CN110041181A - 一种介孔炭作为无金属催化剂催化乙苯氧化反应制备苯乙酮的方法 - Google Patents

一种介孔炭作为无金属催化剂催化乙苯氧化反应制备苯乙酮的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种介孔炭作为无金属催化剂催化乙苯氧化反应制备苯乙酮的方法,将10 mg介孔炭催化剂、1 mmol乙苯、3 mmol叔丁基过氧化氢和3 mL水加入反应器中,在80℃和常压条件下反应6小时制得目标产物苯乙酮。本发明还公开了介孔炭催化剂的具体制备过程。本发明工艺简单、成本低廉且绿色环保,制得的介孔炭催化剂在乙苯的氧化反应中表现出较高的催化活性,可获得高收率的苯乙酮。

Description

一种介孔炭作为无金属催化剂催化乙苯氧化反应制备苯乙酮 的方法
技术领域
本发明属于介孔炭材料的合成及其催化乙苯氧化反应制备苯乙酮技术领域,具体涉及一种介孔炭作为无金属催化剂催化乙苯氧化反应制备苯乙酮的方法。
背景技术
苯乙酮是一种重要的化学中间体,广泛应用于精细化学品合成工业中。目前,苯乙酮的制备主要由芳香烃侧链的选择性氧化来完成。乙苯是最简单的取代芳香烃,芳环侧链上的α-H原子受到芳环的影响容易被氧化,通过催化剂直接活化乙苯制备苯乙酮是重要的生产途径。当前乙苯氧化制苯乙酮多使用金属或金属氧化物作为催化剂,由于金属储量有限而且价格昂贵,如何降低催化剂的生产成本,寻找一个廉价且高效的绿色催化剂仍是科研工作者的研究目标。
介孔炭材料其介孔的孔道结构有利于乙苯分子的扩散,促进反应的进行,合成催化剂过程中加入的尿素为催化剂提供了氮源,有利于促进乙苯分子的活化,可作为一种无金属乙苯氧化催化剂。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种工艺简单、成本低廉且绿色环保的介孔炭作为无金属催化剂催化乙苯氧化反应制备苯乙酮的方法,其中制得的介孔炭催化剂在乙苯的氧化反应中表现出较高的催化活性,可获得高收率的苯乙酮。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案,一种介孔炭作为无金属催化剂催化乙苯氧化反应制备苯乙酮的方法,其特征在于具体过程为:将10 mg介孔炭催化剂、1mmol乙苯、3 mmol叔丁基过氧化氢和3 mL水加入反应器中,在80℃和常压条件下反应6小时制得目标产物苯乙酮;
所述介孔炭催化剂的具体制备过程为:称取2.5-4.5 g间苯二酚溶解于10 mL水中,加入1-2 g十六烷基三甲基溴化铵搅拌至全部溶解,再分别加入0.1-0.2 g尿素和4-6 g37wt%的甲醛溶液,于90℃反应,将得到的产物经过离心和干燥,在惰性气氛中于800℃煅烧得到介孔炭催化剂。
本发明所述的介孔炭作为无金属催化剂催化乙苯氧化反应制备苯乙酮的方法,其特征在于具体步骤为:将10 mg介孔炭催化剂、1 mmol乙苯、3 mmol叔丁基过氧化氢和3 mL水加入反应器中,在80℃和常压条件下反应6小时,反应结束后将反应产物通过气相色谱进行分析测试,乙苯的转化率为95%,苯乙酮的收率为80%;
所述介孔炭催化剂的具体制备过程为:称取3 g间苯二酚溶解于10 mL水中,加入1 g十六烷基三甲基溴化铵搅拌至全部溶解,再分别加入0.15 g尿素和4.5 g 37wt%的甲醛溶液,于90℃反应,将得到的产物经过离心和干燥,在惰性气氛中于800℃煅烧得到介孔炭催化剂。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果:本发明所制得的介孔炭催化剂在80℃和常压条件下,以水作为溶剂可催化氧化乙苯得到苯乙酮,反应条件温和、环保,节约能源和资源,解决了反应工艺条件苛刻及反应过程对环境危害大等难题。本发明制备的介孔炭催化剂在乙苯氧化反应中,反应6小时的转化率可达95%以上,对应产物苯乙酮的收率达到80%以上。与现行技术相比本发明操作简单,制备成本较低,符合产业化应用价值。
附图说明
图1是本发明实施案例2所得介孔炭催化剂的氮吸附脱附曲线(a)和孔径分布图(b);
图2是本发明实施案例2所得的介孔炭催化剂在乙苯氧化反应中的活性图。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明,但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例,凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
称取2.5 g间苯二酚溶解于10 mL水中,加入1 g十六烷基三甲基溴化铵搅拌至全部溶解,再分别加入0.15 g尿素和4 g 37wt%的甲醛溶液,于90℃反应,将得到的产物经过离心和干燥,在惰性气氛中于800℃煅烧得到介孔炭催化剂。
将10 mg介孔炭催化剂、1 mmol乙苯、3 mmol叔丁基过氧化氢和3 mL水加入反应器中,在80℃和常压条件下反应6小时,反应结束后将反应产物通过气相色谱进行分析测试,乙苯的转化率为85%,苯乙酮的收率为70%。
实施例2
称取3 g间苯二酚溶解于10 mL水中,加入1 g十六烷基三甲基溴化铵搅拌至全部溶解,再分别加入0.15 g尿素和4.5 g 37wt%的甲醛溶液,于90℃反应,将得到的产物经过离心和干燥,在惰性气氛中于800℃煅烧得到介孔炭催化剂。
将10 mg介孔炭催化剂、1 mmol乙苯、3 mmol叔丁基过氧化氢和3 mL水加入反应器中,在80℃和常压条件下反应6小时,反应结束后将反应产物通过气相色谱进行分析测试,乙苯的转化率为95%,苯乙酮的收率为80%。
实施例3
称取4.5 g间苯二酚溶解于10 mL水中,加入1 g十六烷基三甲基溴化铵搅拌至全部溶解,再分别加入0.15 g尿素和4 g 37wt%的甲醛溶液,于90℃反应,将得到的产物经过离心和干燥,在惰性气氛中于800℃煅烧得到介孔炭催化剂。
将10 mg介孔炭催化剂、1 mmol乙苯、3 mmol叔丁基过氧化氢和3 mL水加入反应器中,在80℃和常压条件下反应6小时,反应结束后将反应产物通过气相色谱进行分析测试,乙苯的转化率为78%,苯乙酮的收率为69%。
对比例1
称取2.5 g间苯二酚溶解于10 mL水中,加入1 g十六烷基三甲基溴化铵搅拌至全部溶解,再分别加入0.15 g尿素和4 g 37wt%的甲醛溶液,于90℃反应,将得到的产物经过离心和干燥,在惰性气氛中于800℃煅烧得到介孔炭催化剂。
将10 mg介孔炭催化剂、2 mmol乙苯、6 mmol叔丁基过氧化氢和6 mL水加入反应器中,在80℃和常压条件下反应6小时,反应结束后将反应产物通过气相色谱进行分析测试,乙苯的转化率为65%,苯乙酮的收率为52%。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点,本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明原理的范围下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。

Claims (2)

1. 一种介孔炭作为无金属催化剂催化乙苯氧化反应制备苯乙酮的方法,其特征在于具体过程为:将10 mg介孔炭催化剂、1 mmol乙苯、3 mmol叔丁基过氧化氢和3 mL水加入反应器中,在80℃和常压条件下反应6小时制得目标产物苯乙酮;
所述介孔炭催化剂的具体制备过程为:称取2.5-4.5 g间苯二酚溶解于10 mL水中,加入1-2 g十六烷基三甲基溴化铵搅拌至全部溶解,再分别加入0.1-0.2 g尿素和4-6 g37wt%的甲醛溶液,于90℃反应,将得到的产物经过离心和干燥,在惰性气氛中于800℃煅烧得到介孔炭催化剂。
2.根据权利要求1所述的介孔炭作为无金属催化剂催化乙苯氧化反应制备苯乙酮的方法,其特征在于具体步骤为:将10 mg介孔炭催化剂、1 mmol乙苯、3 mmol叔丁基过氧化氢和3 mL水加入反应器中,在80℃和常压条件下反应6小时,反应结束后将反应产物通过气相色谱进行分析测试,乙苯的转化率为95%,苯乙酮的收率为80%;
所述介孔炭催化剂的具体制备过程为:称取3 g间苯二酚溶解于10 mL水中,加入1 g十六烷基三甲基溴化铵搅拌至全部溶解,再分别加入0.15 g尿素和4.5 g 37wt%的甲醛溶液,于90℃反应,将得到的产物经过离心和干燥,在惰性气氛中于800℃煅烧得到介孔炭催化剂。
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