CN110565272A - 一种杂乱多尺度纤维膜制备装置及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种杂乱多尺度纤维膜制备装置，包括电控系统、通电线圈一、软铁一、喷嘴、储液箱、溶液泵、高压电源、纳米纤维、软铁二、通电线圈二、收集装置、旋转装置；喷嘴的上方依次连接有溶液泵、储液箱；所述收集装置设于喷头的正下方，收集装置的右端接地，喷头接高压电源的正极，高压电源负极接地；收集装置的下端设有旋转装置，旋转装置的两端安装有软铁，软铁上缠绕有导线。同时提供的制备方法，是通过加入通电线圈形成可变磁场，再配合以改变磁场磁通量的大小，实现使喷射射流形成不同粗细的纳米纤维沉积在收集装置上，操作简单，成功率高，解决了传统方式一次只能单独生产一种粗细的方式，大大提高了工作、生产效率。

Description

一种杂乱多尺度纤维膜制备装置及制备方法
技术领域
本发明属于静电纺丝装置，具体为一种可以根据控制磁场大小同时制作不同粗细的杂乱多尺度纤维膜制备装置及其制备方法。
背景技术
静电纺丝法又称聚合物喷射静电拉伸纺丝法。近年来，随着纳米科技运用的越来越广泛，纳米纤维的制备也被列为重中之重。静电纺丝其原理可以描述为，聚合物溶液或熔体在高压静电场的作用下，使其带上上万伏的高压静电，受到高压电场力的作用，带高压静电聚合物液滴在喷头口形成的泰勒锥被快速加速。继续加大电场力，当电场力足够大时，此时的聚合物液滴会克服其表面张力形成喷射细流，细流喷出时溶液中的溶剂会蒸发或形成固化产生纳米纤维，沉积在接收装置上。
研究表明，在静电纺丝装置中融入磁场，喷射的射流会出现不稳定摆动，此时的射流会出现垂直于磁场的运动分量，使射流在喷射的过程中在磁场中受到洛伦兹力的作用，由于洛伦兹力跟磁感应强度B成正比关系，故改变磁感应强度B的大小，可改变射流摆动幅度，形成不同粗细的纳米纤维。
传统的纳米纤维收集装置都只提到了在高压静电场中聚合物液滴会形成纳米纤维，但这种纳米纤维收集装置产生的纳米纤维是无序的，形成的纳米纤维直径也是有限的。中国专利CN101429681B提到在纳米纤维制作装置中加入了磁铁元素，从而形成磁场辅助，使在高压静电场中形成的纳米纤维在磁场作用下变的有序沉积在收集装置上，但这种方法并不能同时在一种装置上出现不同粗细且有序的纳米纤维。
发明内容
为解决上述问题，本发明提出一种杂乱多尺度纤维膜制备装置及其制备方法，是在传统的静电纺丝装置中通过加入通电线圈形成可变磁场，再以改变磁场磁通量的大小使喷射射流形成不同粗细的纳米纤维沉积在收集装置上，同时，本发明解决了传统方式一次只能单独生产一种粗细的方式，大大提高了工作、生产效率。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现，包括电控系统、通电线圈一、软铁一、喷头、喷嘴、储液箱、溶液泵、高压电源、纳米纤维、软铁二、通电线圈二、收集装置、旋转装置；所述喷头上端依次连接有溶液泵、储液箱，喷头底部为喷嘴(4)，喷头的一端连接高压电源的正极，高压电源的负极接地；所述收集装置固定安装在喷头的正下方，纳米纤维在喷嘴处形成，落在收集装置表面，收集装置的一端接地；所述旋转装置设置在收集装置下端，旋转装置的两端固定安装有通电线圈一和通电线圈二，其中通电线圈一和通电线圈二内部分别单独地设置有软铁一、软铁二，所述通电线圈一的两端电性连接电控系统。
优选的，还包括电机、联轴器、传动齿轮；所述旋转装置与传动齿轮在水平方向上啮合连接，传动齿轮通过固定连接的联轴器与电机连接。
优选的，设置溶液泵允许流量为20μl/hr～90ml/hr，喷射温度为10℃～20℃，相对湿度为12％～20％。
优选的，所述喷头采用O型结构的喷头，由导电材料制成，内径设为45μm～1200μm。
优选的，所述旋转装置为圆盘状结构，其边缘切割成斜齿型，工作时旋转装置处于高速旋转状态，旋转速度为30RPM～3000RPM。
优选的，所述电控系统为微机，设置有显示屏，输出的表征信号包括电压值、电流值、温度值及控制通电线圈阻力值。
优选的，所述喷嘴与高压电源电性连接的输出电压范围为-60kV～0kV或0kV～60kV。
同时，还提供了一种杂乱多尺度纤维膜的制备方法，包括如下步骤：
(一)预处理准备
根据要制备的纤维膜类型，称取并调制出优选溶液配合比，按照权利要求1-7中任一制备装置进行组装装置，将优选溶液放置于储液箱内；其中喷头内径设置为取45μm～1200μm，喷头与收集装置之间的距离取10-35cm；
(二)建立磁场及静电场
开启溶液泵，设定溶液泵流量为20μl/hr～90ml/hr，喷头处持续出现稳定的聚合物溶液液滴；开启电控系统，使通电线圈一产生变化磁场；开启电机，使旋转装置保持高速旋转，从而在聚合物溶液喷射范围内形成接近于匀强磁场的空间立体磁场；打开高压电源，设定电源电压稳定输出值范围为-60kV～0kV或0kV～60kV，此时喷头与收集装置之间产生高压静电场；
(三)射流产生
在变化磁场及高压静电场的作用下，喷头口处的溶液开始产生射流，射流最终形成粗细不同的纳米纤维，以螺旋线的方式沉积在收集装置上；
(四)纤维收集及后期处理
对收集装置上收集步骤(三)产生的纤维，收集时间设置为18min～22min，收集的纳米纤维直径范围为50nm～10μm，停止工作后，取下收集的纳米纤维，进行后期处理操作。
有益效果：本发明提供的一种杂乱多尺度纤维膜制备装置及其制备方法，采用静电纺丝技术来制备不同粗细的纳米纤维，装置利用电控装置改变电流大小产生变化磁场，来实现收集有序且同时生成多种不同粗细的纳米纤维；同时，改变了传统单一的收集方式。将产生如下特征：1)旋转装置上置有两个通电线圈，采用快速旋转的方式产生类接近匀强磁场的立体磁场；2)磁场作用使喷嘴喷射的射流在空间内以螺旋线的方式运动3)电控装置输出的变化电流使通电线圈产生变化磁场使电场中喷射的射流粗细不同，使最终收集装置上同时收集到粗细不同的纳米纤维。另外，本装置操作简单、工作安全。
附图说明
图1为本发明装置的结构示意图。
附图中：1、电控系统；2、通电线圈一；3、软铁一；4、喷嘴；5、储液箱；6、溶液泵；7、高压电源；8、纳米纤维；9、软铁二；10、通电线圈二；11、电机；12、联轴器；13、传动齿轮；14、收集装置；15、旋转装置。
具体实施方式
下面对本发明附图结合实施例作出进一步说明，阐述实施例是为了更好地理解本专利的发明内容，所述内容只是发明内容的一部分，而不是用于限制本发明内容，且实施例中的各个装置只用于示意、理解本专利的发明内容，并不代表各个装置的实际大小和互相之间的位置。
喷嘴4固定安装在喷头的最底部，喷嘴4的上方依次连接有溶液泵6、储液箱5，溶液泵5用于提供负载，使纺丝溶液顺利流于喷嘴口泰勒锥位置，储液箱5用于储备配置好的纺丝溶液，喷嘴4位置采用泰勒锥形状。
溶液泵5允许流量为20μl/hr～90ml/hr，优选为80ml/hr，喷射温度为10℃～20℃，相对湿度为12％～20％。优选地选择溶液泵5为精密注射泵。喷头采用O型系列结构的喷头，由导电材料制成，优选地为铝、铁、铜，内径范围均为45μm～1200μm，优选地设置200-700μm，优选为400μm，优选的采用点胶平口针头作为喷头。
纳米纤维8的收集装置14设于喷头的正下方，收集装置14的一端，例如右端接地。喷头接高压电源7的正极，高压电源7负极接地，使高压电源7与收集装置14电性连接，在收集装置14上方形成高压静电场。
其中静电场与磁场共同作用于喷嘴4的聚合物液滴，使其形成泰勒锥喷射射流。本发明中喷嘴4与高压电源7电性连接输出电压范围为-60kV～0kV或0kV～60kV。
收集装置14的下端设有旋转装置15，旋转装置15为圆盘状，其边缘切割成斜齿型，与传动齿轮13在水平方向上啮合，旋转装置15处于高速旋转状态，旋转速度为30RPM～3000RPM，优选200-1500RPM。传动齿轮13的一端依次连接有联轴器12、电机11，其中电机11功率选用1-5kw，优选为3kw。
本发明中传动齿轮13选用斜齿轮，斜齿轮较其他齿轮啮合性能好，适用于高速运转，重载情况，斜齿轮的寿命较长且啮合时结构更紧凑。
旋转装置15的两端安装有通电线圈一2和通电线圈二9，在通电线圈一2和通电线圈二9内部装有软铁一3、软铁二10。通过在软铁上缠绕有导线，形成的通电线圈，将通电线圈一2缠绕在软铁一3上的导线与电控系统1电性连接。
电控系统1为微机，设置有显示屏，输出的表征信号包括电压值、电流值、温度值及控制通电线圈阻力值。能够灵敏感应电压的变化，电控装置附有显示屏，可以观察电流的变化，以及控制通电线圈阻力大小，温度变化。
工作原理：高压电源与收集装置之间电性连接产生高压静电场。在高压静电场的作用下，喷嘴的聚合物液滴受到电场力作用喷射而出，形成纳米纤维，此时喷射范围内的通电导线产生变化磁场，在变化磁场的作用下，形成的纳米纤维以不同粗细的形态且有序的呈以螺旋线的形式沉积在收集装置上。
本装置中区别于现有技术的现象及收益：1)旋转装置上置有两个通电线圈，采用快速旋转的方式产生类接近匀强磁场的立体磁场；2)磁场作用使喷嘴喷射的射流在空间内以螺旋线的方式运动；3)电控装置输出的变化电流使通电线圈产生变化磁场使电场中喷射的射流粗细不同，使最终收集装置上同时收集到粗细不同的纳米纤维。
实施例1
一种杂乱多尺度纤维膜制备装置及其制备方法：
1)所采用的纺丝溶液为聚氧化乙烯与酒精和蒸馏水按照1：1配置的混合溶液，配置好纺丝溶液，将纺丝溶液注入储液箱内，根据图1原理组装发生装置。
2)本实施例选用的喷头内径取400μm，喷头与收集装置之间的距离取20cm。
3)开启溶液泵，设定溶液泵流量为80μl/hr，喷头处持续出现稳定的聚合物溶液液滴。
4)开启电控系统，使通电线圈产生变化磁场。
5)开启电机，使旋转装置保持高速旋转，旋转速度为150RPM，从而在聚合物溶液喷射范围内形成接近于匀强磁场的空间立体磁场。
6)打开高压电源，设定电源电压稳定输出值范围为15kV，此时喷头与收集装置之间产生高压静电场，在高压静电场的作用下喷头口处的溶液开始产生射流。
7)在变化磁场跟高压电场的作用下，射流最终形成粗细不同的纳米纤维以螺旋线的方式沉积在收集装置上。
8)当收集装置上收集适量纤维后，各装置停止，取下收集的纳米纤维，收集时间大约为22min进行后期处理操作。
9)收集装置上收集到粗细各不相同的纳米纤维，其平均直径在4μm的纳米纤维占全部直径纳米纤维的质量份数80％-95％；同时，采用本装置制备纳米纤维时，操作简单、工作安全，获得纳米纤维的成功率为92％以上。
实施例2
一种杂乱多尺度纤维膜制备装置及其制备方法：
1)所采用的纺丝溶液为聚氧化乙烯与酒精和蒸馏水按照1：1配置的混合溶液，配置好纺丝溶液，将纺丝溶液注入储液箱内，根据图1原理组装发生装置。
2)本实施例选用的喷头内径取90μm，喷头与收集装置之间的距离取35cm。
3)开启溶液泵，设定溶液泵流量为20μl/hr，喷头处持续出现稳定的聚合物溶液液滴。
4)开启电控系统，使通电线圈产生变化磁场。
5)开启电机，使旋转装置保持高速旋转，旋转速度为800RPM，从而在聚合物溶液喷射范围内形成接近于匀强磁场的空间立体磁场。
6)打开高压电源，设定电源电压稳定输出值范围为45kV，此时喷头与收集装置之间产生高压静电场，在高压静电场的作用下喷头口处的溶液开始产生射流。
7)在变化磁场跟高压电场的作用下，射流最终形成粗细不同的纳米纤维以螺旋线的方式沉积在收集装置上。
8)当收集装置上收集适量纤维后，各装置停止，取下收集的纳米纤维，收集时间大约为22min进行后期处理操作。
9)收集装置上收集到粗细各不相同的纳米纤维，其平均直径在4μm的纳米纤维占全部直径纳米纤维的质量份数85％-90％；同时，采用本装置制备纳米纤维时，操作简单、工作安全，获得纳米纤维的成功率为94％以上。
实施例3
一种杂乱多尺度纤维膜制备装置及其制备方法：
1)所采用的纺丝溶液为聚氧化乙烯与酒精和蒸馏水按照1：1配置的混合溶液，配置好纺丝溶液，将纺丝溶液注入储液箱内，根据图1原理组装发生装置。
2)本实施例选用的喷头内径取680μm，喷头与收集装置之间的距离取10cm。
3)开启溶液泵，设定溶液泵流量为90μl/hr，喷头处持续出现稳定的聚合物溶液液滴。
4)开启电控系统，使通电线圈产生变化磁场。
5)开启电机，使旋转装置保持高速旋转，旋转速度为2600RPM，从而在聚合物溶液喷射范围内形成接近于匀强磁场的空间立体磁场。
6)打开高压电源，设定电源电压稳定输出值范围为60kV，此时喷头与收集装置之间产生高压静电场，在高压静电场的作用下喷头口处的溶液开始产生射流。
7)在变化磁场跟高压电场的作用下，射流最终形成粗细不同的纳米纤维以螺旋线的方式沉积在收集装置上。
8)当收集装置上收集适量纤维后，各装置停止，取下收集的纳米纤维，收集时间大约为22min进行后期处理操作。
9)收集装置上收集到粗细各不相同的纳米纤维，其平均直径在4μm的纳米纤维占全部直径纳米纤维的质量份数87％-90％；同时，采用本装置制备纳米纤维时，操作简单、工作安全，获得纳米纤维的成功率为96％左右。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (8)

1.一种杂乱多尺度纤维膜制备装置，其特征在于：包括电控系统(1)、通电线圈一(2)、软铁一(3)、喷头、喷嘴(4)、储液箱(5)、溶液泵(6)、高压电源(7)、纳米纤维(8)、软铁二(9)、通电线圈二(10)、收集装置(14)、旋转装置(15)；所述喷头上端依次连接有溶液泵(6)、储液箱(5)，喷头底部为喷嘴(4)，喷头的一端连接高压电源(7)的正极，高压电源(7)的负极接地；所述收集装置(14)固定安装在喷头的正下方，纳米纤维(8)在喷嘴(4)处形成，落在收集装置(14)表面，收集装置(14)的一端接地；所述旋转装置(15)设置在收集装置(14)下端，旋转装置(15)的两端固定安装有通电线圈一(2)和通电线圈二(10)，其中通电线圈一(2)和通电线圈二(10)内部分别单独地设置有软铁一(3)、软铁二(9)，所述通电线圈一(2)的两端电性连接电控系统(1)。
2.根据权利要求1所述的杂乱多尺度纤维膜制备装置，其特征在于：还包括电机(11)、联轴器(12)、传动齿轮(13)；所述旋转装置(15)与传动齿轮(13)在水平方向上啮合连接，传动齿轮(13)通过固定连接的联轴器(12)与电机(11)连接。
3.根据权利要求1所述的杂乱多尺度纤维膜制备装置，其特征在于：设置溶液泵(6)允许流量为20μl/hr～90ml/hr，喷射温度为10℃～20℃，相对湿度为12％～20％。
4.根据权利要求1所述的杂乱多尺度纤维膜制备装置，其特征在于：所述喷头采用O型结构的喷头，由导电材料制成，内径设为45μm～1200μm。
5.根据权利要求1所述的杂乱多尺度纤维膜制备装置，其特征在于：所述旋转装置(15)为圆盘状结构，其边缘切割成斜齿型，工作时旋转装置(15)处于高速旋转状态，旋转速度为30RPM～3000RPM。
6.根据权利要求1所述的杂乱多尺度纤维膜制备装置，其特征在于：所述电控系统(1)为微机，设置有显示屏，输出的表征信号包括电压值、电流值、温度值及控制通电线圈阻力值。
7.根据权利要求1所述的杂乱多尺度纤维膜制备装置，其特征在于：所述喷嘴(4)与高压电源(7)电性连接的输出电压范围为-60kV～0kV或0kV～60kV。
8.一种杂乱多尺度纤维膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(一)预处理准备
根据要制备的纤维膜类型，称取并调制出优选溶液配合比，按照权利要求1-7中任一制备装置进行组装装置，将优选溶液放置于储液箱(5)内；其中喷头内径设置为取45μm～1200μm，喷头与收集装置(14)之间的距离取10-35cm；
(二)建立磁场及静电场
开启溶液泵(6)，设定溶液泵(6)流量为20μl/hr～90ml/hr，喷头处持续出现稳定的聚合物溶液液滴；开启电控系统(1)，使通电线圈一(2)产生变化磁场；开启电机(11)，使旋转装置(15)保持高速旋转，从而在聚合物溶液喷射范围内形成接近于匀强磁场的空间立体磁场；打开高压电源(7)，设定电源电压稳定输出值范围为-60kV～0kV或0kV～60kV，此时喷头与收集装置之间产生高压静电场；
(三)射流产生
在变化磁场及高压静电场的作用下，喷头口处的溶液开始产生射流，射流最终形成粗细不同的纳米纤维(8)，以螺旋线的方式沉积在收集装置(14)上；
(四)纤维收集及后期处理
对收集装置(14)上收集步骤(三)产生的纤维，收集时间设置为18min～22min，收集的纳米纤维直径范围为50nm～10μm，停止工作后，取下收集的纳米纤维(8)，进行后期处理操作。
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