CN110052332A - 一种铜基配位聚合物及其制备方法和作为脉石矿物抑制剂在铜镍硫化矿浮选中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铜基配位聚合物及其制备方法和作为脉石矿物抑制剂在铜镍硫化矿浮选中的应用。铜基配位聚合物由聚丙烯酸‑羧甲基纤维素混合酸酐与二价铜离子通过配位聚合得到。铜基配位聚合物在溶液中能够良好分散并自组装形成表面荷有很强负电荷的胶体颗粒，从而可以吸附在表面荷正电的脉石矿物表面并使脉石矿物强烈亲水。将铜基配位聚合物应用于铜镍硫化矿浮选中，对表面荷正电的蛇纹石、石英等脉石矿物具有较强的选择性抑制作用，从而可以实现铜镍硫化矿和脉石矿物的高效浮选分离。

Description

一种铜基配位聚合物及其制备方法和作为脉石矿物抑制剂在 铜镍硫化矿浮选中的应用
技术领域
本发明涉及一种浮选抑制剂，特别涉及一种用于铜镍硫化矿浮选过程中抑制荷正电脉石矿物浮选，以实现铜镍硫化矿与蛇纹石、石英等脉石矿物的浮选分离的浮选抑制剂，还涉及其制备方法，属于矿物浮选技术领域。
背景技术
铜镍硫化矿是世界镍资源的重要来源，其回收利用通常采用浮选的方法和工艺流程。铜镍硫化矿中，主要的有用矿物为黄铜矿、镍黄铁矿、磁黄铁矿和黄铁矿等，而主要的脉石矿物是镁硅酸盐，包括蛇纹石、绿泥石、石英、滑石等。蛇纹石是一种高镁硅酸盐矿物，可浮性较差，在浮选过程中容易泥化，产生大量细泥。而蛇纹石矿物零电点为11.8左右，在常规碱性浮选条件下表面带正电，蛇纹石的细泥将会通过静电作用附着在带负电的硫化矿物表面，形成异相凝聚。蛇纹石细泥的附着将会显著降低硫化矿物的浮选回收率，导致硫化矿目的矿物资源的损失，此外，附着在硫化矿物表面的蛇纹石矿泥还会随硫化矿物进入浮选精矿，不但会降低精矿品位，而且镁硅酸盐矿物进入浮选精矿会使冶炼成本增加，冶炼回收率降低。因此，消除蛇纹石、石英等表面荷正电脉石矿物对铜镍硫化矿的异相凝聚，减轻脉石矿物对铜镍硫化矿浮选的影响，对高效利用铜镍资源具有重要意义。目前，常用的分散蛇纹石与硫化矿物的调整剂主要有六偏磷酸钠、羧甲基纤维素(CMC)和水玻璃等。CMC是常见的浮选调整剂，常在硫化矿浮选中被用来分散和抑制含镁硅酸盐脉石矿物，但其作用效果依然无法满足铜镍硫化矿浮选对于精矿品位和回收率的要求。因此，开发对于蛇纹石、石英等表面荷正电脉石矿物的新型抑制剂，实现铜镍硫化矿与脉石矿物的高效浮选分离，具有重要意义。
发明内容
针对现有技术对铜镍硫化矿与蛇纹石等表面荷正电脉石矿物浮选分离困难问题，本发明的目的是在于提供一种铜基配位聚合物，其对于表面荷正电脉石矿物(如蛇纹石、石英等)具有极强选择抑制浮选作用，可以用于实现铜镍硫化矿与蛇纹石等表面荷正电脉石矿物的高效浮选分离。
本发明的另一个目的是在于提供一种简单、低成本的制备铜基配位聚合物的方法。
本发明的第三个目的是在于提供一种铜基配位聚合物的应用，将其作为脉石矿物抑制剂用于铜镍硫化矿与蛇纹石、石英等表面荷正电脉石矿物的浮选分离，可大幅提高含铜镍硫化矿的浮选精矿品位及回收率。
为了实现上述技术目的，本发明提供了一种铜基配位聚合物，其由聚丙烯酸-羧甲基纤维素混合酸酐与二价铜离子通过配位聚合得到。
优选的方案，二价铜离子与聚丙烯酸-羧甲基纤维素混合酸酐的摩尔比为1:4～1:6，其中，聚丙烯酸-羧甲基纤维素混合酸酐以其分子数量计量。
优选的方案，所述聚丙烯酸-羧甲基纤维素混合酸酐由聚丙烯酸或聚丙烯酸盐与羧甲基纤维素酸酐化得到。
本发明的聚丙烯酸-羧甲基纤维素混合酸酐，例举其中一种典型的化学结构式进行具体说明，如式1结构：
其中，n为聚丙烯酸的聚合度。聚丙烯酸的数均分子量在1000～6000范围内。
本发明的铜基配位聚合物由聚丙烯酸-羧甲基纤维素混合酸酐与二价铜离子通过配位聚合得到，其具有较大的分子量，且结构中具有大量的羧基和羟基，能够在矿浆体系中良好分散和自装置形成表面荷有很强负电荷的胶体颗粒，这些表面荷有负电荷的胶体颗粒对蛇纹石、石英等表面荷正电脉石矿物具有较强的静电力作用和化学吸附，可以大量吸附在这些脉石矿物的表面，并利用羧基和羟基等亲水基团使这些脉石矿物强烈亲水，从而将其在浮选过程中抑制，而在表面荷负电的铜镍硫化矿表面吸附较为困难，从而实现了目的矿物和脉石矿物的选择性吸附和抑制。相比传统的抑制剂，如羧甲基纤维素、水玻璃等，可以增强对蛇纹石、石英等表面荷正电脉石矿物的抑制作用，同时减轻对铜镍硫化矿的影响，从而表现出极高的选择性分选效果。
本发明还提供了一种铜基配位聚合物的制备方法，其包括以下步骤：
1)将聚丙烯酸盐或聚丙烯酸采用氯化试剂进行酰氯化反应，得到聚丙烯酰氯；
2)聚丙烯酰氯与羧甲基纤维素进行酸酐化反应，得到聚丙烯酸-羧甲基纤维素混合酸酐；
3)聚丙烯酸-羧甲基纤维素混合酸酐与铜盐进行配位聚合反应，即得。
优选的方案，聚丙烯酸盐或聚丙烯酸与五氯化磷在三氯甲烷溶剂中，于室温条件下搅拌反应20～40min，得到聚丙烯酰氯；其中，聚丙烯酸盐或聚丙烯酸与五氯化磷的摩尔比为1:1～2:1，聚丙烯酸盐以分子数量计量；聚丙烯酸盐或聚丙烯酸的数均分子量在1000～6000之间。聚丙烯酸盐如钠盐、钾盐等。
优选的方案，聚丙烯酰氯与羧甲基纤维素在次磷酸钠和甘油体系中，于110～130℃温度下，反应20～40min，即得聚丙烯酸-羧甲基纤维素混合酸酐；其中，聚丙烯酰氯与羧甲基纤维素的摩尔质量比为0.5～1.5:1；最优选为1:1。
优选的方案，将聚丙烯酸-羧甲基纤维素混合酸酐加入水中，在70～90℃温度下搅拌20～40min后，缓慢滴加铜盐溶液，保温反应0.5～1.5h，再常温陈化24～36h，即得。
较优选的方案，所述聚丙烯酸-羧甲基纤维素混合酸酐在水中的质量百分比浓度为35～50％。
较优选的方案，所述铜盐溶液中铜离子质量百分比浓度为2～5％。
较优选的方案，所述铜盐溶液中铜离子与聚丙烯酸-羧甲基纤维素混合酸酐的摩尔比为1:4～1:6，其中，聚丙烯酸-羧甲基纤维素混合酸酐以其分子数量计量。
较优选的方案，所述铜盐溶液的滴加速率不高于0.02g/s。
较优选的方案，所述铜盐为易溶性铜盐，如硫酸铜、氯化铜、硝酸铜、碳酸铜等，且铜盐中其他金属阳离子杂质不高于0.5％。
本发明还提供了一种铜基配位聚合物的应用，其作为脉石矿物抑制剂应用于铜镍硫化矿浮选。
优选的方案，所述脉石矿物主要为铜镍硫化矿浮选过程中表面荷正电的脉石矿物，包括蛇纹石、石英、方解石、萤石中至少一种。
优选的方案，所述铜基配位聚合物相对原矿的加入量为30～200g/t。
优选的方案，浮选抑制剂使用时需要将其加水配制为溶液，其药剂质量百分浓度为2～10％。
优选的方案，浮选过程中，矿浆pH值为6～10。
本发明的铜基配位聚合物具体制备方法如下：
1)聚丙烯酸-羧甲基纤维素混合酸酐的制备过程：称取聚丙烯酸钠和五氯化磷按摩尔比为1:1放入烧瓶中，加入三氯甲烷作为溶剂，在室温条件下搅拌反应30min，所得产物提纯后于40℃真空干燥得到聚丙烯酰氯。而后将聚丙烯酰氯与羧甲基纤维素按摩尔质量比为1:1加入烧瓶中，加入次磷酸钠和甘油，置于沙浴加热锅，用磁子搅拌并加热至120℃，保温30min，而后将产物提纯后置于50℃真空干燥24h，即得聚丙烯酸-羧甲基纤维素混合酸酐。
2)铜基配位聚合物的制备过程：将聚丙烯酸-羧甲基纤维素混合酸酐置于烧瓶中，加水使其质量浓度为35～50％，而后放置在恒温水浴锅中，用磁子搅拌并加热至80℃后保温30min，而后将铜离子浓度为2～5％的铜盐溶液逐滴添加到混合酸酐中，铜盐溶液滴加速率不高于0.02g/s，铜离子与混合酸酐的摩尔比为1:4～1:6，滴加完后继续保温反应1h，在常温条件下陈化24～36h，最后将其过滤并在40～50℃的真空干燥箱中干燥24h，即得。
相对现有技术，本发明的技术方案带来的有益效果：
1、本发明的铜基配位聚合物作为铜镍硫化矿浮选过程中脉石矿物的抑制剂使用，对表面荷正的蛇纹石、石英等电脉石矿物具有极强的选择性抑制能力，而对铜镍硫化矿的抑制能力很弱，从而能够实现铜镍硫化矿与脉石矿物的高效浮选分离，大幅有利于提高精矿品位和浮选作业回收率。
2、本发明的铜基配位聚合物在使用过程中用量很少，无毒无污染，降低了选矿成本，有利于环保。
3、本发明的铜基配位聚合物制备方法简单、低成本，有利于大规模生产应用。
附图说明
【图1】为本发明的铜基配位聚合物在不同浓度条件下的动电位，三条曲线依次为100mg/L、200mg/L和500mg/L。
【图2】为本发明的铜基配位聚合物与铜镍硫化矿和蛇纹石作用前后的动电位；四条曲线依次为黄铜矿，蛇纹石，黄铜矿与铜基配位聚合物作用后，蛇纹石与铜基配位聚合物作用后。
具体实施方式
以下实施例是对本发明的内容进一步说明，而不是限制本发明权利要求保护的范围。
实施例1
称取0.001mol聚丙烯酸钠(分子量约2000)和0.001mol五氯化磷放入500mL烧瓶中，加入300mL三氯甲烷作为溶剂，在室温条件下搅拌反应30min，所得产物提纯后于40℃真空干燥得到产物。而后将产物与0.002mol羧甲基纤维素加入500mL烧瓶中，加入0.22g次磷酸钠和300mL甘油，置于沙浴加热锅，用磁子搅拌并加热至120℃，保温30min，而后将产物提纯后置于50℃真空干燥24h，即得聚丙烯酸-羧甲基纤维素混合酸酐。将混合酸酐置于烧瓶中，加水使其质量浓度为40％，而后放置在恒温水浴锅中，用磁子搅拌并加热至80℃后保温30min。称取0.2mol硫酸铜配成浓度为3％的溶液，以0.01g/s的速率逐滴添加到混合酸酐中，保温1h，在常温条件下陈化24h，最后将其过滤并在40℃的真空干燥箱中干燥24h，即得铜基配位聚合物。
用铜基配位聚合物作为浮选抑制剂处理新疆哈密某铜镍硫化矿，所用原料含镍为0.15％，主要硫化矿物为镍黄铁矿、黄铁矿、磁黄铁矿，主要脉石矿物为蛇纹石、绿柱石、石英、方解石等。以纯碱作为pH调整剂，丁基黄药为捕收剂，以本发明的铜基配位聚合物作为抑制剂，充分调浆后进入浮选机进行一粗一精两扫。药剂相对原矿加入量粗选为纯碱610g/t，丁基黄药160g/t，抑制剂120g/t，精选为丁基黄药35g/t，抑制剂30g/t，扫选一为丁基黄药20g/t，扫选二为丁基黄药3g/t。试验获得镍品位10.33％，铜品位5.53％的精矿，作业回收率镍为83.19％，铜为88.75％(如表1)。
表1新疆某铜镍硫化矿的浮选试验结果
实施例2
称取0.0015mol聚丙烯酸钠(分子量约3500)和0.0015mol五氯化磷放入500mL烧瓶中，加入300mL三氯甲烷作为溶剂，在室温条件下搅拌反应30min，所得产物提纯后于40℃真空干燥得到产物。而后将产物与0.003mol羧甲基纤维素加入500mL烧瓶中，加入0.18g次磷酸钠和280mL甘油，置于沙浴加热锅，用磁子搅拌并加热至120℃，保温30min，而后将产物提纯后置于50℃真空干燥24h，即得聚丙烯酸-羧甲基纤维素混合酸酐。将混合酸酐置于烧瓶中，加水使其质量浓度为45％，而后放置在恒温水浴锅中，用磁子搅拌并加热至80℃后保温30min。称取0.2mol硫酸铜配成浓度为5％的溶液，以0.015g/s的速率逐滴添加到混合酸酐中，保温1h，在常温条件下陈化36h，最后将其过滤并在40℃的真空干燥箱中干燥24h，即得铜基配位聚合物。
用铜基配位聚合物作为浮选抑制剂处理西藏某铜镍硫化矿，所用原料镍品位为0.79％，铜品位0.28％，主要硫化矿物为镍黄铁矿、黄铁矿、磁黄铁矿，主要脉石矿物为蛇纹石、绿泥石、橄榄石、石英等。以纯碱作为pH调整剂，丁基黄药为捕收剂，以本发明的铜基配位聚合物作为抑制剂，充分调浆后进入浮选机进行一粗一精两扫。药剂相对原矿加入量粗选为纯碱460g/t，丁基黄药130g/t，抑制剂150g/t，精选为丁基黄药25g/t，抑制剂50g/t，扫选一为丁基黄药35g/t，扫选二为丁基黄药5g/t。试验获得镍品位12.85％，铜品位4.68％的精矿，作业回收率镍为81.91％，铜为83.18％(如表2)。
表2西藏某铜镍硫化矿的浮选试验结果
实施例3
称取0.002mol聚丙烯酸钠(分子量约4000)和0.002mol五氯化磷放入500mL烧瓶中，加入300mL三氯甲烷作为溶剂，在室温条件下搅拌反应30min，所得产物提纯后于40℃真空干燥得到产物。而后将产物与0.004mol羧甲基纤维素加入500mL烧瓶中，加入0.31g次磷酸钠和340mL甘油，置于沙浴加热锅，用磁子搅拌并加热至120℃，保温30min，而后将产物提纯后置于50℃真空干燥24h，即得聚丙烯酸-羧甲基纤维素混合酸酐。将混合酸酐置于烧瓶中，加水使其质量浓度为40％，而后放置在恒温水浴锅中，用磁子搅拌并加热至80℃后保温30min。称取0.2mol硫酸铜配成浓度为5％的溶液，以0.015g/s的速率逐滴添加到混合酸酐中，保温1h，在常温条件下陈化36h，最后将其过滤并在40℃的真空干燥箱中干燥24h，即得铜基配位聚合物。
用所得铜基配位聚合物作为浮选抑制剂处理青海某铜镍硫化矿，所用原料镍品位为0.67％，铜品位0.13％，主要硫化矿物为镍黄铁矿和黄铜矿，主要脉石矿物为蛇纹石、方解石、石英等。以纯碱作为pH调整剂，戊基黄药为捕收剂，以本发明的铜基配位聚合物作为抑制剂，充分调浆后进入浮选机进行一粗两精一扫。药剂相对原矿加入量粗选为纯碱380g/t，戊基黄药100g/t，抑制剂80g/t，精选一为戊基黄药10g/t，抑制剂50g/t，精选二为抑制剂20g/t，扫选为戊基黄药20g/t。试验获得镍品位8.54％，铜品位1.68％的精矿，作业回收率镍为83.19％，铜为85.38％(如表3)。
表3青海某铜镍硫化矿的浮选试验结果

Claims (10)

1.一种铜基配位聚合物，其特征在于：由聚丙烯酸-羧甲基纤维素混合酸酐与二价铜离子通过配位聚合得到。
2.根据权利要求1所述的一种铜基配位聚合物，其特征在于：二价铜离子与聚丙烯酸-羧甲基纤维素混合酸酐的摩尔比为1:4～1:6，其中，聚丙烯酸-羧甲基纤维素混合酸酐以其分子数量计量。
3.根据权利要求1或2所述的一种铜基配位聚合物，其特征在于：所述聚丙烯酸-羧甲基纤维素混合酸酐由聚丙烯酸或聚丙烯酸盐与羧甲基纤维素酸酐化得到。
4.权利要求1～3任一项所述的一种铜基配位聚合物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将聚丙烯酸盐或聚丙烯酸采用氯化试剂进行酰氯化反应，得到聚丙烯酰氯；
2)聚丙烯酰氯与羧甲基纤维素进行酸酐化反应，得到聚丙烯酸-羧甲基纤维素混合酸酐；
3)聚丙烯酸-羧甲基纤维素混合酸酐与铜盐进行配位聚合反应，即得。
5.根据权利要求4所述的一种铜基配位聚合物的制备方法，其特征在于：聚丙烯酸盐或聚丙烯酸与五氯化磷在三氯甲烷溶剂中，于室温条件下搅拌反应20～40min，得到聚丙烯酰氯；其中，聚丙烯酸盐或聚丙烯酸与五氯化磷的摩尔比为1:1～2:1，聚丙烯酸盐或聚丙烯酸以分子数量计量；聚丙烯酸盐或聚丙烯酸的数均分子量在1000～6000之间。
6.根据权利要求4所述的一种铜基配位聚合物的制备方法，其特征在于：聚丙烯酰氯与羧甲基纤维素在次磷酸钠和甘油体系中，于110～130℃温度下，反应20～40min，即得聚丙烯酸-羧甲基纤维素混合酸酐；其中，聚丙烯酰氯与羧甲基纤维素的摩尔质量比为0.5～1.5:1。
7.根据权利要求4所述的一种铜基配位聚合物的制备方法，其特征在于：将聚丙烯酸-羧甲基纤维素混合酸酐加入水中，在70～90℃温度下搅拌20～40min后，缓慢滴加铜盐溶液，保温反应0.5～1.5h，再常温陈化24～36h，即得。
8.根据权利要求7所述的一种铜基配位聚合物的制备方法，其特征在于：
所述聚丙烯酸-羧甲基纤维素混合酸酐在水中的质量百分比浓度为35～50％；
所述铜盐溶液中铜离子质量百分比浓度为2～5％；
所述铜盐溶液中铜离子与聚丙烯酸-羧甲基纤维素混合酸酐的摩尔比为1:4～1:6，
其中，聚丙烯酸-羧甲基纤维素混合酸酐以其分子数量计量；
所述铜盐溶液的滴加速率不高于0.02g/s。
9.权利要求1～3任一项所述的一种铜基配位聚合物的应用，其特征在于：作为脉石矿物抑制剂应用于铜镍硫化矿浮选。
10.根据权利要求9所述的一种铜基配位聚合物的应用，其特征在于：所述脉石矿物包括蛇纹石、石英、方解石、萤石中至少一种。
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