CN110038525A - 一种葫芦〔7〕脲修饰磁性多孔吸附剂的制备方法 - Google Patents
一种葫芦〔7〕脲修饰磁性多孔吸附剂的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种葫芦〔7〕脲修饰磁性多孔吸附剂的制备方法,其特征在于,首先采用1‑丁基‑2,3‑二甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐将脱脂棉和蛋白粉溶解加入纳米铁酸铋,制得磁性多孔复合微球;然后将磁性多孔复合微球氨基化;最后,在反应器中,按如下组成质量百分浓度加入,水:68~72%,盐酸:12~16%,葫芦〔7〕脲:4~6%,搅拌溶解,再加入氨基化磁性多孔复合微球:8~12%,于80±2℃恒温、回流反应6h,冷却后,用去离子水洗涤至中性,固液分离,干燥,得到葫芦〔7〕脲修饰磁性多孔吸附剂。该吸附剂对抱草枯具有很高的吸附容量,选择性吸附很高,成本低,机械强度高,可反复使用10次以上,吸附剂容易分离。
Description
技术领域
本发明涉及一种改性磁性生物吸附剂的制备方法,特别涉及一种葫芦〔7〕脲修饰磁性多孔吸附剂的制备方法及对百草枯吸附的应用技术,属于环境与化学技术领域。
背景技术
百草枯又名对草快,化学名1.1’-二甲基-4.4’-二氯二吡啶阳离子盐,为有机杂环类接触性脱叶剂及除草剂,百草枯自1962年开始作为速效灭生性触杀型除草剂广泛应用,原药为白色或黄色固体,易溶于水被广泛应用于农业除草,成为全球使用最广泛的除草剂.但在除草剂使用过程中,发现其对人类健康有较大影响。人体误服或直接接触百草枯后,其可通过胃肠道、呼吸道及皮肤粘膜吸收,引起致死性的肺纤维化、肝肾功能损伤等,百草枯吸收速度较快,百草枯吸收入人体后48小时内有90%以原型由尿排出,长达3周后仍能测出。由于百草枯的致死量小,其摄入量与预后密切相关, 因此,环境中百草枯去除和检测具有非常重要的研究和实用意义。
葫芦脲[n] (cucurbit[n]uril, n=4~12,CB[n])是超分 子化学中继环糊精、冠醚及杯芳烃之后发展起来的一类新型高度对称的桶状系列大环化合物,1905年,德国化学家Behrend等通过尿素、乙二醛和甲醛之间的简单反应首次制备了葫芦脲这种以脲和亚甲基为单元的环状化合物。葫芦脲由n个甘脲单元和2n个亚甲基单元键合而成,具有疏水的内部空腔及由环绕的羰基氧原子组成的端口。 这就使得它能够通过疏水作用、氢键、离子偶极等键合作用键合多种有机分子,与极性和尺寸适合的有机客体可以形成包合物。
葫芦脲的结构具有较强的刚性。葫芦脲不能改变形状以适合客体分子,因此可以预测配位作用必会伴随有很强的专一性和特异性。葫芦[n]脲 虽有极性羰基,但由于其分子结构高度对称,导致其表现出一些特殊的物理和化学性质。与冠醚、杯芳烃、环糊精大环穴状配体相比,它具有更强的刚性结构,可容纳大小不同的金属离子,不仅是较好的供电子基,而且在动力学方面也较稳定。葫芦脲两端口尺寸相同,端口被羰基所环绕,羰基可形成阳离子键合位点,还可以通过偶极相互作用和脲羰基的氢键作用来键合有机分子的带电部分。葫芦脲空腔由于具有疏水性,所以可以包合有机分子。葫芦脲空腔直径大于端口直径,每个端口上的羰基数与单体数(聚合度)相等,而聚合度不同的葫芦脲,具有大小不同的空腔和端口直径,能与不同大小的各种物质相互作用,形成自组装的分子胶囊或主一客体实体。因此,以葫芦[n]脲为主体的分子胶囊的研究在分子识别、旋光性物质的拆分、化合物的捕集与分离、催化剂以及功能纳米材料、各种药物的吸附或解吸、自组装结构和超分子实体等领域都将有广阔的应用前景和发展潜力。
棉花是世界上最主要的农作物之一,产量大、生产成本低,使棉制品价格比较低廉。棉花的主副产品都有较高的利用价值,正如前人所说“棉花全身都是宝”。它既是最重要的纤维作物,又是重要的油料作物,也是含高蛋白的粮食作物,还是纺织、精细化工原料和重要的战略物资。因此,必须努力使棉花增产,搞好综合利用,增产增值,以增加棉农收入和满足国民经济发展多方面的需要。这种天然高分子材料应用制作吸附具有天然、绿色、可生物降解、机械强度大、抗腐蚀能力强等特点。
本申请将天然高分子的棉花纤维采用1-丁基-2,3-二甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐溶解后,加入蛋白粉增加多孔,加入纳米铁酸铋进行磁化,得到磁性多孔复合微球,再采用葫芦〔7〕脲修饰磁性多孔复合微球,然后对百草枯进行吸附分离,该吸附剂即具有磁性吸附剂的特性,又具有天然高分子特性,同时还具有特殊活性基团的选择性。
多孔材料是一种由相互贯通或封闭的孔洞构成网络结构的材料,孔洞的边界或表面由支柱或平板构成,多孔材料一般具有相对密度低、比强度高、比表面积大、重量轻、渗透性好等优点,通常比表面积越大、孔隙越多、表面链接官能团的位点越丰富,链接上的活性基团越多,活性基团越多吸附剂的吸附容量就越大,其吸附能力越强。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种葫芦〔7〕脲修饰磁性多孔吸附剂的制备方法,获取的一种葫芦〔7〕脲修饰磁性多孔吸附剂对水体系中百草枯的进行富集分离。
本发明的目的通过以下技术方案实现。
一种葫芦〔7〕脲修饰磁性多孔吸附剂的制备方法,其特征在于,该方法具有以下工艺步骤:
(1) 磁性多孔复合微球的制备:在反应器中,按如下组成质量百分浓度加入,1-丁基-2,3-二甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐:73~76%,脱脂棉:10~14%,温度升至110℃恒温、搅拌、溶解完全,冷至室温,加入蛋白粉:6~10%,温度升至45±2℃恒温、搅拌、反应4h,冷至室温加入纳米铁酸铋:4~8%,各组分之和为百分之百,超声波分散40min,将所得粘稠状液体喷撒在质量百分浓度为10%的氯化镁溶液中,通过喷头的直径控制复合微球的粒径,清洗,固液分离,冷冻干燥,得到磁性多孔复合微球;
(2)氨基化磁性多孔复合微球:在反应器中,按如下组成质量百分浓度加入,水:58~62%,已二胺:18~22%,碳酸铵:8~10%,搅拌溶解,磁性多孔复合微球:10~14%,各组分之和为百分之百,于100±2℃恒温、搅拌、回流反应10~12h,冷却后,用乙醇洗涤、固液分离,干燥,得到氨基化磁性多孔复合微球;
(3)葫芦〔7〕脲修饰磁性多孔吸附剂的制备:在反应器中,按如下组成质量百分浓度加入,水:68~72%,盐酸:12~16%,葫芦〔7〕脲:4~6%,搅拌溶解,再加入氨基化磁性多孔复合微球:8~12%,各组分之和为百分之百,于80±2℃恒温、搅拌、回流反应6h,冷却后,用去离子水洗涤至中性,固液分离,干燥,得到葫芦〔7〕脲修饰磁性多孔吸附剂。
在步骤(1)中所述的喷头的直径控制在1~2mm之间。
在步骤(1)中所述的磁性多孔复合微球粒径在1.5~2.5mm之间。
吸附剂对水体系中对百草枯的吸附方法,特点为:将制备的葫芦〔7〕脲修饰磁性多孔吸附剂用去离子水浸泡0.5~1h,按静态法吸附。
将制备的葫芦〔7〕脲修饰磁性多孔吸附剂用去离子水浸泡0.5~1h,按动态法吸附。
本发明与现有技术比较,具有如下优点及有益效果:
(1)本发明获得的葫芦〔7〕脲修饰磁性多孔吸附剂具有良好的物理化学稳定性和优异的机械强度,具有大的比表面积,吸附容量大,对百草枯离子最大吸附容量达25.26 mg/g,耐磨可反复使用次数可达10次以上,吸附的速度快,吸附选择好,解吸性能好,能够在较宽的酸碱范围内使用。
(2)本发明获得的葫芦〔7〕脲修饰磁性多孔吸附剂既具有固相载体材料的优点,也解决了活性基团应用到水环境中的流失问题,吸附剂可通过外加磁场回收。
(3)合成的过程要求的条件容易控制,能耗低,操作简单,属于清洁生产工艺,易于工业化生产,是天然绿色产品,可生物降解。
具体实施方式
实施例1
(1) 磁性多孔复合微球的制备:在反应器中,分别加入,1-丁基-2,3-二甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐:75g,脱脂棉:12g,温度升至110℃恒温、搅拌、溶解完全,冷至室温,加入蛋白粉:8g,温度升至45±2℃恒温、搅拌、反应4h,冷至室温加入纳米铁酸铋:5g,超声波分散40min,将所得粘稠状液体喷撒在质量百分浓度为10%的氯化镁溶液中,通过喷头的直径控制复合微球的粒径,清洗,固液分离,冷冻干燥,得到磁性多孔复合微球;
(2)氨基化磁性多孔复合微球:在反应器中,分别加入,水:60 mL,已二胺:20g,碳酸铵:9g,搅拌溶解,磁性多孔复合微球:11g,于100±2℃恒温、搅拌、回流反应11h,冷却后,用乙醇洗涤、固液分离,干燥,得到氨基化磁性多孔复合微球;
(3)葫芦〔7〕脲修饰磁性多孔吸附剂的制备:在反应器中,分别加入,水:70 mL,盐酸:12mL,葫芦〔7〕脲:5g,搅拌溶解,再加入氨基化磁性多孔复合微球:11g,于80±2℃恒温、搅拌、回流反应6h,冷却后,用去离子水洗涤至中性,固液分离,干燥,得到葫芦〔7〕脲修饰磁性多孔吸附剂。
实施例2
(1) 磁性多孔复合微球的制备:在反应器中,分别加入,1-丁基-2,3-二甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐:73g,脱脂棉:14g,温度升至110℃恒温、搅拌、溶解完全,冷至室温,加入蛋白粉:6g,温度升至45±2℃恒温、搅拌、反应4h,冷至室温加入纳米铁酸铋:7g,超声波分散40min,将所得粘稠状液体喷撒在质量百分浓度为10%的氯化镁溶液中,通过喷头的直径控制复合微球的粒径,清洗,固液分离,冷冻干燥,得到磁性多孔复合微球;
(2)氨基化磁性多孔复合微球:在反应器中,分别加入,水:58 mL,已二胺:22g,碳酸铵:8g,搅拌溶解,磁性多孔复合微球:12g,于100±2℃恒温、搅拌、回流反应10h,冷却后,用乙醇洗涤、固液分离,干燥,得到氨基化磁性多孔复合微球;
(3)葫芦〔7〕脲修饰磁性多孔吸附剂的制备:在反应器中,分别加入,水:68 mL,盐酸:14mL,葫芦〔7〕脲:4g,搅拌溶解,再加入氨基化磁性多孔复合微球:12g,于80±2℃恒温、搅拌、回流反应6h,冷却后,用去离子水洗涤至中性,固液分离,干燥,得到葫芦〔7〕脲修饰磁性多孔吸附剂。
实施例3
(1) 磁性多孔复合微球的制备:在反应器中,分别加入,1-丁基-2,3-二甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐:76g,脱脂棉:10g,温度升至110℃恒温、搅拌、溶解完全,冷至室温,加入蛋白粉:10g,温度升至45±2℃恒温、搅拌、反应4h,冷至室温加入纳米铁酸铋:4g,超声波分散40min,将所得粘稠状液体喷撒在质量百分浓度为10%的氯化镁溶液中,通过喷头的直径控制复合微球的粒径,清洗,固液分离,冷冻干燥,得到磁性多孔复合微球;
(2)氨基化磁性多孔复合微球:在反应器中,分别加入,水:62 mL,已二胺:18g,碳酸铵:10g,搅拌溶解,磁性多孔复合微球:10g,于100±2℃恒温、搅拌、回流反应12h,冷却后,用乙醇洗涤、固液分离,干燥,得到氨基化磁性多孔复合微球;
(3)葫芦〔7〕脲修饰磁性多孔吸附剂的制备:在反应器中,分别加入,水:72 mL,盐酸:10mL,葫芦〔7〕脲:6g,搅拌溶解,再加入氨基化磁性多孔复合微球:10g,于80±2℃恒温、搅拌、回流反应6h,冷却后,用去离子水洗涤至中性,固液分离,干燥,得到葫芦〔7〕脲修饰磁性多孔吸附剂。
实施例4
(1) 磁性多孔复合微球的制备:在反应器中,分别加入,1-丁基-2,3-二甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐:74g,脱脂棉:11g,温度升至110℃恒温、搅拌、溶解完全,冷至室温,加入蛋白粉:7g,温度升至45±2℃恒温、搅拌、反应4h,冷至室温加入纳米铁酸铋:8g,超声波分散40min,将所得粘稠状液体喷撒在质量百分浓度为10%的氯化镁溶液中,通过喷头的直径控制复合微球的粒径,清洗,固液分离,冷冻干燥,得到磁性多孔复合微球;
(2)氨基化磁性多孔复合微球:在反应器中,分别加入,水:59 mL,已二胺:19g,碳酸铵:8g,搅拌溶解,磁性多孔复合微球:14g,于100±2℃恒温、搅拌、回流反应11h,冷却后,用乙醇洗涤、固液分离,干燥,得到氨基化磁性多孔复合微球;
(3)葫芦〔7〕脲修饰磁性多孔吸附剂的制备:在反应器中,分别加入,水:71 mL,盐酸:13mL,葫芦〔7〕脲:6g,搅拌溶解,再加入氨基化磁性多孔复合微球:8g,于80±2℃恒温、搅拌、回流反应6h,冷却后,用去离子水洗涤至中性,固液分离,干燥,得到葫芦〔7〕脲修饰磁性多孔吸附剂。
实施例5
称取1.0g 葫芦〔7〕脲修饰磁性多孔吸附剂置于250mL具塞锥形瓶中浸泡0.5~1.0h,过滤洗涤后,加入100mL浓度为100mg/L百草枯标准溶液中,以稀酸或碱调节体系的pH值为6.0~7.5,在室温下震荡吸附20 min,取上清液,用高效液相色谱测定百草枯的浓度,根据吸附前后水中百草枯的浓度差,计算出葫芦〔7〕脲修饰磁性多孔吸附剂对百草枯的去除率,本发明所制得的葫芦〔7〕脲修饰磁性多孔吸附剂对百草枯的去除率都在92.62%以上,最高可达95.2%。按相同步骤将百草枯标准溶液的浓度增加到500mg/L,测定葫芦〔7〕脲修饰磁性多孔吸附剂对百草枯吸附容量为25.26 mg/g。
Claims (4)
1.一种葫芦〔7〕脲修饰磁性多孔吸附剂的制备方法,其特征在于,该方法具有以下工艺步骤:
(1) 磁性多孔复合微球的制备:在反应器中,按如下组成质量百分浓度加入,1-丁基-2,3-二甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐:73~76%,脱脂棉:10~14%,温度升至110℃恒温、搅拌、溶解完全,冷至室温,加入蛋白粉:6~10%,温度升至45±2℃恒温、搅拌、反应4h,冷至室温加入纳米铁酸铋:4~8%,各组分之和为百分之百,超声波分散40min,将所得粘稠状液体喷撒在质量百分浓度为10%的氯化镁溶液中,通过喷头的直径控制复合微球的粒径,清洗,固液分离,冷冻干燥,得到磁性多孔复合微球;
(2)氨基化磁性多孔复合微球:在反应器中,按如下组成质量百分浓度加入,水:58~62%,已二胺:18~22%,碳酸铵:8~10%,搅拌溶解,磁性多孔复合微球:10~14%,各组分之和为百分之百,于100±2℃恒温、搅拌、回流反应10~12h,冷却后,用乙醇洗涤、固液分离,干燥,得到氨基化磁性多孔复合微球;
(3)葫芦〔7〕脲修饰磁性多孔吸附剂的制备:在反应器中,按如下组成质量百分浓度加入,水:68~72%,盐酸:12~16%,葫芦〔7〕脲:4~6%,搅拌溶解,再加入氨基化磁性多孔复合微球:8~12%,各组分之和为百分之百,于80±2℃恒温、搅拌、回流反应6h,冷却后,用去离子水洗涤至中性,固液分离,干燥,得到葫芦〔7〕脲修饰磁性多孔吸附剂。
2.根据权利要求1中所述的一种葫芦〔7〕脲修饰磁性多孔吸附剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的喷头的直径控制在1~2mm之间。
3.根据权利要求1中所述的一种葫芦〔7〕脲修饰磁性多孔吸附剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的磁性多孔复合微球粒径在1.5~2.5mm之间。
4.根据权利要求1中所述的一种葫芦〔7〕脲修饰磁性多孔吸附剂的制备方法所制备的葫芦〔7〕脲修饰磁性多孔吸附剂。
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