方法
具体包括如下步骤：
(1)将硝酸钯(钯的含量为0.10g)、硝酸锰(锰的含量为1.00g)、氧化铝(8.90g)和30mL去离子水中倒入烧瓶中混合均匀后得到混合溶液，将得到的混合溶液置于旋转蒸发仪中，在温度为80℃和真空度为0.1MPa的条件下旋蒸，移除溶剂得到固体；
(2)将步骤(1)所得的固体和磷酸二氢钠(固体和磷酸二氢钠的质量比为15:1)混合均匀，依次进行焙烧(焙烧气氛为空气，温度为500℃，时间为3h；)和还原(还原气氛为10％H2/Ar混合气，温度为200℃，时间为1.5h。)后，即得到所述的钯负载催化剂。
实施例3用于甲醇催化燃烧的钯负载催化剂的制备方法
具体包括如下步骤：
(1)将硝酸钯(钯的含量为0.06g)、硝酸锰(锰的含量为0.70g)、氧化铝(9.24g)和30mL去离子水中倒入烧瓶中混合均匀后得到混合溶液，将得到的混合溶液置于旋转蒸发仪中，在温度为80℃和真空度为0.1MPa的条件下旋蒸，移除溶剂得到固体；
(2)将步骤(1)所得的固体和磷酸二氢钠(质量比为12:1)混合均匀，依次进行焙烧(焙烧气氛为空气，温度为400℃，时间为2h；)和还原(还原气氛为10％H2/Ar混合气，温度为150℃，时间为1h。)后，即得到所述的钯负载催化剂。
实施例4用于甲醇催化燃烧的钯负载催化剂的制备方法
具体包括如下步骤：
(1)将硝酸钯(钯的含量为0.08g)、硝酸锰(锰的含量为0.90g)、氧化铝(9.02g)和30mL去离子水中倒入烧瓶中混合均匀后得到混合溶液，将得到的混合溶液置于旋转蒸发仪中，在温度为80℃和真空度为0.1MPa的条件下旋蒸，移除溶剂得到固体；
(2)将步骤(1)所得的固体和磷酸二氢钠(质量比为12:1)混合均匀，依次进行焙烧(焙烧气氛为空气，温度为400℃，时间为2h；)和还原(还原气氛为10％H2/Ar混合气，温度为150℃，时间为1h。)后，即得到所述的钯负载催化剂。
实施例5用于甲醇催化燃烧的钯负载催化剂的制备方法
具体包括如下步骤：
(1)将硝酸钯(钯的含量为0.07g)、硝酸锰(锰的含量为0.80g)、氧化铝(9.13g)和30mL去离子水中倒入烧瓶中混合均匀后得到混合溶液，将得到的混合溶液置于旋转蒸发仪中，在温度为80℃和真空度为0.1MPa的条件下旋蒸，移除溶剂得到固体；
(2)将步骤(1)所得的固体和磷酸二氢钠(质量比为12:1)混合均匀，依次进行焙烧(焙烧气氛为空气，温度为400℃，时间为2h；)和还原(还原气氛为10％H2/Ar混合气，温度为150℃，时间为1h。)后，即得到所述的钯负载催化剂。
对比例1一种用于甲醇催化燃烧的钯负载催化剂
制备方法基本同实施例5，与实施例5的不同之处是：
步骤(1)中不添加硝酸锰。
对比例2一种用于甲醇催化燃烧的钯负载催化剂
制备方法基本同实施例5，与实施例5的不同之处是：
步骤(2)中不添加磷酸二氢钠。
对比例3一种用于甲醇催化燃烧的钯负载催化剂
制备方法基本同实施例5，与实施例5的不同之处是：
步骤(2)中不添加硝酸锰和磷酸二氢钠。
对比例4一种用于甲醇催化燃烧的钯负载催化剂
制备方法基本同实施例5，与实施例5的不同之处是：
步骤(2)中不进行还原气氛处理。
应用例1
将0.05g实施例1～3中的催化剂分别石英管固定床反应器中，在甲醇浓度为1000ppm、载气为空气、气体总流量为100mL/min和常压的条件下进行甲醇催化燃烧反应，检测反应尾气中的反应后的甲醇浓度和二氧化碳浓度，其甲醇催化燃烧全转化温度如下表所示：
二氧化碳选择性的计算公式为：
二氧化碳选择性(％)＝二氧化碳浓度/(初始甲醇浓度-反应后甲醇浓度)*100
惟以上所述者，仅为本发明之较佳实施例而已，当不能以此限定本发明实施之范围，即大凡依本发明权利要求及发明说明书所记载的内容所作出简单的等效变化与修饰，皆仍属本发明权利要求所涵盖范围之内。此外，摘要部分和标题仅是用来辅助专利文件搜寻之用，并非用来限制本发明之权利范围。
Claims (4)
1.一种用于甲醇催化燃烧的钯负载催化剂的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
(1)将硝酸钯、硝酸锰、氧化铝和30mL去离子水中倒入烧瓶中混合均匀后得到混合溶液，将得到的混合溶液置于旋转蒸发仪中，在温度为80℃和真空度为0.1MPa的条件下旋蒸，移除溶剂得到固体；
(2)将步骤(1)所得的固体和磷酸二氢钠混合均匀，依次进行焙烧和还原后，即得到所述的钯负载催化剂；
步骤(1)中的所述硝酸钯中钯的含量为0.05～0.10g，所述硝酸锰中锰的含量为0.50～1.00g，所述氧化铝为活性氧化铝，所述氧化铝的粒径为3～5mm，所述氧化铝的质量为8.90～9.45g；
所述步骤(2)中固体和磷酸二氢钠的质量比为10～15:1；
所述步骤(2)中还原气氛为10％H2/Ar混合气，温度为100～200℃，时间为0.5～1.5h。
2.如权利要求1所述的用于甲醇催化燃烧的钯负载催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中的所述硝酸钯中钯的含量为0.06～0.08g，所述氯化锰中锰的含量为0.7～0.9g，所述氧化铝为活性氧化铝，所述氧化铝的粒径为3～5mm，所述氧化铝的质量为9.02～9.24g。
3.如权利要求1所述的用于甲醇催化燃烧的钯负载催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中焙烧气氛为空气，温度为300～500℃，时间为1～3h。
4.如权利要求1～3任意一项所述的用于甲醇催化燃烧的钯负载催化剂的制备方法制备得到的钯负载催化剂在甲醇催化燃烧中的应用。
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