CN110066216A - 一种大麻二酚的提取分离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种大麻二酚的提取分离方法，包括如下步骤：1）粉碎：将干燥的工业大麻花叶利用研磨分散机进行粉碎至颗粒状；2）提取：以乙醇、石油醚或溶剂汽油为单一溶剂或混合溶剂对物料进行回流提取；3）富集：将提取浓缩所制得的工业大麻流浸膏进行大孔树脂层析，分段收集洗脱液浓缩得到大麻二酚富集物；4）分离：大麻二酚富集物经硅胶柱层析，分段收集洗脱液，洗脱液经浓缩、干燥和结晶后即得大麻二酚；本发明所得产品具有纯度较高、提取方便快速、纯化成本较低的优点。
Description
技术领域
本发明属于植物成分提取纯化技术领域，具体涉及一种大麻二酚的提取分离方法。
背景技术
大麻（Cannabis sativa L.）是一种古老的具有药用开发价值的栽种植物，大麻二酚（Cannabidiol，简称CBD）是从大麻中提取出的单体，是FDA批准的第一个大麻类药物，具有抗痉挛、抗焦虑、抗炎、抗氧化、抗风湿、抗肿瘤等药理作用；CBD在医疗领域的应用主要基于其对神经系统的保护作用；CBD通过对环氧合酶和脂氧合酶的双重抑制来发挥止痛和抗炎作用，且效果强于人们所熟知和广泛运用的阿司匹林；人类大脑中的GABA神经递质有镇静效果，抑制大脑中枢的兴奋性，CBD可以帮助控制GABA神经递质的消耗量，抑制大脑兴奋，降低癫痫发作，还可以帮助提高其他抗癫痫药物的疗效；内源性大麻素是帮助抑郁症病人降低焦虑情绪的一种重要物质，存在于人体内，CBD能够帮助内源性大麻素维持在一个合理的水平，让病人身体感觉良好、愉悦；CBD不仅可以作用于多种疑难疾病的治疗。
目前公开的信息中有一些关于工业大麻中提取大麻二酚工艺方法的报道，通过对比已有的工艺路线，发现现有技术主要存在大麻二酚分离纯度不高，仍可检出四氢大麻酚，填料使用次数少，成本高等问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高纯度，低成本的大麻二酚提取分离方法。
本发明的目的是这样实现的，包括以下步骤：
（1）粉碎：以工业大麻的花叶为原料，干燥后粉碎至花叶粗粉；
（2）提取：步骤（1）得到的工业大麻花叶粗粉采用有机溶剂热回流提取2-3次，每次回流提取1-3小时，合并提取液，回收提取溶剂，得工业大麻浓缩流浸膏；
（3）富集：将在步骤（2）得到工业大麻提取浓缩流浸膏进行大孔树脂层析，先用30-40%浓度乙醇洗脱，再用60-80%浓度乙醇洗脱，色谱监测馏分，合并含大麻二酚部分洗脱液，浓缩，得大麻二酚富集物；
（4）分离：将在步骤（3）中得到大麻二酚富集物进行正相硅胶柱层析，以石油醚和二氯甲烷进行洗脱，色谱监测馏分，合并含有大麻二酚目标物的洗脱液，减压浓缩干燥，得大麻二酚纯品。
优选的，本发明步骤（2）中使用回流提取使用的有机溶剂选自无水乙醇、95%乙醇、石油醚中的一种或几种组合。
优选的，本发明步骤（2）中回流提取温度液60-80℃。
优选的，本发明步骤（2）中回流提取大麻花叶与提取溶剂的质量体积比为1：3-10。
优选的，本发明步骤（3）中所述大孔树脂包括D101型吸附树脂、AB-8 型吸附树脂、XAD-2 型吸附树脂、HP-20 型吸附树脂、SP825 型吸附树脂、SP700 型吸附树脂、CHP20P 型吸附树脂和 SP70 型吸附树脂。
优选的，本发明步骤（4）中使用的正相硅胶为单分散球形硅胶。
优选的，本发明步骤（4）中使用的洗脱剂石油醚：二氯甲烷体积比为4-15:1。
本发明方法相对于现有技术的优点和技术效果：
1、本发明使用的提取溶剂乙醇、石油醚均为低毒溶剂；
2、本发明使用大孔树脂进行大麻二酚初分，洗脱效果好，纯化率高，减少了大麻二酚损失，大孔树脂可再生重复利用，降低了分离纯化成本；
3、本发明使用单分散球形硅胶进行大麻二酚精分，分离效果好，纯化率高，一次分离纯度98%以上，填料可重复使用超过百次，与普通硅胶只能使用3-5次相比大大降低了分离纯化成本。
具体实施方式
下面对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。
实施例1
一种大麻二酚的提取分离方法，包括如下步骤
（1）粉碎：以工业大麻的花叶为原料，在40-60℃干燥至水分含量小于10%后粉碎至花叶粗粉；
（2）提取：步骤（1）得到的工业大麻花叶粗粉采用3倍量石油醚热回流提取3次，每次回流提取2小时，合并提取液，回收提取溶剂，得工业大麻浓缩流浸膏；
（3）富集：将在步骤（2）得到工业大麻提取浓缩流浸膏进行AB-8大孔树脂层析，先用30%浓度乙醇洗脱，再用80%浓度乙醇洗脱，色谱监测馏分，合并含大麻二酚部分洗脱液，浓缩，得大麻二酚富集物；
（4）分离：将在步骤（3）中得到大麻二酚富集物进行400目的单分散球形正相硅胶柱层析，以石油醚和二氯甲烷进行洗脱，其中石油醚和二氯甲烷的体积比为85:15，色谱监测馏分，合并含有大麻二酚目标物的洗脱液，减压浓缩干燥，得大麻二酚纯品，HPLC检测纯度大于98%。
实施例2
一种大麻二酚的提取分离方法，包括如下步骤
（1）粉碎：以工业大麻的花叶为原料，在65℃干燥至水分含量小于5%后粉碎至花叶粗粉；
（2）提取：步骤（1）得到的工业大麻花叶粗粉采用10倍量乙醇热回流提取2次，每次回流提取3小时，合并提取液，回收提取溶剂，得工业大麻浓缩流浸膏；
（3）富集：将在步骤（2）得到工业大麻提取浓缩流浸膏进行D101大孔树脂层析，先用40%浓度乙醇洗脱，再用65%浓度乙醇洗脱，色谱监测馏分，合并含大麻二酚部分洗脱液，浓缩，得大麻二酚富集物；
（4）分离：将在步骤（3）中得到大麻二酚富集物进行300目的单分散球形正相硅胶柱层析，以石油醚和二氯甲烷进行洗脱，其中石油醚和二氯甲烷的体积比为90:10，色谱监测馏分，合并含有大麻二酚目标物的洗脱液，减压浓缩干燥，得大麻二酚纯品，HPLC检测纯度大于98%。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
Claims (7)
1.一种大麻二酚的提取分离方法，包括以下步骤：
（1）粉碎：以工业大麻的花叶为原料，干燥后粉碎至花叶粗粉；
（2）提取：步骤（1）得到的工业大麻花叶粗粉采用有机溶剂热回流提取2-3次，每次回流提取1-3小时，合并提取液，回收提取溶剂，得工业大麻浓缩流浸膏；
（3）富集：将在步骤（2）得到工业大麻提取浓缩流浸膏进行大孔树脂层析，先用30-40%浓度乙醇洗脱，再用60-80%浓度乙醇洗脱，色谱监测馏分，合并含大麻二酚部分洗脱液，浓缩，得大麻二酚富集物；
（4）分离：将在步骤（3）中得到大麻二酚富集物进行正相硅胶柱层析，以石油醚和二氯甲烷进行洗脱，色谱监测馏分，合并含有大麻二酚目标物的洗脱液，减压浓缩干燥，得大麻二酚纯品。
2.根据权利要求1所述的一种大麻二酚的提取分离方法，其特征在于：所述步骤（2）中的有机溶剂选自无水乙醇、95%乙醇、石油醚中的一种或几种组合。
3.根据权利要求1所述的一种大麻二酚的提取分离方法，其特征在于：所述步骤（2）中回流提取温度液60-80℃。
4.根据权利要求3所述的一种大麻二酚的提取分离方法，其特征在于：所述步骤（2）中回流提取大麻花叶与提取溶剂的质量体积比为1：3-10。
5. 根据权利要求1所述的一种大麻二酚的提取分离方法，其特征在于：所述步骤（3）中所述大孔树脂包括D101型吸附树脂、AB-8 型吸附树脂、XAD-2 型吸附树脂、HP-20 型吸附树脂、SP825 型吸附树脂、SP700 型吸附树脂、CHP20P 型吸附树脂和 SP70 型吸附树脂。
6.根据权利要求5所述的一种大麻二酚的提取分离方法，其特征在于：所述步骤（4）中使用的正相硅胶为单分散球形硅胶。
7.根据权利要求6所述的一种大麻二酚的提取分离方法，其特征在于：所述步骤（4）中使用的洗脱剂石油醚：二氯甲烷体积比为4-15:1。
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