CN219167751U - 一种兼具超高压和减压功能的结晶分离一体化设备 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种兼具超高压和减压功能的结晶分离一体化设备。本实用新型的预冷器设有进料通道和冷却液通道；进料通道的出料口接外循环冷却釜的进料口；外循环冷却釜的出料口接残液转移釜的进料口，且设有开关阀一；外循环冷却釜的出液口接结晶釜的进液口，且设有开关阀二；结晶釜的通气口接三通管道的一个接口，三通管道的另外两个接口分别接增压泵的出气口和真空泵的进气口；结晶釜的出液口接残液转移釜的进液口；增压泵的出气口设有开关阀三，真空泵的进气口设有开关阀四；结晶釜的测压口接远传压力表。本实用新型先加压结晶，再减压发汗，加压和减压操作在同一结晶釜内实现，可得到高纯度结晶产物。

Description

一种兼具超高压和减压功能的结晶分离一体化设备

技术领域

本实用新型涉及对非极性或弱极性物系的结晶处理，具体涉及一种兼具超高压和减压功能的结晶分离一体化设备，可用于化工合成产物或高附加值、其它设备难以奏效的异构体物系的结晶分离。

背景技术

结晶作为分离手段在化工中的应用日益受到人们的重视，尤其是对有机混合物系的分离、提纯。原因在于，与常规的分离方法(吸收、精馏、萃取等)及一些新型的分离技术(超临界萃取、吸附分离、色谱分离、膜分离等)相比，有独到之处：一是节能，一般物系的气化热是熔化热的2～3倍，与精馏相比，结晶分离能耗仅为精馏的9％～30％；二是低温操作，结晶过程一般是常压、低温操作，操作简易安全，可降低操作成本和设备投资；三是对于特种物系，比如共沸物系、组分沸点相近的物系、热敏性物系、稀溶液及沸点很高或很低的物系比较适用。但是传统结晶方法较多采用改变温度的冷却结晶，或改变浓度的蒸发结晶，结晶分离过程一般效率不高，且对于共熔点型物系，产品收率受共熔点组成所限。

因此，出现了改变压力的加压结晶分离技术，通过压力作用使物系发生液固相变，因为物系中包含杂质使其熔点下降，随着相变压力上升，固相份数增加，液相杂质浓度提高，实现结晶分离。但对于某些化工合成产物或高附加值的异构体物系，现有加压结晶分离技术常规提供的压力范围难以进行高纯度的结晶分离。另外，在结晶成长过程中，高浓度的液相杂质常被包在晶体内，这被称为包涵物，现有加压结晶分离技术未考虑这种现象，以致结晶产物输出后又会重新掺杂入部分杂质，或者需要对结晶产物进行进一步处理。所以，有必要设计一种能实现超高压结晶分离、且能预先清除晶体内包涵物的一体化设备，实现更高纯度的晶体分离。

发明内容

本实用新型的目的是针对现有技术的不足，提供一种节能、成本低、对环境无害、兼具超高压和减压功能的结晶分离一体化设备，可以在同一容器内实现高压和减压操作，最终实现高纯产品的结晶分离。

本实用新型所采用的技术方案为：

本实用新型包括预冷器、外循环冷却釜、开关阀一、残液转移釜、开关阀二、结晶釜、增压泵和真空泵；所述的预冷器设有进料通道和冷却液通道；冷却液通道的进液口接冷却液源；进料通道的出料口接外循环冷却釜的进料口，外循环冷却釜的出料口接残液转移釜的进料口，且外循环冷却釜的出料口设有开关阀一；外循环冷却釜的出液口接结晶釜的进液口，且外循环冷却釜的出液口设有开关阀二；结晶釜的通气口接三通管道的一个接口，三通管道的另外两个接口分别接增压泵的出气口和真空泵的进气口；结晶釜的出液口接残液转移釜的进液口；所述增压泵的出气口设有开关阀三，真空泵的进气口设有开关阀四；所述结晶釜的测压口接远传压力表。

优选地，所述预冷器中进料通道的进料口接有调节阀和流量计。

优选地，所述的外循环冷却釜上设有液位计。

优选地，所述的残液转移釜外部设有热循环系统，所述热循环系统的热媒采用热水。

优选地，所述残液转移釜的出料口接残液转移泵，且残液转移泵的进料口和出料口均设有球阀。

优选地，所述外循环冷却釜的出液口与结晶釜的进液口连接通道上设有粘液泵和止回阀。

优选地，所述结晶釜的泄压口设有安全阀。

更优选地，所述结晶釜的进液口、泄压口和通气口均设有球阀。

优选地，所述结晶釜的成品输出口接成品接收罐，且结晶釜的成品输出口设有开关阀五。

优选地，所述结晶釜的出液口设有开关阀六。

本实用新型具有以下有益效果：

本实用新型使待结晶分离物料在500～550MPa的超高压力作用下分离出结晶体，针对分离出的结晶体，再通过减压方式使结晶体微熔，从而使结晶体内包有的残液流出(即发汗)，可以得到纯度很高的结晶产物。可见，本实用新型提供了一种先加压结晶、再减压发汗、加压和减压操作在同一结晶釜内实现、可得到高纯度结晶产物的结晶分离一体化设备。

附图说明

图1为本实用新型结晶分离一体化设备的结构示意图。

具体实施方式

下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型的保护范围。

如图1所示，一种兼具超高压和减压功能的结晶分离一体化设备，包括预冷器1、外循环冷却釜2、开关阀一3、残液转移釜4、开关阀二5、结晶釜6、增压泵7和真空泵8；预冷器1设有进料通道和冷却液通道；冷却液通道的进液口接冷却液源(冷却液通道的出液口回流补充至冷却液源中，本实施例冷却液源提供冰盐水)；进料通道的出料口接外循环冷却釜2的进料口，外循环冷却釜2的出料口接残液转移釜4的进料口，且外循环冷却釜2的出料口设有开关阀一3；外循环冷却釜2的出液口接结晶釜6的进液口，且外循环冷却釜2的出液口设有开关阀二5；结晶釜6的通气口接三通管道的一个接口，三通管道的另外两个接口分别接增压泵7的出气口和真空泵8的进气口；结晶釜6的出液口接残液转移釜4的进液口；增压泵7的出气口设有开关阀三10，真空泵8的进气口设有开关阀四11；结晶釜6的测压口接远传压力表9。

作为一个优选实施例，预冷器1中进料通道的进料口接有调节阀12和流量计13。

作为一个优选实施例，预冷器1中冷却液通道的进液口接有就地压力表14。

作为一个优选实施例，外循环冷却釜2上设有液位计15，用于测量外循环冷却釜2中的液位高度。

作为一个优选实施例，残液转移釜4外部设有热循环系统，热循环系统的热媒采用热水。

作为一个优选实施例，残液转移釜4的出料口接残液转移泵16，且残液转移泵的进料口和出料口均设有球阀17。

作为一个优选实施例，外循环冷却釜2的出液口与结晶釜6的进液口连接通道上设有粘液泵18和止回阀19。

更优选地，粘液泵18的出液口和止回阀19的进液口通过扩径管道20连接。

作为一个优选实施例，结晶釜6的泄压口设有安全阀21。

更优选地，结晶釜6的进液口、泄压口和通气口均设有球阀17。

作为一个优选实施例，开关阀三10和开关阀四11均带有就地压力表或远传压力表。

作为一个优选实施例，真空泵8设有冷却循环系统，冷却循环系统的冷媒采用冷水。

作为一个优选实施例，结晶釜6的成品输出口接成品接收罐22，且结晶釜6的成品输出口设有开关阀五23。

作为一个优选实施例，结晶釜6的出液口设有开关阀六24。

作为一个优选实施例，增压泵7的进气口接压缩机25的出气口。

更优选地，压缩机25的进气口接氮气瓶。

其中，开关阀三10、开关阀四11、开关阀五23、开关阀六24、增压泵7、真空泵8和压缩机25均由控制器控制，远传压力表9的信号输出端接控制器，控制器与上位机通讯。

在上述各项实施例均具备的情况下，该兼具超高压和减压功能的结晶分离一体化设备，工作原理如下：

初始时，所有开关阀和球阀均处于关闭状态。通过调节阀配合流量计控制待结晶分离物料的流量，待结晶分离物料进入预冷器的进料通道时，预冷器的冷却液通道内冷却液对待结晶分离物料进行预冷，预冷后进入外循环冷却釜中。待液位计15显示外循环冷却釜中待结晶分离物料的液位达到设定值后，停止输入待结晶分离物料；外循环冷却釜的搅拌桨搅拌预设时间后静置，达到初步固液分层的效果。然后，打开开关阀二5和粘液泵(结晶釜6的进液口设有球阀17时，打开该球阀17)，上端轻组分的结晶母液被粘液泵输送到结晶釜中；结晶母液输送完毕后，关闭开关阀二5和粘液泵(结晶釜6的进液口设有球阀17时，关闭该球阀17)，打开开关阀一3，下端重组分物料转移到残液转移釜中；重组分物料输送完毕后，关闭开关阀一3。接着，通过控制器控制开关阀三10打开，并启动增压泵向结晶釜加压(即输送氮气)，使结晶母液不断分离出结晶体，远传压力表9检测到结晶釜内压力达到预设压力(在500～550MPa中取值)时，保持2～5min，结晶母液在超高压力作用下分离出结晶体；再接着，控制器控制开关阀三10关闭，开关阀四11和真空泵8打开(结晶釜6的泄压口设有球阀17时，打开该球阀17)，对结晶釜6进行减压(即抽气，抽气过程中可启动冷却循环系统对真空泵8进行冷却，提高真空泵8的使用寿命)，当远传压力表9检测到结晶釜内压力下降到安全阀设定压力值后，控制器控制开关阀四11和真空泵8关闭，开关阀六24打开，结晶釜6中的残液转移到残液转移釜中，而结晶产物留在结晶釜6底部的过滤筐内。由于在结晶成长过程中，晶体内包有残液，因此针对过滤筐内的结晶产物再进行减压操作，即通过控制器控制开关阀四11和真空泵8再次打开，对结晶釜6再次减压，包含有残液的结晶产物就被内压所破坏，使结晶产物内的残液流出，转移到残液转移釜，从而得到纯度很高的结晶产物。最后，通过控制器控制开关阀四11和真空泵8关闭，开关阀五23打开，过滤筐内的结晶产物经结晶釜的成品输出口落入成品接收罐22内；而打开残液转移泵16以及残液转移泵16的进料口和出料口处球阀17时，残液转移釜中重组分物料和残液经残液转移釜的搅拌桨搅拌以及外部热循环系统传热作用后，在残液转移泵16输送下输出(可存储至废液罐中)。

Claims (10)

1.一种兼具超高压和减压功能的结晶分离一体化设备，包括结晶釜和增压泵，其特征在于：还包括预冷器、外循环冷却釜、开关阀一、残液转移釜、开关阀二和真空泵；所述的预冷器设有进料通道和冷却液通道；冷却液通道的进液口接冷却液源；进料通道的出料口接外循环冷却釜的进料口，外循环冷却釜的出料口接残液转移釜的进料口，且外循环冷却釜的出料口设有开关阀一；外循环冷却釜的出液口接结晶釜的进液口，且外循环冷却釜的出液口设有开关阀二；结晶釜的通气口接三通管道的一个接口，三通管道的另外两个接口分别接增压泵的出气口和真空泵的进气口；结晶釜的出液口接残液转移釜的进液口；所述增压泵的出气口设有开关阀三，真空泵的进气口设有开关阀四；所述结晶釜的测压口接远传压力表。

2.根据权利要求1所述一种兼具超高压和减压功能的结晶分离一体化设备，其特征在于：所述预冷器中进料通道的进料口接有调节阀和流量计。

3.根据权利要求1所述一种兼具超高压和减压功能的结晶分离一体化设备，其特征在于：所述的外循环冷却釜上设有液位计。

4.根据权利要求1所述一种兼具超高压和减压功能的结晶分离一体化设备，其特征在于：所述的残液转移釜外部设有热循环系统，所述热循环系统的热媒采用热水。

5.根据权利要求1所述一种兼具超高压和减压功能的结晶分离一体化设备，其特征在于：所述残液转移釜的出料口接残液转移泵，且残液转移泵的进料口和出料口均设有球阀。

6.根据权利要求1所述一种兼具超高压和减压功能的结晶分离一体化设备，其特征在于：所述外循环冷却釜的出液口与结晶釜的进液口连接通道上设有粘液泵和止回阀。

7.根据权利要求1所述一种兼具超高压和减压功能的结晶分离一体化设备，其特征在于：所述结晶釜的泄压口设有安全阀。

8.根据权利要求7所述一种兼具超高压和减压功能的结晶分离一体化设备，其特征在于：所述结晶釜的进液口、泄压口和通气口均设有球阀。

9.根据权利要求1所述一种兼具超高压和减压功能的结晶分离一体化设备，其特征在于：所述结晶釜的成品输出口接成品接收罐，且结晶釜的成品输出口设有开关阀五。

10.根据权利要求1所述一种兼具超高压和减压功能的结晶分离一体化设备，其特征在于：所述结晶釜的出液口设有开关阀六。

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