CN110038459A - 一种制备氯化氢甲醇溶液的装置及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种制备氯化氢甲醇溶液的装置，包括第一气液混合器、第二气液混合器、冷浴槽和气液分离器；第一气液混合器上设有两个进料口、一个出料口，气液分离器上设有一个进料口、两个出料口和一个气压表，气液分离器一个出料口用于液相下料，另一个出料口用于气相回流，冷浴槽设于第一气液混合器和气液分离器之间，冷浴槽内设有盘管，盘管内设有玻璃填料，盘管连接第一气液混合器和气液分离器，第二气液混合器上设有两个进料口、一个出料口，一个进料口与气液分离器连接，第二气液混合器的出料口第一气液混合器一个进料口连接。本装置设备结构简单成本低，甲醇对氯化氢吸收效率高。利用本装置制备氯化氢甲醇溶液的方法步骤简单，操作方便。

Description

一种制备氯化氢甲醇溶液的装置及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种制备氯化氢甲醇溶液的装置及其制备方法。
背景技术
纯氯化氢在常压下为无色气体，熔点-114.2度，沸点-85度，有窒息性的气味，对上呼吸道有强刺激，对眼、皮肤、黏膜有腐蚀，是一种常用的无机化工原料，广泛应用于染料、农药、医药、食品、染料、皮革、冶金等行业。氯化氢气体是一种难以压缩液化的气体，若需要使用无水氯化氢，必须使用氯化氢气体或者氯化氢有机溶剂溶液。而氯化氢气体直接购买价格昂贵，工业上需要氯化氢气体使用主要为氯化氢有机溶剂溶液，使用最多的为氯化氢甲醇溶液。
氯化氢甲醇溶液被大量用于有机合成中，主要用于氯代、成氯化氢盐反应。一些有机合成反应中氯代和成氯化氢盐反应不能在水里进行，氯代反应在水里进行有副反应，而氯化氢盐反应在水里不容易被提取，所以需要使用氯化氢甲醇溶液。
氯化氢的制备方法主要有氢气和氯气直接反应法(CN109336052A),浓硫酸和浓盐酸法(CN109399570A,CN109467051A)。制备氯化氢甲醇溶液的方法有氯化氢直接通入甲醇法(CN104671208B)，氯化氢气体经过甲醇降膜吸收法(CN104383787B，CN105692554A)。
氯化氢气体经过甲醇降膜吸收法虽然相对氯化氢直接通入甲醇法有很多优点，可以连续生产、占地稍小、能耗稍低。但是也存在着一次投入较多，必须经过多次降膜吸收，吸收效率低等缺点。
发明内容
本发明所要解决的第一个技术问题是提供一种制备氯化氢甲醇溶液的装置，其设备结构简单，成本低，甲醇对氯化氢吸收效率高。
本发明所要解决的第二个技术问题是提供一种利用上述制备氯化氢甲醇溶液的装置制备氯化氢甲醇溶液的方法，该方法步骤简单，操作方便。
为解决上述第一个技术问题，本发明提供了一种制备氯化氢甲醇溶液的装置，包括第一气液混合器、第二气液混合器、冷浴槽和气液分离器；
所述的第一气液混合器上设有第一进料口、第二进料口和第一出料口，第一进料口上连接有第一管，第一管上设有第一柱塞泵，第一管位置上对应第一柱塞泵与第一进料口之间处还设有第一单向阀，第二进料口上连接有第二管，第二管上设有减压阀，第二管位置上对应减压阀与第二进料口之间处还设有第二单向阀，第一出料口上设有第三管；
所述的气液分离器上设有第三进料口、第二出料口、第三出料口和第一气压表，所述第三进料口上设有第四管，第四管上设有第一针型阀，第二出料口为液相出口，第二出料口上设有第五管，第五管上设有第二针型阀，第三出料口为气相出口，第三出料口上设有第六管，第六管上设有第三单向阀；
所述的冷浴槽设于第一气液混合器和气液分离器之间，冷浴槽内设有盘管，盘管内设有玻璃填料，第三管远离第一出料口的一侧与盘管的一端连接，第四管远离第三进料口的一侧与盘管的另一端连接，第四管位置上对应第一针型阀与盘管之间处设有第二气压表；
所述的第二气液混合器上设有第四进料口、第五进料口和第四出料口，所述的第六管远离第三出料口的一侧与第四进料口相连，第五进料口上设有第七管，第七管上设有第二柱塞泵，第七管位置上对应第五进料口和第二柱塞泵之间处设有第四单向阀，第四出料口上设有第八管，第八管远离第四出料口的一侧与第一管位置上对应第一单向阀与第一进料口之间处连接，所述的第八管上还设有第五单向阀。
为简单说明问题起见，以下对本发明所述的一种制备氯化氢甲醇溶液的装置均简称为本装置。
本装置的优点：本装置设备结构简单，成本低，甲醇对氯化氢吸收效率高。另外，本装置可以根据生产量需求，调节盘管的长度和柱塞泵的进料速度，调整产能；生产的氯化氢浓度可以按需要任意调节；整个体系保持一定压力，大大的提高了氯化氢溶解到甲醇的效率；氯化氢气体可以达到100％的利用率，减小浪费。
为达到本装置更好的使用效果，其优选方案如下：
作为优选的，所述的玻璃填料为中空的圆柱形，玻璃填料底面直径为1-4mm、高为1-5mm，盘管管道内径为5mm-35mm。
采用该种玻璃填料配合对应尺寸的盘管，氯化氢吸收效果更好，效率更高。
为解决上述第二个技术问题，本发明提供了一种利用上述制备氯化氢甲醇溶液的装置制备氯化氢甲醇溶液的方法，该方法包括以下步骤：
(1)打开第一针型阀，并保持第一柱塞泵、第二柱塞泵、第二针型阀和减压阀处于关闭状态，对体系内进行抽真空，然后通过第一针型阀通入氮气保压，使得第一压力表和第二压力表均为0.8Mpa；
(2)冷浴槽内加入冷媒，使冷浴槽内的环境温度保持在-10℃，通过第一针型阀泄压至常压后关闭第一针型阀；
(3)在第二管远离第二进料口的一端连接氯化氢气体压缩瓶，然后打开减压阀，通过第二管向体系内通入氯化氢气体，使得第二压力表保持在0.6Mpa；
(4)在第一管远离第一进料口的一端连接甲醇储罐，打开第一柱塞泵，通过第一管向体系内通入甲醇并保持第二压力表压力为0.6Mpa，然后缓慢开启第一针型阀，使得第二压力表读数保持在0.5Mpa；
(5)在第七管远离第五进料口的一端连接甲醇储罐，氯化氢甲醇溶液和未被吸收的氯化氢气体流入气液分离器，然后未被吸收的氯化氢气体流入第二气液混合器，此时打开第二柱塞泵通入甲醇；
(6)观察气液分离器的液位，当液位达到放液上限后打开第二针型阀放出氯化氢甲醇溶液，达到放液下限后关闭第二针型阀。
为简单说明问题起见，以下对发明所述的一种利用制备氯化氢甲醇溶液的装置制备氯化氢甲醇溶液的方法均简称为本方法。
在本方法中，在第四管内未被吸收的氯化氢气体与氯化氢甲醇溶液会分层，所以第二压力表所测的压力仍然为上层的氯化氢气体的压力，氯化氢甲醇溶液和未被吸收的氯化氢气体流入气液分离器，然后未被吸收的氯化氢气体流入第二气液混合器，此时打开第二柱塞泵通入甲醇，与为溶解的氯化氢混合然后通过第八管与第一管内的甲醇混合再次进入第一气液混合器进行再循环。
操作时检查收集到的氯化氢甲醇溶中氯化氢含量。如果没达到浓度需求，则控制第一柱塞泵降低甲醇的进料速度。如果浓度过高，则调节第一柱塞泵加快甲醇的进料速度，使氯化氢浓度达到需求。
本方法的优点：本方法步骤简单，操作方便。
附图说明
图1是本装置的结构示意图。
具体实施方式
参见图1，一种制备氯化氢甲醇溶液的装置，包括第一气液混合器1、第二气液混合器2、冷浴槽3和气液分离器4；
所述的第一气液混合器1上设有第一进料口11、第二进料口12和第一出料口13，第一进料口11上连接有第一管111，第一管111上设有第一柱塞泵112，第一管111位置上对应第一柱塞泵111与第一进料口11之间处还设有第一单向阀113，第二进料口12上连接有第二管121，第二管121上设有减压阀122，第二管121位置上对应减压阀122与第二进料口12之间处还设有第二单向阀123，第一出料口13上设有第三管131；
所述的气液分离器4上设有第三进料口41、第二出料口42、第三出料口43和第一气压表44，所述第三进料口41上设有第四管411，第四管411上设有第一针型阀412，第二出料口42为液相出口，第二出料口42上设有第五管421，第五管421上设有第二针型阀422，第三出料口43为气相出口，第三出料口43上设有第六管431，第六管431上设有第三单向阀432；
所述的冷浴槽3设于第一气液混合器1和气液分离器4之间，冷浴槽3内设有盘管31(盘管31图中仅为示意画法)，盘管31内设有玻璃填料(玻璃填料图中未示出)，所述的玻璃填料为中空的圆柱形，玻璃填料底面直径为1-4mm、高为1-5mm，盘管31管道内径为5mm-35mm。第三管131远离第一出料口13的一侧与盘管31的一端连接，第四管411远离第三进料口41的一侧与盘管31的另一端连接，第四管411位置上对应第一针型阀412与盘管31之间处设有第二气压表413；
所述的第二气液混合器2上设有第四进料口21、第五进料口22和第四出料口23，所述的第六管431远离第三出料口43的一侧与第四进料口21相连，第五进料口22上设有第七管221，第七管221上设有第二柱塞泵222，第七管221位置上对应第五进料口22和第二柱塞泵222之间处设有第四单向阀223，第四出料口23上设有第八管231，第八管231远离第四出料口23的一侧与第一管111位置上对应第一单向阀113与第一进料口11之间处连接，所述的第八管231上还设有第五单向阀232。
一种利用上述制备氯化氢甲醇溶液的装置制备氯化氢甲醇溶液的方法，该方法包括以下步骤：
(1)打开第一针型阀412，并保持第一柱塞泵112、第二柱塞泵222、第二针型阀422和减压阀122处于关闭状态，对体系内进行抽真空，然后通过第一针型阀412通入氮气保压，使得第一压力表44和第二压力表413均为0.8Mpa；
(2)冷浴槽3内加入冷媒，使冷浴槽3内的环境温度保持在-10℃，通过第一针型阀412泄压至常压后关闭第一针型阀412；
(3)在第二管121远离第二进料口12的一端连接氯化氢气体压缩瓶(氯化氢气体压缩瓶图中未示出)，然后打开减压阀122，通过第二管121向体系内通入氯化氢气体，使得第二压力表413保持在0.6Mpa；
(4)在第一管111远离第一进料口11的一端连接甲醇储罐(甲醇储罐图中未示出)，打开第一柱塞泵112，通过第一管111向体系内通入甲醇并保持第二压力表413压力为0.6Mpa，然后缓慢开启第一针型阀412，使得第二压力表413读数保持在0.5Mpa；
(5)在第七管221远离第五进料口22的一端连接甲醇储罐，氯化氢甲醇溶液和未被吸收的氯化氢气体流入气液分离器4，然后未被吸收的氯化氢气体流入第二气液混合器2，此时打开第二柱塞泵22通入甲醇；
(6)观察气液分离器4的液位，当液位达到放液上限后打开第二针型阀422放出氯化氢甲醇溶液，达到放液下限后关闭第二针型阀422。
操作时检查收集到的氯化氢甲醇溶中氯化氢含量。如果没达到浓度需求，则控制第一柱塞泵112降低甲醇的进料速度。如果浓度过高，则调节第一柱塞泵112加快甲醇的进料速度，使氯化氢浓度达到需求。
本发明的优点：本装置设备结构简单，成本低，甲醇对氯化氢吸收效率高。本装置可以根据生产量需求，调节盘管31的长度和柱塞泵的进料速度，调整产能；生产的氯化氢浓度可以按需要任意调节；整个体系保持一定压力，大大的提高了氯化氢溶解到甲醇的效率；氯化氢气体可以达到100％的利用率，减小浪费。采用该种玻璃填料配合对应尺寸的盘管31，氯化氢吸收效果更好，效率更高。另外本方法步骤简单，操作方便。

Claims (3)

1.一种制备氯化氢甲醇溶液的装置，其特征在于：包括第一气液混合器、第二气液混合器、冷浴槽和气液分离器；
所述的第一气液混合器上设有第一进料口、第二进料口和第一出料口，第一进料口上连接有第一管，第一管上设有第一柱塞泵，第一管位置上对应第一柱塞泵与第一进料口之间处还设有第一单向阀，第二进料口上连接有第二管，第二管上设有减压阀，第二管位置上对应减压阀与第二进料口之间处还设有第二单向阀，第一出料口上设有第三管；
所述的气液分离器上设有第三进料口、第二出料口、第三出料口和第一气压表，所述第三进料口上设有第四管，第四管上设有第一针型阀，第二出料口为液相出口，第二出料口上设有第五管，第五管上设有第二针型阀，第三出料口为气相出口，第三出料口上设有第六管，第六管上设有第三单向阀；
所述的冷浴槽设于第一气液混合器和气液分离器之间，冷浴槽内设有盘管，盘管内设有玻璃填料，第三管远离第一出料口的一侧与盘管的一端连接，第四管远离第三进料口的一侧与盘管的另一端连接，第四管位置上对应第一针型阀与盘管之间处设有第二气压表；
所述的第二气液混合器上设有第四进料口、第五进料口和第四出料口，所述的第六管远离第三出料口的一侧与第四进料口相连，第五进料口上设有第七管，第七管上设有第二柱塞泵，第七管位置上对应第五进料口和第二柱塞泵之间处设有第四单向阀，第四出料口上设有第八管，第八管远离第四出料口的一侧与第一管位置上对应第一单向阀与第一进料口之间处连接，所述的第八管上还设有第五单向阀。
2.根据权利要求1所述的一种制备氯化氢甲醇溶液的装置，其特征在于：所述的玻璃填料为中空的圆柱形，玻璃填料底面直径为1-4mm、高为1-5mm，盘管管道内径为5mm-35mm。
3.利用权利要求1或2所述的一种制备氯化氢甲醇溶液的装置制备氯化氢甲醇溶液的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)打开第一针型阀，并保持第一柱塞泵、第二柱塞泵、第二针型阀和减压阀处于关闭状态，对体系内进行抽真空，然后通过第一针型阀通入氮气保压，使得第一压力表和第二压力表均为0.8Mpa；
(2)冷浴槽内加入冷媒，使冷浴槽内的环境温度保持在-10℃，通过第一针型阀泄压至常压后关闭第一针型阀；
(3)在第二管远离第二进料口的一端连接氯化氢气体压缩瓶，然后打开减压阀，通过第二管向体系内通入氯化氢气体，使得第二压力表保持在0.6Mpa；
(4)在第一管远离第一进料口的一端连接甲醇储罐，打开第一柱塞泵，通过第一管向体系内通入甲醇并保持第二压力表压力为0.6Mpa，然后缓慢开启第一针型阀，使得第二压力表读数保持在0.5Mpa；
(5)在第七管远离第五进料口的一端连接甲醇储罐，氯化氢甲醇溶液和未被吸收的氯化氢气体流入气液分离器，然后未被吸收的氯化氢气体流入第二气液混合器，此时打开第二柱塞泵通入甲醇；
(6)观察气液分离器的液位，当液位达到放液上限后打开第二针型阀放出氯化氢甲醇溶液，达到放液下限后关闭第二针型阀。
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CN114181115A (zh) * 2021-12-28 2022-03-15 山东新和成维生素有限公司 一种原乙酸三甲酯的成盐系统、成盐工艺以及制备工艺

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