CN109252295B - 一种低过滤阻力纤维过滤膜的制备装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低过滤阻力纤维过滤膜的制备装置及方法，包括内层喷头、外层喷头和缓冲腔组成的喷头、旋转针芯、分隔块、对中块、针芯电机、外层电机、液体泵、溶液箱、运动平台、基底及高压电源；主要步骤如下：步骤1.搭建制备装置；步骤2.设定液体泵总流量并开启；步骤3.开启针芯电机；步骤4.开启外层电机；步骤5.开启高压电源；步骤6.运动平台从左至右移动，从运动平台传输出的基底上沉积有低过滤阻力的纤维过滤膜，具体为，平均直径800nm的粗纤维与平均直径100nm的细纤维互相重叠、穿插所形成的纤维过滤膜。本发明解决现有技术中制备工序复杂不易操作、环境不友好等问题，可实现该种纤维过滤膜批量化生产。
Description
技术领域
本发明涉及纤维过滤膜制备技术领域，具体为一种低过滤阻力纤维过滤膜的制备装置及方法。
背景技术
纤维过滤膜在过滤、催化、医学及生物等领域发挥着重要的作用，已经成为工业化生产、前沿实验室研究过程中不可缺少的材料。随着各领域的不断发展，对纤维过滤膜的过滤特性提出了新的要求。
纤维过滤膜通常采用纳米级别的纤维，而静电纺丝技术是制备纳米纤维的重要方法之一，电纺过程具体为：溶液液滴受到持续静电力发生电液耦合作用，成为电流体并形成泰勒锥，泰勒锥形变成射流并向基底喷射，在飞行过程中逐渐被拉伸、固化成纳米纤维，最后在基底上形成纤维。利用静电纺丝技术制备的纤维过滤膜具有较大的比表面积，体现出良好的过滤特性，能够有效地过滤亚微米级或纳米级颗粒，还具有良好的强度和刚度、易分散、优良的加工性能等特点。
评价过滤性能主要有过滤效率、过滤阻力等。低过滤阻力的过滤膜可以降低过滤推动力，提高过滤效率，降低过滤成本以及延长使用寿命，所以相同过滤效率的情况下，制备出低过滤阻力的纤维过滤膜具有一定的意义。
已有利用静电纺丝技术制备此种过滤膜的技术，如专利CN105536352A，加快电纺拉伸过程中溶剂的挥发速度来制备多孔纤维，可以降低过滤阻力，但是通过此种方法制备的纤维力学性能欠佳，且批量化生产中无法解决大量挥发溶剂的回收问题；也有学者提出在电纺过程中加入纳米颗粒，提高纤维膜的比表面积，但是无法解决纳米颗粒在使用过程中脱落并污染使用环境的问题。
因此，现有技术存在进一步改进和优化的需求，这也正是该技术领域内的研究重点之一，更是本发明得以完成的动力和出发点所在。
为了解决上述问题，本案由此而生。
发明内容
（一）解决的技术问题
本发明的目的是提供一种低过滤阻力纤维过滤膜的制备装置及方法，解决现有技术中制备工序复杂不易操作、环境不友好等问题，可实现该种纤维过滤膜批量化生产。
（二）技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种低过滤阻力纤维过滤膜的制备装置，包括喷头、旋转针芯、分隔块、对中块、针芯电机、外层电机、液体泵、溶液箱、运动平台、基底及高压电源；所述喷头由内层喷头、外层喷头及缓冲腔组成；所述内层喷头与外层喷头同轴安装；所述内层喷头中心轴线处设有旋转针芯；所述旋转针芯上端穿过分隔块、对中块，与针芯电机传动连接；所述外层电机与外层喷头传动连接；所述缓冲腔依次与液体泵、溶液箱连通；所述分隔块内部周向均匀设有多个内腔流道和多个外腔流道；所述运动平台设置于喷头正下方，基底设于运动平台上表面；所述高压电源正极或负极与基底电性连接，内层喷头、外层喷头均接地。
优选的，所述内层喷头，由导电材料制成，内径为1cm~8cm。
优选的，所述外层喷头，由导电材料制成，内径为1cm~10cm。
优选的，所述旋转针芯由导电材料制成，内径10μm~5cm。
优选的，所述内层喷头与旋转针芯之间形成内腔，内层喷头与外层喷头之间形成外腔。
优选的，所述内腔的环形间隙为1cm~5cm。
优选的，所述外腔的环形间隙为1cm~5cm。
一种低过滤阻力纤维过滤膜的制备方法，具体步骤如下：
步骤1. 搭建制备装置，喷头与基底间距5cm~50cm；
步骤2. 设定液体泵总流量为10μl/hr~100ml/hr，溶液箱内的溶液开始泵送至缓冲腔，最后至喷头的内腔、外腔；
步骤3. 开启针芯电机，设定其转速为0~6000rpm，使内腔出口处出现速度稳定的纺丝溶液；
步骤4. 开启外层电机，设定其转速为0~6000rpm，使外腔出口处出现速度稳定的纺丝溶液；
步骤5. 开启高压电源，设定电压输出值为1kV~80kV，喷头与基底之间产生高压静电场；
步骤6. 运动平台从左至右移动，从运动平台传输出的基底上沉积有低过滤阻力的纤维过滤膜，具体为，平均直径800nm的粗纤维与平均直径100nm的细纤维互相重叠、穿插所形成的纤维过滤膜。
（三）有益效果
采用上述的技术方案，本发明专利具有以下收益：
1）内腔和外腔溶液均发生韦森堡效应，韦森堡效应对溶液具有高速剪切作用，避免高浓度的纺丝溶液堵塞喷头；
2）内腔和外腔溶液均发生韦森堡效应，纺丝溶液会自发向喷头口汇聚，省去内腔、外腔的溶液推动装置；
3）通过控制旋转针芯和外层电机的转速，来独立控制内腔和外腔的溶液供液速度，调整外腔的供液速度使其电纺出粗纤维（或细纤维），调整内腔的电纺参数使其电纺出细纤维（或粗纤维），那么外腔、内腔同时电纺出纤维，且粗纤维和细纤维相互重叠、穿插沉积，具体为，直径500nm~5μm的粗纤维与直径50nm~500nm的细纤维互相重叠、穿插所形成的纤维过滤膜，该纤维过滤膜具有较低的过滤阻力。
4）本技术方案工序简单，容易操作，适合批量化生产。
附图说明
图1为本发明装置示意图。
图中标号：1外层喷头、2外腔、3内层喷头、4内腔、5缓冲腔、6液体泵、7溶液箱、8对中块、9针芯电机、10内腔流道、11外腔流道、12分隔块、13旋转针芯、14外层电机、15高压电源、16基底、17运动平台。
具体实施方式
阐述实施例是为了更好地理解本专利的发明内容，所述内容只是发明内容的一部分，而不是用于限制本发明内容，且实施例中的各个装置只用于示意、理解本专利的发明内容，并不代表各个装置的实际大小和互相之间的位置。
如图1所示：本发明装置包括喷头、旋转针芯13、分隔块12、对中块8、针芯电机9、外层电机14、液体泵6、溶液箱7、运动平台17、基底16及高压电源15。
喷头由内层喷头3、外层喷头1及缓冲腔5组成。喷头内设有分隔块12，分隔块12将喷头分成上下两部分，上部分为缓冲腔5，下部分为内层喷头3和外层喷头1。内层喷头3与外层喷头1同轴安装。
内层喷头3与旋转针芯13之间形成内腔4，内层喷头3与外层喷头1之间形成外腔2。
内层喷头3，由导电材料制成，内径为1cm~8cm。内层喷头3中心轴线处设有旋转针芯13，所述旋转针芯13由导电材料制成，内径10μm~5cm。所述内腔4，为内层喷头3与旋转针芯13之间形成的环形间隙，是内腔4溶液发生韦森堡效应的场所，内腔4的环形间隙为1cm~5cm。旋转针芯13上端穿过分隔块12、对中块8，与针芯电机9传动连接，可以绕自身轴线旋转，针芯电机9的输出转速为0~6000rpm。
外层喷头1，由导电材料制成，内径为1cm~10cm。所述外腔2，为内层喷头3与外层喷头1之间形成的环形间隙，是外腔2溶液发生韦森堡效应的场所，外腔2的环形间隙为1cm~5cm。设有外层电机14，外层电机14与外层喷头1传动连接，带动外层喷头1绕自身轴线旋转，外层电机14输出转速为0~6000rpm。
缓冲腔5，依次与液体泵6、溶液箱7连通。所述溶液箱7用于存储纺丝溶液。所述液体泵6可以为精密注射泵，将纺丝溶液泵送至缓冲腔5，流量范围为10μl/hr~100ml/hr。
分隔块12内部周向均匀设有多个内腔流道10和多个外腔流道11；内腔流道10连通缓冲腔5与内腔4，缓冲腔5内的溶液经内腔流道10送至内腔4；外腔流道11连通缓冲腔5与外腔2，缓冲腔5内的溶液经外腔流道11送至外腔2。
运动平台17设置于喷头正下方，运动平台17上表面设有基底16，基底16与喷头的间距5cm~50cm。高压电源15正极或负极与基底16电性连接，内层喷头3、外层喷头1均接地。这种电性连接方式使喷头与基底16之间产生高压静电场，为电纺持续提供动力，其中高压电源15的输出电压为1kV~80kV。
上述技术方案的工作原理：若旋转针芯13和外层喷头1静止，纺丝溶液在内腔4出口和外腔2出口形成液滴，液滴在高压电场的作用下发生电液耦合，被拉伸形变成射流，向基底16喷射，最后沉积在基底16上形成纤维；本发明提供的技术方案需要开启针芯电机9和外层电机14，使旋转针芯13和外层喷头1获得某一速度（不要求两者速度一致）。当旋转针芯13在内层喷头3（内层喷头3静止）内旋转时，带动内腔4内的溶液做周向环流运动，不同径向位置的溶液具有不同程度的高分子链取向，使溶液轴向、径向和周向的剪切应力各不相等，其应力差产生了法向应力的弹性，其中周向剪切力使溶液产生周向流动，径向剪切力使溶液产生向心流动，轴向剪切力产生轴向流动，即内腔4内的溶液沿着旋转针芯13轴向自主流动至喷头口，该现象称为韦森堡效应。同理，外层喷头1旋转（内层喷头3静止）时，外腔2内的溶液也发生韦森堡效应，沿着外层喷头1轴向流动至喷头口。韦森堡效应提供的轴向供液速度与剪切速度、环形间隙大小等因素有关，其中内腔4的剪切速度由旋转针芯13的旋转速度提供，外腔2的剪切速度由外层喷头1的旋转速度提供，因此当内腔4和外腔2采取不同的旋转速度和环形间隙，内腔4和外腔2在喷头出口处的供液速度将出现差异。内腔4、外腔2供液速度的差异性最后体现在沉积纤维直径大小，如果调整外腔2的电纺参数使其电纺出粗纤维（或细纤维），调整内腔4的电纺参数使其电纺出细纤维（或粗纤维），那么外腔2、内腔4同时电纺出纤维，且粗纤维和细纤维相互重叠、穿插沉积，具体为，直径500nm~5μm的粗纤维与直径50nm~500nm的细纤维互相重叠、穿插所形成的纤维过滤膜，该纤维过滤膜具有较低的过滤阻力。
实施例1
结合上述提供的制备装置，阐述制备该低过滤阻力纤维过滤膜的方法：
采用的溶液为PEO溶液，浓度15%，溶质为PEO，溶剂为酒精和蒸馏水（体积比为1:1）。
步骤1. 按图1搭建制备装置，外层喷头1内径15cm，内层喷头3内径6cm，外腔2的环形间隙为3.5cm，内腔4的环形间隙为2.7cm，旋转针芯13外径700μm，将溶液装入溶液箱7，喷头与基底16间距20cm；
步骤2. 设定液体泵6总流量为6ml/hr，溶液箱7内的PEO溶液开始泵送至缓冲腔5，最后至喷头的内腔4、外腔2；
步骤3. 开启针芯电机9，设定其转速为3000rpm，使内腔4出口处出现速度稳定的纺丝溶液；
步骤4. 开启外层电机14，设定其转速为4500rpm，使外腔2出口处出现速度稳定的纺丝溶液；
步骤5. 开启高压电源15，设定电压输出值为20kV，喷头与基底16之间产生高压静电场，外层喷头1喷射出粗纤维，内层喷头3喷射出细纤维；
步骤6. 运动平台17从左至右移动，从运动平台17传输出的基底16上沉积有低过滤阻力的纤维过滤膜，具体为，平均直径800nm的粗纤维与平均直径100nm的细纤维互相重叠、穿插所形成的PEO纤维过滤膜。
实施例2
结合上述提供的制备装置，阐述制备该低过滤阻力纤维过滤膜的方法：
采用的溶液为PVDF溶液，浓度16%，溶质为PVDF，溶剂为DMF和丙酮（体积比为1:1）。
步骤1. 按图1搭建制备装置，外层喷头1内径15cm，内层喷头3内径6cm，外腔2的环形间隙为3.5cm，内腔4的环形间隙为2.6cm，旋转针芯13外径800μm，将溶液装入溶液箱7，喷头与基底16间距10cm；
步骤2. 设定液体泵6总流量为5ml/hr，溶液箱7内的PVDF溶液开始泵送至缓冲腔5，最后至喷头的内腔4、外腔2；
步骤3. 开启针芯电机9，设定其转速为2500rpm，使内腔4出口处出现速度稳定的纺丝溶液；
步骤4. 开启外层电机14，设定其转速为3300rpm，使外腔2出口处出现速度稳定的纺丝溶液；
步骤5. 开启高压电源15，设定电压输出值为10kV，喷头与基底16之间产生高压静电场，外层喷头1喷射出粗纤维，内层喷头3喷射出细纤维；
步骤6. 运动平台17从左至右移动，从运动平台17传输出的基底16上沉积有低过滤阻力的纤维过滤膜，具体为，平均直径600nm的粗纤维与平均直径350nm的细纤维互相重叠、穿插所形成的PVDF纤维过滤膜。
实施例3
结合上述提供的制备装置，阐述制备该低过滤阻力纤维过滤膜的方法：
采用的溶液为PVDF溶液，浓度20%，溶质为PVDF，溶剂为DMF和丙酮（体积比为1:1）。
步骤1. 按图1搭建制备装置，外层喷头1内径15cm，内层喷头3内径6cm，外腔2的环形间隙为3.5cm，内腔4的环形间隙为2.6cm，旋转针芯13外径800μm，将溶液装入溶液箱7，喷头与基底16间距15cm；
步骤2. 设定液体泵6总流量为4ml/hr，溶液箱7内的PVDF溶液开始泵送至缓冲腔5，最后至喷头的内腔4、外腔2；
步骤3. 开启针芯电机9，设定其转速为2200rpm，使内腔4出口处出现速度稳定的纺丝溶液；
步骤4. 开启外层电机14，设定其转速为3300rpm，使外腔2出口处出现速度稳定的纺丝溶液；
步骤5. 开启高压电源15，设定电压输出值为15kV，喷头与基底16之间产生高压静电场，外层喷头1喷射出粗纤维，内层喷头3喷射出细纤维；
步骤6. 运动平台17从左至右移动，从运动平台17传输出的基底16上沉积有低过滤阻力的纤维过滤膜，具体为，平均直径700nm的粗纤维与平均直径410nm的细纤维互相重叠、穿插所形成的PVDF纤维过滤膜。
以上所述依据实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项使用新型的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其保护的范围。
Claims (1)
1.一种低过滤阻力纤维过滤膜的制备方法，其特征在于：所采用的制备装置包括喷头、旋转针芯、分隔块、对中块、针芯电机、外层电机、液体泵、溶液箱、运动平台、基底及高压电源；所述喷头由内层喷头、外层喷头及缓冲腔组成；所述内层喷头与外层喷头同轴安装；所述内层喷头中心轴线处设有旋转针芯；所述旋转针芯上端穿过分隔块，与针芯电机传动连接；所述外层电机与外层喷头传动连接；所述缓冲腔依次与液体泵、溶液箱连通；所述分隔块内部周向均匀设有多个内腔流道和多个外腔流道；所述运动平台设置于喷头正下方，基底设于运动平台上表面；所述高压电源正极或负极与基底电性连接，内层喷头、外层喷头均接地；所述内层喷头与旋转针芯之间形成内腔，内层喷头与外层喷头之间形成外腔；
制备步骤包括如下步骤：
1)搭建制备装置，喷头与基底间距5cm-50cm；
2)设定液体泵总流量为10μl/hr-100ml/hr，溶液箱内的溶液开始泵送至缓冲腔，最后送至喷头的内腔、外腔；
3)开启针芯电机，设定其转速为0-6000rpm，使内腔出口处出现速度稳定的纺丝溶液；
4)开启外层电机，设定其转速为0-6000rpm，使外腔出口处出现速度稳定的纺丝溶液；
5)开启高压电源，设定电压输出值为1kV-80kV，喷头与基底之间产生高压静电场；
6)运动平台从左至右移动，从运动平台传输出的基底上沉积有低过滤阻力纤维过滤膜，具体为，平均直径800nm的粗纤维与平均直径100nm的细纤维互相重叠、穿插所形成的纤维过滤膜；
所述内层喷头，由导电材料制成，内径为1cm-8cm；
所述外层喷头，由导电材料制成，内径为1cm-10cm；
所述旋转针芯由导电材料制成，内径10μm-5cm；
所述内腔的环形间隙为1cm-5cm；
所述外腔的环形间隙为1cm-5cm。
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