CN110038492A - 一种再生棉纤维制备MoS2@C气凝胶的方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种再生棉纤维制备MoS2@C气凝胶的方法及其应用，所述方法步骤如下：（1）碳化纤维素气凝胶的合成，（2）在气凝胶上生长MoS2。该方法利用回收的棉布作为原料，采用一步水热法制备外层MoS2包裹的气凝胶，具有原料来源广泛、工艺简便易操作的优点。此外，由于MoS2与C的协同作用，增强其导电能力，在吸附PM颗粒时具有极好的性能。

Description

一种再生棉纤维制备MoS2@C气凝胶的方法及其应用
技术领域
本发明涉及PM颗粒吸附领域，具体涉及一种使用再生棉纤维制备MoS2@C气凝胶的方法及其应用。
背景技术
颗粒污染，也称为颗粒物质（PM），是漂浮在空气中的固体和液滴的混合物。因为它的体积非常小，很容易渗透到人体肺部和支气管中，经常暴露在这种天气条件下会导致严重的健康问题，因此引起了广泛的关注。目前，众多的研究致力于制造具有高通过性且具有一定捕获PM能力的PM过滤器，以获得高PM过滤效率以及较低的压降，或是制备具有较好的透光性能的过滤器。目前主要的方法为(1)构建物理过滤体系，通过多层的密集的复合材料来滤过PM颗粒。(2)构建PM吸附器，采用静电力的作用吸附空气中的颗粒物质。若使用方法(1)来进行颗粒物质的过滤，过滤体系较为复杂，且会导致不同程度的压降，而使用方法(2)进行吸附，过滤体系简单，仅使用较小的样品便能实现高过滤效率，因此构建具有良好的PM吸附器是一个良好的选择。
发明内容
本发明的目的在于提供一种导电性好，比表面积大，吸附性能好的 MoS2@C气凝胶的方法，以克服目前PM过滤器制备过程复杂、原料具有无法降解以及吸附过滤效率低等问题。
本发明的技术方案是：
一种再生棉纤维制备MoS2@C气凝胶的方法，包括如下步骤：
（1）碳化纤维素气凝胶的合成
将一定量的氢氧化钠，尿素和硫脲溶解在去离子水中，预冻2 h，将回收的棉布放入预冻后的溶液中，剧烈搅拌后倒入模具中并放入无水乙醇中进行凝胶，然后用去离子水进行溶液置换2次，冷冻干燥制得再生棉纤维气凝胶，碳化后得到碳气凝胶；
（2）在气凝胶上生长MoS2
将上述制备好的碳气凝胶浸泡在钼酸铵四水合物和硫脲的混合溶液中，并进行水热处理，得到的样品用去离子水洗涤，烘干，获得MoS2@C气凝胶。
步骤（1）中将7 g的NaOH，9 g的尿素，9 g的硫脲溶解在75 ml 去离子水中。
预冻温度为-18～-20℃。
放入无水乙醇中进行凝胶的时间为10～12 h。
冷冻干燥后的再生棉纤维气凝胶，在氩气氛围中，以5 ℃/min的升温速率升温至800～900℃碳化180～200 min，碳化后得到碳气凝胶。
步骤（2）中，钼酸铵四水合物和硫脲的混合溶液由38.35～76.7 mg钼酸铵四水合物和0.5～1 g硫脲溶解在20 ml去离子水中形成。
水热处理的温度为180℃，处理时间为24 h。
步骤（2）中，烘干温度为60℃。
所述的MoS2@C气凝胶材料作为PM吸附器的应用。
本发明的优点是：
（1）采用回收的棉布作为原料，使用碱溶液对其进行再生处理，制备出再生的纤维素气凝胶，具有绿色环保的优点，且通过碳化和水热的方法，即可得到所需要的气凝胶样品，具有操作简单，成本低，适用于工业化的生产的优点。
（2）制备的MoS2@C气凝胶具有良好的导电性能以及吸附性能，在用作PM吸附器时，吸附效率可达99%以上，且多次循环后效率并没有发生衰减。
（3）对于现有制备MoS2@C气凝胶工艺，本工艺制备的碳气凝胶表面生长的MoS2覆盖率高，且垂直于气凝胶表面生长。
（4）制备的MoS2@C气凝胶在碳化后形成了中空纤维状的结构，不仅有利于气凝胶的密度的减小，更有利于电子的传输以及吸附的PM颗粒的存储。
附图说明
图1为实施例1制备的MoS2@C气凝胶的截面SEM图；
图2为实施例1制备的MoS2@C气凝胶的TEM图；
图3为实施例1制备的气凝胶表面SEM图；
图4为实施例2制备的气凝胶表面SEM图；
图5为实施例3 MoS2@C气凝胶应用于PM吸附时的吸附效率图；
图6为实施例3 MoS2@C气凝胶应用于PM吸附后的SEM图。
具体实施方式
实施例1
一种再生棉纤维制备MoS2@C气凝胶的方法，包括以下步骤：
（1）碳化纤维素气凝胶的合成
将7 g氢氧化钠，9 g尿素和9 g硫脲溶解在75 ml去离子水中，在-20℃冰箱中预冻2 h，将2 g回收的棉布放入预冻后的溶液中，剧烈搅拌后倒入模具中并放入无水乙醇凝胶12 h，并用去离子水进行溶液置换2次，凝胶以及溶液置换完成之后冷冻干燥制得再生棉纤维气凝胶，在氩气氛围中，以5℃/min的升温速率升温至900℃碳化200 min，得到碳气凝胶。
（2）在气凝胶上生长MoS2
将38.35 mg钼酸铵四水合物和0.5 g硫脲溶解于20 ml去离子水中形成混合溶液，将碳气凝胶浸泡在该混合溶液中，并在180℃进行水热处理24 h，得到的样品用去离子水洗涤，在60℃烘箱烘干，获得MoS2@C气凝胶。
图1为实施例1制备的MoS2@C气凝胶的SEM图。如图1所示，在水热烘干之后的气凝胶表面，MoS2紧密的覆盖在上方。
图2为实施例1制备的MoS2@C气凝胶的TEM图。如图2所示，在组成气凝胶的每一个纤维上，都紧密包裹着MoS2。
图3为实施例1制备的MoS2@C气凝胶表面SEM图。如图3所示，组成气凝胶的纤维表面，MoS2均良好的生长。
实施例2
一种再生棉纤维制备MoS2@C气凝胶的方法，包括以下步骤：
（1）碳化纤维素气凝胶的合成
将7 g氢氧化钠，9 g尿素和9 g硫脲溶解在75 ml去离子水中，在-20℃冰箱中预冻2 h，将2 g回收的棉布放入预冻后的溶液中，剧烈搅拌后倒入模具中并放入无水乙醇凝胶12 h，并用去离子水进行溶液置换2次，凝胶以及溶液置换完成之后冷冻干燥制得再生棉纤维气凝胶，在氩气氛围中，以5 ℃/min的升温速率升温至 900℃碳化200 min，得到碳气凝胶。
（2）在气凝胶上生长MoS2
将76.7 mg钼酸铵四水合物和1 g硫脲溶解于20 ml去离子水中形成混合溶液，将碳气凝胶浸泡在该混合溶液中，并在180℃进行水热处理24 h，得到的样品用去离子水洗涤，在60℃烘箱烘干，获得MoS2@C气凝胶。
图4为实施例2制备的MoS2@C气凝胶表面SEM图。
实施例3
按照如下步骤测试MoS2@C气凝胶对于PM颗粒的吸附效率：
在密闭的长宽高分别为400 mm×100 mm×100 mm的长方体容器中，以焚香作为密闭空间中PM颗粒的来源，在密闭容器的一端放置负离子发生器，另一端放置通正电压的实施例1制备的MoS2@C气凝胶，在不同的时间使用粒子计数器测量容器中的PM颗粒含量，取样时间分别为5 min, 10 min, 15 min, 30 min, 60 min, 90 min, 120 min。
本实施例测试的MoS2@C气凝胶对于PM颗粒的吸附效率如图5所示，图5显示出本材料对PM颗粒优秀的吸附性能。测试的MoS2@C气凝胶对于PM颗粒的吸附后的SEM图如图6所示，吸附后的PM颗粒在气凝胶表面堆积，表面片状的MoS2逐渐被吸附之后的PM颗粒所埋没。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种再生棉纤维制备MoS2@C气凝胶的方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）碳化纤维素气凝胶的合成
将一定量的氢氧化钠，尿素和硫脲溶解在去离子水中，预冻2 h，将回收的棉布放入预冻后的溶液中，剧烈搅拌后倒入模具中并放入无水乙醇中进行凝胶，然后用去离子水进行溶液置换2次，冷冻干燥制得再生棉纤维气凝胶，碳化后得到碳气凝胶；
（2）在气凝胶上生长MoS2
将上述制备好的碳气凝胶浸泡在钼酸铵四水合物和硫脲的混合溶液中，并进行水热处理，得到的样品用去离子水洗涤，烘干，获得MoS2@C气凝胶。
2.根据权利要求1所述的再生棉纤维制备MoS2@C气凝胶的方法，其特征在于：步骤（1）中将7 g的NaOH，9 g的尿素，9 g的硫脲溶解在75 ml 去离子水中。
3.根据权利要求1所述的再生棉纤维制备MoS2@C气凝胶的方法，其特征在于：预冻温度为-18～-20℃。
4. 根据权利要求1所述的再生棉纤维制备MoS2@C气凝胶的方法，其特征在于：放入无水乙醇中进行凝胶的时间为10～12 h。
5. 根据权利要求1所述的再生棉纤维制备MoS2@C气凝胶的方法，其特征在于：冷冻干燥后的再生棉纤维气凝胶，在氩气氛围中，以5 ℃/min的升温速率升温至800～900℃碳化180～200 min，碳化后得到碳气凝胶。
6. 根据权利要求1所述的再生棉纤维制备MoS2@C气凝胶的方法，其特征在于：步骤（2）中，钼酸铵四水合物和硫脲的混合溶液由38.35～76.7 mg钼酸铵四水合物和0.5～1 g硫脲溶解在20 ml去离子水中形成。
7. 根据权利要求1所述的再生棉纤维制备MoS2@C气凝胶的方法，其特征在于：水热处理的温度为180℃，处理时间为24 h。
8.根据权利要求1所述的再生棉纤维制备MoS2@C气凝胶的方法，其特征在于：步骤（2）中，烘干温度为60℃。
9.根据权利要求1-8任一所述的制备方法所制得的MoS2@C气凝胶。
10.权利要求9所述的MoS2@C气凝胶材料作为PM吸附器的应用。
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