CN113004125A - 一种高纯cbd大麻二酚的纯化制备方法 - Google Patents

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张亮
梁新建
吴元华
梁浩
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Abstract

本发明的目的在于提供一种高纯CBD大麻二酚的纯化制备方法，其特征在于：从CBD粗品中，使用色谱分离纯化手段，采用硅胶或硅胶键合材料，采用不同比例的非极性溶剂和极性溶剂混合为洗脱液，实现对粗品中杂质的去除，得到含量99.5％以上的高纯CBD。该方法具有稳定性好、载样量大、回收率高，工艺流程简单，操作简便可控等特点，适用于生产化的分离和纯化。

Description

一种高纯CBD大麻二酚的纯化制备方法
技术领域
本发明属于高纯CBD大麻二酚分离纯化与精制技术领域。
背景技术
大麻二酚Cannabidiol(简称CBD)，为淡黄色树脂或结晶，是药用植物大麻(汉麻)中的主要化学成分，提取自雌性大麻植株，是大麻中的非成瘾性成分，具有抗痉挛、抗焦虑、抗炎等药理作用。
CBD不具有精神活性，不会令人产生兴奋感和上瘾，但具有很多与THC相似的医疗价值。2017年，世界卫生组织声明大麻二酚(CBD)对人们健康并不会产生不利影响，相反大麻二酚可以应用于医学领域。同年，世界反兴奋剂机构(WADA)正式把CBD从“违禁物质清单”中删除，该决定从2018年1月1日起生效。目前，在欧美国家CBD产品(CBD油)十分受欢迎，是流行的保健营养品。
目前已经研究了CBD在治疗许多常见健康问题中的潜在作用，包括焦虑，抑郁，痤疮和心脏病。对于那些患有癌症的人来说，它甚至可以为疼痛和症状缓解提供自然的替代方案。
CBD不仅可以作用于多种疑难疾病的治疗，还可以有效地消除四氢大麻酚(THC)对人体产生的致幻作用，被称为“反毒品化合物”。
发明内容
本发明提供了一种高纯CBD大麻二酚的纯化制备方法，该方法的原理是依靠固定相表面吸附作用，混合物中的组分在固定相中、随着流动相移动的迁移速度不同，从而按一定的次序由固定相中流出，根据色谱图接取目标馏分即可得到目标组分。
本发明技术方案如下：
一种高纯CBD大麻二酚的纯化制备，其特征在于：使用色谱分离纯化手段，采用硅胶或硅胶键合材料填充的色谱柱进行分离，采用极性和非极性溶剂混合液为洗脱液，对CBD粗品进行纯化制备，得到含量99.5％以上的高纯CBD产品。
本发明采用的分离材料为硅胶或使用极性与非极性基团修饰的硅胶填料，其中极性基团为：以碳原子数量为1～30正链烷基连接氯原子、溴原子、氰基、磺酸基、羟基、羧基、氨基、酰胺基中的一种或多种；非极性基团为：C1～C30的正链烷烃、芳烃中的一种或多种。
本发明所述硅胶或硅胶键合材料的粒径为3～100μm，孔径为10～300nm。
本发明所述非极性溶剂为石油醚、正庚烷、己烷、正己烷、氯仿、二氯乙烷、环己烷、甲苯、苯中的一种或多种；极性溶剂为水、异丙醇、甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、正丁醇、四氢呋喃、乙酸乙酯、二氯甲烷、醋酸丁酯中的一种或多种；极性溶剂与非极性溶剂混合的体积比为100：0～50：50。
优选的技术方案：洗脱液流速为0.1倍柱体积/min～0.6倍柱体积/min；CBD粗品用初始流动相溶解，样品浓度为10～1000mg/mL；样品上样量为0.01％～10％；柱温15～30℃；填料粒径5～30μm。
本发明所述高纯CBD大麻二酚的纯化制备，其特征在于，具体步骤如下：
1)、称取适量CBD粗品，粗品由大麻或汉麻提取得到，CBD含量1％～95％，用洗脱液配制成浓度为10mg/mL-1000mg/mL的溶液，作为上样溶液；
2)、采用柱系统分离，色谱柱内径2～1100mm，柱高120～1200mm；分离纯化体系采用硅胶或硅胶键合填料，键合修饰的极性基团包括以碳原子数量为1～30正链烷基连接氯原子、溴原子、氰基、磺酸基、羟基、羧基、氨基、酰胺基中的一种或多种，键合修饰的非极性基团包括C1～C30的正链烷烃、芳烃中的一种或多种；硅胶或键合硅胶填料粒径3～100μm，孔径10～300nm；采用非极性溶剂及极性溶剂混合为洗脱液；非极性溶剂为石油醚，正庚烷，己烷，正己烷，氯仿，二氯乙烷，环己烷，甲苯，苯中的一种或多种；极性溶剂为水，异丙醇，甲醇，乙醇，乙腈，丙酮，正丁醇，四氢呋喃，乙酸乙酯，二氯甲烷，醋酸丁酯中的一种或多种，极性溶剂与非极性溶剂混合的体积比为99.5：0.5～50：50；洗脱液流速为0.1倍柱体积/min～0.6倍柱体积/min；上样量为0.01％～10％。紫外检测(UV)来检测物质出峰情况，UV波长范围200～400nm，接取CBD出峰段，得到含量99.5％以上的高纯CBD。
本发明具有如下优点：
1、高选择性：针对当前大麻或汉麻提取得到的CBD粗品中，CBD含量较低的问题，本发明提出对CBD粗品，使用色谱法进行分离纯化，该方法分离选择性好、分离效率高，适合于高纯CBD的分离纯化。
2、载样量大，回收率高，易于实现工业化生产。
3、工艺流程简单，重复性好，操作简单可控，易实现自动化，过程稳定。
附图说明
图1高纯CBD纯化制备谱图。
图2CBD制备产品分析图(纯度99.72％)。
具体实施方式
现结合实例，对本发明做进一步说明。实例仅限于说明本发明，而非对本发明的限定。
实施例1
取CBD粗品2.5g，CBD含量30％，溶于40mL初始流动相中，全部进样，上样量5％；使用硅胶填料(柱规格20×250mm，粒径30μm，孔径20nm，填料质量50g)，柱温30℃，流速5mL/min；洗脱溶剂为正己烷、二氯甲烷，正己烷/二氯甲烷体积比为90/10，紫外检测器，检测波长275nm，根据出峰接取高纯CBD段及纯度稍低CBD段，得到高纯CBD产品纯度99.50％。
实施例2
取实施例1中纯度稍低CBD段，旋蒸干燥样品0.3g，CBD含量90％，溶于10mL初始流动相中，全部进样，上样量0.6％；使用硅胶填料(柱规格20×250mm，粒径10μm，孔径10nm，填料质量50g)，柱温20℃，流速10mL/min；洗脱溶剂为正己烷、二氯甲烷，正己烷/二氯甲烷体积比为85/15，紫外检测器，检测波长275nm，根据出峰接取CBD段，得到高纯CBD产品纯度99.72％。
实施例3
取CBD粗品0.5g，CBD含量50％，溶于5mL初始流动相中，全部进样，上样量1％；使用硅胶表面键合羟基修饰的填料(柱规格20×250mm，粒径10μm，孔径10nm，填料质量50g)，柱温30℃，流速10mL/min；洗脱溶剂为正己烷、二氯甲烷，正己烷/二氯甲烷体积比为85/15，紫外检测器，检测波长275nm，根据出峰接取CBD段，得到CBD产品纯度99.52％。
实施例4
取CBD粗品30mg，CBD含量50％，溶于1mL初始流动相中，全部进样，上样量1.0％；使用硅胶表面键合了氨基修饰的填料(柱规格4.6×250mm，粒径10μm，孔径10nm，填料质量3g)，柱温30℃，流速1mL/min；洗脱溶剂为正己烷、乙醇，正己烷/乙醇体积比为99/1。紫外检测器，检测波长210nm，根据出峰接取CBD段，得到CBD产品纯度99.78％。
实施例5
其它条件与实施例3相同，不同之处在于使用硅胶表面同时键合了酰胺基修饰的填料(柱规格20×250mm，粒径10mm，孔径10nm，填料质量50g)，上样量0.5％，洗脱溶剂为正己烷、异丙醇，正己烷/异丙醇体积比为98/2。紫外检测器，检测波长210nm，根据出峰接取CBD段，得到CBD产品纯度99.62％。
实施例6
其它条件与实施例3相同，不同之处在于粗品CBD含量5％，取CBD粗品12g，上样量1％，色谱柱(柱规格100×250mm，填料质量1200g)，流速320mL/min，纯化处理后得到CBD产品纯度99.82％。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高纯CBD大麻二酚的纯化制备方法，其特征在于：使用色谱分离纯化手段，采用硅胶或硅胶键合材料填充的色谱柱进行分离，采用极性和非极性溶剂混合液为洗脱液，对CBD粗品进行纯化制备，得到含量99.5％以上的高纯CBD产品。
2.按照权利要求1所述高纯CBD大麻二酚的纯化制备方法，其特征在于：分离材料为硅胶或使用极性与非极性基团修饰的硅胶填料，其中极性基团为：以碳原子数量为1～30正链烷基连接氯原子、溴原子、氰基、磺酸基、羟基、羧基、氨基、酰胺基中的一种或多种；非极性基团为：C1～C30的正链烷烃、芳烃中的一种或多种。
3.按照权利要求1所述高纯CBD大麻二酚的纯化制备方法，其特征在于：硅胶或硅胶键合材料的粒径为3～100μm，孔径为10～300nm。
4.按照权利要求1所述高纯CBD大麻二酚的纯化制备方法，其特征在于：所述使用的色谱柱内径2～1100mm，柱高120～1200mm。
5.按照权利要求1所述高纯CBD大麻二酚的纯化制备方法，其特征在于：所述色谱柱分离时，柱温控制在15℃～60℃。
6.按照权利要求1所述高纯CBD大麻二酚的纯化制备方法，其特征在于：所述非极性溶剂为石油醚、正庚烷、己烷、正己烷、氯仿、二氯乙烷、环己烷、甲苯、苯中的一种或多种；所述极性溶剂为水、异丙醇、甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、正丁醇、四氢呋喃、乙酸乙酯、二氯甲烷、醋酸丁酯中的一种或多种。
7.按照权利要求1所述高纯CBD大麻二酚的纯化制备方法，其特征在于：所述非极性溶剂与极性溶剂的体积比为99.5：0.5～50：50。
8.按照权利要求1所述高纯CBD大麻二酚的纯化制备方法，其特征在于：洗脱液流速为0.1倍柱体积/min～0.6倍柱体积/min；CBD粗品使用初始流动相溶解，样品浓度为10～1000mg/mL；样品上样量为0.01％～10％。
9.按照权利要求1所述高纯CBD大麻二酚的纯化制备方法，其特征在于：使用紫外检测(UV)来检测物质出峰情况，UV波长范围200～400nm。
10.按照权利要求1所述高纯CBD大麻二酚的纯化制备方法，其特征在于：CBD粗品由大麻或汉麻提取得到，CBD含量1％～95％。
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