CN105561894A - 集成反应分离制备山梨醇的自组织分流式控制方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及山梨醇的制备技术，旨在提供一种集成反应分离制备山梨醇的自组织分流式控制方法及装置。该方法中各反应釜组的生产过程相互独立且生产周期相互衔接，使一级沉降罐保持连续进料；各反应釜组的操作包括：在加氢反应釜中加入催化剂、葡萄糖浆、碱液，通入氢气进行反应，加氢反应过程中从釜内引出反应液，在线检测pH值，通过对碱液注入量的调整实现反应体系的pH值控制；结束后将反应产物送入多级沉降分离区进行连续沉降过滤。本发明的多个反应釜使催化加氢过程可以连续进行，实时监测与调节反应过程中的pH值，减少反应副产物的产生，提高产物品质量；沉降分离过程采用多元分流式技术，实现连续化沉降；合理分配每级沉降时间，降低沉降周期。

Description

集成反应分离制备山梨醇的自组织分流式控制方法及装置
技术领域
本发明涉及山梨醇的制备技术，特别涉及集成反应分离制备山梨醇的自组织分流式控制方法及装置。
背景技术
山梨醇全名山梨糖醇，分子式为C6H14O6，分子量为182.17，白色吸湿性粉末或晶状粉末，无臭味，易溶于水，微溶于乙醇和乙酸。有清凉的甜味，甜度约为蔗糖的一半，热值与蔗糖相近。山梨醇是有着广泛用途的化工产品，它主要用作合成维生素C和制造炸药的原料，可用作药物(如糖浆)直接使用，也可以作为润肤霜、洗涤剂及牙膏的添加剂。
山梨醇是美国再生能源国家实验室(NREL)和太平洋西北国家实验室(PNNL)评出的12个最具开发潜力的关键中间体之一。目前山梨醇主要通过化学法生产，葡萄糖催化加氢法生产山梨醇是国内外普遍采用的化学合成法。然而现有的催化加氢法有许多不可避免的缺点：催化过程在高温高压下进行，在线pH剂在此条件下无法正常使用，导致反应过程中的平pH值检测和调节成为难题；反应与分离装置过于离散，导致能耗高、安全性能差；沉降分离时间长，导致生产周期过长。
在现有技术中，有很多关于葡萄糖催化加氢制取山梨醇的方法。美国专利US4380680、US4487980和US4471144描述了葡萄糖催化加氢制备山梨醇的方法，采用钌催化剂进行催化。美国专利US4382150公开了一种由糖的水溶液加氢制备相应的多醇的方法，所述催化剂基本上由分散在氧化钛上的镍组成，该方法的主要问题是葡萄糖的转化能力及山梨醇的选择性不高。中国专利CN1214333A描述了一种合金催化剂催化葡萄糖制备山梨醇的方法，该文献对催化剂的使用进行了详细描述。
然而，以上技术主要是从催化剂的角度对现有葡萄糖催化加氢工艺进行改进，催化过程中反应釜内的pH值无法连续检测和调节，导致副反应加剧，影响产品的质量；各个过程较离散而导致能耗、运行成本和废物排放量等均相对增加；沉降分离时间长而使总体生产周期增加。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术不足，提供一种集成反应分离制备山梨醇的自组织分流式控制方法及装置。
为了解决技术问题，本发明的解决方案是：
提供一种集成反应分离制备山梨醇的自组织分流式控制的装置，包括氢气储罐；该装置还包括用于结晶葡萄糖和催化加氢生产山梨醇的催化加氢区、用于分离反应液和催化剂的多级沉降分离区、对反应生成的山梨醇进行后续处理的后处理区；
所述催化加氢区包括葡萄糖浆储罐、碱罐和多个并联设置的反应釜组，每个反应釜组均包括冷却器、气液分离器、在线pH计、柱塞泵、碱液计量泵和加氢反应釜；加氢反应釜是内设搅拌器的密闭压力容器，外部设加热夹套；引液管从加氢反应釜的顶部伸入釜内，其一端位于加氢反应釜内的中下部，另一端通过冷却器接至气液分离器入口；气液分离器底部的液体端出口由管路依次连接在线pH计、柱塞泵，并接至加氢反应釜顶部，气液分离器顶部的气体端出口接至氢气储罐；葡萄糖浆储罐底部通过供料管接至加氢反应釜的顶部，该管线上设置葡萄糖浆计量泵，葡萄糖浆储罐的中上部设进料管；碱罐底部的供料管经过碱液计量泵接至加氢反应釜的顶部；所述在线pH计通过信号线接至控制器，控制器通过信号线接至碱液计量泵的电机控制器件；
所述多级沉降分离区包括一级板框式压滤器、二级板框式压滤器、一级沉降罐和多个串并联设置的二级沉降罐；出料管从加氢反应釜的顶部伸入釜内，其一端位于加氢反应釜内的近底部且保持间距，另一端接至一级沉降罐的中上部；一级沉降罐的底部出口经管路接至一级板框式压滤器入口，一级板框式压滤器的液体排放口经管路分别接至各二级沉降罐的中上部；各二级沉降罐的底部出口分别经管路接至二级板框式压滤器入口，二级板框式压滤器的液体排放口经管路接至后处理区；催化剂经一级板框式压滤器、二级板框式压滤器压滤后形成滤饼以供再次循环使用；
所述后处理区包含依次连接的蒸发器、离子交换提纯装置和脱色过滤装置，蒸发器的入口与二级板框式压滤器的液体排放口相接。
本发明中，所述氢气储罐通过管路与甲醇热裂解制氢的装置相连接。
本发明中，所述反应釜组至少有3个。
本发明中，所述多级沉降分离区还包括至少一级沉降分离装置；即，在所述二级板框式压滤器的液体排放口与后处理区之间再嵌套至少一级沉降分离装置，每一级沉降分离装置均嵌套在后处理区之前；具体布置方式为：上一级的板框式压滤器的液体排放口经管路分别接至下一级的沉降罐的中上部；各下一级的沉降罐的底部出口分别经管路接至再下一级的板框式压滤器入口，该再下一级的板框式压滤器的液体排放口经管路接至后处理区。
本发明还提供了基于前述装置的集成反应分离制备山梨醇的自组织分流式控制的方法，各反应釜组的生产过程相互独立且生产周期相互衔接，使一级沉降罐保持连续进料；
各反应釜组中的操作步骤包括：
(1)在加氢反应釜中加入催化剂，催化剂加入量与加氢反应釜体积的比例为300kg/10m3；以氢气置换釜内空气并排空后，启动葡萄糖浆计量泵将质量浓度为50％～55％的葡萄糖浆加入到加氢反应釜中，向釜内引入氢气至压力为10MPa，然后启动碱液计量泵向釜内注入碱液，调节反应液的pH值为7.5～8；
(2)启动搅拌器和夹套加热装置，控制釜内压力为9～11.5MPa，温度为130～150℃；加氢反应开始15min后，从釜内引出反应液，由在线pH计检测即时的反应液pH值，控制器根据测量结果控制碱液计量泵的电机的启闭，通过对碱液注入量的调整实现反应体系的pH值控制；
(3)催化加氢反应2.5～3小时后结束反应，制得纯度为98.8％的山梨醇；将反应产物送入多级沉降分离区进行连续沉降过滤，在一级沉降罐中的沉降时间为30min，在二级沉降罐中的沉降时间不超过4h；最终产物由最后一级板框式压滤器的液体排放口排出，送至后处理区进行后续处理。
本发明中，所述氢气置换和排空的具体步骤为：关闭所有阀门后通入氢气，待釜内压力达0.2～0.3MPa时打开排空阀，釜内压力降为大气压，反复3次完成排空。
发明原理描述：
本发明中，多级沉降分离区由多组沉降罐构成，通过管道串并联连接，构成多元分流式沉降系统，实现反应液的连续沉降；催化加氢区构成该生产系统的反应区，反应釜之间通过管道串并联连接，组成反应釜组，实现结晶葡萄糖的连续催化；催化剂铺在反应釜底部，反应结束后，不与物料出来；
在线PH计连续监测反应釜内PH值，实现闭环控制；多级分离区与后处理区构成分离区反应区与分离区，通过管道、阀门的串并联连接，采用多元分流式控制方法进行耦合控制，实现反应与分离系统的集成与连续。
冷却器内部设有蛇管或列管，其中蛇管和列管中走反应物料，外部容器走葡萄糖溶液或其他冷却介质，实现反应物料和冷却介质的热传递，达到物料降温的效果。
气液分离器主要是将氢气和反应物料进行分离，反应物料和氢气经反应釜内部压力的作用被排出，经冷却器冷却后，进入气液分离器，实现氢气和反应物料的分离，氢气从气液分离器的上部进入氢气储罐，反应物料留在气液分离器中。
在线pH计与碱液计量泵通过控制器实现关联，当pH值低于设定下线值时，碱液计量泵开始启动，将碱液打入反应釜内实现反应物料pH值的调节作用，当pH值达到设定上线值时，碱液计量泵停止工作，保证反应釜内物料pH值维持在最佳pH值范围。
多级沉降分离区的基本单元是一个个单独的沉降罐，通过阀门和管道的切换，实现各级沉降分离区串并联连接，实现复杂的连续多级分流操作；通过上述集成反应分离系统应用，可根据实际生产要求，选择性的获得不同浓度的产物。本发明中，多级沉降分离区至少分2级，一级沉降区至少为1个沉降罐，二级沉降区至少为3个沉降罐，多级沉降区共同构成多元分流式沉降系统。反应产物在一级沉降区的沉降时间为30mim，二级沉降区的沉降时间为不超过4小时，如对产物有特殊品质要求，可增加三级沉降区。
该制备系统生产周期降低、可连续生产、能实时监测和调节催化过程中反应釜内的pH值，防止副反应进行，保证产物品质。从多方面有效改进现有葡萄糖催化加氢生产工艺中存在的问题。
与现有技术相比，本发明的优点是：
(1)反应釜为多个，使催化加氢过程可以连续进行；在线pH计可实时监测与调节反应过程中的pH值，减少反应副产物的产生，提高产物品质；
(2)对于沉降分离过程采用多元分流式技术，将沉降过程分为多级，实现连续化沉降；合理分配每级沉降时间，降低沉降周期，提高产率；
(3)过程和装置高度集成，降低能耗且自动化程度高，可实现一体化自动生产；
附图说明
图1为本发明的工艺流程框图。
图2为本发明制备山梨醇的多元分流式系统示意图。
图2中附图标记：1-氢气储罐；2-葡萄糖浆储罐；3-碱罐；(4-1、4-2、4-3)-冷却器；(5-1、5-2、5-3)-气液分离器；(6-1、6-2、6-3)-柱塞泵；(7-1、7-2、7-3)-碱液计量泵；(8-1、8-2、8-3)-加氢反应釜；9-一级沉降罐；(10-1)-一级板框式压滤器；(10-2)-二级板框式压滤器；(11-1、11-2、11-3、11-4、11-5、11-6)-二级沉降罐，12-催化剂回收。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的具体实现方式进行详细描述。
本发明的集成反应分离制备山梨醇的自组织分流式控制的装置中，包括用于结晶葡萄糖催化加氢生产山梨醇的催化加氢区、用于分离反应液和催化剂的多级沉降分离区、对反应生成的山梨醇进行后续处理的后处理区。
氢气储罐1通过管路与甲醇裂解制氢的装置相连接。
催化加氢区包括葡萄糖浆储罐2、碱罐3和3个并联设置的反应釜组，每个反应釜组的结构组成相同。以第一个反应釜组为例，包括冷却器4-1、气液分离器5-1、在线pH计、柱塞泵6-1、碱液计量泵7-1和加氢反应釜8-1；加氢反应釜8-1是内设搅拌器的密闭压力容器，外部设加热夹套；引液管从加氢反应釜8-1的顶部伸入釜内，其端部位于釜内的中下部，另一端通过冷却器4-1接至气液分离器5-1入口；气液分离器5-1底部的液体端出口由管路依次连接在线pH计、柱塞泵6-1，并接至加氢反应釜8-1顶部，气液分离器5-1顶部的气体端出口接至氢气储罐1；葡萄糖浆储罐2底部通过供料管接至加氢反应釜8-1的顶部，该管线上设置葡萄糖浆计量泵，葡萄糖浆储罐2的中上部设进料管；碱罐3底部的供料管经过碱液计量泵7-1接至加氢反应釜8-1的顶部；所述在线pH计通过信号线接至控制器，控制器通过信号线接至碱液计量泵7-1的电机控制器件；
所述多级沉降分离区包括一级板框式压滤器10-1、二级板框式压滤器10-2、一级沉降罐9和6个串并联设置的二级沉降罐11-1、11-2、11-3、11-4、11-5、11-6；出料管从加氢反应釜8-1的顶部伸入釜内，其端部接近釜底但保持间距，另一端接至一级沉降罐9的中上部；一级沉降罐9的底部出口经管路接至一级板框式压滤器10-1入口，一级板框式压滤器10-1的液体排放口经管路分别接至各二级沉降罐的中上部；各二级沉降罐的底部出口分别经管路接至二级板框式压滤器10-2入口，二级板框式压滤器10-2的液体排放口经管路接至后处理区；催化剂经一级板框式压滤器10-1、二级板框式压滤器10-2压滤后，形成滤饼以供再次循环使用。
多级沉降分离区可以根据产物品质的要求增加三级沉降区(甚至更多一级沉降区)。即，在所述二级板框式压滤器10-2的液体排放口与后处理区之间再嵌套至少一级沉降分离装置，每一级沉降分离装置均嵌套在后处理区之前；具体布置方式为：上一级的板框式压滤器的液体排放口经管路分别接至下一级的沉降罐的中上部；各下一级的沉降罐的底部出口分别经管路接至再下一级的板框式压滤器入口，该再下一级的板框式压滤器的液体排放口经管路接至后处理区
基于上述装置的集成反应分离制备山梨醇的自组织分流式控制的方法，各反应釜组的生产过程相互独立且生产周期相互衔接，使一级沉降罐保持连续进料；
各反应釜组中的操作步骤包括：
(1)在加氢反应釜8-1中加入催化剂，催化剂加入量与加氢反应釜8-1体积的比例为300kg/10m3；以氢气置换釜内空气并排空后，启动葡萄糖浆计量泵将质量浓度为50％～55％的葡萄糖浆加入到加氢反应釜8-1中；向釜内引入氢气至压力为10MPa，然后启动碱液计量泵7-1向釜内注入碱液，调节反应液的pH值为7.5～8；
氢气置换和排空：关闭所有阀门后通入氢气，待釜内压力达0.2～0.3MPa时打开排空阀，釜内压力降为大气压，反复3次完成排空；
(2)启动搅拌器和夹套加热装置，控制釜内反应压力为9～11.5MPa，反应温度为130～150℃；加氢反应开始15min后，从釜内引出反应液，由在线pH计检测即时的反应液pH值，控制器根据测量结果控制碱液计量泵7-1的电机的启动，通过对碱液注入量的调整实现反应体系的pH值控制；
(3)在每个单独釜内，催化加氢反应2.5～3小时后结束反应，制得纯度为98.8％的山梨醇；将反应产物送入多级沉降分离区进行连续沉降过滤，在一级沉降罐9中的沉降时间为30min，在二级沉降罐中的沉降时间不超过4h；最终产物由最后一级板框式压滤器的液体排放口排出，送至后处理区进行后续处理。
实施例1
在反应釜组中加入催化剂，所加催化剂的量为300kg，铺底，催化剂添加完成后，关闭所有阀门，向反应釜中通入氢气，待釜内压力达0.2MPa，打开排空阀，釜内压力降为大气压，反复进行3次，完成排空。53％的结晶葡萄糖液，调节至pH为8，通过高压计量泵准确计量，加入到反应釜中的溶液体积为7m3；加入氢气，打开搅拌器进行搅拌，在反应温度为150℃，反应压力为9MPa下开始氢化反应；
设置在线pH计的pH调节范围，上限值为8，下限值为7.5；
在反应15min后，缓慢开启冷却器上部的气动开关阀，使葡萄糖(山梨醇)液和氢气一起被排出，经冷却器降温至60℃左右后进入气液分离器，氢气从气液分离器的上部进入氢气储罐，葡萄糖(山梨醇)液由柱塞泵重新打入反应釜中，在气液分离器和柱塞泵的连接管道上安装在线pH计，在线pH计不断的检测葡萄糖(山梨醇)液的pH值，当检测显示PH值低于7.5时，发出信号给碱液计量泵，碱液计量泵开始启动将碱罐中的碱液打入反应釜中调节葡萄糖(山梨醇)液的pH值，待调整到pH值为8时，碱液计量泵停止工作，在整个反应过程中，在线pH计和碱液计量泵不断的重复该项程序，直到反应结束，pH值不在发生变化；
催化加氢2.5h后，反应结束，最终制得纯度为98.8％左右的山梨醇溶液。将反应液通入多级沉降分离区进行连续沉降过滤，一级沉降区的沉降时间为30min，由板框式压滤机压滤后，通入二级沉降区，沉降4h，经板框式压滤机进行二次压滤后，将产物送入后处理区进行后续处理。
实施例2
在反应釜组中加入催化剂，所加催化剂的量为200kg，铺底，催化剂添加完成后，关闭所有阀门，向反应釜中通入氢气，待釜内压力达0.25MPa，打开排空阀，釜内压力降为大气压，反复进行3次，完成排空。50％的结晶葡萄糖液，调节至pH为7.8，通过计量泵准确计量，加入到反应釜中的溶液体积为4.6m3；加入氢气，打开搅拌器进行搅拌，在反应温度为140℃，反应压力为10.5MPa下开始氢化反应；
设置在线pH计的pH调节范围，上限值为8，下限值为7.5；
在反应15min后，缓慢开启冷却器上部的气动开关阀，使葡萄糖(山梨醇)液和氢气一起被排出，经冷却器降温至60℃左右后进入气液分离器，氢气从气液分离器的上部进入氢气储罐，葡萄糖(山梨醇)液由柱塞泵重新打入反应釜中，在气液分离器和柱塞泵的连接管道上安装在线pH计，在线pH计不断的检测葡萄糖(山梨醇)液的pH值，当检测显示pH值低于7.5时，发出信号给碱液计量泵，碱液计量泵开始启动将碱罐中的碱液打入反应釜中调节葡萄糖(山梨醇)液的pH值，待调整到pH值为8时，碱液计量泵停止工作，在整个反应过程中，在线pH计和碱液高压计量不断的重复该项程序，直到反应结束，pH值不在发生变化；
催化加氢2.75h后，反应结束，最终制得纯度为98.8％左右的山梨醇溶液。将反应液通入多级沉降分离区进行连续沉降过滤，一级沉降区的沉降时间为30min，由板框式压滤机压滤后，通入二级沉降区，沉降3.5h，经板框式压滤机进行二次压滤后，将产物送入后处理区进行后续处理。
实施例3
在反应釜组中加入催化剂，所加催化剂的量为150kg，铺底，催化剂添加完成后，关闭所有阀门，向反应釜中通入氢气，待釜内压力达0.3MPa，打开排空阀，釜内压力降为大气压，反复进行3次，完成排空。55％的结晶葡萄糖液，调节至pH为8，通过高压计量泵准确计量，加入到反应釜中的溶液体积为3.5m3；加入氢气，打开搅拌器进行搅拌，在反应温度为130℃，反应压力为11.5MPa下开始氢化反应；
设置在线pH计的PH调节范围，上限值为8，下限值为7.5；
在反应15min后，缓慢开启冷却器上部的气动开关阀，使葡萄糖(山梨醇)液和氢气一起被排出，经冷却器降温至60℃左右后进入气液分离器，氢气从气液分离器的上部进入氢气储罐，葡萄糖(山梨醇)液由柱塞泵重新打入反应釜中，在气液分离器和柱塞泵的连接管道上安装在线pH计，在线pH计不断的检测葡萄糖(山梨醇)液的pH值，当检测显示pH值低于7.5时，发出信号给碱液计量泵，碱液计量泵开始启动将碱罐中的碱液打入反应釜中调节葡萄糖(山梨醇)液的pH值，待调整到pH值为8时，碱液计量泵停止工作，在整个反应过程中，在线PH计和碱液计量泵不断的重复该项程序，直到反应结束，pH值不在发生变化；
催化加氢3h后，反应结束，最终制得纯度为98.8％左右的山梨醇溶液。将反应液通入多级沉降分离区进行连续沉降过滤，一级沉降区的沉降时间为30min，由板框式压滤机压滤后，通入二级沉降区，沉降3.75h，经板框式压滤机进行二次压滤后，将产物送入后处理区进行后续处理。
最必需注意的是，以上列举的仅是本发明的具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多技术解构和变形设计。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容中直接导出或联想到的所有变形，均应认为在本发明的保护范围内。

Claims (6)

1.集成反应分离制备山梨醇的自组织分流式控制的装置，包括氢气储罐，其特征在于，该装置还包括用于结晶葡萄糖和催化加氢生产山梨醇的催化加氢区、用于分离反应液和催化剂的多级沉降分离区、对反应生成的山梨醇进行后续处理的后处理区；
所述催化加氢区包括葡萄糖浆储罐、碱罐和多个并联设置的反应釜组，每个反应釜组均包括冷却器、气液分离器、在线pH计、柱塞泵、碱液计量泵和加氢反应釜；加氢反应釜是内设搅拌器的密闭压力容器，外部设加热夹套；引液管从加氢反应釜的顶部伸入釜内，其一端位于加氢反应釜内的中下部，另一端通过冷却器接至气液分离器入口；气液分离器底部的液体端出口由管路依次连接在线pH计、柱塞泵，并接至加氢反应釜顶部，气液分离器顶部的气体端出口接至氢气储罐；葡萄糖浆储罐底部通过供料管接至加氢反应釜的顶部，该管线上设置葡萄糖浆计量泵，葡萄糖浆储罐的中上部设进料管；碱罐底部的供料管经过碱液计量泵接至加氢反应釜的顶部；所述在线pH计通过信号线接至控制器，控制器通过信号线接至碱液计量泵的电机控制器件；
所述多级沉降分离区包括一级板框式压滤器、二级板框式压滤器、一级沉降罐和多个串并联设置的二级沉降罐；出料管从加氢反应釜的顶部伸入釜内，其一端位于加氢反应釜内的近底部且保持间距，另一端接至一级沉降罐的中上部；一级沉降罐的底部出口经管路接至一级板框式压滤器入口，一级板框式压滤器的液体排放口经管路分别接至各二级沉降罐的中上部；各二级沉降罐的底部出口分别经管路接至二级板框式压滤器入口，二级板框式压滤器的液体排放口经管路接至后处理区；催化剂经一级板框式压滤器、二级板框式压滤器压滤后形成滤饼以供再次循环使用；
所述后处理区包含依次连接的蒸发器、离子交换提纯装置和脱色过滤装置，蒸发器的入口与二级板框式压滤器的液体排放口相接。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述氢气储罐通过管路与甲醇热裂解制氢的装置相连接。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述反应釜组至少有3个。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述多级沉降分离区还包括至少一级沉降分离装置；即，在所述二级板框式压滤器的液体排放口与后处理区之间再嵌套至少一级沉降分离装置，每一级沉降分离装置均嵌套在后处理区之前；具体布置方式为：上一级的板框式压滤器的液体排放口经管路分别接至下一级的沉降罐的中上部；各下一级的沉降罐的底部出口分别经管路接至再下一级的板框式压滤器入口，该再下一级的板框式压滤器的液体排放口经管路接至后处理区。
5.基于权利要求1至4任意一项中所述装置的集成反应分离制备山梨醇的自组织分流式控制的方法，其特征在于，各反应釜组的生产过程相互独立且生产周期相互衔接，使一级沉降罐保持连续进料；
各反应釜组中的操作步骤包括：
(1)在加氢反应釜中加入催化剂，催化剂加入量与加氢反应釜体积的比例为300kg/10m3；以氢气置换釜内空气并排空后，启动葡萄糖浆计量泵将质量浓度为50％～55％的葡萄糖浆加入到加氢反应釜中，向釜内引入氢气至压力为10MPa，然后启动碱液计量泵向釜内注入碱液，调节反应液的pH值为7.5～8；
(2)启动搅拌器和夹套加热装置，控制釜内压力为9～11.5MPa，温度为130～150℃；加氢反应开始15min后，从釜内引出反应液，由在线pH计检测即时的反应液pH值，控制器根据测量结果控制碱液计量泵的电机的启闭，通过对碱液注入量的调整实现反应体系的pH值控制；
(3)催化加氢反应2.5～3小时后结束反应，制得纯度为98.8％的山梨醇；将反应产物送入多级沉降分离区进行连续沉降过滤，在一级沉降罐中的沉降时间为30min，在二级沉降罐中的沉降时间不超过4h；最终产物由最后一级板框式压滤器的液体排放口排出，送至后处理区进行后续处理。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述氢气置换和排空的具体步骤为：关闭所有阀门后通入氢气，待釜内压力达0.2～0.3MPa时打开排空阀，釜内压力降为大气压，反复3次完成排空。
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