CN110041911A - 一种CdSe/CdS量子棒的制备方法 - Google Patents

一种CdSe/CdS量子棒的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种CdSe/CdS量子棒的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：(1)将CdSe量子点分散于三正辛基膦中，得到CdSe前驱体溶液，然后向CdSe前驱体溶液中加入硫前驱体溶液，得到混合溶液；(2)将CdO、正己基膦酸、长链膦酸配体和三正辛基氧膦混合，加热溶解得到混合溶液；(3)将步骤(1)得到的混合溶液与步骤(2)得到的混合溶液加热反应得到所述CdSe/CdS量子棒。本发明提供的制备方法制备得到的CdSe/CdS量子棒的荧光量子产率(PLQY)可达到75％，在显示技术中具有广阔的应用前景。

Description

一种CdSe/CdS量子棒的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料领域，涉及一种CdSe/CdS量子棒的制备方法。
背景技术
量子棒技术是一种新型的显示技术，它兼具有超高色域和偏振特性。由于核/壳结构的量子棒是先形成核心量子点再包覆棒状壳层得到量子棒的，而在包覆棒状壳层的过程中，荧光波长会发生较大红移，不能得到绿色且产率高的量子棒。所以目前该技术的难点是不能实现高产率的绿色波段的量子棒，限制了该技术在显示技术中的应用。
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因此，如何减小荧光波长会发生红移，得到绿色且产率高的量子棒，对于量子棒技术在显示技术中应用具有重要意义。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种CdSe/CdS量子棒的制备方法，以达到减小荧光波长发生红移现象的目的，得到绿色且产率高的量子棒。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种CdSe/CdS量子棒的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将CdSe量子点分散于三正辛基膦(TOP)中，得到CdSe前驱体溶液(CdSe-TOP)，然后向CdSe前驱体溶液中加入硫前驱体(S-TOP)溶液，得到混合溶液；
(2)将CdO、正己基膦酸(HPA)、长链膦酸配体和三正辛基氧膦(三正辛基氧膦)混合，加热溶解得到混合溶液；
(3)将步骤(1)得到的混合溶液与步骤(2)得到的混合溶液加热反应得到所述CdSe/CdS量子棒。
本发明提供的制备方法，通过使用适宜配体，合适的反应时间和反应温度，制备得到CdSe蓝色核心量子点；再进一步包覆棒状壳层，使用特定的反应时间和温度，制备得到CdSe/CdS绿色量子棒，经过提纯后的CdSe/CdS量子棒的荧光量子产率(PLQY)可达到75％。
优选地，步骤(1)中所述CdSe量子点由以下步骤制备得到：
(a)将CdO、十八烷基膦酸(ODPA)和三正辛基氧膦混合，加热溶解得到混合溶液；
(b)向步骤(a)中得到的混合溶液中加入三正辛基膦，加热后再加入硒前驱体(Se-TOP)溶液反应得到CdSe量子点。
在本发明中，CdSe量子点的制备过程中，使用特定的配体十八烷基膦酸，十八烷基碳链更长，对核心量子点的亲和力更强，核心量子点生长速度更慢，从而可以制备出更小的核心，波长更短，使得制备得到的CdSe核心量子点在进行包覆时，荧光红移到绿光波段，能够达到产生绿色的效果。而使用其他配体则无法达到红移到绿光波段的效果。
在本发明中，合成核心量子点或者是包壳过程中，Cd的前驱体都需要在反应(注射)前得到透明的前驱体，再注入TOP，再注射最后的前驱体。
步骤(a)中CdO与十八烷基膦酸的质量比为1:1～20，例如可以是1:1、1:5、1:8、1:10、1:13、1:15、1:17或1:20等。
在步骤(a)中，CdO与三正辛基氧膦的质量比一般大于1:10即可，例如可以是1:1、1:2、1:3、1:4、1:5、1:6、1:7、1:8、1:9或1:10等。
优选地，步骤(a)所述混合在保护性气体保护下进行。
在步骤(a)中，三正辛基膦的用量一般没有特别的限制，本领域技术人员可根据实际的溶解效果选择合适用量的溶剂。
优选地，步骤(a)中所述混合的温度为120～160℃，例如可以是120℃、125℃、130℃、135℃、140℃、145℃、150℃、155℃或160℃等。
在步骤(b)中，一般1mL用量的三正辛基膦，CdO的用量为5～100mg。
优选地，步骤(b)中所述加热的温度为250～450℃；例如可以是250℃、280℃、290℃、300℃、320℃、330℃、350℃、380℃、400℃、430℃或450℃等，优选为280～350℃。
优选地，步骤(b)中所述反应的时间为0～1min；例如可以是0、2s、4s、5s、20s、25s、30s、40s、55s或1min，优选为0～5s，不包括0。
在本发明中，步骤(b)中反应的温度和反应的时间会影响CdSe核心量子点的性能，在上述反应条件下反应制备CdSe核心量子点更有利于形成绿色的量子棒。
优选地，步骤(1)中所述CdSe量子点在分散之前，还包括经过有机溶剂洗涤的步骤；
优选地，所述有机溶剂为氯仿和甲苯。
优选地，所述洗涤方法为首先使用氯仿洗涤，加入乙醇使得CdSe量子点沉淀后，去掉上清液，再将CdSe量子点沉淀分散于甲苯中，加入乙醇，离心后去除上清液，得到洗涤后的CdSe量子点。
在本发明中，通过上述方法纯化后的CdSe量子点，纯度更高，便于后续包覆处理。
优选地，步骤(2)中所述长链膦酸配体为十四烷基膦酸(TDPA)和/或十八烷基膦酸。
优选地，步骤(2)中CdO与正己基膦酸的质量比为1:0.2～5，例如可以是1:0.2、1:0.6、1:1、1:2、1:2.7、1:3、1:3.5、1:4、1:4.3、1:4.8或1:5等。
优选地，步骤(2)中CdO与长链膦酸配体的质量比为1:1～20，例如可以是1:1、1:5、1:7、1:10、1:13、1:16、1:18或1:20等。
在步骤(2)中，CdO与三正辛基氧膦的质量比一般大于1:10即可。
在本发明中，通过特定配比的反应物，能够更好的实现合成绿色量子棒。
优选地，步骤(2)中所述混合在加热条件下进行。
优选地，所述加热的温度为130～160℃，例如可以是130℃、135℃、140℃、145℃、150℃、155℃或160℃等。
优选地，加热之后，还包括继续将混合溶液升温至280～300℃，至CdO完全溶解至透明状态，加入三正辛基膦得到混合溶液。
优选地，步骤(2)中所述混合在保护性气体保护的气氛下进行。
本发明所述保护性气体为本领域技术人员常用的保护性气体，例如可以是氮气、氦气、氖气等等。
优选地，步骤(3)中所述加热反应的温度为300～330℃；优选为320℃。
本发明中，温度在控制在320℃时，反应的效果可以达到最佳。
优选地，步骤(3)中所述加热反应的时间为2～20min；优选为8min。
在本发明中，反应时间控制在8min时，可以达到最佳的包覆效果。
优选地，步骤(1)中所述硫前驱体溶液由硫粉溶解于三正辛基膦中制备得到。
优选地，步骤(b)中所述硒前驱体溶液由硒粉溶解于三正辛基膦中制备得到。
优选地，步骤(3)中得到所述CdSe/CdS量子棒后，还包括提纯CdSe/CdS量子棒。
优选地，所述提纯的方法为：将CdSe/CdS量子棒加热融化，加入氯仿溶解，然后加入乙醇混匀，离心后去除上清液得到提纯后的CdSe/CdS量子棒。
优选地，所述CdSe/CdS量子棒最终分散于有机溶剂中。
优选地，所述有机溶剂为正己烷。
有机溶剂优选使用正己烷，但不仅限于使用正己烷。
优选地，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将CdO、十八烷基膦酸和三正辛基氧膦混合，其中CdO与十八烷基膦酸的质量比为1:1～20，加热至120～160℃溶解得到混合溶液；向混合溶液中加入三正辛基膦，加热至340～390℃后再加入硒前驱体溶液反应0～1min，不包括0，得到CdSe量子点；
(2)将CdSe量子点使用氯仿洗涤，加入乙醇使得CdSe量子点沉淀后，去掉上清液，再将CdSe量子点沉淀分散于甲苯中，加入乙醇，离心后去除上清液，得到洗涤后的CdSe量子点后，分散于三正辛基膦中，得到CdSe前驱体溶液，然后向CdSe前驱体溶液中加入硫前驱体溶液，得到混合溶液；
(3)将CdO、正己基膦酸、长链膦酸配体和三正辛基氧膦混合，其中CdO与正己基膦酸的质量比为1:0.2～5，CdO与长链膦酸配体的质量比为1:1～20，加热至130～160℃，然后继续升温至280～300℃，至CdO完全溶解至透明状态，加入三正辛基膦得到混合溶液；
(4)将步骤(2)得到的混合溶液与步骤(3)得到的混合溶液加热至300～330℃反应2～20min得到所述CdSe/CdS量子棒。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明提供的制备方法，通过使用适宜配体，合适的反应时间和反应温度，制备得到CdSe蓝色核心量子点；再进一步包覆棒状壳层，使用特定的反应时间和温度，制备得到CdSe/CdS绿色量子棒，经过提纯后的CdSe/CdS量子棒的荧光量子产率(PLQY)可达到75％，可拓展其在显示技术中的应用范围。
附图说明
图1是实施例1中CdSe量子点的吸收光谱和荧光光谱曲线图。
图2是实施例1中CdSe/CdS绿色量子棒的TEM图(标尺50nm)。
图3是实施例1中CdSe/CdS绿色量子棒的吸收光谱和荧光光谱曲线图。
图4是实施例2中CdSe/CdS绿色量子棒的TEM图(标尺50nm)。
图5是实施例3中CdSe/CdS绿色量子棒的TEM图(标尺50nm)。
图6是不同包覆壳层时间得到的CdSe/CdS绿色量子棒荧光光谱曲线图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
以下实施例中使用的S-TOP由以下方法制备：将硫粉溶解于三正辛基膦，配制浓度为0.2～10mol/L，加热、搅拌溶解到溶液呈透明状态。
Se-TOP由以下方法制备：将硒粉溶解于三正辛基膦，配制的浓度为0.1～5mol/L，加热、搅拌溶解到溶液呈透明状态。
实施例1
本实施例通过以下步骤制备CdSe/CdS绿色量子棒
(1)将CdO、十八烷基膦酸和三正辛基氧膦混合，CdO与十八烷基膦酸的质量比为1:5，CdO与三正辛基氧膦的质量比为1:5，加热至150℃溶解得到混合溶液，重复进行抽真空和充氩气的操作，得到保护性气体氛围，除去溶液中的气泡，然后升温至300℃，使得CdO完全溶解至透明，向混合溶液中加入三正辛基膦，加热至380℃后再加入Se-TOP溶液反应4s得到CdSe量子点。
(2)将CdSe量子点使用氯仿洗涤，加入乙醇使得CdSe量子点沉淀后，去掉上清液，再将CdSe量子点沉淀分散于甲苯中，加入乙醇，离心后去除上清液，得到洗涤后的CdSe量子点后，分散于三正辛基膦中，得到CdSe前驱体溶液，然后向CdSe前驱体溶液中加入S-TOP溶液，得到混合溶液。
(3)将CdO、正己基膦酸、十四烷基膦酸和三正辛基氧膦混合，CdO与正己基膦酸的质量比为1:3，CdO与十四烷基膦酸的质量比为1:10，CdO与三正辛基氧膦的质量比为1:5，加热至150℃，然后继续升温至300℃，至CdO完全溶解至透明状态，加入三正辛基膦得到混合溶液。
(4)将步骤(2)得到的混合溶液与步骤(3)得到的混合溶液加热至320℃反应8min得到CdSe/CdS绿色量子棒。
将步骤(1)中得到的CdSe量子点进行吸收光谱和荧光光谱的测试。结果如图1所示，由图1中结果可知，CdSe量子点第一激子吸收峰为466nm，荧光波长为486nm。
将步骤(4)中制备得到的CdSe/CdS绿色量子棒进行透射电子显微镜观察(TEM)，具体如图2所示，由图中可以清晰看出呈规则的棒状结构。
将CdSe/CdS绿色量子棒测试吸收光谱和荧光光谱，如图3所示。得到其荧光波长为646nm，PLQY为75％。
实施例2
本实施例通过以下步骤制备CdSe/CdS绿色量子棒
(1)将CdO、十八烷基膦酸和三正辛基氧膦混合，CdO与十八烷基膦酸的质量比为1:10，CdO与三正辛基氧膦的质量比为1:4，加热至160℃溶解得到混合溶液，重复进行抽真空和充氩气的操作，得到保护性气体氛围，除去溶液中的气泡，然后升温至350℃，使得CdO完全溶解至透明，向混合溶液中加入三正辛基膦，加热至390℃后再加入Se-TOP溶液反应5s得到CdSe量子点。
(2)将CdSe量子点使用氯仿洗涤，加入乙醇使得CdSe量子点沉淀后，去掉上清液，再将CdSe量子点沉淀分散于甲苯中，加入乙醇，离心后去除上清液，得到洗涤后的CdSe量子点后，分散于三正辛基膦中，得到CdSe前驱体溶液，然后向CdSe前驱体溶液中加入S-TOP溶液，得到混合溶液。
(3)将CdO、正己基膦酸、十八烷基膦酸和三正辛基氧膦混合，CdO与正己基膦酸的质量比为1:4，CdO与十八烷基膦酸的质量比为1:1，CdO与三正辛基氧膦的质量比为1:2，加热至160℃，然后继续升温至300℃，至CdO完全溶解至透明状态，加入三正辛基膦得到混合溶液。
(4)将步骤(2)得到的混合溶液与步骤(3)得到的混合溶液加热至330℃反应2min得到CdSe/CdS绿色量子棒，PLQY为70％。
得到CdSe/CdS绿色量子棒TEM图如图4所示。
实施例3
本实施例通过以下步骤制备CdSe/CdS绿色量子棒
(1)将CdO、十八烷基膦酸和三正辛基氧膦混合，CdO与十八烷基膦酸的质量比为1:20，CdO与三正辛基氧膦的质量比为1:8，加热至120℃溶解得到混合溶液，重复进行抽真空和充氩气的操作，得到保护性气体氛围，除去溶液中的气泡，然后升温至250℃，使得CdO完全溶解至透明，向混合溶液中加入三正辛基膦，加热至340℃后再加入Se-TOP溶液反应1s得到CdSe量子点。
(2)将CdSe量子点使用氯仿洗涤，加入乙醇使得CdSe量子点沉淀后，去掉上清液，再将CdSe量子点沉淀分散于甲苯中，加入乙醇，离心后去除上清液，得到洗涤后的CdSe量子点后，分散于三正辛基膦中，得到CdSe前驱体溶液，然后向CdSe前驱体溶液中加入S-TOP溶液，得到混合溶液。
(3)将CdO、正己基膦酸、十四烷基膦酸和三正辛基氧膦混合，CdO与正己基膦酸的质量比为1:0.2，CdO与十四烷基膦酸的质量比为1:1，CdO与三正辛基氧膦的质量比为1:8，加热至130℃，然后继续升温至280℃，至CdO完全溶解至透明状态，加入三正辛基膦得到混合溶液。
(4)将步骤(2)得到的混合溶液与步骤(3)得到的混合溶液加热至300℃反应20min得到CdSe/CdS绿色量子棒。
得到CdSe/CdS绿色量子棒TEM图如图5所示。
将实施例1-3中得到的CdSe/CdS绿色量子棒的荧光光谱进行对比，如图6所示，由图6可知，包覆时间越长，波长越红移，无法达到绿光的效果。
实施例4
本实施例通过以下步骤制备CdSe/CdS绿色量子棒
(1)将CdSe量子点分散于三正辛基膦中，得到CdSe前驱体溶液，然后向CdSe前驱体溶液中加入S-TOP溶液，得到混合溶液。
(2)将CdO、正己基膦酸、十八烷基膦酸和三正辛基氧膦混合，CdO与正己基膦酸的质量比为1:5，CdO与十八烷基膦酸的质量比为1:20，CdO与三正辛基氧膦的质量比为1:5，加热至150℃，然后继续升温至300℃，至CdO完全溶解至透明状态，加入三正辛基膦得到混合溶液。
(3)将步骤(2)得到的混合溶液与步骤(3)得到的混合溶液加热至320℃反应8min得到CdSe/CdS绿色量子棒。
实施例5
本实施例与实施例1的区别仅在于，步骤(1)将十八烷基膦酸替换为十四烷基膦酸，其他均与实施例1相同制备CdSe/CdS绿色量子棒，波长发生红移，不能实现绿光。
实施例6
本实施例与实施例1的区别仅在于，步骤(1)中不包括十八烷基膦酸，其他均与实施例1相同制备CdSe/CdS绿色量子棒，波长发生红移，不能实现绿光。
实施例7
本实施例与实施例1的区别仅在于，步骤(3)中不包括十四烷基膦酸，其他均与实施例1相同制备CdSe/CdS绿色量子棒，波长发生红移，不能实现绿光。
实施例8
本实施例与实施例1的区别仅在于，步骤(4)中反应温度为350℃，其他均与实施例1相同制备CdSe/CdS绿色量子棒，波长发生红移，不能实现绿光。
实施例9
本实施例与实施例1的区别仅在于，步骤(4)中反应温度为270℃，其他均与实施例1相同制备CdSe/CdS绿色量子棒，波长发生红移，不能实现绿光。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的CdSe/CdS量子棒的制备方法，但本发明并不局限于上述工艺步骤，即不意味着本发明必须依赖上述工艺步骤才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种CdSe/CdS量子棒的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将CdSe量子点分散于三正辛基膦中，得到CdSe前驱体溶液，然后向CdSe前驱体溶液中加入硫前驱体溶液，得到混合溶液；
(2)将CdO、正己基膦酸、长链膦酸配体和三正辛基氧膦混合得到混合溶液；
(3)将步骤(1)得到的混合溶液与步骤(2)得到的混合溶液加热反应得到所述CdSe/CdS量子棒。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述CdSe量子点由以下步骤制备得到：
(a)将CdO、十八烷基膦酸和三正辛基氧膦混合，加热溶解得到混合溶液；
(b)向步骤(a)中得到的混合溶液中加入三正辛基膦，加热后再加入硒前驱体溶液反应得到CdSe量子点。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(a)中CdO与十八烷基膦酸的质量比为1:1～20；
优选地，步骤(a)所述混合在保护性气体保护下进行；
优选地，步骤(a)中所述混合的温度为120～160℃；
优选地，步骤(b)中所述加热的温度为250～450℃；优选为280～350℃；
优选地，步骤(b)中所述反应的时间为0～1min；优选为0～5s，不包括0。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述CdSe量子点在分散之前，还包括经过有机溶剂洗涤的步骤；
优选地，所述有机溶剂为氯仿和甲苯；
优选地，所述洗涤方法为首先使用氯仿洗涤，加入乙醇使得CdSe量子点沉淀后，去掉上清液，再将CdSe量子点沉淀分散于甲苯中，加入乙醇，离心后去除上清液，得到洗涤后的CdSe量子点。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述长链膦酸配体为十四烷基膦酸和/或十八烷基膦酸；
优选地，步骤(2)中CdO与正己基膦酸的质量比为1:0.2～5；
优选地，步骤(2)中CdO与长链膦酸配体的质量比为1:1～20；
优选地，步骤(2)中所述混合在加热条件下进行；
优选地，所述加热的温度为130～160℃；
优选地，加热之后，还包括继续将混合溶液升温至280～300℃，至CdO完全溶解至透明状态，加入三正辛基膦得到混合溶液；
优选地，步骤(2)中所述混合在保护性气体保护的气氛下进行。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述加热反应的温度为300～330℃；优选为320℃；
优选地，步骤(3)中所述加热反应的时间为2～20min；优选为8min。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述硫前驱体溶液由硫粉溶解于三正辛基膦中制备得到。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(b)中所述硒前驱体溶液由硒粉溶解于三正辛基膦中制备得到。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中得到所述CdSe/CdS量子棒后，还包括提纯CdSe/CdS量子棒；
优选地，所述提纯的方法为：将CdSe/CdS量子棒加热融化，加入氯仿溶解，然后加入乙醇混匀，离心后去除上清液得到提纯后的CdSe/CdS量子棒；
优选地，所述CdSe/CdS量子棒最终分散于有机溶剂中；
优选地，所述有机溶剂为正己烷。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将CdO、十八烷基膦酸和三正辛基氧膦混合，其中CdO与十八烷基膦酸的质量比为1:1～20，加热至120～160℃溶解得到混合溶液；向混合溶液中加入三正辛基膦，加热至340～390℃后再加入硒前驱体溶液反应0～1min，不包括0，得到CdSe量子点；
(2)将CdSe量子点使用氯仿洗涤，加入乙醇使得CdSe量子点沉淀后，去掉上清液，再将CdSe量子点沉淀分散于甲苯中，加入乙醇，离心后去除上清液，得到洗涤后的CdSe量子点后，分散于三正辛基膦中，得到CdSe前驱体溶液，然后向CdSe前驱体溶液中加入硫前驱体溶液，得到混合溶液；
(3)将CdO、正己基膦酸、长链膦酸配体和三正辛基氧膦混合，其中CdO与正己基膦酸的质量比为1:0.2～5，CdO与长链膦酸配体的质量比为1:1～20，加热至130～160℃，然后继续升温至280～300℃，至CdO完全溶解至透明状态，加入三正辛基膦得到混合溶液；
(4)将步骤(2)得到的混合溶液与步骤(3)得到的混合溶液加热至300～330℃反应2～20min得到所述CdSe/CdS量子棒。
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