CN110499536A - 一种蓬松态纳米纤维的制备装置及制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种蓬松态纳米纤维的制备装置及制备方法，所述制备装置包括高压电源、储液箱、溶液泵、喷头、若干喷嘴、溶液收集池、旋转台及若干旋转针；高压电源正极与喷头连接，溶液收集池与高压电源接地连接；储液箱、溶液泵、喷头、喷嘴依次连接组成纤维喷射装置；溶液收集池位于喷头的正下方，池内存储有非牛顿流体溶液；旋转台置于溶液收集池的底部用于支撑溶液收集池及带动旋转针旋转，旋转针转动带动其周围的非牛顿流体溶液在其尖端部形成溶液凸尖，喷嘴喷射出的纳米纤维收集在溶液凸尖上。本发明利用静电纺丝技术产生纳米纤维，利用韦森堡效应收集所述纳米纤维可制得蓬松态纳米纤维，经后续处理后可得到蓬松态、多尺度孔隙的纳米纤维膜。

Description

一种蓬松态纳米纤维的制备装置及制备方法

技术领域

本发明涉及静电纺丝技术领域，具体涉及一种蓬松态纳米纤维的制备装置及制备方法。

背景技术

静电纺丝技术是一种纤维制造工艺，液滴凸尖在电场拉伸作用下形变为圆锥形(即泰勒锥)，并从泰勒锥尖端喷射出纺丝射流，最后收集得到纳米级聚合物纤维。蓬松态纳米纤维比表面积大，具有易分散、加工性能良好等特点，在过滤、催化、医学等领域具有较大的应用。

蓬松态纳米纤维通常通过常规纤维膜经过多次拉伸、热定型等后处理得到，但是生产蓬松纤维需要耗费大量时间和能源，生产效率低且蓬松度不佳。中国专利CN108950700A提出的“一种制备蓬松态纳米纤维的静电纺丝装置及方法”可以通过静电纺丝技术来制备三维纤维，对制备具有细胞兼容性环境的纤维有积极意义，而对于解决制备成本、降低能耗、降低纤维细度、制备多尺度孔隙纤维等方面不具有可借鉴的意义。

轴在非牛顿流体溶液中旋转时，非牛顿流体会受到剪切力作用形成流动单元产生弹性回复力，流动单元在弹性回复力的作用下出现沿轴爬升的效应，即韦森堡效应。本发明的目的在于利用静电纺丝技术及韦森堡效应制备一种蓬松态的纳米纤维。

发明内容

本发明提供一种蓬松态纳米纤维的制备装置，该装置利用静电纺丝技术产生纳米纤维，利用韦森堡效应收集所述纳米纤维，得到蓬松、多尺度孔隙的纳米纤维。所述多尺度孔隙是指得到的纳米纤维具有纳米级别的孔隙、微米级别的孔隙，多种级别孔隙的纳米纤维组成了蓬松态纳米纤维。

本发明采用的技术方案是：本发明提供一种蓬松态纳米纤维的制备装置，包括高压电源、纤维喷射装置及纤维收集装置；所述纤维喷射装置包括储液箱、溶液泵及喷头；所述喷头上设有若干喷嘴；储液箱内存储有纺丝溶液，所述纺丝溶液经所述溶液泵泵入所述喷头经所述若干喷嘴喷出；所述纤维收集装置包括溶液收集池、旋转台及旋转针；所述溶液收集池设于喷头的正下方，池内存储有非牛顿流体溶液；所述旋转针设有若干根，若干根旋转针相间隔地竖直设于所述非牛顿流体溶液中，其尖端部伸出液面与所述喷头的喷嘴的喷口相对；所述若干根旋转针自旋转运动，带动其周围的非牛顿流体溶液在其尖端部形成溶液凸尖；所述旋转台设于溶液收集池的底部用于支撑溶液收集池及带动所述旋转针旋转；所述高压电源的正极与纤维喷射装置电性连接，纤维收集装置与所述高压电源接地连接。

本发明的蓬松态纳米纤维的制备装置的工作原理是：

高压电源与纤维喷射装置电性连接，纤维收集装置接地，从而使纤维喷射装置与纤维收集装置之间形成高压静电场，因此喷嘴出口处的液滴形变成泰勒锥向溶液收集池喷射，在溶液收集池上生成纳米纤维。旋转针旋转时，非牛顿流体出现韦森堡现象，因此非牛顿流体在旋转针的尖端产生韦森堡效应，从而形成溶液凸尖。发生韦森堡效应的溶液凸尖，具有周向、轴向以及径向的运动。纤维在溶液凸尖上沉积，受到溶液凸尖的周向运动作用进一步拉伸细化，并逐渐旋绕在溶液凸尖上，使纳米纤维的直径进一步细化。发生韦森堡效应的溶液凸尖对纤维有牵引作用，而未发生韦森堡效应的收集溶液对纤维的牵引作用较小，因此纤维集中沉积在溶液凸尖，而未发生韦森堡效应的收集溶液沉积相对较少，这样就在收集溶液池内形成了区域分布具有差异性纤维，最后通过现有技术手段将沉积在收集池底部的纳米纤维经清洗、烘干后，即可得到具有蓬松态的纳米纤维膜。

进一步地，所述旋转针的转速为50～5000RPM，直径为10～500μm。

进一步地，所述高压电源的输出电压为-55kV～+55kV。

进一步地，所述溶液泵的流量为40μL/hr～100mL/hr。

进一步地，所述喷嘴的内径为50～1150μm。

进一步地，所述喷嘴喷口到所述旋转针尖端部的距离为1～15cm。

本发明还提供一种蓬松态纳米纤维的制备方法，用于上述蓬松态纳米纤维制备装置中，包括以下步骤：

1)配置纺丝溶液，将配置好的纺丝溶液注入储液箱；在溶液收集池内灌注非牛顿流体溶液；

2)启动溶液泵，调节溶液泵的流量使喷嘴各喷口持续出现稳定的溶液液滴；

3)启动旋转台，调节旋转针的转速，使溶液收集池内的非牛顿流体溶液在旋转针的尖端部形成溶液凸尖；

4)打开高压电源，使高压电源稳定输出电压，在喷头与溶液收集池之间形成高压静电场，并使各喷嘴的喷口均有射流喷射而出；

5)喷嘴喷射而出的纺丝液在旋转针产生的韦森堡效应的作用下，最终以周向的形式沉积在旋转针的溶液凸尖上，形成纳米纤维；

6)收集适量纤维后，各装置停止，排出溶液收集池中溶液，通过清洗、烘干，形成蓬松、多尺度孔隙的纳米纤维膜。

本发明的有益效果：

1、本发明的蓬松态纳米纤维制备装置，利用静电纺丝技术生成纳米纤维，利用韦森堡效应收集所述纳米纤维，使纳米纤维进一步发生形变，直径变小，纤维变蓬松，得到蓬松态纳米纤维；通过后续处理可得到具有纳米级别孔隙、微米级别孔隙的纳米纤维，膜孔隙率为55％～80％，比表面积最高可达1600m²/g，孔体积最高可达2.03cm³/g。

2、通过该装置可一步式生成蓬松态纳米纤维，制备工艺简单，生成成本低。

附图说明

图1是示出本发明第1实施方式的蓬松态纳米纤维制备装置的结构示意图。

图2是示出本发明第1实施方式的蓬松态纳米纤维制备装置的纺丝原理示意图。

图3是示出本发明第1实施方式的蓬松态纳米纤维制备装置的旋转针与旋转台的连接示意图。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及一种优选的实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。

实施方式1

参阅图1～图3，本发明提供一种蓬松态纳米纤维的制备装置，包括高压电源7、纤维喷射装置及纤维收集装置；所述纤维喷射装置包括储液箱4、溶液泵5及喷头6；喷头上设有若干喷嘴3；储液箱4内存储有纺丝溶液，所述纺丝溶液经溶液泵5泵入喷头6经若干喷嘴3喷出。所述纤维收集装置包括溶液收集池11、旋转台2及旋转针10；溶液收集池11设于喷头6的正下方，池内存储有非牛顿流体溶液9；旋转针10设有若干根，若干根旋转针相间隔地竖直设于非牛顿流体溶液9中，其尖端部伸出液面与喷嘴3的喷口相对。若干根旋转针10可绕其自身中心轴线做自旋转运动，从而带动其周围的非牛顿流体溶液9在其尖端部形成溶液凸尖。旋转台2设于溶液收集池11的底部用于支撑溶液收集池11，旋转针10的下端从溶液收集池11的底部伸出与旋转台连接，旋转台2由电机1驱动转动，从而带动旋转针10旋转。高压电源7的正极与纤维喷射装置电性连接，纤维收集装置与高压电源7接地连接，纤维喷射装置与纤维收集装置之间形成高压静电场。

旋转针10的转速可在50～5000RPM范围内选取，直径可在10～500μm范围内选取，长度可在50μm～1cm范围内选取。旋转针可以为医用针灸针、钨探针等。旋转针10的下端可转动地穿过溶液收集池11的底壁插入旋转台2的旋转孔中，旋转针与溶液收集池的底壁之间设有密封圈。

高压电源7的输出电压可在-55kV～+55kV范围内选取。

溶液泵5的流量可在40μL/hr～100mL/hr范围内选取。

喷嘴3的内径可在50～1150μm范围内选取。在本实施例中，喷嘴3优选点胶平口针头喷嘴，以6×6的阵列形式安装于喷头6的下方。

喷嘴3的喷口与旋转针10的尖端部的距离可在1～15cm范围内选取。

溶液泵5、喷头6、喷嘴3、旋转针10及旋转台2均为现有技术，其结构及工作原理这里不再赘述。

纺丝溶液及非牛顿流体溶液均为现有技术，现有静电纺丝溶液及非牛顿流体溶液都适用于本发明，其制备方法这里不再赘述。

实施方式2

本发明提供一种蓬松态纳米纤维的制备方法，用于实施方式1所述的制备装置中，包括以下步骤：

以下所用化学试剂及实验器具均为市场采购。

1)配置纺丝溶液：将酒精和蒸馏水按照体积比1：1配制成溶剂，以聚氧化乙烯为溶质配制成浓度为12％的纺丝溶液，将配制好的纺丝溶液注入储液箱4；

配制非牛顿流体溶液：将聚氧化乙烯溶质加入到酒精水溶液中，经过磁力子搅拌器搅拌24小时，得到浓度为8％非牛顿流体溶液。将配制好的非牛顿流体溶液注入溶液收集池11；

2)启动溶液泵5，调节溶液泵5的流量使喷嘴3各喷口持续出现稳定的溶液液滴；

3)启动旋转台电机2，调节旋转针10的转速，使溶液收集池内的非牛顿流体溶液9在旋转针的尖端部形成溶液凸尖；

4)打开高压电源7，使高压电源稳定输出电压，在喷头6与溶液收集池11之间形成高压静电场；调节所述高压静电场的大小，使各喷嘴3的喷口均有射流喷射而出；

5)喷嘴喷射而出的纺丝液收集在旋转针10的尖端部形成蓬松态的纳米纤维8；

6)收集适量的纤维后，停止制备，排出溶液收集池内的非牛顿流体溶液9，将沉积的纳米纤维取出，通过清洗、烘干后形成蓬松、多尺度孔隙的纳米纤维膜。

所得纳米纤维的纤维平均直径约为80nm，所得纳米纤维膜的孔隙率为80％，比表面积为1600m²/g，孔体积为2.03cm³/g。

在本实施例中，旋转针10选用医用针灸针，其直径为1μm，长度为210μm，转速为3000RPM。所用高压电源7的输出电压为+55kV。溶液泵5选用Harvard公司11Pico Plus型号，其流量为75mL/hr。喷嘴3选用平口点胶针头，其内径为350μm。喷嘴3的喷口与旋转针10的尖端部的距离为10cm。旋转台2选用顺尚自动化有限公司16-ZZTG-T-2K型号。

Claims (7)

1.一种蓬松态纳米纤维的制备装置，其特征在于，包括高压电源、纤维喷射装置及纤维收集装置；所述纤维喷射装置包括储液箱、溶液泵及喷头；所述喷头上设有若干喷嘴；储液箱内存储有纺丝溶液，所述纺丝溶液经所述溶液泵泵入所述喷头经所述若干喷嘴喷出；所述纤维收集装置包括溶液收集池、旋转台及旋转针；所述溶液收集池设于喷头的正下方，池内存储有非牛顿流体溶液；所述旋转针设有若干根，若干根旋转针相间隔地竖直设于所述非牛顿流体溶液中，其尖端部伸出液面与所述喷头的喷嘴的喷口相对；所述若干根旋转针自旋转运动，带动其周围的非牛顿流体溶液在其尖端部形成溶液凸尖；所述旋转台设于溶液收集池的底部用于支撑溶液收集池及带动所述旋转针旋转；所述高压电源的正极与纤维喷射装置电性连接，纤维收集装置与所述高压电源接地连接。

2.如权利要求1所述的蓬松态纳米纤维的制备装置，其特征在于，所述旋转针的转速为50～5000RPM，直径为10～500μm。

3.如权利要求1所述的蓬松态纳米纤维的制备装置，其特征在于，所述高压电源的输出电压为-55kV～+55kV。

4.如权利要求1所述的蓬松态纳米纤维的制备装置，其特征在于，所述溶液泵的流量为40μL/hr～100mL/hr。

5.如权利要求1所述的蓬松态纳米纤维的制备装置，其特征在于，所述喷嘴的内径为50～1150μm。

6.如权利要求1所述的蓬松态纳米纤维的制备装置，其特征在于，所述喷嘴喷口到所述旋转针尖端部的距离为1～15cm。

7.一种蓬松态纳米纤维的制备方法，用于如权利要求1～6任意一项所述的蓬松态纳米纤维的制备装置中，其特征在于，包括以下步骤：

1)配置纺丝溶液，将配置好的纺丝溶液注入储液箱；在溶液收集池内灌注非牛顿流体溶液；

2)启动溶液泵，调节溶液泵的流量使喷嘴各喷口持续出现稳定的溶液液滴；

3)启动旋转台，调节旋转针的转速，使溶液收集池内的非牛顿流体溶液在旋转针的尖端部形成溶液凸尖；

4)打开高压电源，使高压电源稳定输出电压，在喷头与溶液收集池之间形成高压静电场，并使各喷嘴的喷口均有射流喷射而出；

5)喷嘴喷射而出的纺丝液在旋转针产生的韦森堡效应的作用下，最终以周向的形式沉积在旋转针的溶液凸尖上，形成纳米纤维；

6)收集适量纤维后，各装置停止，排出溶液收集池中溶液，通过清洗、烘干，形成蓬松、多尺度孔隙的纳米纤维膜。