CN108588859B - 自支撑三维结构亚微米纤维串珠复合膜的制备装置与方法 - Google Patents
自支撑三维结构亚微米纤维串珠复合膜的制备装置与方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108588859B CN108588859B CN201810375587.2A CN201810375587A CN108588859B CN 108588859 B CN108588859 B CN 108588859B CN 201810375587 A CN201810375587 A CN 201810375587A CN 108588859 B CN108588859 B CN 108588859B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- liquid
- supporting
- self
- dimensional structure
- spinning
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 53
- 239000000835 fiber Substances 0.000 title claims abstract description 46
- 239000011324 bead Substances 0.000 title claims abstract description 42
- 239000012528 membrane Substances 0.000 title claims abstract description 27
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 27
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 22
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 101
- 238000009987 spinning Methods 0.000 claims abstract description 80
- 239000002121 nanofiber Substances 0.000 claims abstract description 26
- 239000007921 spray Substances 0.000 claims abstract description 12
- 239000002102 nanobead Substances 0.000 claims abstract description 6
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 32
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 32
- 230000002572 peristaltic effect Effects 0.000 claims description 27
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 claims description 17
- 238000003860 storage Methods 0.000 claims description 10
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 9
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 8
- 230000005686 electrostatic field Effects 0.000 claims description 5
- 239000002699 waste material Substances 0.000 claims description 4
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims description 3
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 claims description 3
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 claims description 3
- -1 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 claims description 3
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 claims description 3
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 claims description 3
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 claims description 3
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 claims description 2
- 238000000151 deposition Methods 0.000 claims description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 56
- 238000010041 electrostatic spinning Methods 0.000 description 21
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 15
- 229920002239 polyacrylonitrile Polymers 0.000 description 12
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 6
- 230000005684 electric field Effects 0.000 description 4
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 3
- 230000000903 blocking effect Effects 0.000 description 2
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 238000000520 microinjection Methods 0.000 description 2
- 229920001410 Microfiber Polymers 0.000 description 1
- 230000002159 abnormal effect Effects 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 1
- 239000012634 fragment Substances 0.000 description 1
- 239000003658 microfiber Substances 0.000 description 1
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 1
- 238000005457 optimization Methods 0.000 description 1
- 229920005594 polymer fiber Polymers 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 238000007711 solidification Methods 0.000 description 1
- 230000008023 solidification Effects 0.000 description 1
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 1
- 238000006557 surface reaction Methods 0.000 description 1
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 1
- 230000005641 tunneling Effects 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
- D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
- D01D5/0007—Electro-spinning
- D01D5/0061—Electro-spinning characterised by the electro-spinning apparatus
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
- D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
- D01D5/0007—Electro-spinning
- D01D5/0061—Electro-spinning characterised by the electro-spinning apparatus
- D01D5/0069—Electro-spinning characterised by the electro-spinning apparatus characterised by the spinning section, e.g. capillary tube, protrusion or pin
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
- D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
- D01D5/0007—Electro-spinning
- D01D5/0061—Electro-spinning characterised by the electro-spinning apparatus
- D01D5/0076—Electro-spinning characterised by the electro-spinning apparatus characterised by the collecting device, e.g. drum, wheel, endless belt, plate or grid
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D04—BRAIDING; LACE-MAKING; KNITTING; TRIMMINGS; NON-WOVEN FABRICS
- D04H—MAKING TEXTILE FABRICS, e.g. FROM FIBRES OR FILAMENTARY MATERIAL; FABRICS MADE BY SUCH PROCESSES OR APPARATUS, e.g. FELTS, NON-WOVEN FABRICS; COTTON-WOOL; WADDING ; NON-WOVEN FABRICS FROM STAPLE FIBRES, FILAMENTS OR YARNS, BONDED WITH AT LEAST ONE WEB-LIKE MATERIAL DURING THEIR CONSOLIDATION
- D04H1/00—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres
- D04H1/40—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres from fleeces or layers composed of fibres without existing or potential cohesive properties
- D04H1/42—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres from fleeces or layers composed of fibres without existing or potential cohesive properties characterised by the use of certain kinds of fibres insofar as this use has no preponderant influence on the consolidation of the fleece
- D04H1/4382—Stretched reticular film fibres; Composite fibres; Mixed fibres; Ultrafine fibres; Fibres for artificial leather
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D04—BRAIDING; LACE-MAKING; KNITTING; TRIMMINGS; NON-WOVEN FABRICS
- D04H—MAKING TEXTILE FABRICS, e.g. FROM FIBRES OR FILAMENTARY MATERIAL; FABRICS MADE BY SUCH PROCESSES OR APPARATUS, e.g. FELTS, NON-WOVEN FABRICS; COTTON-WOOL; WADDING ; NON-WOVEN FABRICS FROM STAPLE FIBRES, FILAMENTS OR YARNS, BONDED WITH AT LEAST ONE WEB-LIKE MATERIAL DURING THEIR CONSOLIDATION
- D04H1/00—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres
- D04H1/70—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres characterised by the method of forming fleeces or layers, e.g. reorientation of fibres
- D04H1/72—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres characterised by the method of forming fleeces or layers, e.g. reorientation of fibres the fibres being randomly arranged
- D04H1/728—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres characterised by the method of forming fleeces or layers, e.g. reorientation of fibres the fibres being randomly arranged by electro-spinning
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Nonwoven Fabrics (AREA)
- Spinning Methods And Devices For Manufacturing Artificial Fibers (AREA)
Abstract
本发明公开了一种自支撑三维结构亚微米纤维串珠复合膜的制备装置与方法。所述装置包括供液系统、复合纺丝装置及接收装置；所述复合纺丝装置包括球形喷头，球形喷头分为左右两个部分；供液系统包括绝缘座，绝缘座内设有待纺液槽。制备方法为：打开接收装置；打开供液系统，向待纺液槽中注入纺丝液；球形喷头在顺时针、逆时针方向上交替往复旋转，使球形喷头的表面覆盖纺丝液的液膜；打开高压发生器，使相应液膜处产生射流，两种射流拉伸固化分别形成纳米纤维和串珠，堆砌得到自支撑三维结构的亚微米纤维/串珠复合膜。本发明可以快速制备得到各种精细复合自支撑三维结构亚微米纤维/串珠复合膜，亚微米纤维层和串珠层厚度精细可控。
Description
技术领域
本发明涉及一种自支撑三维结构亚微米纤维串珠复合膜的制备装置与方法，属于纳米纤维和纺织机械技术领域。
背景技术
当将聚合物纤维直径从微米尺度降至亚微米尺度或纳米尺度时，就会出现一系列惊奇的特性。如非常大的体积比表面积，纳米纤维的体积比表面积基本是微米纤维的1000倍；可以灵活地进行表面功能化；与其他已知材料形式相比所表现出优越的效应和机械性能，如表面与界面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应和量子隧道效应及刚度、抗张强度等。这些杰出的性能使得纳米纤维成为许多重要应用的首选材料，在高效过滤、生物医用、智能传感等领域极具发展潜力。综合考虑操作可行性、稳定可控性(包括纤维直径及其分布)、加工材料范围、加工耗时等，静电纺丝加工技术就成为目前唯一一种可以制造连续的聚合物纳米纤维的方法。随着纳米材料科学的兴起和快速发展，利用静电纺丝方法制备纳米纤维成为工程材料科学界的研究热点。
传统的单针头静电纺丝装置较为简单，主要由高压电源系统、供液系统和收集系统三部分组成。供液系统包括微量注射泵、医用针管及平口金属针头，高聚物溶液流量由微量注射泵控制，高压电源的正极与平口金属针头连接，收集系统是金属平板并接地。高压电源电压逐渐增大，金属针头的液滴逐渐形成泰勒锥，当高压电源电压进一步增大，电场力会克服高聚物溶液的表面张力、黏滞力等作用形成微小的直线射流而后会出现鞭动现象到达接地金属收集板，在这个过程中，溶剂挥发，高聚物固化形成纳米纤维沉积在金属收集板上。
传统的静电纺丝装置得到的纳米纤维产量很低，很难满足纳米纤维在大量应用时的需求，单针头静电纺丝装置还存在针头容易堵塞的问题，这会严重影响到纳米纤维纺丝过程的顺利进行。
当前静电纺丝纳米纤维批量化制备装置国内外有一些报道。中国专利200710036447.4公开了一种喷气式静电纺丝装置，该装置通过在液槽底部通入气体在高聚物自由液面形成气泡，气泡在电场力作用下形成泰勒锥和多射流以提高纳米纤维产量，但在机理上气泡形成泰勒锥破裂的同时有许多形状大小不一的气泡碎片被电场力拉伸，造成纤维的直径分布较宽。而且较大的高聚物自由液面溶剂极易挥发，纺丝方向受限；中国专利201310032194.9公开了一种伞状静电纺丝喷头及静电纺丝方法，这种方法可以实现纳米纤维的批量化制备，但伞状喷头的溶液自由表面与大气环境接触，溶剂极易挥发，从而会影响到纺丝的稳定性及最终纳米纤维的品质，并且自由液面边缘溶液曲率不可调控；中国专利201510278266.7公开了一种喷气辅助多针头静电纺丝装置，该装置可以提高单位时间内纳米纤维的产量，纺丝方向不受限，但是存在针头易堵塞的缺点，同时，针头的排列方式要考虑到施加高压静电后电场之间的相互影响，所以多针头静电纺丝装置的设计较为繁琐和复杂，难以实现批量化生产纤维直径分布可控的纳米纤维产品。
发明人也公开了一系列批量化静电纺丝装置，包括ZL 201710684508.1一种纺丝液曲率动态控制的静电纺丝装置及其使用方法，ZL 201710044752.1一种螺旋沟槽形静电纺丝装置及其使用方法，ZL 201710044800.7一种环状旋转刷式静电纺丝装置及其使用方法，ZL 201710046822.7一种球形旋转刷式批量化静电纺丝装置及其使用方法，ZL 201610629977.9，一种直线形槽状无针式静电纺丝装置及纺丝方法，ZL 2016 10296863.7一种双圆环状狭缝式静电纺丝装置及方法， ZL 2015 10831359.8一种锯齿形环状无针式静电纺丝装置及其使用方法等，这些专利都是基于单种纺丝状态纳米纤维调控和优化。而在学术界和工业界关注的过滤、能源、传感、生物医药等许多应用中，设计一种方便易行的装置使其能够更加精细调控静电纺丝纳米纤维集合体支撑结构，提高高比表面面积纤维膜活性以进一步提高产品性能，同时能实现其批量化制备尤为重要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种批量化自支撑三维结构亚微米纤维/ 串珠复合膜连续制备装置及其使用方法，解决目前批量静电纺丝过程中自支撑纤维膜复合结构精细调控难，纳米纤维膜结构单一的问题，实现自支撑三维结构亚微米纤维/串珠复合膜快速连续批量化制备。
本发明解决上述技术问题的所采用的技术方案是：一种自支撑三维结构亚微米纤维串珠复合膜的制备装置，其特征在于，包括供液系统、复合纺丝装置及接收装置；所述复合纺丝装置包括球形喷头，球形喷头的下部套有U型结构的防混阻隔胶圈，其将球形喷头分为左右两个部分，球形喷头通过传动轴与电机一连接，球形喷头的表面与高压发生器的正极连接；供液系统包括用于支承球形喷头的绝缘座，绝缘座内的左右两侧分别设有待纺液槽A、待纺液槽B，球形喷头的左右两侧分别浸渍于待纺液槽A、待纺液槽B内，待纺液槽A、待纺液槽B分别通过导液管A、导液管B与储液槽A内的纺丝液A、储液槽B内的纺丝液B 连通，导液管A上设有蠕动泵A，导液管B上设有蠕动泵B；接收装置设于复合纺丝装置的上方。
优选地，所述球形喷头通过高压正极轴承接口与高压发生器连接，球形喷头通过高压导线与高压正极轴承接口连接，高压正极轴承接口套设于传动轴的外侧并固定。
优选地，所述绝缘座内对应球形喷头的底部设有废液槽。废液槽用于接收非正常情况下随球形喷头旋转而泄漏出的纺丝液。
优选地，所述球形喷头的材质为不锈钢或金属铜；储液槽A、储液槽B、蠕动泵A、蠕动泵B、导液管A、导液管B、绝缘座、传动轴的材质均为聚四氟乙烯；防混阻隔胶圈的材质为耐腐蚀橡胶，其作用为在球形喷头旋转过程中阻隔一侧的纺丝液进入另一侧的待纺液槽内，同时清洁球形喷头。
优选地，所述传动轴与球形喷头的直径同轴布置，且球形喷头纺丝时依次沿顺时针、逆时针方向交替往复旋转；电机一内设有用于设置球形喷头旋转速度、扭矩及方向的PLC编程模块，球形喷头的旋转范围为0～180°；电机一的转速为 0～20r/min。
优选地，所述蠕动泵A、蠕动泵B的供液速度为0～10mL/min。
优选地，所述供液系统还包括用于控制纺丝液温度的控温装置，温度的控制范围为-5～60℃。
优选地，所述高压发生器的电压调节范围为0～120kV。
优选地，所述接收装置包括带电机二的金属滚筒，金属滚筒接地或与高压发生器的负极连接。
更优选地，所述金属滚筒的直径为90～1200mm；电机二的转速为0～110r/min。
本发明还提供了一种自支撑三维结构亚微米纤维串珠复合膜的制备方法，其特征在于，采用上述自支撑三维结构亚微米纤维串珠复合膜的制备装置，包括以下步骤：
步骤1)：打开接收装置；
步骤2)：打开供液系统，调节纺丝液A、纺丝液B的温度，分别通过蠕动泵A、蠕动泵B向待纺液槽A、待纺液槽B中注入纺丝液A、纺丝液B；
步骤3)：打开电机一，设置球形喷头的转动程序，电机一经传动轴驱动球形喷头在顺时针、逆时针方向上交替往复旋转，使球形喷头的表面覆盖纺丝液A、纺丝液B两种纺丝液的液膜；
步骤4)：打开高压发生器，缓慢增加电压至所需纺丝电压，使相应液膜处分别产生射流A、射流B，两种射流在高压静电场作用下飞向接收装置，溶剂挥发，两种射流拉伸固化沉积在接收装置上分别形成纳米纤维和串珠，堆砌得到自支撑三维结构的亚微米纤维/串珠复合膜。
本发明采用顺时针逆时针交替旋转的球形喷头来分别稳定连续批量制备纳米纤维和亚微米串珠，通过设定交替旋转方案可以快速制备得到各种精细复合自支撑三维结构亚微米纤维/串珠复合膜，亚微米纤维层和串珠层厚度精细可控；该技术简单易行，在能源、过滤、生物、医疗领域应用极具潜力。
附图说明
图1为本发明提供的自支撑三维结构亚微米纤维串珠复合膜的制备装置的示意图；
图2为本发明制得的自支撑三维结构亚微米纤维串珠复合膜的截面图。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，并配合附图作详细说明如下。
实施例1-3采用的自支撑三维结构亚微米纤维串珠复合膜的制备装置如图1 所示，其包括供液系统、复合纺丝装置及接收装置。
所述复合纺丝装置包括球形喷头18，球形喷头18的下部套有U型结构的防混阻隔胶圈1，其将球形喷头18分为左右两个部分，球形喷头18通过传动轴10 与电机一11连接，球形喷头18的表面通过高压正极轴承接口9与高压发生器6 连接，球形喷头18通过高压导线8与高压正极轴承接口9连接，高压正极轴承接口9套设于传动轴10的外侧并固定。传动轴10与球形喷头18的直径同轴布置，且球形喷头18纺丝时依次沿顺时针、逆时针方向交替往复旋转；电机一11 内设有用于设置球形喷头18旋转速度、扭矩及方向的PLC编程模块，球形喷头 18的旋转范围为0～180°；电机一11的转速为0～20r/min。高压发生器6的电压调节范围为0～120kV。
所述供液系统包括用于支承球形喷头18的绝缘座22，绝缘座22内的左右两侧分别设有待纺液槽A19、待纺液槽B5，球形喷头18的左右两侧分别浸渍于待纺液槽A19、待纺液槽B5内，待纺液槽A19、待纺液槽B5分别通过导液管 A20、导液管B4与储液槽A26内的纺丝液A25、储液槽B3内的纺丝液B2连通，导液管A20上设有蠕动泵A23，导液管B上设有蠕动泵B24。绝缘座22内对应球形喷头18的底部设有废液槽21。蠕动泵A23、蠕动泵B24的供液速度为 0～10mL/min。供液系统还包括用于控制纺丝液温度的控温装置，温度的控制范围为-5～60℃。
球形喷头18的材质为不锈钢或金属铜；储液槽A26、储液槽B3、蠕动泵 A23、蠕动泵B24、导液管A20、导液管B4、绝缘座22、传动轴10的材质均为聚四氟乙烯；防混阻隔胶圈1的材质为耐腐蚀橡胶。
所述接收装置设于复合纺丝装置的上方，其包括带电机二13的金属滚筒14，金属滚筒14接地16或与高压发生器6的负极连接。金属滚筒14的直径为 90～1200mm；电机二13的转速为0～110r/min。
实施例1
一种自支撑三维结构亚微米纤维串珠复合膜的制备方法：
纺丝液A 25、纺丝液B 2均采用聚丙烯腈(PAN)与N-N二甲基甲酰胺(DMF) 所配制的高聚物溶液制备自支撑三维结构亚微米纤维/串珠复合膜。纺丝液A 25 中PAN高聚物溶液的质量分数为12％。纺丝液B 2中PAN高聚物溶液的质量分数为16％。
将金属滚筒14接地16，调整金属滚筒14和球形喷头18的距离为18cm；打开电机二13，并设置金属滚筒14转速为80r/min；打开供液系统的开关，调节纺丝液A 25、纺丝液B 2温度为室温，分别通过蠕动泵A 23、蠕动泵B 24向待纺液槽A 19、待纺液槽B 5中注入纺丝液A 25、纺丝液B 2；打开电机一11，并设置纺丝转动程序为3r/min，电机一11经传动轴10驱动球形喷头18在纺丝液中顺顺时针旋转150°、逆时针旋转150°交替往复旋转，使其表面分别覆盖纺丝液A 25、纺丝液B 2两种纺丝液的液膜；打开高压发生器6开关，缓慢增加电压至55kV；射流A 17、B 12分别在相应球面的液膜处产生；两种射流在高压静电场作用下飞向金属滚筒14，溶剂挥发，射流拉伸固化沉积在金属滚筒14上形成纳米纤维和串珠，堆砌得到自支撑三维结构亚微米纤维/串珠复合膜15(其截面如图2所示)。
实施例2
一种自支撑三维结构亚微米纤维串珠复合膜的制备方法：
纺丝液A 25、纺丝液B 2均采用聚丙烯腈(PAN)与N-N二甲基甲酰胺(DMF) 所配制的高聚物溶液制备自支撑三维结构亚微米纤维/串珠复合膜。纺丝液A 25 中PAN高聚物溶液的质量分数为14％。纺丝液B 2中PAN高聚物溶液的质量分数为6％。
将金属滚筒14接地16，调整金属滚筒14和球形喷头18的距离为18cm；打开电机二13，并设置金属滚筒14转速为80r/min；打开供液系统的开关，调节纺丝液A 25、纺丝液B 2温度为室温，分别通过蠕动泵A 23、蠕动泵B 24向待纺液槽A19、待纺液槽B 5中注入纺丝液A 25、纺丝液B 2；打开电机一11，并设置纺丝转动程序为3r/min，电机一11经传动轴10驱动球形喷头18在纺丝液中顺顺时针旋转150°、逆时针旋转150°交替往复旋转，使其表面分别覆盖纺丝液A 25、纺丝液B 2两种纺丝液的液膜；打开高压发生器6开关，缓慢增加电压至55kV；射流A 17、B 12分别在相应球面的液膜处产生；两种射流在高压静电场作用下飞向金属滚筒14，溶剂挥发，射流拉伸固化沉积在金属滚筒14上形成纳米纤维和串珠，堆砌得到自支撑三维结构亚微米纤维/串珠复合膜15。
实施例3
一种自支撑三维结构亚微米纤维串珠复合膜的制备方法：
纺丝液A 25、纺丝液B 2均采用聚丙烯腈(PAN)与N-N二甲基甲酰胺(DMF) 所配制的高聚物溶液制备自支撑三维结构亚微米纤维/串珠复合膜。纺丝液A 25 中PAN高聚物溶液的质量分数为12％。纺丝液B 2中PAN高聚物溶液的质量分数为7％。
将金属滚筒14接地16，调整金属滚筒14和球形喷头18的距离为20cm；打开电机二13，并设置金属滚筒14转速为80r/min；打开供液系统的开关，调节纺丝液A 25、纺丝液B 2温度为室温，分别通过蠕动泵A 23、蠕动泵B 24向待纺液槽A 19、待纺液槽B 5中注入纺丝液A 25、纺丝液B 2；打开电机一11，并设置纺丝转动程序为3r/min，电机一11经传动轴10驱动球形喷头18在纺丝液中顺顺时针旋转150°、逆时针旋转150°交替往复旋转，使其表面分别覆盖纺丝液A 25、纺丝液B 2两种纺丝液的液膜；打开高压发生器6开关，缓慢增加电压至55kV；射流A 17、B 12分别在相应球面的液膜处产生；两种射流在高压静电场作用下飞向金属滚筒14，溶剂挥发，射流拉伸固化沉积在金属滚筒14上形成纳米纤维和串珠，堆砌得到自支撑三维结构亚微米纤维/串珠复合膜15。
Claims (10)
1.一种自支撑三维结构亚微米纤维串珠复合膜的制备方法，其特征在于，采用自支撑三维结构亚微米纤维串珠复合膜的制备装置，包括以下步骤：
步骤1)：打开接收装置；
步骤2)：打开供液系统，调节纺丝液A(25)、纺丝液B(2)的温度，分别通过蠕动泵A(23)、蠕动泵B(24)向待纺液槽A(19)、待纺液槽B(5)中注入纺丝液A(25)、纺丝液B(2)；
步骤3)：打开电机一(11)，设置球形喷头(18)的转动程序，电机一(11)经传动轴(10)驱动球形喷头(18)在顺时针、逆时针方向上交替往复旋转，使球形喷头(18)的表面覆盖纺丝液A(25)、纺丝液B(2)两种纺丝液的液膜；步骤4)：打开高压发生器(6)，缓慢增加电压至所需纺丝电压，使相应液膜处分别产生射流A(17)、射流B(12)，两种射流在高压静电场作用下飞向接收装置，溶剂挥发，两种射流拉伸固化沉积在接收装置上分别形成纳米纤维和串珠，堆砌得到自支撑三维结构的亚微米纤维/串珠复合膜(15)；
所述自支撑三维结构亚微米纤维串珠复合膜的制备装置包括供液系统、复合纺丝装置及接收装置；所述复合纺丝装置包括球形喷头(18)，球形喷头(18)的下部套有U型结构的防混阻隔胶圈(1)，其将球形喷头(18)分为左右两个部分，球形喷头(18)通过传动轴(10)与电机一(11)连接，球形喷头(18)的表面与高压发生器(6)的正极连接；供液系统包括用于支承球形喷头(18)的绝缘座(22)，绝缘座(22)内的左右两侧分别设有待纺液槽A(19)、待纺液槽B(5)，球形喷头(18)的左右两侧分别浸渍于待纺液槽A(19)、待纺液槽B(5)内，待纺液槽A(19)、待纺液槽B(5)分别通过导液管A(20)、导液管B(4)与储液槽A(26)内的纺丝液A(25)、储液槽B(3)内的纺丝液B(2)连通，导液管A(20)上设有蠕动泵A(23)，导液管B上设有蠕动泵B(24)；接收装置设于复合纺丝装置的上方。
2.如权利要求1所述的自支撑三维结构亚微米纤维串珠复合膜的制备方法，其特征在于，所述球形喷头(18)通过高压正极轴承接口(9)与高压发生器(6)连接，球形喷头(18)通过高压导线(8)与高压正极轴承接口(9)连接，高压正极轴承接口(9)套设于传动轴(10)的外侧并固定。
3.如权利要求1所述的自支撑三维结构亚微米纤维串珠复合膜的制备方法，其特征在于，所述绝缘座(22)内对应球形喷头(18)的底部设有废液槽(21)。
4.如权利要求1所述的自支撑三维结构亚微米纤维串珠复合膜的制备方法，其特征在于，所述球形喷头(18)的材质为不锈钢或金属铜；储液槽A(26)、储液槽B(3)、蠕动泵A(23)、蠕动泵B(24)、导液管A(20)、导液管B(4)、绝缘座(22)、传动轴(10)的材质均为聚四氟乙烯；防混阻隔胶圈(1)的材质为耐腐蚀橡胶。
5.如权利要求1所述的自支撑三维结构亚微米纤维串珠复合膜的制备方法，其特征在于，所述传动轴(10)与球形喷头(18)的直径同轴布置，且球形喷头(18)纺丝时依次沿顺时针、逆时针方向交替往复旋转；电机一(11)内设有用于设置球形喷头(18)旋转速度、扭矩及方向的PLC编程模块，球形喷头(18)的旋转范围为0～180°；电机一(11)的转速为0～20r/min。
6.如权利要求1所述的自支撑三维结构亚微米纤维串珠复合膜的制备方法，其特征在于，所述蠕动泵A(23)、蠕动泵B(24)的供液速度为0～10mL/min。
7.如权利要求1所述的自支撑三维结构亚微米纤维串珠复合膜的制备方法，其特征在于，所述供液系统还包括用于控制纺丝液温度的控温装置，温度的控制范围为-5～60℃。
8.如权利要求1所述的自支撑三维结构亚微米纤维串珠复合膜的制备方法，其特征在于，所述高压发生器(6)的电压调节范围为0～120kV。
9.如权利要求1所述的自支撑三维结构亚微米纤维串珠复合膜的制备方法，其特征在于，所述接收装置包括带电机二(13)的金属滚筒(14)，金属滚筒(14)接地(16)或与高压发生器(6)的负极连接。
10.如权利要求9所述的自支撑三维结构亚微米纤维串珠复合膜的制备方法，其特征在于，所述金属滚筒(14)的直径为90～1200mm；电机二(13)的转速为0～110r/min。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810375587.2A CN108588859B (zh) | 2018-04-24 | 2018-04-24 | 自支撑三维结构亚微米纤维串珠复合膜的制备装置与方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810375587.2A CN108588859B (zh) | 2018-04-24 | 2018-04-24 | 自支撑三维结构亚微米纤维串珠复合膜的制备装置与方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN108588859A CN108588859A (zh) | 2018-09-28 |
| CN108588859B true CN108588859B (zh) | 2020-12-18 |
Family
ID=63609378
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201810375587.2A Expired - Fee Related CN108588859B (zh) | 2018-04-24 | 2018-04-24 | 自支撑三维结构亚微米纤维串珠复合膜的制备装置与方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN108588859B (zh) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108642574B (zh) * | 2018-04-24 | 2020-11-24 | 东华大学 | 一种批量化复合三维结构亚微米纤维膜的制备装置与方法 |
| CN112376120A (zh) * | 2020-11-24 | 2021-02-19 | 苏州大学 | 可控旋转静电纺丝装置 |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20040052685A (ko) * | 2004-04-28 | 2004-06-23 | 정도성 | 감압회전형 방사체를 이용한 정전방사 장치 |
| CN103409861A (zh) * | 2013-08-16 | 2013-11-27 | 北京化工大学 | 一种离心静电纺纳米捻线高速制备装置及工艺 |
| CN104120499A (zh) * | 2014-07-25 | 2014-10-29 | 北京化工大学 | 一种毛刷供料式无针静电纺丝装置及方法 |
| CN106811845A (zh) * | 2017-01-20 | 2017-06-09 | 东华大学 | 球形对喷刷式批量化纳米纤维纱线加工装置及其使用方法 |
| CN107245776A (zh) * | 2017-07-19 | 2017-10-13 | 东华大学 | 一种适用于产业化生产纳米纤维纱线装置及其使用方法 |
| CN107904732A (zh) * | 2017-12-26 | 2018-04-13 | 东华大学 | 静电纺亚微米纤维棉条复合混纺纱的制备装置和方法 |
| CN108642574A (zh) * | 2018-04-24 | 2018-10-12 | 东华大学 | 一种批量化复合三维结构亚微米纤维膜的制备装置与方法 |
-
2018
- 2018-04-24 CN CN201810375587.2A patent/CN108588859B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20040052685A (ko) * | 2004-04-28 | 2004-06-23 | 정도성 | 감압회전형 방사체를 이용한 정전방사 장치 |
| CN103409861A (zh) * | 2013-08-16 | 2013-11-27 | 北京化工大学 | 一种离心静电纺纳米捻线高速制备装置及工艺 |
| CN104120499A (zh) * | 2014-07-25 | 2014-10-29 | 北京化工大学 | 一种毛刷供料式无针静电纺丝装置及方法 |
| CN106811845A (zh) * | 2017-01-20 | 2017-06-09 | 东华大学 | 球形对喷刷式批量化纳米纤维纱线加工装置及其使用方法 |
| CN107245776A (zh) * | 2017-07-19 | 2017-10-13 | 东华大学 | 一种适用于产业化生产纳米纤维纱线装置及其使用方法 |
| CN107904732A (zh) * | 2017-12-26 | 2018-04-13 | 东华大学 | 静电纺亚微米纤维棉条复合混纺纱的制备装置和方法 |
| CN108642574A (zh) * | 2018-04-24 | 2018-10-12 | 东华大学 | 一种批量化复合三维结构亚微米纤维膜的制备装置与方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN108588859A (zh) | 2018-09-28 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108411383B (zh) | 一种多孔球形静电纺丝喷头及其纺丝方法 | |
| CN102828260B (zh) | 一种离心式无针头静电纺丝装置 | |
| CN106811811B (zh) | 一种球形旋转刷式批量化静电纺丝装置及其使用方法 | |
| CN101787573A (zh) | 一种制备纳米纤维的量产装置 | |
| CN104878461B (zh) | 一种大规模磁纺设备及用该设备制备微纳米纤维的方法 | |
| CN109097849B (zh) | 纳米纤维发生装置 | |
| CN107245776B (zh) | 一种适用于产业化生产纳米纤维纱线装置及其使用方法 | |
| CN102828259A (zh) | 一种锯齿式无针头静电纺丝装置 | |
| CN104878456B (zh) | 一种磁纺装置及使用该装置制备微纳米纤维的方法 | |
| CN105506758A (zh) | 一种锯齿形环状无针式静电纺丝装置及其使用方法 | |
| CN108385174A (zh) | 一种分离控制电场多孔球形静电纺丝喷头及其纺丝方法 | |
| CN108385173A (zh) | 液面曲率与电场分离控制的静电纺丝喷头及其纺丝方法 | |
| CN108588859B (zh) | 自支撑三维结构亚微米纤维串珠复合膜的制备装置与方法 | |
| CN105442064A (zh) | 一种制备三维纤维支架的气泡静电纺丝装置 | |
| CN107502957B (zh) | 批量化预集束高支纳米纤维纱线生产装置及其使用方法 | |
| CN108642574B (zh) | 一种批量化复合三维结构亚微米纤维膜的制备装置与方法 | |
| CN105887223A (zh) | 一种一步成型制备纳米纤维纱线的高速离心纺装置及纳米纤维纱线制备方法 | |
| Valipouri | Production scale up of nanofibers: a review | |
| CN106048749B (zh) | 一种直线形槽状无针式静电纺丝装置及纺丝方法 | |
| CN111394805A (zh) | 一种海胆形静电纺丝喷头及其纺丝方法 | |
| CN109629015A (zh) | 一种分离控制电场多孔圆柱形静电纺丝装置及其纺丝方法 | |
| CN110344125A (zh) | 一种批量电纺装置及其制备纳米纤维膜的方法 | |
| CN108660521A (zh) | 定纺丝液曲率下控制电场分布的球形静电纺丝喷头及其使用 | |
| CN108611687B (zh) | 一种多孔纳米纤维批量化制备装置及其使用方法 | |
| CN106811845B (zh) | 球形对喷刷式批量化纳米纤维纱线加工装置及其使用方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20201218 |