CN115260520B - 一种荧光Tb-MOG材料的室温制备方法及应用 - Google Patents

一种荧光Tb-MOG材料的室温制备方法及应用 Download PDF

Info

Publication number
CN115260520B
CN115260520B CN202211035931.6A CN202211035931A CN115260520B CN 115260520 B CN115260520 B CN 115260520B CN 202211035931 A CN202211035931 A CN 202211035931A CN 115260520 B CN115260520 B CN 115260520B
Authority
CN
China
Prior art keywords
mog
fluorescent
water
solution
tatb
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202211035931.6A
Other languages
English (en)
Other versions
CN115260520A (zh
Inventor
李阳雪
刘智
高一文
侯兆妍
刘志生
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jilin University
Original Assignee
Jilin University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jilin University filed Critical Jilin University
Priority to CN202211035931.6A priority Critical patent/CN115260520B/zh
Publication of CN115260520A publication Critical patent/CN115260520A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN115260520B publication Critical patent/CN115260520B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G83/00—Macromolecular compounds not provided for in groups C08G2/00 - C08G81/00
    • C08G83/008—Supramolecular polymers
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/22—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising organic material
    • B01J20/223—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising organic material containing metals, e.g. organo-metallic compounds, coordination complexes
    • B01J20/226—Coordination polymers, e.g. metal-organic frameworks [MOF], zeolitic imidazolate frameworks [ZIF]
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
    • B01J20/28014—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their form
    • B01J20/28047—Gels
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
    • B01J20/28054—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their surface properties or porosity
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/28—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption
    • C02F1/285—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption using synthetic organic sorbents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F2101/00—Nature of the contaminant
    • C02F2101/30—Organic compounds
    • C02F2101/34—Organic compounds containing oxygen
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F2101/00—Nature of the contaminant
    • C02F2101/30—Organic compounds
    • C02F2101/36—Organic compounds containing halogen
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F2101/00—Nature of the contaminant
    • C02F2101/30—Organic compounds
    • C02F2101/38—Organic compounds containing nitrogen

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Hydrology & Water Resources (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)

Abstract

一种荧光Tb‑MOG材料的室温制备方法及应用，该方法是：称取Tb(NO3)3·6H2O溶于水中，得到浓度为0.1mol/L的A溶液；称取TATB加入水中，并用TEA促进其在水中的溶解，得到浓度0.1mol/L的B溶液；按照体积比为1:1的比例将A、B溶液混合，Tb‑MOG在室温下瞬间形成；将得到的Tb‑MOG离心收集并用水洗涤数次以除去未配位的金属离子和配体；将得到的获取物倒入烧杯中冷冻，随后进行冷冻干燥，得到荧光Tb‑MOG材料。本发明的荧光Tb‑MOG材料的室温制备方法快速、简单及温和，合成出来的荧光Tb‑MOG材料具有较大的比表面积、多元化的孔隙结构、丰富的活性位点和优异的荧光响应能力。所述方法制备的荧光Tb‑MOG材料能够高效地吸附去除水体中的CTC。

Description

一种荧光Tb-MOG材料的室温制备方法及应用
技术领域
本发明属于纳米材料与环境材料制备领域，涉及一种荧光Tb-MOG材料的室温制备方法及应用。
背景技术
四环素类抗生素，如四环素、金霉素、土霉素和强力霉素等，因具有广谱抗菌、低成本和良好的口服吸收等优点，被广泛用于治疗人和动物的细菌感染。然而，畜牧业和水产养殖业对四环素类抗生素的滥用导致土壤和水等环境介质中残留的四环素类抗生素含量较高。残留的四环素类抗生素被认为是水中的一种重要有机污染物。它在环境水中难以降解并保持活跃状态，从而对生态系统和人类健康造成不利影响。因此，对水中残留的四环素类抗生素的处理是目前亟待解决的问题。
金属有机凝胶(Metal–Organic gels,MOGs)作为一类新型的杂化软材料引起了很多关注，其由金属离子或金属簇和有机配体通过非共价相互作用构建而成。MOGs凭借其独特的分级多孔结构、优异的稳定性、较大的比表面积和多种响应特性，在吸附、催化和荧光传感等领域引起了广泛的关注。其中，基于镧系元素的MOGs具有丰富的吸附位点和独特的光学特性，可以有效地实现污染物捕获并通过实时和可见的荧光变化反映吸附过程中的污染物浓度。然而，常规的MOGs合成需要较高温度、添加有机溶剂以及较长的合成时间来促进其生长，这些条件不仅消耗能源还会对环境造成一定的影响。因此，在温和的条件下(例如，室温、短凝胶时间、无害和常规溶剂)来制备荧光MOGs仍然是一个挑战。
发明内容
针对上述存在的问题和提出的可行方法，本发明提供了一种荧光Tb-MOG材料的室温制备方法及应用。该方法条件温和、能耗低、反应时间短和操作简便，所制得的新型荧光Tb-MOG材料具有较大的比表面积、多元化的孔隙结构、丰富的活性位点和优异的荧光响应能力，实现了对水体中的CTC的高效地吸附去除的目的。
本发明中，CTC为盐酸金霉素；Tb-MOG为铽基金属有机凝胶；TATB为2，4，6-三(4-羧基苯基)-1，3，5-三嗪；TEA为三乙胺。
一种荧光Tb-MOG材料的室温制备方法，包括如下步骤：
步骤一：称取Tb(NO3)3·6H2O溶于水中，超声条件使其同时充分溶解，保持其浓度为0.1mol/L，命名为A溶液；
步骤二：称取TATB加入水中，并用TEA促进其在水中的溶解，超声条件使其充分溶解，制得浓度是0.1mol/L的溶液，命名为B溶液；
步骤三：按照体积比为1:1的比例将A、B溶液混合，Tb-MOG在室温下瞬间形成，并通过管倒置试验进行评估；
步骤四：将步骤三制得的Tb-MOG离心收集并用水洗涤数次以除去未配位的金属离子和配体；
步骤五：将步骤四制得的获取物倒入烧杯中冷冻，随后进行冷冻干燥，得到荧光Tb-MOG材料。
本发明提供了荧光Tb-MOG材料在吸附水体中CTC方面的应用，其中荧光Tb-MOG材料在水体中用量为1.0g/L，吸附温度298K。
本发明的有益效果是：
本发明提供的荧光Tb-MOG材料是在一种超快的室温水相策略下制备而得，其制备过程的步骤简单、操作方便且节约能源，该材料可作为水体污染物CTC的吸附剂，达到对水体中的CTC高效地吸附去除的目的。
从图1、图2、图3、图4和图5中可以得出，本发明合成出来的荧光Tb-MOG材料具有以下优势：
1、大的比表面积，分级多孔结构；
2、具有众多开放的活性位点；
3、具有荧光响应特性；
4、对CTC的饱和吸附量可达到314.47mg/g。
案例结果表明：本发明的荧光Tb-MOG材料的室温制备方法快速、简单及温和，合成出来的荧光Tb-MOG材料具有较大的比表面积、多元化的孔隙结构、丰富的活性位点和优异的荧光响应能力，对水体污染物CTC的吸附量可达到314.47mg/g。
附图说明
图1是本发明制得的荧光Tb-MOG材料的BET图；
图2是本发明制得的荧光Tb-MOG材料的红外光谱图；
图3是本发明制得的荧光Tb-MOG材料的热重谱图；
图4是本发明制得的荧光Tb-MOG材料的发射光谱图；
图5是本发明制得的荧光Tb-MOG材料在对水体中CTC的吸附效果图。
具体实施方式
实施例1：
一种荧光Tb-MOG材料的室温制备方法，包括如下步骤：
步骤一：称取Tb(NO3)3·6H2O溶于水中，超声条件使其同时充分溶解，保持其浓度为0.1mol/L，命名为A溶液。
步骤二：称取TATB加入水中，并用TEA促进其在水中的溶解，超声条件使其充分溶解，制得浓度是0.1mol/L的溶液，命名为B溶液。
步骤三：按照体积比为1:1的比例将A、B溶液混合，Tb-MOG在室温下瞬间形成，并通过管倒置试验进行评估。
步骤四：将步骤三制得的Tb-MOG离心收集并用水洗涤数次以除去未配位的金属离子和配体。
步骤五：将步骤四制得的获取物倒入烧杯中冷冻，随后进行冷冻干燥，得到荧光Tb-MOG材料。
实施例2：
荧光Tb-MOG材料作为吸附剂去除水体中的CTC的应用。
在实际应用中，本发明所提供吸附剂对水体CTC的吸附性能可采用以下方案进行测试：配制50mg/L、100mg/L、150mg/L、200mg/L、300mg/L、400mg/L、500mg/L、600mg/L、700mg/L和800mg/L的CTC溶液，分别加入本发明所提供的1.0g/L的Tb-MOG，保持吸附温度为298K，在一定时间取样后用0.22μm膜过滤器过滤，并通过紫外分光光度计测量364nm处的CTC浓度，从而即可获得该吸附剂对不同浓度CTC的吸附量。此外，根据Langmuir吸附模型计算，本发明制得的荧光Tb-MOG材料对水体中CTC的最大吸附量可以达到314.47mg/g。

Claims (3)

1.一种荧光Tb-MOG材料的室温制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一：称取Tb(NO3)3·6H2O溶于水中，超声条件使其同时充分溶解，保持其浓度为0.1mol/L，命名为A溶液；
步骤二：称取2，4，6-三(4-羧基苯基)-1，3，5-三嗪TATB加入水中，并用TEA促进其在水中的溶解，超声条件使其充分溶解，制得浓度是0.1mol/L的溶液，命名为B溶液；
步骤三：按照体积比为1:1的比例将A、B溶液混合，Tb-MOG在室温下瞬间形成，并通过管倒置试验进行评估；
步骤四：将步骤三制得的Tb-MOG离心收集并用水洗涤数次以除去未配位的金属离子和配体；
步骤五：将步骤四制得的获取物倒入烧杯中冷冻，随后进行冷冻干燥，得到荧光Tb-MOG材料。
2.权利要求1所述的方法制得的荧光Tb-MOG材料在去除水体中CTC的应用。
3.根据权利要求2所述的荧光Tb-MOG材料在去除水体中CTC的应用，其特征在于：所述的荧光Tb-MOG材料在水体中的用量为1.0g/L，吸附温度为298K。
CN202211035931.6A 2022-08-27 2022-08-27 一种荧光Tb-MOG材料的室温制备方法及应用 Active CN115260520B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202211035931.6A CN115260520B (zh) 2022-08-27 2022-08-27 一种荧光Tb-MOG材料的室温制备方法及应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202211035931.6A CN115260520B (zh) 2022-08-27 2022-08-27 一种荧光Tb-MOG材料的室温制备方法及应用

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN115260520A CN115260520A (zh) 2022-11-01
CN115260520B true CN115260520B (zh) 2023-08-15

Family

ID=83755428

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202211035931.6A Active CN115260520B (zh) 2022-08-27 2022-08-27 一种荧光Tb-MOG材料的室温制备方法及应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN115260520B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116535665B (zh) * 2023-05-30 2023-12-08 吉林大学 一种水稳定Zr-MOG材料的室温制备方法及其应用

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2009011545A2 (en) * 2007-07-16 2009-01-22 Insilicotech Co., Ltd. Compound or solvate thereof with mesoporous metal-organic framework
CN104151366A (zh) * 2014-07-22 2014-11-19 南开大学 一种3d－4f异核金属－有机框架材料及其制备方法
CN109400895A (zh) * 2018-10-19 2019-03-01 三峡大学 一种稀土铽基金属有机框架材料，合成方法及其在抗生素识别中的应用
EP3774001A1 (en) * 2018-03-29 2021-02-17 G2O Water Technologies Limited Membranes comprising a layer of metal organic framework particles
CN114486838A (zh) * 2022-02-18 2022-05-13 吉林大学 一种四环素类抗生素的检测方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2009011545A2 (en) * 2007-07-16 2009-01-22 Insilicotech Co., Ltd. Compound or solvate thereof with mesoporous metal-organic framework
CN104151366A (zh) * 2014-07-22 2014-11-19 南开大学 一种3d－4f异核金属－有机框架材料及其制备方法
EP3774001A1 (en) * 2018-03-29 2021-02-17 G2O Water Technologies Limited Membranes comprising a layer of metal organic framework particles
CN109400895A (zh) * 2018-10-19 2019-03-01 三峡大学 一种稀土铽基金属有机框架材料，合成方法及其在抗生素识别中的应用
CN114486838A (zh) * 2022-02-18 2022-05-13 吉林大学 一种四环素类抗生素的检测方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
含铜、铽金属有机配合物的制备及其在六偏磷酸根检测中的应用;李薇;《中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技Ⅰ辑》(第01期);第B014-1227页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN115260520A (zh) 2022-11-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN115304783B (zh) 一种荧光Eu-MOG材料的室温制备方法及应用
JP5771274B2 (ja) マルチアパーチャ炭素粒子空気浄化剤及びその製造方法
CN110237820B (zh) 微波辅助磁性中空Zn/Co沸石咪唑纳米笼材料的制备方法及应用
CN104923161A (zh) 一种磁性氧化石墨烯的制备方法及其应用
CN115260520B (zh) 一种荧光Tb-MOG材料的室温制备方法及应用
Wong et al. Effect of temperature, particle size and percentage deacetylation on the adsorption of acid dyes on chitosan
CN109569725B (zh) 一种一步法制备磁性Cu(I)微球催化剂的方法
WO2023065752A1 (zh) 一种用于高效吸附抗生素的粘土/单宁酸/金属离子复合材料的制法及应用
CN109534432A (zh) 一种去除富营养化水体中磷的生物炭改性材料的制备方法
Elsaim Removal of ciprofloxacin hydrochloride from aqueous solution by pomegranate peel grown in Alziedab agricultural scheme-River Nile State, Sudan
CN110102256A (zh) 一种Fe改性生物炭复合材料的制备方法及其应用
CN108355616A (zh) 一种利用铝基金属有机骨架/氧化石墨烯复合材料去除四环素的方法
CN108275752A (zh) 一种利用二维片层结构膜去除制药废水中四环素的方法
CN107617313B (zh) 一种净化室内空气中有机污染物的过滤胶膜及其制备方法
CN109092083A (zh) 一种四氧化三铁/再生纤维素磁性正渗透膜的制备和应用
CN109126724A (zh) 一种水稳定三嗪基金属有机框架材料的制备方法及应用
CN102350306A (zh) 负载有氢氧化镧的活性炭纤维吸附剂及其制备方法
CN113398776B (zh) 基于双重连续印迹体系制备仿生MOFs基双层分子印迹纳米复合膜的制备方法及其用途
CN107126930A (zh) 一种腐殖酸改性羟基磷灰石、壳聚糖复合纳米吸附剂的制备方法及其应用
Yang et al. Study on adsorption performance of manganese titanium oxide composite biochar for removal of Rhodamine B
CN103521182A (zh) 柚皮活性炭的制备方法
CN110339818A (zh) 一种改性磁性壳聚糖吸附剂的制备方法
CN106622135A (zh) 一种复合吸附剂及其制备方法
CN116535665B (zh) 一种水稳定Zr-MOG材料的室温制备方法及其应用
CN117101614A (zh) 一种双功能In-MOG/BC吸附-光催化膜的制备方法及应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant