CN110042564A - 一种辐射制冷纤维膜及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种辐射制冷纤维膜及其制备方法和应用。该纤维膜包括聚合物纤维和单分散性好的辐射粒子，单分散性好的辐射粒子随机分散在聚合物纤维之间。该制备方法包括：将单分散性好的辐射粒子均匀分散在聚合物溶液中，静电纺丝。该纤维膜结构简单，辐射制冷效果好，可用于人体散热降温。

Description

一种辐射制冷纤维膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于辐射制冷材料及其制备和应用领域，特别涉及一种辐射制冷纤维膜及其制备方法和应用。
背景技术
辐射制冷技术利用中红外波段(尤其是在8-13μm波段)具有非常显著红外线发射特性的材料，通过大气透明窗口(对8-13μm波段透过率几乎为0)与外太空绝对冷源形成热交换，从而达到降温制冷。辐射制冷不需要消耗其他能源就能达到降温目的，能够有效减少空调的使用以及电能的消耗，有助于降低污染气体的排放。近年来，辐射制冷已经成为热门的研究方向。
然而，将辐射制冷应用在人体降温织物上的例子仍有限，已有的研究关注以下几个方面：①选择合适的高分子聚合物材料，提高材料在红外波段的透过性；②在高分子聚合物中添加具有高发射率的无机粒子，提高材料的中红外辐射特性，但又能保证材料具有透气透湿等特性；③在聚合物纤维的表面设计各种微纳结构，提高对外界光线的反射以及中红外光线的辐射。但这些提高性能的方法往往会提高材料的成本，增加工艺的复杂程度，难以大规模产业化应用。
斯坦福大学崔屹教授利用商业用纳米PE纺织品为人体降温，该商业纳米PE具有50-1000nm的互连孔，使得其能够强烈的散射可见光，但对人体辐射的红外线具有很高的透过率；他们通过模拟皮肤热输出的实验得出纳米PE能够将模拟皮肤表面上升0.8℃，而棉花为3.5℃，杜邦制造的纤维PE纺织品Tyvek为2.9℃(Hsu P C,Song A Y,Catrysse P B,etal.Radiative human body cooling by nanoporous polyethylene textile[J].Science,2016,353(6303):1019-1023.)。美国科罗拉多大学尹晓波教授团队展示了一种随机的玻璃-聚合物混合超材料用于有效的日夜辐射冷却；超材料由可见的透明聚合物组成，其封装随机分布的二氧化硅(SiO2)微球；光谱响应的波长范围为两个数量级(0.3至25μm)。由于微球的声子增强的共振，他们的混合超材料在整个大气透射窗(8到13μm)内有极高的发射率；含有6％体积分数的微球的50μm厚的超材料薄膜具有超过0.93的平均红外发射率，并且当用200nm厚的银涂层背衬时可以反射～96％的太阳辐照度(Zhai Y,MaY,David S N,et al.Scalable-manufactured randomized glass-polymer hybridmetamaterial for daytime radiative cooling[J].Science,2017,355(6329):1062-1066.)。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种辐射制冷纤维膜及其制备方法和应用，以克服现有技术中辐射制冷材料辐射制冷性能不好、透气性差，且制备方法复杂、成本高的缺陷。
本发明提供了一种辐射制冷纤维膜，所述纤维膜包括聚合物纤维和单分散性好的辐射粒子，所述单分散性好的辐射粒子分散在所述聚合物纤维之间，其中聚合物为PE、PA6、PMMA、PVDF等中的一种。
所述纤维膜是由单分散性好的辐射粒子与聚合物溶液混合后静电纺丝得到。
所述单分散性好的辐射粒子为SiO2微球；单分散性好的辐射粒子均匀的分散在聚合物纤维之间。
所述SiO2微球的粒径为0.3～1.3μm。
所述聚合物纤维交叉堆叠形成多孔隙网络结构；聚合物纤维的直径为50～400nm。
所述纤维膜的厚度为20～100μm。
本发明还提供一种辐射制冷纤维膜的制备方法，包括：
将单分散性好的辐射粒子均匀分散在聚合物溶液中，静电纺丝，得到纤维膜，其中单分散性好的辐射粒子的掺量为10～30％(辐射粒子与聚合物的质量比为10％～30％)；聚合物为PE、PA6、PMMA、PVDF中的一种。
所述聚合物溶液的浓度为15％～21％；单分散性好的辐射粒子为SiO2微球。
所述SiO2微球是采用方法制备。
所述SiO2微球的制备方法包括：将硅酸四乙酯、氨水、乙醇和水以体积比为2～17.5:9～150:35～225:10～30混合，35～65℃水解反应2～5h，清洗离心，干燥，即得。
所述SiO2微球的粒径为0.3～1.3μm。
所述纤维膜的厚度为20～100μm。
所述静电纺丝的工艺参数为：电压为15～20kv，推速为0.1～0.3ml/h，接受距离为10～20cm，纺丝时间为2～10h。
本发明所述“单分散性好”指颗粒尺寸形貌基本一致，分散均匀，颗粒彼此分散，“单分散性好的辐射粒子”指尺寸形貌基本一致，分散均匀，彼此分散的辐射粒子。
本发明还提供一种辐射制冷纤维膜的应用。例如用于人体散热降温。
本发明中的辐射粒子随机的分散在聚合物纤维之间，聚合物纤维用于透气散热，促进红外线的辐射，辐射粒子被动辐射中红外线透过“大气窗口”实现制冷，结构简单，辐射制冷效果好，可用于人体散热降温。
有益效果
本发明制备方法简单，成本低，通过在聚合物纤维之间随机的添加低成本的高发射的辐射粒子，在不影响所得纤维膜透气透湿特性的前提下，极大的增强了它的红外辐射特性，具备给人体皮肤表面辐射降温的能力。
附图说明
图1是本发明辐射制冷纤维膜的SEM图片。
图2是本发明辐射制冷纤维膜的测温装置示意图。
图3是实施例1中辐射制冷纤维膜通过图2测温装置所得的降温曲线图。
图4是实施例2中辐射制冷纤维膜通过图2测温装置所得的降温曲线图。
图5是实施例3中辐射制冷纤维膜通过图2测温装置所得的降温曲线图。
图6是实施例4中辐射制冷纤维膜通过图2测温装置所得的降温曲线图。
图7是实施例5中辐射制冷纤维膜通过图2测温装置所得的降温曲线图。
图8是实施例6中辐射制冷纤维膜通过图2测温装置所得的降温曲线图。
图9是对比例2中PA6致密膜、PA6纤维膜和PA6/SiO2纤维膜的水蒸气透过随时间变化曲线对比。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
室温下，量取2ml硅酸四乙酯(试剂级，98％，阿拉丁试剂(上海)有限公司)分散于35ml无水乙醇中，搅拌均匀成为溶液1；量取65ml无水乙醇(优级纯GR 500ml，国药集团化学试剂有限公司)，10ml去离子水以及9ml氨水(优级纯GR 500ml，国药集团化学试剂有限公司)，混合均匀后得到溶液2；将溶液1以12ml/h的速率滴入到溶液2中，滴加结束后再反应5小时，采用这种方法制备得到分散均匀的平均粒径约为1.3μm的SiO2微球备用；称取1.5g PA6切片(181110-500G，西格玛-奥德里奇(上海)贸易有限公司)溶解在8.5g甲酸(分析纯AR 500ml，98％，国药集团化学试剂有限公司)中，搅拌均匀使PA6完全溶解得到15％的PA6溶解液，再称取0.15g上述方法所制得SiO2微球加入PA6溶解液中，通过磁力搅拌4h，使SiO2微球在其中分散均匀，得到SiO2掺量为10％的混合分散液备用；将上述混合分散液进行静电纺丝，纺丝电压为18kv，纺丝液推速为0.2ml/h，接受距离为15cm，纺丝时间为3h，得到PA6/SiO2辐射制冷纤维膜，厚度为20μm。
将上述得到的辐射制冷纤维膜放置于如图2所示的测温装置中进行辐射制冷降温测试，用热电偶同时测量装置外的周围温度以及样品薄膜上方、底部以及侧面的温度，得到随时间变化的降温曲线图如图3所示。从图3可以看出上述得到的纤维膜在平均约80W/m2的太阳光线下，纤维膜下方紧贴着的物体表面的温度要比装置外的周围温度低1.5℃左右，说明该纤维膜具有辐射制冷作用，纤维膜的上方和侧面要高于膜底部温度但略低于周围温度，这是由于测温装置的隔热作用。
装置用泡沫、镀铝气泡隔热膜以及聚乙烯薄膜作为隔热材料减少样品薄膜与外界的热交换，从而更能体现辐射制冷的作用。
实施例2
将0.45g SiO2微球加入PA6溶解液中，得到SiO2掺量为30％的混合分散液，其余均与实施例1相同，得到PA6/SiO2辐射制冷纤维膜备用，厚度为20μm。
将上述得到的辐射制冷纤维膜放置于如图2所示的测温装置中进行辐射制冷降温测试，用热电偶同时测量装置外的周围温度以及样品薄膜上方、底部以及侧面的温度，得到随时间变化的降温曲线图如图4所示。从图4可以看出上述纤维膜在平均约80W/m2的太阳光线下，纤维膜下方紧贴着的物体表面的温度要比装置外的周围温度低1.2℃左右，与实施例1相比要更差一些，可见SiO2微球掺量的增加没有提高纤维膜的制冷性能，辐射制冷纤维膜的SiO2最佳掺量在10％-20％之间。
实施例3
称取2.1g PA6切片溶解在7.9g甲酸溶液中，搅拌均匀使PA6完全溶解得到21％的PA6溶解液，再称取0.42g SiO2微球加入PA6溶解液中，通过磁力搅拌4h，使SiO2微球在其中分散均匀，得到SiO2掺量为20％的混合分散液备用，其余均与实施例1相同，得到PA6/SiO2辐射制冷纤维膜备用，厚度为20μm。
将上述得到的辐射制冷纤维膜放置于如图2所示的测温装置中进行辐射制冷降温测试，用热电偶同时测量装置外的周围温度以及样品薄膜上方、底部以及侧面的温度，得到随时间变化的降温曲线图如图5所示。从图5可以看出通过上述得到的辐射制冷纤维膜在平均约80W/m2的太阳光线下，纤维膜下方紧贴着的物体表面的温度要比装置外的周围温度最高低2.7℃(光线较强时)，最低低1.6℃(光线较弱时)，说明上述得到的纤维膜具有更优的辐射制冷性能。
实施例4
称取0.3g SiO2微球加入PA6溶解液中，得到SiO2掺量为20％的混合分散液备用；将上述混合分散液进行静电纺丝，纺丝时间为10h，得到PA6/SiO2辐射制冷纤维膜备用，厚度为100μm，其余条件均与实施例1相同。
将上述得到的辐射制冷纤维膜放置于如图2所示的测温装置中进行辐射制冷降温测试，用热电偶同时测量装置外的周围温度以及样品薄膜上方、底部以及侧面的温度，得到随时间变化的降温曲线图如图6所示。从图6可以看出通过上述得到的辐射制冷纤维膜在平均约80W/m2的太阳光线下，纤维膜下方紧贴着的物体表面的温度要比装置外的周围温度低约2.1℃，说明纤维膜厚度的增加对辐射制冷性能影响不大。
实施例5
室温下，量取225ml乙醇、150ml氨水以及30ml超纯水，混合均匀，量取17.5ml TEOS加入其中，在60℃条件下搅拌2h，得到分散均匀的粒径约为0.3μm的SiO2微球备用；称取0.3g SiO2微球加入PA6溶解液中，得到SiO2掺量为20％的混合分散液备用；将上述混合分散液进行静电纺丝，得到PA6/SiO2辐射制冷纤维膜备用，厚度为20μm，其余条件均与实施例1相同。
将上述得到的辐射制冷纤维膜放置于如图2所示的测温装置中进行辐射制冷降温测试，用热电偶同时测量装置外的周围温度以及样品薄膜上方、底部以及侧面的温度，得到随时间变化的降温曲线图如图7所示。从图7可以看出通过上述得到的辐射制冷纤维膜在平均约70W/m2的太阳光线下，纤维膜下方紧贴着的物体表面的温度要比装置外的周围温度低约2.18℃，说明SiO2微球的尺寸对辐射制冷性能的影响不大。
实施例6
室温下，量取225ml乙醇、150ml氨水以及30ml超纯水，混合均匀，量取17.5mlTEOS加入其中，在60℃条件下搅拌2h，得到分散均匀的粒径约为0.3μm的SiO2微球备用；称取2.1g P(VDF-TrFE)粉末溶解在4.74g DMF与3.16g丙酮的混合溶剂中，搅拌均匀使P(VDF-TrFE)(商用)完全溶解得到21％的P(VDF-TrFE)溶解液，再称取0.42g上述SiO2微球加入P(VDF-TrFE)溶解液中，通过磁力搅拌4h，使SiO2微球在其中分散均匀，得到SiO2掺量为20％的混合分散液备用；将上述混合分散液进行静电纺丝，纺丝电压为18kv，纺丝液推速为0.2ml/h，接受距离为15cm，纺丝时间为3h，得到P(VDF-TrFE)/SiO2辐射制冷纤维膜备用，厚度为20μm。
将上述得到的辐射制冷纤维膜放置于如图2所示的测温装置中进行辐射制冷降温测试，用热电偶同时测量装置外的周围温度以及样品薄膜上方、底部以及侧面的温度，得到随时间变化的降温曲线图如图8所示。从图8可以看出通过上述得到的辐射制冷纤维膜在平均约80W/m2的太阳光线下，纤维膜下方紧贴着的物体表面的温度要比装置外的周围温度低约2.35℃，说明聚合物纤维的种类对辐射制冷性能存在一定的影响，但影响不大。
对比例1
斯坦福大学崔屹教授利用商业用纳米PE纺织品为人体降温，该商业纳米PE具有50-1000nm的互连孔，使得其能够强烈的散射可见光，但对人体辐射的红外线具有很高的透过率；他们通过模拟皮肤热输出的实验得出纳米PE能够将模拟皮肤表面上升0.8℃，而棉花织物为3.5℃，杜邦制造的纤维PE纺织品Tyvek为2.9℃。
他们通过多种工艺改变了纳米PE，使其成为合适的人体布料；使用常用的微针冲孔创建了间距为500微米的100微米孔；他们涂覆良性亲水剂聚多巴胺(PDA)在冲压过的nanoPE上以增强流体芯吸；然后将棉网夹在两层PDA-nanoPE之间，并用点焊将其粘合，以增强机械强度。
对比例2
美国科罗拉多大学尹晓波教授团队展示了一种随机的玻璃-聚合物混合超材料用于有效的日夜辐射冷却；超材料由可见的透明聚合物组成，其封装随机分布的二氧化硅(SiO2)微球；光谱响应的波长范围为两个数量级(0.3至25μm)。由于微球的声子增强的共振，他们的混合超材料在整个大气透射窗(8到13μm)内有极高的发射率；含有6％体积分数的微球的50μm厚的超材料薄膜具有超过0.93的平均红外发射率，并且当用200nm厚的银涂层背衬时可以反射～96％的太阳辐照度。所提出的随机化玻璃-聚合物杂化超材料的结构包含随机分布在聚甲基戊烯(TPX)的基质材料中的微米尺寸的SiO2微球。
他们利用自主设计的一个测温装置能将这种超材料表面的温度下降到比周围温度低8℃左右，比本发明的辐射制冷效果要好，但这种超材料是一种半透明的致密薄膜，不具备一般织物所具有的透气透湿等特性，而本发明是一种多孔隙的纤维膜，具有一定的透气透湿等特性，这也是本发明与上述超材料的本质区别也是优势所在，在给人体辐射降温方面具有广泛的应用前景。
从图9可以看出PA6纤维膜的水蒸气透过明显高于PA6致密膜，由实施例3得到的PA6/SiO2纤维膜的水蒸气透过与PA6纤维膜相比基本一致，可见本发明与辐射制冷致密膜相比在给人体降温方面有很大的优势。

Claims (9)

1.一种辐射制冷纤维膜，其特征在于：所述纤维膜包括聚合物纤维和单分散性好的辐射粒子，所述单分散性好的辐射粒子分散在所述聚合物纤维之间，其中聚合物为PE、PA6、PMMA、PVDF中的一种。
2.根据权利要求1所述纤维膜，其特征在于：所述单分散性好的辐射粒子为SiO2微球；单分散性好的辐射粒子均匀的分散在聚合物纤维之间。
3.根据权利要求2所述纤维膜，其特征在于：所述SiO2微球的粒径为0.3～1.3μm。
4.根据权利要求1所述纤维膜，其特征在于：所述聚合物纤维交叉堆叠形成多孔隙网络结构；聚合物纤维的直径为50～400nm；纤维膜的厚度为20～100μm。
5.一种辐射制冷纤维膜的制备方法，包括：
将单分散性好的辐射粒子均匀分散在聚合物溶液中，静电纺丝，得到纤维膜，其中单分散性好的辐射粒子的掺量为10～30％；聚合物为PE、PA6、PMMA、PVDF中的一种。
6.根据权利要求5所述方法，其特征在于：所述聚合物溶液的浓度为15％～21％；单分散性好的辐射粒子为SiO2微球。
7.根据权利要求6所述方法，其特征在于：所述SiO2微球的制备方法包括：将硅酸四乙酯、氨水、乙醇和水以体积比为2～17.5:9～150:35～225:10～30混合，35～65℃水解反应2～5h，清洗离心，干燥，即得。
8.根据权利要求5所述方法，其特征在于：所述静电纺丝的工艺参数为：电压为15～20kv，推速为0.1～0.3ml/h，接受距离为10～20cm，纺丝时间为2～10h。
9.一种如权利要求1所述纤维膜的应用。
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