CN109322061B - 一种纤维过滤膜制备装置及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纤维过滤膜制备装置及其制备方法，本发明提供的制备方法需要如下装置：包括由搅拌室、混合室、供液装置、供气装置、连接座、喷头组成的供给系统，以及高压电源、输送装置。供液装置、供气装置与搅拌室连通，搅拌室内设有搅拌器，搅拌器由搅拌驱动器驱动旋转。混合室与搅拌室连通，混合室内设有涡轮，涡轮由旋转驱动器驱动旋转。混合室上端设有连接座，喷头设于连接座上端。喷头设有多个喷嘴。输送装置设于喷头正上方，输送装置设有基底，高压电源正极或负极与喷头、连接座电性连接，基底接地。本发明可实现批量化生产具有多孔结构、粗细纤维交叉重叠沉积、低过滤阻力的纤维过滤膜。

Description

一种纤维过滤膜制备装置及其制备方法
技术领域
本发明涉及纤维过滤膜制备技术领域，具体为一种纤维过滤膜制备装置及其制备方法。
背景技术
纤维过滤膜在过滤、催化、医学及生物等领域发挥着重要的作用，纳米纤维具有比表面积大、良好的强度和刚度、易分散、加工性能良好等特点，体现出优良的过滤特性，可以有效过滤微纳级别颗粒。
当纤维膜上出现多孔结构时，其表面积、孔隙率、表面活性及吸附性能都得到进一步提高，因此，多孔结构纳米纤维膜具有更大的应用空间和潜力。另外，低过滤阻力的过滤膜可以有效降低过滤推动力，提高过滤效率，降低过滤成本以及延长使用寿命，所以相同过滤效率的情况下，制备出低过滤阻力的纤维过滤膜具有一定的意义。
静电纺丝技术是制备纳米纤维的重要方法之一，电纺过程可概括为：聚合物凸液在高压静电场的作用下发生电液耦合作用，形成泰勒锥，当电场力足够大，液滴将克服表面张力形变成射流并向纤维收集器喷射，在电场力、电荷排斥力等作用下逐渐被拉伸、固化成超细纤维，最后在纤维收集器上形成纳米纤维。
利用静电纺丝技术制备出具有多孔结构、低过滤阻力的纳米纤维膜，将促进过滤膜在各领域的深入应用。
如专利CN105536352A，通过加快溶剂的挥发速度，制备多孔纤维，能够有效降低过滤阻力，但是通过此种方法制备的纤维力学性能欠佳，且批量化生产中无法解决大量挥发溶剂的回收问题；也有学者提出在电纺过程中加入纳米颗粒，提高纤维膜的比表面积，但无法解决纳米颗粒在使用过程中脱落并污染使用环境的问题。现有技术操作工序复杂、无法直接生产多孔结构纤维、量产低，无法实现批量化生产具有多孔结构、粗细纤维交叉重叠沉积、低过滤阻力的纤维过滤膜。
因此，现有技术存在进一步改进和优化的需求，这也正是该技术领域内的研究重点之一，更是本发明得以完成的动力和出发点所在。
发明内容
（一）解决的技术问题
本发明的目的是提供一种纤维过滤膜制备装置及其制备方法，解决现有技术操作工序复杂、无法直接生产多孔结构纤维、量产低等问题，可实现批量化生产具有多孔结构、粗细纤维交叉重叠沉积、低过滤阻力的纤维过滤膜。
（二）技术方案
本技术方案由供给系统、高压电源、输送装置三部分组成，供给系统提供纺丝溶液，高压电源提供纺丝电场，输送装置上设有的基底用于接收纺丝成型后的纤维。其中，供给系统由搅拌室、混合室、供液装置、供气装置、连接座及喷头组成。供液装置、供气装置与搅拌室连通，搅拌室内设有搅拌器，搅拌器由搅拌驱动器驱动旋转。混合室与搅拌室连通，混合室内设有涡轮，涡轮由旋转驱动器驱动旋转。混合室上端设有连接座，喷头设于连接座上端。喷头设有多个喷嘴，喷嘴与基底的间距不一致。输送装置设于喷头正上方，输送装置设有基底，高压电源正极或负极与喷头、连接座电性连接，基底接地。
所述喷嘴，由导电材料制成，内径范围为30μm~1500μm。
所述搅拌器，搅拌器为平桨式、锚式、涡轮式或推进式。
一种纤维过滤膜制备方法，具体步骤如下：
步骤1. 搭建制备装置，第一喷嘴与基底的间距5cm~50cm，第二喷嘴与基底的间距5cm~50cm，第三喷嘴与基底的间距5cm~50cm，第一喷嘴与基底的间距小于第二喷嘴与基底的间距，第二喷嘴与基底的间距小于第三喷嘴与基底的间距；
步骤2. 将溶液装满搅拌室和混合室；
步骤3. 设定供液装置泵入溶液的流量为10μl/hr~500ml/hr，溶液开始泵送至搅拌室；
步骤4. 设定供气装置泵入气体的流量范围为10μl/hr~50ml/hr，气泡产生的频率为1Hz~50Hz，将气泡泵送至搅拌室；
步骤5. 开启搅拌驱动器，设定转速为10rpm~2000rpm，驱动搅拌器旋转，将搅拌室内的气体打碎成微小气泡并与溶液充分均匀混合；
步骤6. 开启旋转驱动器，设定转速为10rpm~3000rpm，驱动涡轮旋转，使气体在溶液内溶解成纳米级别的气泡；
步骤7. 待第一喷嘴、第二喷嘴及第三喷嘴稳定地冒出溶液时，开启高压电源，设定电压输出值为1kV~50kV，喷头与基底之间产生高压静电场，第一喷嘴、第二喷嘴及第三喷嘴均向基底喷射出纺丝射流；
步骤8. 待基底上的纤维膜沉积到要求的厚度，开启输送装置，将纤维膜移出纺丝区域；
步骤9. 使用接地金属棒碰触纤维膜，中和纤维膜上的残余电荷；
步骤10. 取出纤维膜，即得到多孔结构、低过滤阻力的纤维膜，具体为三种不同直径的纤维互相重叠、穿插所形成的纤维过滤膜。
（三）有益效果
采用上述技术方案后，本发明与现有技术相比，具备以下优点：
1、溶液和气体在搅拌器的作用下，气体被打碎成微小气泡并与纺丝溶液充分均匀混合。气液混合物进入混合室二次混合，受到涡轮的高速剪切作用，气体在纺丝溶液内溶解成纳米级别的气泡。从喷头冒出的溶液含有纳米级别气泡，当溶液形成射流向基底喷射时，气泡由于空气剪切作用、压差效应等因素发生破裂，气泡所在位置会形成孔洞，因此所形成的纤维具有多孔结构。
2、因为第一喷嘴与基底的间距小于第二喷嘴与基底的间距，第二喷嘴与基底的间距小于第三喷嘴与基底的间距，所以第一喷嘴喷射出的纤维直径较大，第二喷嘴次之，第三喷嘴喷射出的纤维直径最小。粗纤维和细纤维相互重叠、穿插沉积形成纤维过滤膜，该纤维过滤膜具有较低的过滤阻力。
附图说明
图1为本发明装置示意图。
图中：1搅拌驱动器、2搅拌室、3供液装置、4供气装置、5搅拌器、6高压电源、7基底、8输送装置、9喷头、9-1第一喷嘴、9-2第二喷嘴、9-3第三喷嘴、10连接座、11涡轮、12混合室、13旋转驱动器。
具体实施方式
阐述实施例是为了更好地理解本专利的发明内容，所述内容只是发明内容的一部分，而不是用于限制本发明内容，且实施例中的各个装置只用于示意、理解本专利的发明内容，并不代表各个装置的实际大小和互相之间的位置。
如图1所示，本技术方案由供给系统、高压电源6、输送装置8三部分组成，供给系统提供纺丝溶液，高压电源6提供纺丝电场，输送装置8上设有的基底7用于接收纺丝成型后的纤维。其中，供给系统由搅拌室2、混合室12、供液装置3、供气装置4、连接座10及喷头9组成。供液装置3、供气装置4与搅拌室2连通，搅拌室2与混合室12连通，混合室12上端设有连接座10，喷头9设于连接座10上端。输送装置8设于喷头9正上方，高压电源6正极或负极与喷头9、连接座10电性连接，基底7接地。
供液装置3用于存储纺丝溶液并将纺丝溶液泵送至搅拌室2，流量范围为10μl/hr~500ml/hr，本实施例采用液体泵。供气装置4向搅拌室2提供惰性气体，流量范围为10μl/hr~50ml/hr，气泡产生的频率为1Hz~50Hz，本实施例采用氦气泵。搅拌室2内设有搅拌器5，搅拌器5为平桨式、锚式、涡轮11式或推进式，本实施例搅拌器5选用锚式搅拌器5。搅拌驱动器1用于驱动搅拌器5旋转，转速范围为10rpm~2000rpm，本实施例搅拌驱动器1选用旋转电机。气体在搅拌室2内被搅拌器5打碎并与纺丝溶液混合均匀。
混合室12内设有涡轮11。旋转驱动器13用于驱动涡轮11旋转，转速范围为10rpm~3000rpm，本实施例旋转驱动器13选用旋转电机。气体和溶液在混合室12内进一步混合，使气体在纺丝溶液内溶解至纳米级别的气泡。
喷头9设于连接座10上端，喷头9设有多个喷嘴，喷嘴由导电材料制成，内径范围为30μm~1500μm，本实施例采用点胶喷头9。如本实施例采用1个第一喷嘴9-1，2个第二喷嘴9-2，2个第三喷嘴9-3，每个喷嘴位于同一平面，第一喷嘴9-1位于中心，两侧向外依次为第二喷嘴9-2、第三喷嘴9-3。第一喷嘴9-1与基底7的间距5cm~50cm，第二喷嘴9-2与基底7的间距5cm~50cm，第三喷嘴9-3与基底7的间距5cm~50cm，第一喷嘴9-1与基底7的间距小于第二喷嘴9-2与基底7的间距，第二喷嘴9-2与基底7的间距小于第三喷嘴9-3与基底7的间距。
输送装置8设于喷头9正上方，输送装置8设有基底7，高压电源6正极或负极与喷头9、连接座10电性连接，基底7接地。这种电性连接方式使喷头9与基底7之间产生高压静电场，为电纺持续提供动力，其中高压电源6的输出电压为1kV~50kV。
本技术方案的工作原理：溶液被供液装置3泵送至搅拌室2，气体被供气装置4泵送至搅拌室2，溶液和气体在搅拌器5的作用下，气体被打碎成微小气泡并与纺丝溶液充分均匀混合。气液混合物进入混合室12二次混合，受到涡轮11的高速剪切作用，气体在纺丝溶液内溶解成纳米级别的气泡。在供液装置3和供气装置4的泵送作用、喷嘴出口形成的负压作用下，纺丝溶液在第一喷嘴9-1、第二喷嘴9-2以及第三喷嘴9-3冒出并形成液滴。液滴在高压电场的作用下发生电液耦合，被拉伸形变成射流，向基底7喷射，最后沉积在基底7上形成纤维。因为从喷头9冒出的溶液含有纳米级别气泡，当溶液形成射流向基底7喷射时，气泡由于空气剪切作用、压差效应等因素发生破裂，气泡所在位置会形成孔洞，所以本方案的纤维具有多孔结构。因为第一喷嘴9-1与基底7的间距小于第二喷嘴9-2与基底7的间距，第二喷嘴9-2与基底7的间距小于第三喷嘴9-3与基底7的间距，所以第一喷嘴9-1喷射出的纤维直径较大，第二喷嘴9-2次之，第三喷嘴9-3喷射出的纤维直径最小。粗纤维和细纤维相互重叠、穿插沉积形成纤维过滤膜，该纤维过滤膜具有较低的过滤阻力。
实施例1
结合上述提供的制备装置，阐述制备该纤维过滤膜的制备方法：
采用的溶液为PEO溶液，浓度15%，溶质为PEO，溶剂为酒精和蒸馏水（体积比为1:1）。
步骤1. 按图1搭建制备装置，喷嘴内径350μm，第一喷嘴9-1与基底7间距20cm，第二喷嘴9-2与基底7间距35cm，第三喷嘴9-3与基底7间距45cm；
步骤2. 将溶液装满搅拌室2和混合室12；
步骤3. 设定供液装置3泵入溶液的流量为35ml/hr，溶液开始泵送至搅拌室2；
步骤4. 设定供气装置4泵入气体的流量为4ml/hr，频率为2Hz，将气泡泵送至搅拌室2；
步骤5. 开启搅拌驱动器1，设定转速为80rpm，驱动搅拌器5旋转，将搅拌室2内的气体打碎成微小气泡并与溶液充分均匀混合；
步骤6. 开启旋转驱动器13，设定转速为2000rpm，驱动涡轮11旋转，使气体在溶液内溶解成纳米级别的气泡；
步骤7. 待第一喷嘴9-1、第二喷嘴9-2及第三喷嘴9-3稳定地冒出溶液时，开启高压电源6，设定电压输出值为20kV，喷头9与基底7之间产生高压静电场，第一喷嘴9-1、第二喷嘴9-2及第三喷嘴9-3均向基底7喷射出纺丝射流；
步骤8. 待基底7上的纤维膜沉积到要求的厚度，开启输送装置8，将纤维膜移出纺丝区域；
步骤9. 使用接地金属棒碰触纤维膜，中和纤维膜上的残余电荷；
步骤10. 取出纤维膜，即得到多孔结构、低过滤阻力的PEO纤维膜，具体为，平均直径800nm的纤维、平均直径500nm的纤维和平均直径300nm的纤维，这三种纤维互相重叠、穿插所形成的PEO纤维过滤膜。
实施例2
结合上述提供的制备装置，阐述制备该纤维过滤膜的制备方法：
采用的溶液为PVDF溶液，浓度20%，溶质为PVDF，溶剂为DMF和丙酮（体积比为1:1）。
步骤1. 按图1搭建制备装置，喷嘴内径210μm，第一喷嘴9-1与基底7间距15cm，第二喷嘴9-2与基底7间距25cm，第三喷嘴9-3与基底7间距30cm；
步骤2. 将溶液装满搅拌室2和混合室12；
步骤3. 设定供液装置3泵入溶液的流量为25ml/hr，溶液开始泵送至搅拌室2；
步骤4. 设定供气装置4泵入气体的流量为3.5ml/hr，频率为3Hz，将气泡泵送至搅拌室2；
步骤5. 开启搅拌驱动器1，设定转速为80rpm，驱动搅拌器5旋转，将搅拌室2内的气体打碎成微小气泡并与溶液充分均匀混合；
步骤6. 开启旋转驱动器13，设定转速为1800rpm，驱动涡轮11旋转，使气体在溶液内溶解成纳米级别的气泡；
步骤7. 待第一喷嘴9-1、第二喷嘴9-2及第三喷嘴9-3稳定地冒出溶液时，开启高压电源6，设定电压输出值为16kV，喷头9与基底7之间产生高压静电场，第一喷嘴9-1、第二喷嘴9-2及第三喷嘴9-3均向基底7喷射出纺丝射流；
步骤8. 待基底7上的纤维膜沉积到要求的厚度，开启输送装置8，将纤维膜移出纺丝区域；
步骤9. 使用接地金属棒碰触纤维膜，中和纤维膜上的残余电荷；
步骤10. 取出纤维膜，即得到多孔结构、低过滤阻力的PVDF纤维膜，具体为，平均直径900nm的纤维、平均直径650nm的纤维和平均直径200nm的纤维，这三种纤维互相重叠、穿插所形成的PVDF纤维过滤膜。
实施例3
结合上述提供的制备装置，阐述制备该纤维过滤膜的制备方法：
采用的溶液为PVDF溶液，浓度16%，溶质为PVDF，溶剂为DMF和丙酮（体积比为1:1）。
步骤1. 按图1搭建制备装置，喷嘴内径210μm，第一喷嘴9-1与基底7间距10cm，第二喷嘴9-2与基底7间距20cm，第三喷嘴9-3与基底7间距30cm；
步骤2. 将溶液装满搅拌室2和混合室12；
步骤3. 设定供液装置3泵入溶液的流量为20ml/hr，溶液开始泵送至搅拌室2；
步骤4. 设定供气装置4泵入气体的流量为4ml/hr，频率为3Hz，将气泡泵送至搅拌室2；
步骤5. 开启搅拌驱动器1，设定转速为80rpm，驱动搅拌器5旋转，将搅拌室2内的气体打碎成微小气泡并与溶液充分均匀混合；
步骤6. 开启旋转驱动器13，设定转速为1600rpm，驱动涡轮11旋转，使气体在溶液内溶解成纳米级别的气泡；
步骤7. 待第一喷嘴9-1、第二喷嘴9-2及第三喷嘴9-3稳定地冒出溶液时，开启高压电源6，设定电压输出值为10kV，喷头9与基底7之间产生高压静电场，第一喷嘴9-1、第二喷嘴9-2及第三喷嘴9-3均向基底7喷射出纺丝射流；
步骤8. 待基底7上的纤维膜沉积到要求的厚度，开启输送装置8，将纤维膜移出纺丝区域；
步骤9. 使用接地金属棒碰触纤维膜，中和纤维膜上的残余电荷；
步骤10. 取出纤维膜，即得到多孔结构、低过滤阻力的PVDF纤维膜，具体为，平均直径700nm的纤维、平均直径380nm的纤维和平均直径260nm的纤维，这三种纤维互相重叠、穿插所形成的PVDF纤维过滤膜。
以上所述依据实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项使用新型的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其保护的范围。

Claims (3)

1.一种纤维过滤膜的制备方法，其特征在于：其中制备该纤维过滤膜的装置包括供给系统、高压电源、输送装置；所述供给系统由搅拌室、混合室、供液装置、供气装置、连接座及喷头组成；所述供液装置、供气装置与搅拌室连通，搅拌室内设有搅拌器，搅拌器由搅拌驱动器驱动旋转；所述混合室与搅拌室连通，混合室内设有涡轮，涡轮由旋转驱动器驱动旋转；所述混合室上端设有连接座，喷头设于连接座上端；所述喷头设有多个喷嘴；所述输送装置设于喷头正上方，输送装置设有基底，喷嘴与基底的间距不一致；所述高压电源正极或负极与喷头、连接座电性连接，基底接地；
具体步骤如下：
步骤1.搭建纤维过滤膜制备装置，第一喷嘴与基底的间距5cm～50cm，第二喷嘴与基底的间距5cm～50cm，第三喷嘴与基底的间距5cm～50cm，第一喷嘴与基底的间距小于第二喷嘴与基底的间距，第二喷嘴与基底的间距小于第三喷嘴与基底的间距；
步骤2.将溶液装满搅拌室和混合室；
步骤3.设定供液装置泵入溶液的流量为10μl/hr～500ml/hr，溶液开始泵送至搅拌室；
步骤4.设定供气装置泵入气体的流量范围为10μl/hr～50ml/hr，气泡产生的频率为1Hz～50Hz，将气泡泵送至搅拌室；
步骤5.开启搅拌驱动器，设定转速为10rpm～2000rpm，驱动搅拌器旋转，将搅拌室内的气体打碎成微小气泡并与溶液充分均匀混合；
步骤6.开启旋转驱动器，设定转速为10rpm～3000rpm，驱动涡轮旋转，使气体在溶液内溶解成纳米级别的气泡；
步骤7.待第一喷嘴、第二喷嘴及第三喷嘴稳定地冒出溶液时，开启高压电源，设定电压输出值为1kV～50kV，喷头与基底之间产生高压静电场，第一喷嘴、第二喷嘴及第三喷嘴均向基底喷射出纺丝射流，在基底上形成纤维膜；
步骤8.待基底上的纤维膜沉积到要求的厚度，开启输送装置，将纤维膜移出纺丝区域；
步骤9.使用接地金属棒碰触纤维膜，中和纤维膜上的残余电荷；
步骤10.取出纤维膜，即得到多孔结构、低过滤阻力的纤维膜，具体为三种不同直径的纤维互相重叠、穿插所形成的纤维过滤膜。
2.根据权利要求1所述的一种纤维过滤膜的制备方法，其特征在于：所述喷嘴，由导电材料制成，内径范围为30μm～1500μm。
3.根据权利要求1所述的一种纤维过滤膜的制备方法，其特征在于：所述搅拌器为平桨式、锚式、涡轮式或推进式中任意一种。
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