CN116623303A - 一种连续初生氧化铝纳微米纤维及其纺丝方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种连续初生氧化铝纳微米纤维的纺丝方法，该方法先将配制好的溶胶‑凝胶纺丝液，经过滤器后暂存于储液桶中；启动空气压缩机，使高压气流经风管到达喷丝口处，形成稳定的牵伸气流；将喷丝头与高压静电发生器的正极相连接并施加适当的静电压，将接收网帘接地；启动计量泵，纺丝液从储液桶定量供给，使纺丝液顺利到达喷丝孔处，在气流与电场的耦合作用下，形成稳定的纺丝细流；开启下吸风，细流在纺丝甬道中溶剂挥发完全，固化沉积得到连续的初生氧化铝纳微米纤维。这种纺丝方法制备的初生氧化铝纤维连续性好，渣球含量少，生产效率高，适合大规模的工业化生产。
Description
本申请是申请日为2019年04月16日、申请号为201910293084.5、发明名称为《一种连续初生氧化铝纳微米纤维的纺丝方法》的分案申请。
技术领域
本发明涉及氧化铝纤维的制备领域，具体涉及一种利用溶胶凝胶纺丝液经静电场与气流场共同作用制备连续初生氧化铝纳微米纤维及其纺丝方法。
背景技术
氧化铝纤维是一种高性能的无机纤维，其主要成分为三氧化二铝(Al2O3)，并含有少量的SiO2、MgO等成分。氧化铝纤维具有超常的耐热性、极低的热导率和优异的化学稳定性，在航空航天、高温绝热及催化剂载体等领域有着广泛应用。尤其是纳微米级别的氧化铝纤维，直径的减小赋予纤维优异的物理化学性能，从而受到研究者们的广泛关注。
溶胶凝胶法是近年来研究最热门和极具发展前景的一种氧化铝纤维制备方法，具有工艺过程简单，对设备要求不高，产品可设计性强等特点，并且与传统的熔融喷吹法制备氧化铝纤维相比，具有能源消耗低的优势。溶胶凝胶法制备氧化铝纤维包括三个步骤：(1)配制粘度适中的溶胶凝胶纺丝液；(2)通过不同的纤维成型方法，对溶胶纺丝液进行纺丝，得到初生纤维；(3)对初生纤维进行煅烧处理，得到氧化铝纤维。
现阶段，溶胶凝胶法过程中氧化铝纤维成型方法主要有离心甩丝法，喷吹法及静电纺丝法。专利US4348341介绍了一种离心甩丝法制备氧化铝纤维的过程，以氯化铝作为原料，加入硅凝胶，PVP等添加剂，配制出粘度为500cps的凝胶纺丝液，然后采用离心纺丝装置，成功制备出直径为0.1～10μm的初生氧化铝纤维。专利JP5051806A介绍了一种喷吹法制备氧化铝纤维的过程，向氯化铝水溶液中加入20wt％的SiO2溶胶和5wt％的聚乙烯醇溶液，混合均匀后在50℃下减压浓缩得到纺丝液，然后采用喷吹法制备初生氧化铝纤维，在空气氛围中于1250℃下煅烧1h，得到平均直径为6.9μm的氧化铝纤维。离心甩丝法和喷吹法制备氧化铝纤维具有较高的产率，是目前工业上生产氧化铝纤维的主要方法。但此两种方法纺丝过程中对纺丝细流作用力较强，细流很难维持稳定的牵伸状态，因此得到的初生纤维断头和渣球含量多，连续性较差，煅烧后纤维易粉化，不利于后续制品的加工成型。此外，该两种方法纤维得到的纤维直径较粗，限制了氧化铝纤维的应用。专利ZL200710150942.8介绍了一种静电纺丝法制备纳米氧化铝纤维膜材料的方法，将氯化铝和聚乙烯吡咯烷酮配制而成的溶胶凝胶纺丝液采用静电纺丝方法纺制出有机/无机铝盐纳米纤维膜，高温煅烧后可得到纤维直径在50～200nm的氧化铝纤维膜材料。然而，受静电纺丝本身技术特点所限，该方法得到的氧化铝纤维产量较低，不适合工业化生产。同时静电场力对纺丝细流作用比较单一，高粘度的溶胶凝胶纺丝液容易造成喷丝头堵塞，使得纺丝过程不连续。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明拟解决的技术问题是，提供一种连续初生氧化铝纳微米纤维及其纺丝方法，本发明提供的纺丝方法中，纺丝细流受到静电场与气流场的双重耦合作用，可以有效调控纤维直径大小，改善原有方法中纤维渣球含量多，连续性差等缺点，并且该纺丝过程易操作，生产效率高，可实现规模化生产。
本发明解决所述技术问题的技术方案是，设计一种连续初生氧化铝纳微米纤维的纺丝方法，该制备方法先将配制好的溶胶凝胶纺丝液，经过滤器后暂存于储液桶中；启动空气压缩机，使高压气流经风管到达喷丝口处，形成稳定的牵伸气流；将喷丝头与高压静电发生器的正极相连接并施加适当的静电压，将接收网帘接地；启动计量泵，纺丝液从储液桶定量供给，使纺丝液顺利到达喷丝孔处，在气流与电场的耦合作用下，形成稳定的纺丝细流；开启下吸风，细流在纺丝甬道中溶剂挥发完全，固化沉积得到连续的初生氧化铝纳微米纤维。所述的喷丝口为环形喷丝口或楔形喷丝口，所述的静电压为高压直流电压。
与现有溶胶凝胶法中氧化铝纤维的纺丝方法相比，本发明的优点在于：
1、该方法可以有效提高氧化铝纳微米纤维的生产效率，特别适合于粘度较高的溶胶凝胶纺丝液。
2、制备出的氧化铝纳微米纤维具有纤维连续性好，渣球少等优点。
3、该纺丝过程易操作，生产效率高，可实现规模化生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明一种连续初生氧化铝纳微米纤维的纺丝方法的实施例示意图。
其中，1-纺丝液配制器、2-过滤器，3-储液桶、4-计量泵、5-喷丝头、6-空气压缩机、7-高压静电发生器、8-纺丝甬道、9-接收网帘、10-真空室、11-下吸风电机；
图2是本发明一种连续初生氧化铝纳微米纤维的纺丝方法中的环形喷丝头示意图；
图3是本发明一种连续初生氧化铝纳微米纤维的纺丝方法一种实施例制备的氧化铝初生纤维的扫描电镜照片图；
图4是本发明一种连续初生氧化铝纳微米纤维的纺丝方法未施加电压时的氧化铝初生纤维的扫描电镜照片图。
具体实施方式
下面结合实施例及其附图进一步叙述本发明，但本发明的权利要求范围不受具体实施例的限制。
本发明的连续初生氧化铝纳微米纤维的制备方法，该方法涉及的实验装置是由纺丝液配制器(1)、过滤器(2)、储液桶(3)、计量泵(4)、喷丝头(5)、空气压缩机(6)、高压静电发生器(7)、纺丝甬道(8)、接收网帘(9)、真空室(10)和下吸风电机(11)组成，如图1所示。
本发明设计的一种连续初生氧化铝纳微米纤维的纺丝方法，步骤包括：将在纺丝液配制器(1)中配制的适合纺丝用的溶胶凝胶纺丝液，经过滤器(2)后暂存于储液桶(3)中；启动空气压缩机(6)，调节风压大小，使高压气流经风管到达喷丝头(5)处，形成稳定的牵伸气流；将喷丝头(5)与高压静电发生器(7)的正极相连接并施加适当的静电压，将接收网帘(9)接地，此时喷丝头(5)与接收网帘(9)之间形成稳定的电场；启动计量泵(4)，纺丝液从储液桶(3)定量供给，使纺丝液顺利到达喷丝口处，在气流与电场的耦合作用下，形成稳定的纺丝细流；开启下吸风电机(11)，细流在纺丝甬道(8)中溶剂挥发完全，固化沉积得到连续的初生氧化铝纳微米纤维。下吸风电机(11)通过真空室(10)的真空抽吸有利于溶剂的挥发和纤维在接收网帘(9)上的沉积。纺丝细流在纺丝甬道(8)中受到电场和气流场的双重耦合作用，溶剂挥发完全。纺丝甬道形状可以是圆形，喇叭形或锥形。通过调节电场大小以及风压大小，可得到不同直径的纤维，并且纤维连续性好，渣球含量少，有利于后续产品的加工。
本发明所述的溶胶凝胶纺丝液在室温下粘度为500～30000mPa·s，粘度过小，溶剂挥发不完全，不容易形成纤维，粘度过大，容易造成喷口堵塞，不利于纺丝。
本发明所述的喷丝头为环形喷丝头或楔形喷丝头，实验过程中，优选环形喷丝头。
本发明所述的喷丝口伸出长度为0～2mm，实验过程中，优选1mm。
本发明所述的高速喷射气流的喷射压力为0.01～1MPa。喷射压力过大，使纤维连续性变差；喷射压力过小，易出现牵伸力不足，纤维直径过大，溶剂挥发不完全等现象。
本发明所述的静电压为30～60kV，优选40～50kV。电场力过小，形成的纤维粘连现象比较严重，蓬松性差，电场力过大，纺丝细流容易发生紊乱，纤维连续性较差。
本发明可通过协调控制电压大小与风压大小，调节纺丝细流的喷射状态，从而调控得到纤维的直径大小，可调范围为0.5～5μm。
本发明未述及之处适用于现有技术。
以下给出本发明的具体实施例，但发明申请的权利要求保护范围不受具体实施例的限制。
实施例1
将在纺丝液配置器1中配制好的溶胶凝胶纺丝液，室温下(25℃)粘度为1000mPa·s，经过过滤器3的过滤作用之后，在计量泵4的作用下，将其均匀输送到喷丝头5处，供应速率为20mL/min，所用喷丝头为环形喷丝头，喷丝孔针尖伸出长度2mm，开启空气压缩机6，调节风压大小，设定为0.01MPa，开启高压静电发生器7，根据纺丝细流形状调节电压大小，设定为35kV，开启下吸风电机11，纺丝细流经过电场和气流场的共同作用，在纺丝甬道8中溶剂挥发，最后在接收网帘9中沉积得到形貌良好的初生氧化铝纤维，纤维直径约800nm。
实施例2
将在纺丝液配置器1中配制好的溶胶凝胶纺丝液，室温下(25℃)粘度为2000mPa·s，经过过滤器3的过滤作用之后，在计量泵4的作用下，将其均匀输送到喷丝头5处，供应速率为25mL/min，所用喷丝头为环形喷丝头，开启空气压缩机6，调节风压大小，设定为0.03MPa，开启高压静电发生器7，根据纺丝细流形状调节电压大小，设定为40kV，开启下吸风电机11，纺丝细流经过电场和气流场的共同作用，在纺丝甬道8中溶剂挥发，最后在接收网帘9中沉积得到形貌良好的初生氧化铝纤维，纤维直径约3μm。
实施例3
将在纺丝液配置器1中配制好的溶胶凝胶纺丝液，室温下(25℃)粘度为1500mPa·s，经过过滤器3的过滤作用之后，在计量泵4的作用下，将其均匀输送到喷丝头5处，供应速率为30mL/min，所用喷丝头为楔形喷丝头，开启空气压缩机6，调节风压大小，设定为0.2MPa，开启高压静电发生器7，根据纺丝细流形状调节电压大小，设定为40kV，开启下吸风电机11，纺丝细流经过电场和气流场的共同作用，在纺丝甬道8中溶剂挥发，最后在接收网帘9中沉积得到形貌良好的初生氧化铝纤维，纤维直径约2μm。
实施例4
将在纺丝液配置器1中配制好的溶胶凝胶纺丝液，室温下(25℃)粘度为10000mPa·s，经过过滤器3的过滤作用之后，在计量泵4的作用下，将其均匀输送到喷丝头5处，供应速率为25mL/min，所用喷丝头为环形喷丝头，开启空气压缩机6，调节风压大小，设定为1MPa，开启高压静电发生器7，根据纺丝细流形状调节电压大小，设定为50kV，开启下吸风电机11，纺丝细流经过电场和气流场的共同作用，在纺丝甬道8中溶剂挥发，最后在接收网帘9中沉积得到形貌良好的初生氧化铝纤维，纤维直径约3μm。
实施例5
将在纺丝液配置器1中配制好的溶胶凝胶纺丝液，室温下(25℃)粘度为30000mPa·s，经过过滤器3的过滤作用之后，在计量泵4的作用下，将其均匀输送到喷丝头5处，供应速率为20mL/min，所用喷丝头为环形喷丝头，开启空气压缩机6，调节风压大小，设定为2MPa，开启高压静电发生器7，根据纺丝细流形状调节电压大小，设定为50kV，开启下吸风电机11，纺丝细流经过电场和气流场的共同作用，在纺丝甬道8中溶剂挥发，最后在接收网帘9中沉积得到形貌良好的初生氧化铝纤维，纤维直径约4μm(如图3所示)。
实施例6
将在纺丝液配置器1中配制好的溶胶凝胶纺丝液，室温下(25℃)粘度为3000mPa·s，经过过滤器3的过滤作用之后，在计量泵4的作用下，将其均匀输送到喷丝头5处，供应速率为25mL/min，所用喷丝头为楔形喷丝头，开启空气压缩机6，调节风压大小，设定为0.1MPa，开启高压静电发生器7，根据纺丝细流形状调节电压大小，设定为0kV，开启下吸风电机11，纺丝细流经过电场和气流场的共同作用，在纺丝甬道8中溶剂挥发，最后在接收网帘9中沉积得到渣球较多，连续性较差的初生氧化铝纤维，纤维直径约5μm(如图4所示)。
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。
Claims (4)
1.一种连续初生氧化铝纳微米纤维的纺丝方法，涉及的装置由纺丝液配制器(1)、过滤器(2)、储液桶(3)、计量泵(4)、喷丝头(5)、空气压缩机(6)、高压静电发生器(7)、纺丝甬道(8)、接收网帘(9)、真空室(10)和下吸风电机(11)组成，所述纺丝方法的步骤为：
先将配制好的溶胶-凝胶纺丝液，经过滤器后暂存于储液桶(3)中；启动空气压缩机(6)，使高压气流经风管到达喷丝头(5)的喷丝口处，形成稳定的牵伸气流；将喷丝头(5)与高压静电发生器(7)的正极相连接并施加静电压，将接收网帘(9)接地，喷丝头(5)与接收网帘(9)之间形成稳定的电场；启动计量泵(4)，所述溶胶-凝胶纺丝液从储液桶(3)定量供给，使溶胶-凝胶纺丝液顺利到达喷丝口处，在气流与电场的耦合作用下，形成稳定的纺丝细流；开启下吸风电机(11)，所述纺丝细流在纺丝甬道(8)中溶剂挥发完全，在接收网帘(9)中固化沉积得到所述连续初生氧化铝纳微米纤维；
所述喷丝头(5)的喷丝口为环形喷丝口或楔形喷丝口；
所述静电压为高压直流电压；所述静电压为30～60kV；
所述溶胶-凝胶纺丝液在纺丝温度下的粘度为500～30000mPa·s；
所述高压气流的喷射压力为0.01～1MPa；所述高压气流的喷射速度与溶胶-凝胶纺丝液的供给速度比为1000～40000倍。
2.根据权利要求1所述的纺丝方法，其特征在于，所述喷丝口的伸出长度为0～2mm。
3.根据权利要求1所述的纺丝方法，其特征在于，所述纺丝甬道(8)的形状为圆形、喇叭形或锥形。
4.权利要求1～3任一项所述纺丝方法制备得到的连续初生氧化铝纳微米纤维，所述连续初生氧化铝纳微米纤维的直径为0.5～5μm。
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