CN104525074A - 一种催化加氢反应的pH在线调节装置及工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种催化加氢反应的pH在线调节装置及工艺，pH在线调节装置包括：物料冷却系统，物料冷却系统与反应釜相连通，且两者之间形成物料循环回路；pH在线检测单元，用于检测经物料冷却系统冷却后的物料的pH值；碱液补充单元，用于向反应釜中输送碱液；控制单元，用于接收pH在线检测单元的信号并根据该信号控制碱液补充单元的启停。本发明利用物料冷却系统与反应釜形成物料循环回路，对物料循环回路上被冷却的物料进行pH值测定并根据测定结果加以调节，对反应过程中的pH值变化进行实时监控，使得整个催化氢化反应过程的pH值处于稳定的状态，从而保证催化氢化反应的高效性，且整个过程采用自动化控制，可减少工人的操作难度。

Description

一种催化加氢反应的pH在线调节装置及工艺
技术领域
本发明属于氢化反应技术领域，具体涉及一种催化加氢反应的pH在线调节装置及工艺。
背景技术
在催化剂的存在下，有机物与氢气发生的化学反应叫做催化氢化反应。催化氢化反应可以分为催化加氢和催化氢解两种，其中，在催化剂的存在下，含有不饱和键的有机物与氢气反应，使不饱和键部分或者全部加氢反应，叫催化加氢也即催化氢化；若是含有碳杂键的有机物在催化剂的存在下与氢气反应，发生碳杂键断裂，分解成两部份氢化产物的反应，就是催化氢解。
在催化氢化反应中，pH值是影响催化氢化反应效果的关键因素。pH值过低会使反应时间延长，副产物增多，从而影响产品质量，严重时还会使部分活性镍转化为镍离子而失去活性。而若pH值控制过高，反应时间虽然有所缩短，但异构化现象增加，反应后其他杂质的含量也增加，产品色泽加深，同样会影响产品的质量。所以在催化氢化反应中要想得到高品质的产品，必须严格控制好反应物的pH值。
然而催化氢化反应一般都在高温高压的条件下进行，这严重限制了pH值在线调节的便利性。目前市场上的在线pH计很难在该条件下正常使用，导致了催化氢化反应的pH值检测和调节成为很大的难题。
目前的生产过程中，很多企业的技术人员仅仅是根据平时的生产经验，在固定的时间投加一定量的碱，进行经验性的调节，但是该调节方式往往起不到明显的效果，有时甚至起到反作用。
发明内容
本发明提供了一种催化加氢反应的pH在线调节装置，该pH在线调节装置有效解决了催化氢化反应由于温度和压力过高导致难以测定和调节pH的难题。
一种催化加氢反应的pH在线调节装置，包括：
物料冷却系统，该物料冷却系统与反应釜相连通，且两者之间形成物料循环回路；
pH在线检测单元，用于检测经物料冷却系统冷却后的物料的pH值；
碱液补充单元，用于向反应釜中输送碱液；
控制单元，用于接收pH在线检测单元的信号并根据该信号控制碱液补充单元的启停。
本发明利用物料冷却系统与反应釜形成物料循环回路，对物料循环回路上被冷却的物料进行pH值测定并根据测定结果加以调节，对反应过程中的pH值变化进行实时监控，使得整个催化氢化反应过程的pH值处于稳定的状态，从而保证催化氢化反应的高效性，并且整个过程采用自动化控制，可减少工人的操作难度。
作为优选，所述反应釜上开有物料出口和物料回流口，所述物料冷却系统包括设置在物料出口和物料回流口之间的外接管道，所述外接管道上安装有冷却器以及物料循环泵。
物料循环泵驱使物料沿着外接管道在反应釜与冷却器之间循环流动。
作为进一步优选，所述冷却器包括壳体，壳体外接冷却水循环管道，壳体内安装有两端均接入外接管道的蛇管或多根列管。蛇管、各列管内走反应物料，蛇管、各列管与壳体之间走冷却水或其他冷却介质，从而实现反应物料与冷却介质的热传递，达到物料降温的效果。
从反应釜中流出的物料中掺杂有部分氢气，但氢气在外接管道中流动时，一方面容易流失，造成浪费，一方面对物料循环泵不利。因此本发明中，所述外接管道上还安装有位于冷却器下游的气液分离器，该气液分离器通过氢气回收管连接氢气回收装置或接入反应釜中。气液分离器用于将反应物料中的氢气分离出来，分离出的氢气可以收集到氢气回收装置中，也可以直接返回反应釜中，继续参与反应。
为使物料能顺畅地进入气液分离器中，需使气液分离器内的压力保持在一个相对较低的水平；因此，若需要将回收的氢气直接返回反应釜(反应釜内的压力相对较高)中，最好采用气体压缩装置。
作为优选，所述气液分离器为筒状，其物料入口为切向入口。切向入口使物料在进入气液分离器时会撞击气液分离器的内壁，加快氢气逸出。
作为优选，所述氢气回收装置包括：
与氢气回收管相连的氢气减压罐；
压力变送器，用于测量氢气减压罐的气压；
氢气缓冲罐，用于储存回收的氢气；
氢气压缩机，用于将氢气减压罐内的氢气输送到氢气缓冲罐中；
第二控制单元，用于接收压力变送器的输出信号并根据该输出信号控制氢气压缩机的启停。
使用时，第二控制单元将压力变送器的检测值与预设值进行比较，若检测值大于预设的上限值，则开启氢气压缩机，将氢气减压罐内的氢气输送到氢气缓冲罐中；若检测值小于预设的下限值，则关闭氢气压缩机。
作为进一步优选，所述氢气减压罐的体积是气液分离器的10倍以上。以便保证氢气能在一段时间内源源不断地进入氢气减压罐中，使气液分离器内的压力保持在一个相对较低的水平。作为优选，所述pH在线检测单元为安装在外接管道上的pH计。
本发明中，所述反应釜上开有碱液补充口，所述碱液补充单元包括通过碱液补充管接入该碱液补充口的碱罐，该碱液补充管上安装有碱液计量泵。所述第一控制单元即根据pH计的检测结果去开启或关闭所述碱液计量泵，实现对物料pH的实时调节。
本发明中，所述物料循环泵以及碱液计量泵的出料管路上均安装有止回阀，以保证在泵停止运行时物料不会倒流。
本发明还提供了一种采用所述pH在线调节装置对催化加氢反应进行pH调节的工艺，包括：
(1)催化加氢反应进行过程中，启动物料冷却系统，同时pH在线检测单元检测冷却后物料的pH值并将检测结果发送给第一控制单元；
(2)第一控制单元将pH在线检测单元的检测值与预设值进行比较，根据比较结果控制碱液补充单元中碱液计量泵的启停；
若检测值小于预设的下限值，则开启碱液补充单元的碱液计量泵，向反应釜中输送碱液；若检测值大于预设的上限值，则关闭该碱液计量泵，停止输送碱液。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明利用物料冷却系统与反应釜形成物料循环回路，对物料循环回路上被冷却的物料进行pH值测定并根据测定结果加以调节，对反应过程中的pH值变化进行实时监控，使得整个催化氢化反应过程的pH值处于稳定的状态，从而保证催化氢化反应的高效性，并且整个过程采用自动化控制，可减少工人的操作难度。
附图说明
图1为本发明一种催化加氢反应的pH在线调节装置的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
实施例1 催化加氢反应的pH在线调节装置
如图1所示，本实施例一种催化加氢反应的pH在线调节装置，包括连接在反应釜1的物料出口和物料回流口之间的外接管道2，外接管道2上依次安装有气动开关阀3、冷却器4、气液分离器5、在线pH计6、高压柱塞泵7、止回阀8。高压柱塞泵7用于驱使物料沿着外接管道2在反应釜1与冷却器4之间循环流动，止回阀8保证在高压柱塞泵7停止运行时反应物料不会倒流。
冷却器4包括壳体41，壳体41内安装有两端均接入外接管道2的蛇管42，壳体41上还开有冷却水入口和冷却水出口，冷却水入口和冷却水出口之间外接冷却水循环管道(图中省略)，蛇管42内走反应物料，蛇管42与壳体41之间走冷却水，从而实现反应物料与冷却水的热传递，达到物料降温的效果。
气液分离器5用于将反应物料中的氢气分离出来，本实施例中，气液分离器5为筒状，其物料入口为切向入口，切向入口使物料在进入气液分离器5时会撞击气液分离器5的内壁，加快氢气逸出。
气液分离器5的顶部设有氢气回收管51，氢气回收管51与氢气回收装置9相连；气液分离器5的底部连接外接管道2。
本实施例中，氢气回收装置9包括与氢气回收管51相连的氢气减压罐91，氢气减压罐91上安装有用于测量罐内气压的压力变送器92，氢气减压罐91与氢气缓冲罐93之间通过氢气压缩机93相连，氢气压缩机93用于将氢气减压罐91内的氢气输送到氢气缓冲罐94中储存起来。
本实施例中，氢气减压罐91的体积是气液分离器5的10倍。
氢气回收装置9还包括第二控制单元95，第二控制单元95用于接收压力变送器92的输出信号，并将压力变送器92的检测值与预设值进行比较，若检测值大于预设的上限值，则开启氢气压缩机93，将氢气减压罐91内的氢气输送到氢气缓冲罐94中；若检测值小于预设的下限值，则关闭氢气压缩机93。
在线pH计6用于检测冷却后物料的pH值。
由图1可见，反应釜1上还开设有碱液补充口，本实施例的pH在线调节装置还包括碱液补充单元10，该碱液补充单元10包括通过碱液补充管102接入该碱液补充口的碱罐101，该碱液补充管102上安装有碱液高压计量泵103，碱液高压计量泵103的出料管道上也安装有止回阀8。
在线pH计6检测完成后将其检测值发送给第一控制单元11，第一控制单元11接收在线pH计6信号，并将在线pH计6的检测值与预设值进行比较，若检测值小于预设的下限值，则开启碱液计量泵103，向反应釜1中输送碱液；若检测值大于预设的上限值，则关闭该碱液计量泵103，停止输送碱液。
实施例2 麦芽糖醇催化加氢反应的pH在线调节工艺
本实施例一种麦芽糖醇催化加氢反应的pH在线调节工艺，包括以下步骤：
(1)调节计量罐中麦芽糖液(浓度为50％)的pH值为6.8，然后连同雷尼镍催化剂由高压柱塞泵打入反应釜中，在氢气压力8.0-9.5Mpa、温度135-145℃的条件下开始催化氢化反应；
(2)设置在线pH计的pH调节范围：上限值为7.0，下限值为6.5；同时设置氢气减压罐的压力范围：上限值为2.0Mpa，下限值为0.5Mpa；
(3)在步骤(1)的催化氢化反应进行10min左右时，缓慢开启气动开关阀，使混杂有氢气的麦芽糖(醇)液进入外接管道内，麦芽糖(醇)液经冷却器降温至60℃左右后进入气液分离器，氢气从气液分离器的顶部进入氢气减压罐中，而麦芽糖(醇)液则从气液分离器底部进入外接管道中，并由高压柱塞泵重新打入反应釜中；
(4)在线PH计不断的检测从气液分离器流出的麦芽糖(醇)液的pH值，第一控制单元接收在线PH计的实时检测值并与预设值进行比较；
当检测显示pH值低于6.5时，第一控制单元启动碱液高压计量泵，将碱罐中的碱液通过碱液补充管打入反应釜中，以调节麦芽糖(醇)液的pH值；待检测显示pH值已调整到7.0时，碱液高压计量泵停止工作；
在整个反应过程中，在线pH计和碱液高压计量不断的重复该项程序，直到反应结束，pH值不再发生变化；
(5)氢气从气液分离器的顶部进入氢气减压罐中，压力变送器不断的检测氢气减压罐中的氢气压力，第二控制单元接收压力变送器的实时检测值并与预设值进行比较；
当氢气减压罐中的氢气压力超过2.0Mpa时，第二控制单元开启氢气压缩机，将氢气减压罐中的氢气输入到氢气缓冲罐中，直到压力变送器检测到氢气减压罐中的氢气压力小于0.5Mpa时，第二控制单元才关闭氢气压缩机；
在整个反应过程中，压力变送器和氢气压缩机不断重复该项程序，直到反应结束，关闭冷却器上部的气动开关阀，停止反应物料在外接管道与反应釜之间的小循环。
实施例3 山梨醇催化加氢反应的pH在线调节工艺
本实施例一种山梨醇催化加氢反应的pH在线调节工艺，包括以下步骤：
(1)调节计量罐中葡萄糖液(浓度为52％)的PH值为7.5，然后连同雷尼镍催化剂由高压柱塞泵打入反应釜中，在氢气压力9.0-11.5Mpa、温度125-135℃的条件下开始催化氢化反应；
(2)设置在线pH计的pH调节范围：上限值为8.5，下限值为7.0，同时设置氢气减压罐的压力范围：上限值为2.5Mpa，下限值为0.5Mpa；
(3)在步骤(1)的催化氢化反应进行15min左右时，缓慢开启气动开关阀，使混杂有氢气的葡萄糖(山梨醇)液进入外接管道内，葡萄糖(山梨醇)液经冷却器降温至60℃左右后进入气液分离器，氢气从气液分离器的顶部进入氢气减压罐中，而葡萄糖(山梨醇)液则从气液分离器底部进入外接管道中，并由高压柱塞泵重新打入反应釜中；
(4)在线pH计不断的检测从气液分离器流出的葡萄糖(山梨醇)液的pH值，第一控制单元接收在线pH计的实时检测值并与预设值进行比较；
当检测显示pH值低于7.0时，第一控制单元启动碱液高压计量泵，将碱罐中的碱液通过碱液补充管打入反应釜中，以调节葡萄糖(山梨醇)液的pH值；待检测显示pH值已调整到8.5时，碱液高压计量泵停止工作；
在整个反应过程中，在线pH计和碱液高压计量不断的重复该项程序，直到反应结束，pH值不再发生变化；
(5)氢气从气液分离器的顶部进入氢气减压罐中，压力变送器不断的检测氢气减压罐中的氢气压力，第二控制单元接收压力变送器的实时检测值并与预设值进行比较；
当氢气减压罐中的氢气压力超过2.5Mpa时，第二控制单元开启氢气压缩机，将氢气减压罐中的氢气输入到氢气缓冲罐中，直到压力变送器检测到氢气减压罐中的氢气压力小于0.5Mpa时，第二控制单元才关闭氢气压缩机；
在整个反应过程中，压力变送器和氢气压缩机不断重复该项程序，直到反应结束，关闭冷却器上部的气动开关阀，停止反应物料在外接管道与反应釜之间的小循环。
实施例4 异麦芽酮醇催化加氢反应的pH在线调节工艺
本实施例一种异麦芽酮醇催化加氢反应的pH在线调节工艺，包括以下步骤：
(1)调节计量罐中异麦芽酮糖液(浓度为40％)的PH值为8.0，然后连同雷尼镍催化剂由高压柱塞泵打入反应釜中，在氢气压力9.0-10.0Mpa、温度80～90℃的条件下开始催化氢化反应；
(2)设置在线pH计的pH调节范围：上限值为8.5，下限值为7.5，同时设置氢气减压罐的压力范围：上限值为2.5Mpa，下限值为0.5Mpa；
(3)在步骤(1)的催化氢化反应进行15min左右时，缓慢开启气动开关阀，使混杂有氢气的异麦芽酮糖(醇)液进入外接管道内，异麦芽酮糖(醇)液经冷却器降温至40℃左右后进入气液分离器，氢气从气液分离器的顶部进入氢气减压罐中，而异麦芽酮糖(醇)液则从气液分离器底部进入外接管道中，并由高压柱塞泵重新打入反应釜中；
(4)在线pH计不断的检测从气液分离器流出的异麦芽酮糖(醇)液的pH值，第一控制单元接收在线pH计的实时检测值并与预设值进行比较；
当检测显示pH值低于7.5时，第一控制单元启动碱液高压计量泵，将碱罐中的碱液通过碱液补充管打入反应釜中，以调节异麦芽酮糖(醇)液的pH值；待检测显示pH值已调整到8.5时，碱液高压计量泵停止工作；
在整个反应过程中，在线pH计和碱液高压计量不断的重复该项程序，直到反应结束，pH值不再发生变化；
(5)氢气从气液分离器的顶部进入氢气减压罐中，压力变送器不断的检测氢气减压罐中的氢气压力，第二控制单元接收压力变送器的实时检测值并与预设值进行比较；
当氢气减压罐中的氢气压力超过2.5Mpa时，第二控制单元开启氢气压缩机，将氢气减压罐中的氢气输入到氢气缓冲罐中，直到压力变送器检测到氢气减压罐中的氢气压力小于0.5Mpa时，第二控制单元才关闭氢气压缩机；
在整个反应过程中，压力变送器和氢气压缩机不断重复该项程序，直到反应结束，关闭冷却器上部的气动开关阀，停止反应物料在外接管道与反应釜之间的小循环。

Claims (10)

1.一种催化加氢反应的pH在线调节装置，其特征在于，包括：
物料冷却系统，该物料冷却系统与反应釜相连通，且两者之间形成物料循环回路；
pH在线检测单元，用于检测经物料冷却系统冷却后的物料的pH值；
碱液补充单元，用于向反应釜中输送碱液；
第一控制单元，用于接收pH在线检测单元的信号并根据该信号控制碱液补充单元的启停。
2.如权利要求1所述的pH在线调节装置，其特征在于，所述反应釜上开有物料出口和物料回流口，所述物料冷却系统包括设置在物料出口和物料回流口之间的外接管道，所述外接管道上安装有冷却器以及物料循环泵。
3.如权利要求2所述的pH在线调节装置，其特征在于，所述冷却器包括壳体，壳体外接冷却水循环管道，壳体内安装有两端均接入外接管道的蛇管或多根列管。
4.如权利要求2所述的pH在线调节装置，其特征在于，所述外接管道上还安装有位于冷却器下游的气液分离器，该气液分离器通过氢气回收管连接氢气回收装置或接入反应釜中。
5.如权利要求4所述的pH在线调节装置，其特征在于，所述气液分离器为筒状，其物料入口为切向入口。
6.如权利要求4所述的pH在线调节装置，其特征在于，所述氢气回收装置包括：
与氢气回收管相连的氢气减压罐；
压力变送器，用于测量氢气减压罐的气压；
氢气缓冲罐，用于储存回收的氢气；
氢气压缩机，用于将氢气减压罐内的氢气输送到氢气缓冲罐中；
第二控制单元，用于接收压力变送器的输出信号并根据该输出信号控制氢气压缩机的启停。
7.如权利要求6所述的pH在线调节装置，其特征在于，所述氢气减压罐的体积是气液分离器的10倍以上。
8.如权利要求1～7任一所述的pH在线调节装置，其特征在于，所述pH在线检测单元为安装在外接管道上的pH计。
9.如权利要求1～7任一所述的pH在线调节装置，其特征在于，所述反应釜上开有碱液补充口，所述碱液补充单元包括通过碱液补充管接入该碱液补充口的碱罐，该碱液补充管上安装有碱液计量泵。
10.一种采用如权利要求1～9任一所述pH在线调节装置对催化加氢反应进行pH调节的工艺，其特征在于，包括：
(1)催化加氢反应进行过程中，启动物料冷却系统，同时pH在线检测单元检测冷却后物料的pH值并将检测结果发送给第一控制单元；
(2)第一控制单元将pH在线检测单元的检测值与预设值进行比较，根据比较结果控制碱液补充单元中碱液计量泵的启停。
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