CN115216889A - 防粘附输送带用纤维膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种防粘附输送带用纤维膜的制备方法，它包括PVDF‑TEOS纺丝液制备步骤、TEOS水解液的配制步骤和PVDF‑SiO2微纳米结构复合纤维膜制备步骤。本发明所制备的PVDF‑SiO2复合纤维膜具有由微米级纤维及纳米级颗粒构成的多级粗糙表面结构，复合纤维平均直径为0.56~1.63μm，嵌入纤维中的无机粒子尺寸为150~200nm。该PVDF‑SiO2复合纤维膜的水接触角变化控制在138.6~92°，具有显著的疏水性。本发明所制备的PVDF‑SiO2复合纤维膜应用于输送带橡胶表面具备良好的防粘附特性。
Description
技术领域
本发明属于带式输送机的输送带技术领域，具体地说是一种防粘附输送带用纤维膜的制备方法。
背景技术
带式输送机在使用过程中存在物料粘附在工作面不易脱落现象，特别是寒冷地区结冰冻粘及冰瘤，导致物料在运输带返程途中脱落堆积，极大的影响了生产运输效率和成本。
聚偏二氟乙烯（PVDF）作为一种新型的膜材料，以其优异的疏水性、不粘附性、机械强度、耐化学性而受到人们的广泛关注。而无机材料中，二氧化硅（SiO2）因其反应性温和、化学性质出众，是最方便、应用最广泛的一种材料。静电纺丝是在高压电场作用下，聚合物拉伸沉积在收集器上，聚集成三维网状空间结构纤维膜，制备的纤维膜原材料丰富，且纤维膜具有较高的长径比，薄膜的孔隙率和比表面积普遍较高，是近十几年来世界材料科学技术领域的最重要的学术与技术活动之一。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中存在的不足，提供一种防粘附输送带用纤维膜的制备方法，通过本发明的方法制备得到的防粘附输送带用纤维膜具有显著的疏水性、应用于输送带橡胶表面具备良好的防粘附特性，本发明的制备方法步骤简单且易于操作。
按照本发明提供的技术方案，所述防粘附输送带用纤维膜的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)、PVDF-TEOS纺丝液制备：将Mw=30~60万的PVDF粉末溶解于DMF中，在50~60℃下恒温1~3h，再匀速搅拌2~5h，直至得到均匀透明的溶液，然后加入DMF质量0.8~1.2倍的丙酮，继续搅拌2~5h，得到均匀透明的PVDF溶液，溶液中PVDF所含的质量分数为10%~20%；最后加入TEOS，TEOS与PVDF的质量比为(0.5~6):10，在10~30℃下反复超声搅拌2~5h，得到混合均匀的纺丝液；
(2)、TEOS水解液的配制：将乙醇、去离子水及氨水按照体积比为(40~50):(5~7):1混合形成TEOS水解液，将TEOS水解液至于金属容器中形成接收器；
(3)、PVDF-SiO2微纳米结构复合纤维膜制备：将步骤(1)配置的纺丝液置于静电纺丝装置的注射器中，将高压电源的正极连接注射器的金属喷丝头，高压电源的负极连接步骤(2)的接收器，高压电源的电压设置为10~25kV，注射器泵控制纺丝液的进料速率设定为1~5mL/h，注射器的金属喷丝头与接收器之间的距离设定为15~25cm，在20~30℃的环境温度下，进行静电纺丝；纺丝过程中，纺丝液在静电作用下产生射流，当电场力高于纺丝液的表面张力时，纺丝液被拉伸细化，下落过程中随着DMF和丙酮溶液的挥发，纤维中的TEOS逐渐向纤维表面迁移，从而得到PVDF-TEOS复合纤维，该纤维无规排列堆叠在接收器中，在TEOS水解液中，PVDF-TEOS复合纤维表面的TEOS开始水解生成纳米SiO2；继续水解0.5~2h，之后将纤维膜放在70~90℃鼓风干燥箱中干燥去除溶剂，再置于70~90℃真空干燥箱中干燥10~15h，得到PVDF-SiO2微纳米结构复合纤维膜。
作为优选，步骤(1)中，所述PVDF的Mw=534000。
作为优选，步骤(1)中，所述丙酮与DMF的质量比为1:1。
作为优选，步骤(1)中，以TEOS与PVDF的质量比为(1~4):10加入TEOS。
作为优选，步骤(2)中，将乙醇、去离子水及氨水按照180:25:4混合形成TEOS水解液。
本发明具有以下优点：
（1）、本发明所制备的PVDF-SiO2复合纤维膜具有由微米级纤维及纳米级颗粒构成的多级粗糙表面结构，复合纤维平均直径为0.56~1.63μm，嵌入纤维中的无机粒子尺寸为150~200nm。
（2）、该PVDF-SiO2复合纤维膜的水接触角变化控制在138.6~92°，具有显著的疏水性。
（3）、本发明所制备的PVDF-SiO2复合纤维膜应用于输送带橡胶表面具备良好的防粘附特性。
附图说明
图1是本发明所采用的静电纺丝装置的结构示意图。
图2为实施例1得到的纯PVDF纳米纤维膜、PVDF-TEOS电纺丝溶液的红外光谱以及水解后PVDF-SiO2纳米纤维膜的红外光谱对比图。
图3为实施例1所制备的PVDF-SiO2纤维膜放大5000倍形貌扫描电镜图片。
图4为实施例1所制备的PVDF-SiO2纤维膜放大25000倍形貌扫描电镜图片。
图5为实施例1所述制备的PVDF-SiO2纤维膜表面接触角图像。
图6为实施例2所述制备的PVDF-SiO2纤维膜表面接触角图像。
图7为实施例3所述制备的PVDF-SiO2纤维膜表面接触角图像。
图8为实施例4所述制备的PVDF-SiO2纤维膜表面接触角图像。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做详细说明，但本发明并不局限于此。
下述实施例中试剂及材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得，且均为分析纯级。
实施例1
一种防粘附输送带用纤维膜的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)、PVDF-TEOS纺丝液制备：将Mw=534000的PVDF粉末溶解于DMF中，在55℃下恒温2h，再匀速搅拌4h，直至得到均匀透明的溶液，然后加入与DMF等质量的丙酮，继续搅拌3h，得到均匀透明的PVDF溶液，溶液中PVDF所含的质量分数为15%；最后加入TEOS，TEOS与PVDF的质量比为4:10，在20℃下反复超声搅拌4h，得到混合均匀的纺丝液；
(2)、TEOS水解液的配制：将乙醇、去离子水及氨水按照体积比为180:25:4混合形成TEOS水解液，将TEOS水解液至于金属容器中形成接收器4；
(3)、PVDF-SiO2微纳米结构复合纤维膜制备：将步骤(1)配置的纺丝液置于如图1所示的静电纺丝装置的注射器1中，将高压电源5的正极连接注射器1的金属喷丝头2，高压电源5的负极连接步骤(2)的接收器4，高压电源5的电压设置为20kV，注射器泵控制纺丝液的进料速率设定为3mL/h，注射器1的金属喷丝头2与接收器4之间的距离设定为20cm，在25℃的环境温度下，进行静电纺丝；纺丝过程中，纺丝液3在静电作用下产生射流，当电场力高于纺丝液3的表面张力时，纺丝液3被拉伸细化，下落过程中随着DMF和丙酮溶液的挥发，纤维中的TEOS逐渐向纤维表面迁移，从而得到PVDF-TEOS复合纤维，该纤维无规排列堆叠在接收器中，在TEOS水解液中，PVDF-TEOS复合纤维表面的TEOS开始水解生成纳米SiO2；继续水解1h，之后将纤维膜放在80℃鼓风干燥箱中干燥去除溶剂，再置于80℃真空干燥箱中干燥12h，得到PVDF-SiO2微纳米结构复合纤维膜。
由图2可以看出，曲线a中2979cm-1为C-H键的伸缩振动，属于PVDF的化学结构。曲线b中出现的2878cm-1和947cm-1分别为是TEOS上的C-H键的伸缩振动和Si-O-C对称伸缩振动。如图中曲线c，在水解之后，2878cm-1和947cm-1处的吸收峰消失，并且在1071cm-1处的吸收峰增强，该吸收峰为Si-O-Si的弯曲振动，说明PVDF中TEOS成功水解成SiO2。
通过实施例1的方法制备得到的PVDF-SiO2复合纤维的平均直径为1.63μm，嵌在其表面的纳米二氧化硅颗粒尺寸在150~200nm，如图3及图4所示，纤维无规律交织分布，纤维表面均匀分布着纳米颗粒。在空气中测量水滴（2μL）在所述纤维膜表面的接触角WCA=92°（如图5所示）。
实施例2
一种防粘附输送带用纤维膜的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)、PVDF-TEOS纺丝液制备：将Mw=534000的PVDF粉末溶解于DMF中，在50℃下恒温3h，再匀速搅拌2h，直至得到均匀透明的溶液，然后加入与DMF等质量的丙酮，继续搅拌5h，得到均匀透明的PVDF溶液，溶液中PVDF所含的质量分数为15%；最后加入TEOS，TEOS与PVDF的质量比为3:10，在10℃下反复超声搅拌5h，得到混合均匀的纺丝液；
(2)、TEOS水解液的配制：将乙醇、去离子水及氨水按照体积比为180:25:4混合形成TEOS水解液，将TEOS水解液至于金属容器中形成接收器4；
(3)、PVDF-SiO2微纳米结构复合纤维膜制备：将步骤(1)配置的纺丝液置于如图1所示的静电纺丝装置的注射器1中，将高压电源5的正极连接注射器1的金属喷丝头2，高压电源5的负极连接步骤(2)的接收器4，高压电源5的电压设置为10kV，注射器泵控制纺丝液的进料速率设定为1mL/h，注射器1的金属喷丝头2与接收器4之间的距离设定为15cm，在20℃的环境温度下，进行静电纺丝；纺丝过程中，纺丝液3在静电作用下产生射流，当电场力高于纺丝液3的表面张力时，纺丝液3被拉伸细化，下落过程中随着DMF和丙酮溶液的挥发，纤维中的TEOS逐渐向纤维表面迁移，从而得到PVDF-TEOS复合纤维，该纤维无规排列堆叠在接收器中，在TEOS水解液中，PVDF-TEOS复合纤维表面的TEOS开始水解生成纳米SiO2；继续水解2h，之后将纤维膜放在70℃鼓风干燥箱中干燥去除溶剂，再置于70℃真空干燥箱中干燥15h，得到PVDF-SiO2微纳米结构复合纤维膜。
通过实施例2的方法制备得到的复合纤维平均直径为1.32μm。在空气中测量水滴（2μL）在所述纤维膜表面的接触角WCA=114.5°，如图6所示。
实施例3
一种防粘附输送带用纤维膜的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)、PVDF-TEOS纺丝液制备：将Mw=534000的PVDF粉末溶解于DMF中，在60℃下恒温1h，再匀速搅拌5h，直至得到均匀透明的溶液，然后加入与DMF等质量的丙酮，继续搅拌2h，得到均匀透明的PVDF溶液，溶液中PVDF所含的质量分数为15%；最后加入TEOS，TEOS与PVDF的质量比为2:10，在30℃下反复超声搅拌2h，得到混合均匀的纺丝液；
(2)、TEOS水解液的配制：将乙醇、去离子水及氨水按照体积比为180:25:4混合形成TEOS水解液，将TEOS水解液至于金属容器中形成接收器4；
(3)、PVDF-SiO2微纳米结构复合纤维膜制备：将步骤(1)配置的纺丝液置于如图1所示的静电纺丝装置的注射器1中，将高压电源5的正极连接注射器1的金属喷丝头2，高压电源5的负极连接步骤(2)的接收器4，高压电源5的电压设置为10~25kV，注射器泵控制纺丝液的进料速率设定为5mL/h，注射器1的金属喷丝头2与接收器4之间的距离设定为25cm，在30℃的环境温度下，进行静电纺丝；纺丝过程中，纺丝液3在静电作用下产生射流，当电场力高于纺丝液3的表面张力时，纺丝液3被拉伸细化，下落过程中随着DMF和丙酮溶液的挥发，纤维中的TEOS逐渐向纤维表面迁移，从而得到PVDF-TEOS复合纤维，该纤维无规排列堆叠在接收器中，在TEOS水解液中，PVDF-TEOS复合纤维表面的TEOS开始水解生成纳米SiO2；继续水解0.5h，之后将纤维膜放在90℃鼓风干燥箱中干燥去除溶剂，再置于90℃真空干燥箱中干燥10h，得到PVDF-SiO2微纳米结构复合纤维膜。
通过实施例3的方法制备得到的复合纤维平均直径为1.1μm。在空气中测量水滴（2μL）在所述纤维膜表面的接触角WCA=123°，如图7所示。
实施例4
一种防粘附输送带用纤维膜的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)、PVDF-TEOS纺丝液制备：将Mw=534000的PVDF粉末溶解于DMF中，在53℃下恒温1~3h，再匀速搅拌3h，直至得到均匀透明的溶液，然后加入与DMF等质量的丙酮，继续搅拌4h，得到均匀透明的PVDF溶液，溶液中PVDF所含的质量分数为15%；最后加入TEOS，TEOS与PVDF的质量比为1:10，在15℃下反复超声搅拌4h，得到混合均匀的纺丝液；
(2)、TEOS水解液的配制：将乙醇、去离子水及氨水按照体积比为180:25:4混合形成TEOS水解液，将TEOS水解液至于金属容器中形成接收器4；
(3)、PVDF-SiO2微纳米结构复合纤维膜制备：将步骤(1)配置的纺丝液置于如图1所示的静电纺丝装置的注射器1中，将高压电源5的正极连接注射器1的金属喷丝头2，高压电源5的负极连接步骤(2)的接收器4，高压电源5的电压设置为10~25kV，注射器泵控制纺丝液的进料速率设定为2mL/h，注射器1的金属喷丝头2与接收器4之间的距离设定为18cm，在23℃的环境温度下，进行静电纺丝；纺丝过程中，纺丝液3在静电作用下产生射流，当电场力高于纺丝液3的表面张力时，纺丝液3被拉伸细化，下落过程中随着DMF和丙酮溶液的挥发，纤维中的TEOS逐渐向纤维表面迁移，从而得到PVDF-TEOS复合纤维，该纤维无规排列堆叠在接收器中，在TEOS水解液中，PVDF-TEOS复合纤维表面的TEOS开始水解生成纳米SiO2；继续水解1.5h，之后将纤维膜放在85℃鼓风干燥箱中干燥去除溶剂，再置于85℃真空干燥箱中干燥12h，得到PVDF-SiO2微纳米结构复合纤维膜。
通过实施例4的方法制备得到的复合纤维平均直径为1.03μm。在空气中测量水滴（2μL）在所述纤维膜表面的接触角WCA=128°，如图8所示。
Claims (5)
1.一种防粘附输送带用纤维膜的制备方法，其特征是该方法包括以下步骤：
(1)、PVDF-TEOS纺丝液制备：将Mw=30~60万的PVDF粉末溶解于DMF中，在50~60℃下恒温1~3h，再匀速搅拌2~5h，直至得到均匀透明的溶液，然后加入DMF质量0.8~1.2倍的丙酮，继续搅拌2~5h，得到均匀透明的PVDF溶液，溶液中PVDF所含的质量分数为10%~20%；最后加入TEOS，TEOS与PVDF的质量比为(0.5~6):10，在10~30℃下反复超声搅拌2~5h，得到混合均匀的纺丝液；
(2)、TEOS水解液的配制：将乙醇、去离子水及氨水按照体积比为(40~50):(5~7):1混合形成TEOS水解液，将TEOS水解液至于金属容器中形成接收器；
(3)、PVDF-SiO2微纳米结构复合纤维膜制备：将步骤(1)配置的纺丝液置于静电纺丝装置的注射器中，将高压电源的正极连接注射器的金属喷丝头，高压电源的负极连接步骤(2)的接收器，高压电源的电压设置为10~25kV，注射器泵控制纺丝液的进料速率设定为1~5mL/h，注射器的金属喷丝头与接收器之间的距离设定为15~25cm，在20~30℃的环境温度下，进行静电纺丝；纺丝过程中，纺丝液在静电作用下产生射流，当电场力高于纺丝液的表面张力时，纺丝液被拉伸细化，下落过程中随着DMF和丙酮溶液的挥发，纤维中的TEOS逐渐向纤维表面迁移，从而得到PVDF-TEOS复合纤维，该纤维无规排列堆叠在接收器中，在TEOS水解液中，PVDF-TEOS复合纤维表面的TEOS开始水解生成纳米SiO2；继续水解0.5~2h，之后将纤维膜放在70~90℃鼓风干燥箱中干燥去除溶剂，再置于70~90℃真空干燥箱中干燥10~15h，得到PVDF-SiO2微纳米结构复合纤维膜。
2.如权利要求1所述的防粘附输送带用纤维膜的制备方法，其特征是：步骤(1)中，所述PVDF的Mw=534000。
3.如权利要求1所述的防粘附输送带用纤维膜的制备方法，其特征是：步骤(1)中，所述丙酮与DMF的质量比为1:1。
4.如权利要求1所述的防粘附输送带用纤维膜的制备方法，其特征是：步骤(1)中，以TEOS与PVDF的质量比为(1~4):10加入TEOS。
5.如权利要求1所述的防粘附输送带用纤维膜的制备方法，其特征是：步骤(2)中，将乙醇、去离子水及氨水按照180:25:4混合形成TEOS水解液。
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