CN109306528B - 一种多孔结构纳米短纤维膜的制备装置及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多孔结构纳米短纤维膜的制备装置及其制备方法，包括旋流室、进气管、风机、喷头、电极板、溶液箱、液体泵、高压静电发生器、金属网、吸气罩、气泵；所述喷头固定于电极板，且喷头依次与液体泵、溶液箱连通，金属网设置于电极板正下方；所述高压静电发生器的正极或负极与喷头、电极板电性连接，金属网接地；旋流室设于喷头与金属网之间，旋流室侧壁上对称设有多根倾斜通入旋流室的进气管；所述风机设有多台，分别与进气管连通；所述金属网正下方设有吸气罩和气泵。本发明利用旋流场所产生的剪切效应，将长纤维射流碎裂成短纤维射流，生成多孔结构、毫米级别长度的纳米纤维。
Description
技术领域
本发明涉及短纤维膜领域，具体为一种多孔结构纳米短纤维膜的制备装置及其制备方法。
背景技术
静电纺丝技术，又称电纺，是制备纳米纤维的重要方法之一，原理为：聚合物凸液在高压静电场的作用下发生电液耦合作用，形成泰勒锥，当电场力足够大，液滴将克服表面张力形变成射流并向纤维收集器喷射，在电场力、电荷排斥力等作用下逐渐被拉伸、固化成超细纤维，最后在纤维收集器上形成纳米长纤维。
纳米短纤维不但具有大的比表面积，体现出良好的过滤特性，可以有效过滤微纳级别的颗粒，而且具有良好的强度和刚度、易分散、加工性能良好等特点，在过滤、催化、医学等领域具有较大的应用。当短纳米纤维上出现多孔结构时，其表面积、孔隙率、表面活性及吸附性能都得到进一步提高，因此，多孔结构纳米短纤维膜具有更大的应用空间和潜力。
目前，制备纳米短纤维一般采用模板法、化学气相沉积法，或者是静电纺丝得到纳米纤维后再进行后处理，如长时间超声、高速剪切等方法。如中国专利CN 105536075 A、CN1603036A等专利提出，将电纺得到的纳米长纤维直接收集在水中，再利用高速水流的剪切作用将纳米长纤维剪切成微米级别长度的纳米短纤维，再进行过滤、分样，可以得到品质较好的纳米短纤维。静电纺丝制备多孔结构纤维一般采用相分离法，如溶剂挥发法、共混聚合物分离法等。
但是不管是制备短纤维还是制备多孔纤维，上述方案具有操作繁琐、难以实现功能化、不适合批量生产等缺陷。如涉及到制备多孔结构的短纤维，其工序将更加复杂。
因此，现有技术存在进一步改进和优化的需求，这也正是该技术领域内的研究重点之一，更是本发明得以完成的动力和出发点所在。
发明内容
（一）解决的技术问题
本发明提供一种多孔结构纳米短纤维膜的制备装置及其制备方法，利用旋流场所产生的剪切效应，将长纤维射流碎裂成短纤维射流，同时加速纤维表面蒸发速度，从而生成多孔结构、毫米级别长度的纳米纤维。
（二）技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种多孔结构纳米短纤维膜的制备装置，包括旋流室、进气管、风机、喷头、电极板、溶液箱、液体泵、高压静电发生器、金属网、吸气罩、气泵；所述喷头固定于电极板，且喷头依次与液体泵、溶液箱连通，金属网设置于电极板正下方；所述高压静电发生器的正极或负极与喷头、电极板电性连接，金属网接地；旋流室设于喷头与金属网之间，旋流室侧壁上对称设有多根倾斜通入旋流室的进气管；所述风机设有多台，分别与进气管连通；所述吸气罩和气泵设于金属网正下方。
优选的，所述旋流室，由绝缘材料制成，其内腔为圆柱回转体。
优选的，所述进气管设有多根，多根进气管对称、倾斜通入旋流室内腔，与旋流室轴向（向下为正向）、径向（向内为正向）、切向均成锐角。
优选的，所述金属网和电极板，由导电材料制成，两者间距范围为10cm~150cm。
优选的，所述喷头，由导电材料制成，喷口内径范围为50μm~1500μm。
一种多孔结构纳米短纤维膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1）配置溶液，组装装置；
2）将溶液装入溶液箱，设定液体泵流量为10μl/hr~100ml/hr，喷头处持续出现稳定的溶液；
3）开启气泵，设定流速为10m3/h~2500m3/h，吸气罩开始吸气；
4）开启高压静电发生器，设定电压输出值为1kV~80kV，此时喷头与金属网之间产生高压静电场，喷头处的溶液开始产生射流；
5）开启风机，设定泵入气体的流量为10m3/h~1000m3/h，旋流室内产生流场，对射流进行高速剪切；
6）金属网上形成单根纤维长度0.5mm~10mm、纤维直径50nm~10μm、具有多孔结构的纳米短纤维。
优选的，所述液体泵，可以为精密注射泵。
（三）有益效果
采用上述技术方案后，本发明与现有技术相比，具有如下显著收益：
本发明采用电纺技术来制备纳米纤维，同时采用高速旋流对纺丝射流进行剪切，将产生如下特征：1）连续长纤维射流被高速流场所产生的剪切效应剪切成多段短纤维射流；2）流场加快射流表面溶剂的挥发速度，致使短纤维表面出现多孔结构：3）短纤维射流被静电场力进一步拉伸，逐渐细化、固化，多孔结构短纤维的直径进一步减小至纳米级别。经过上述过程后，最后在金属网上形成单根纤维长度0.5mm~10mm、纤维直径50nm~10μm、具有多孔结构的纳米短纤维，且本方案操作简便，工序简单，适合批量化生产。
附图说明
图1为本发明的整体结构示意图。
图中：1旋流室、2进气管、3风机、4喷头、5电极板、6溶液箱、7液体泵、8高压静电发生器、9金属网、10吸气罩、11气泵。
具体实施方式
阐述实施例是为了更好地理解本专利的发明内容，所述内容只是发明内容的一部分，而不是用于限制本发明内容，且实施例中的各个装置只用于示意、理解本专利的发明内容，并不代表各个装置的实际大小和互相之间的位置。
下面通过附图和实施例对本发明作进一步详细阐述。
如图1所示：一种多孔结构纳米短纤维膜的制备装置，包括旋流室1、进气管2、风机3、喷头4、电极板5、溶液箱6、液体泵7、高压静电发生器8、金属网9、吸气罩10、气泵11。
喷头4固定于电极板5，且喷头4依次与液体泵7、溶液箱6连通。喷头4内径范围为50μm~1500μm。溶液箱6用于存储纺丝溶液。液体泵7可以为精密注射泵，将纺丝溶液泵送至喷头4，流量范围为10μl/hr~100ml/hr。金属网9设置于电极板5正下方，两者间距范围为10cm~150cm。喷头4、电极板5以及金属网9由导电材料制成，高压静电发生器8的正极或负极与喷头4、电极板5电性连接，金属网9接地，使电极板5与金属网9之间产生高压静电场，高压静电发生器8的输出电压范围为1kV~80kV。
旋流室1设于喷头4与金属网9之间，由绝缘材料制成，其内腔为圆柱回转体。旋流室1侧壁上对称设有多根倾斜通入旋流室1的进气管2，与旋流室1轴向（向下为正向）、径向（向内为正向）、切向均成锐角。风机3设有多台，分别与进气管2连通，风机3鼓动惰性气体进入旋流室1形成旋流，泵入气体的流量为10m3/h~1000m3/h。
金属网9正下方设有吸气罩10和气泵11，气泵11提供负压作用，促使旋流室1的气流穿过金属网9后由吸气罩10、气泵11排出，从而保证旋流室1内的流场稳定性，气泵11流量为10m3/h~2500m3/h。
工作原理：纺丝溶液被液体泵7泵送至喷头4。若无旋流室1，从喷头4泵出的纺丝溶液带上相应电性，在高压静电场的作用下发生电液耦合作用，形变成长纤维射流并向金属网9喷射，射流在喷射过程中逐渐被拉伸、固化成超细纤维，最后在金属网9上形成连续长纤维；当设有旋流室1，长纤维射流从喷头4喷射出后进入旋流室1的流场，发生如下现象：1）连续长纤维射流被高速流场所产生的剪切效应剪切成多段短纤维射流；2）流场加快射流表面溶剂的挥发速度，致使短纤维表面出现多孔结构：3）短纤维射流被静电场力进一步拉伸，逐渐细化、固化，多孔结构短纤维的直径进一步减小至纳米级别。经过上述过程后，最后在金属网9上形成单根纤维长度0.5mm~10mm、纤维直径50nm~10μm、具有多孔结构的纳米短纤维。
本实施例1、实施例2及实施例3的旋流室1由亚克力材料制成，其内腔为圆柱回转体，直径20cm，高20cm。
实施例1
一种多孔结构纳米短纤维膜的制备方法：
1）配置PEO溶液，溶质为PEO，溶剂为酒精和蒸馏水（体积比1:1），溶液浓度13%；
2）按照图1组装装置，喷头4内径350μm。高压静电发生器8正极与喷头4、电极板5电性连接，金属网9接地。电极板5与金属网9间距35cm，进气管2与旋流室1轴向（向下为正向）成70°、径向（向内为正向）成60°、切向成37°，选用两台风机3对旋流室1送风，使其内腔产生旋流；
3）将溶液装入溶液箱6，设定液体泵7流量为100μl/hr，喷头4处持续出现稳定的溶液；
4）开启气泵11，设定流速为200m3/h，吸气罩10开始吸气；
5）开启高压静电发生器8，设定电压输出值为26kV，此时喷头4与金属网9之间产生高压静电场，喷头4处的溶液开始产生射流；
6）开启风机，设定泵入气体的流量为120m3/h，旋流室1内产生流场，对射流进行高速剪切；
7）金属网9上形成单根纤维长度0.7mm、纤维直径600nm、具有多孔结构的纳米短纤维。
实施例2
一种多孔结构纳米短纤维膜的制备方法：
1）配置PEO溶液，溶质为PEO，溶剂为酒精和蒸馏水（体积比1:1），溶液浓度10%；
2）按照图1组装装置，喷头4内径210μm。高压静电发生器8正极与喷头4、电极板5电性连接，金属网9接地。电极板5与金属网9间距30cm，进气管2与旋流室1轴向（向下为正向）成70°、径向（向内为正向）成60°、切向成37°，选用两台风机3对旋流室1送风，使其内腔产生旋流；
3）将溶液装入溶液箱6，设定液体泵7流量为200μl/hr，喷头4处持续出现稳定的溶液；
4）开启气泵11，设定流速为200m3/h，吸气罩10开始吸气；
5）开启高压静电发生器8，设定电压输出值为45kV，此时喷头4与金属网9之间产生高压静电场，喷头4处的溶液开始产生射流；
6）开启风机，设定泵入气体的流量为180m3/h，旋流室1内产生流场，对射流进行高速剪切；
7）金属网9上形成单根纤维长度0.9mm、纤维直径900nm、具有多孔结构的纳米短纤维。
实施例3
一种多孔结构纳米短纤维膜的制备方法：
1）配置PVDF溶液，溶质为PVDF，溶剂为丙酮和DMF混合溶剂（体积比为1:1），溶液浓度16%；
2）按照图1组装装置，喷头4内径210μm。高压静电发生器8正极与喷头4、电极板5电性连接，金属网9接地。电极板5与金属网9间距25cm，进气管2与旋流室1轴向（向下为正向）成80°、径向（向内为正向）成60°、切向成30°，选用两台风机3对旋流室1送风，使其内腔产生旋流；
3）将溶液装入溶液箱6，设定液体泵7流量为150μl/hr，喷头4处持续出现稳定的溶液；
4）开启气泵11，设定流速为200m3/h，吸气罩10开始吸气；
5）开启高压静电发生器8，设定电压输出值为25kV，此时喷头4与金属网9之间产生高压静电场，喷头4处的溶液开始产生射流；
6）开启风机，设定泵入气体的流量为200m3/h，旋流室1内产生流场，对射流进行高速剪切；
7）金属网9上形成单根纤维长度1.5mm、纤维直径600nm、具有多孔结构的纳米短纤维。
Claims (5)
1.一种多孔结构纳米短纤维膜的制备装置，其特征在于：包括旋流室、进气管、风机、喷头、电极板、溶液箱、液体泵、高压静电发生器、金属网、吸气罩、气泵；
所述喷头固定于电极板，且喷头依次与液体泵、溶液箱连通；所述高压静电发生器的正极或负极与喷头、电极板电性连接；所述金属网设置于电极板正下方，且金属网接地；所述金属网的正下方设有吸气罩和气泵；所述旋流室设于喷头与金属网之间，旋流室侧壁上对称设有多根倾斜通入旋流室的进气管；所述风机设有多台，分别与进气管连通；
所述旋流室，内腔为圆柱回转体；所述进气管设有多根，多根进气管对称、倾斜通入旋流室内腔，与旋流室轴向、径向、切向均成锐角。
2.根据权利要求1所述的一种多孔结构纳米短纤维膜的制备装置，其特征在于：所述金属网和电极板，两者的间距范围为10cm～150cm。
3.根据权利要求1所述的一种多孔结构纳米短纤维膜的制备装置，其特征在于：所述喷头，喷口内径范围为50μm～1500μm。
4.一种多孔结构纳米短纤维膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)配置溶液，组装装置；
2)将溶液装入溶液箱，设定液体泵流量为10μl/hr～100ml/hr，喷头处持续出现稳定的溶液；
3)开启气泵，设定流速为10m3/h～2500m3/h，吸气罩开始吸气；
4)开启高压静电发生器，设定电压输出值为1kV～80kV，此时喷头与金属网之间产生高压静电场，喷头处的溶液开始产生射流；
5)开启风机，设定泵入气体的流量为10m3/h～1000m3/h，旋流室内产生流场，对射流进行高速剪切；
6)金属网上形成纤维长度0.5mm～10mm、纤维直径50nm～10μm、具有多孔结构的纳米短纤维。
5.根据权利要求4所述的一种多孔结构纳米短纤维膜的制备方法，其特征在于：所述液体泵，为精密注射泵。
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2018
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