CN110026145B - 一种超重力反应装置及其应用 - Google Patents

一种超重力反应装置及其应用 Download PDF

Info

Publication number
CN110026145B
CN110026145B CN201910191736.4A CN201910191736A CN110026145B CN 110026145 B CN110026145 B CN 110026145B CN 201910191736 A CN201910191736 A CN 201910191736A CN 110026145 B CN110026145 B CN 110026145B
Authority
CN
China
Prior art keywords
liquid
gas
reaction
packed bed
mixed solution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201910191736.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN110026145A (zh
Inventor
焦纬洲
高文强
刘有智
张东升
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
North University of China
Original Assignee
North University of China
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by North University of China filed Critical North University of China
Priority to CN201910191736.4A priority Critical patent/CN110026145B/zh
Publication of CN110026145A publication Critical patent/CN110026145A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110026145B publication Critical patent/CN110026145B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/0053—Details of the reactor
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/18—Stationary reactors having moving elements inside
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J4/00—Feed or outlet devices; Feed or outlet control devices
    • B01J4/001—Feed or outlet devices as such, e.g. feeding tubes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J4/00—Feed or outlet devices; Feed or outlet control devices
    • B01J4/02—Feed or outlet devices; Feed or outlet control devices for feeding measured, i.e. prescribed quantities of reagents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C45/00—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds
    • C07C45/40—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds by oxidation with ozone; by ozonolysis
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/34—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation with ozone; by hydrolysis of ozonides
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2204/00—Aspects relating to feed or outlet devices; Regulating devices for feed or outlet devices
    • B01J2204/002—Aspects relating to feed or outlet devices; Regulating devices for feed or outlet devices the feeding side being of particular interest
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2204/00—Aspects relating to feed or outlet devices; Regulating devices for feed or outlet devices
    • B01J2204/005—Aspects relating to feed or outlet devices; Regulating devices for feed or outlet devices the outlet side being of particular interest

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)

Abstract

一种超重力反应装置及其应用，属于精细有机合成技术领域，可解决现有苯甲醛和苯甲酸的制备过程中存在的问题，本发明通过利用超重力旋转填料床，高速旋转的填料对流体进行极大地剪切和破碎，产生巨大和快速更新的相界面，使得微观混合和传质过程得到了极大的强化。选用臭氧作为氧化剂，具有绿色、高效以及无二次污染等优点。选用低毒性、低沸点试剂如二氯甲烷、乙酸乙酯等作为溶剂，有利于回收。该方法具有绿色环保、原子经济性高等优点，具有广阔的工业化应用前景。

Description

一种超重力反应装置及其应用
技术领域
本发明属于精细有机合成技术领域，具体涉及一种超重力反应装置及其应用。
背景技术
苯甲醛类化合物是一种重要的有机合成中间体和精细化工产品，广泛地应用于医药、染料、香料、树脂等行业。目前国内苯甲醛的生产主要采用甲苯氯化水解工艺。该工艺因大量使用C12导致生产流程繁冗，污染严重；且产品中残留的氯化物无法完全除去而难以用于食品与医药领域。尽管采用甲苯直接液相空气氧化生产可获得无氯苯甲醛，须在高温和加压下进行，但以苯甲酸为主产物，苯甲醛仅是少量副产物。这是因为甲苯液相氧化反应为自由基链式反应，高温条件下，自由基之间结合速率非常迅速，因而会产生大量的副产物。针对传统合成苯甲醛的方法存在很多不足。近年来，有很多学者报道了苯甲醇氧化合成苯甲醛的研究，该方法具有工艺简单、环境友好、苯甲醛质量好、且不含氯等优点，是一种新型的绿色生产苯甲醛的工艺。南京师范大学硕士研究生学位论文《多金属氧酸盐催化的苯甲醇选择氧化反应的研究》中，公开了一种在多金属氧酸盐[TEAH]H2PW12O40作为催化剂，双氧水氧化苯甲醇的方法。武汉工程大学硕士学位论文《含铝助剂对Fe3O4催化苯甲醇选择性氧化的影响研究》中，公开了Fe3O4磁性微球和改性后Fe3O4，将其应用于催化H2O2选择性氧化苯甲醇制备苯甲醛。浙江大学硕士学位论文《苯甲醇氧化脱氢制苯甲醛绿色催化工艺研究》中，公开了一种使用SBA-15-NH2-Au-Pd作为催化剂，以叔丁基过氧化氢（TBHP）为氧化剂，氧化苯甲醇制备苯甲醛的方法。苯甲醇氧化合成苯甲醛的方法因具有工艺简单，环境友好，产品不含氯等特点，已成为人们研究的热点，同时也是绿色合成苯甲醛的新领域。
苯甲酸最早被发现于公元16世纪。在1875年，salkowski发现苯甲酸具备抗真菌能力，因此可被用作为防腐剂。它是最简单的芳香酸，又被称为安息香酸，苯甲酸微溶于水，易溶于有机溶剂例如乙酸乙酯、二氯甲烷、乙醚等。苯甲酸是一种重要的化工原料，可用来制备苯甲酸水杨酸膏；可用于分析分析元素、测定碱和碘定量标准和热值标准；苯甲酸以及苯甲酸钠常作为食品中防腐剂；用来制备香料和增塑剂等化工产品，如苯甲酸酯。另外，苯甲酸分别与二甘醇和三甘醇生成相应的酯，在树脂和涂料等领域具有广泛应用。
传统合成苯甲酸的方法包括：甲苯氯化水解法、甲苯氧化法和苯酐水解脱羧法。
甲苯氯化水解法是先进行光氯化反应，合成三氯苄基苯，然后加入催化剂氧化锌，水解反应后得粗苯甲酰氯，然后再发生水解反应，可得苯甲酸粗品。通过精馏进一步提纯。该方法反应步骤多，副产物多且难于分离，产生HCl水溶液酸性很强，会造成反应设备严重腐蚀。另外，该方法制备得到的苯甲酸因含氯化物不能应用于食品和药品生产领域中。
邻苯二甲酸酐加热脱羧法一般有气相方法和液相方法。两者所用催化体系不同，液相法催化剂是邻苯二甲酸铬盐及钠盐等量组成的混合物；气相法脱羧催化剂是等量的碳酸铜及氢氧化钙。此反应中，除主反应外还有副反应的发生，使产物中含有少量联苯、邻苯二甲酸、二苯甲酮等。该方法适用于小批量生产医药级苯甲酸，但制备操作过程繁琐，成本高。
甲苯直接氧化法以乙酸为溶剂、可溶性钴盐或者锰盐为催化剂，加入一定的助催化剂，在高温高压条件下进行氧化反应。该反应在氧化塔中进行，塔顶排出的尾气经过冷凝和活性炭吸附，可回收得到未反应的甲苯，提高甲苯的利用率。将反应液进行蒸馏得到苯甲酸。该反应为自由基链式强放热反应，除了主反应还有一些副反应，副产物有苯甲醛、苯甲醇、苯甲酸苄酯等，该反应所使用溶剂为酸性溶剂，对反应设备具有一定腐蚀性，另外反应条件苛刻，须在高温高压条件下才能进行。
针对传统制备苯甲酸的方法存在很多缺陷，专利CN201711016188.9公开了一种9-噻吩酮类化合物催化下的苯甲酸的合成方法，以甲苯为原料，4-苯基9-噻吩酮为催化剂，在可见光照射下反应40~48h合成苯甲酸。专利CN201711031146.2公开了一种光照条件下氧化生成苯甲酸的合成方法，以甲苯为原料，1,4-二羟基-9噻吩酮为催化剂，在可见光照射下反应40~48h合成苯甲酸。以上两种新方法用到的噻吩酮类化合物是光催化剂，避免了传统合成苯甲酸中使用大量的酸性溶剂和醋酸钴或醋酸锰，但是该方法中也存在缺点，如光能利用率较低以及透光度问题，导致反应时间特别长；另外该方法中用到有机小分子噻吩酮类化合物作为催化剂，会给催化剂的可再生使用以及苯甲酸分离纯化造成一定困难。
发明内容
本发明针对现有苯甲醛和苯甲酸的制备过程中存在的问题，提供一种超重力反应装置及其应用该装置制备苯甲醛和苯甲酸的方法。
本发明采用如下技术方案：
一种超重力反应装置，包括氧气钢瓶、臭氧发生器、超重力旋转填料床、储液槽和装有碘化钾溶液的尾气吸收槽，氧气钢瓶的出气口通过阀门Ⅰ和臭氧发生器的进气口连接，臭氧发生器的出气口依次通过阀门Ⅱ及气体流量计Ⅰ与超重力旋转填料床的进气口连接，臭氧发生器的出气口还连接有气相臭氧浓度检测仪，超重力旋转填料床的出气口与尾气吸收槽连接，储液槽的出液口依次通过隔膜泵、阀门Ⅲ及液体流量计Ⅱ与超重力旋转填料床的进液口连接，超重力旋转填料床的出液口与储液槽的进液口连接。
一种超重力反应装置应用于苯甲醛或苯甲酸的制备。
一种超重力反应装置应用于苯甲醛的制备，包括如下步骤：
第一步，将苯甲醇溶于有机溶剂中，得到混合溶液，并置于储液槽中，所述有机溶剂包括甲醇、乙醇、氯仿、二氯甲烷、二氯乙烷、乙腈和乙酸乙酯中的任意一种；
第二步，打开氧气钢瓶的阀门Ⅰ，依次打开臭氧发生器，调节臭氧的产量及设置气体流量，同时打开隔膜泵以及设置液体流量计Ⅱ的流量，使得混合溶液与臭氧气体的液气体积比为1: 0.5~1，储液槽中的混合溶液进入超重力旋转填料床的内腔，在离心力的作用下沿超重力旋转填料床中的填料孔隙向外缘流动，在重力作用下汇集到超重力旋转填料床的出液口流入到储液槽，混合溶液循环送至超重力反应器中进行反应；
第三步，反应10~30 min结束后，得到的反应液经旋转蒸发仪除去溶剂后，再经以体积比为5:1的石油醚和乙酸乙酯的混合液为洗脱剂的硅胶柱层析得到苯甲醛。
一种超重力反应装置应用于苯甲酸的制备，包括如下步骤：
第一步，将苯甲醇溶于有机溶剂中，得到混合溶液，并置于储液槽中，所述有机溶剂包括甲醇、乙醇、氯仿、二氯甲烷、二氯乙烷、乙腈和乙酸乙酯中的任意一种；
第二步，打开氧气钢瓶的阀门Ⅰ，依次打开臭氧发生器，调节臭氧的产量及设置气体流量，同时打开隔膜泵以及设置液体流量计Ⅱ的流量，使得混合溶液与臭氧气体的液气体积比为1: 1~2，储液槽中的混合溶液进入超重力旋转填料床的内腔，在离心力的作用下沿超重力旋转填料床中的填料孔隙向外缘流动，在重力作用下汇集到超重力旋转填料床的出液口流入到储液槽，混合溶液循环送至超重力反应器中进行反应；
第三步，反应30~60 min结束后，得到的反应液经旋转蒸发仪除去溶剂后，再经以体积比为2:1的石油醚和乙酸乙酯的混合液为洗脱剂的硅胶柱层析得到苯甲酸。
本发明的有益效果如下：
本发明通过利用超重力旋转填料床，高速旋转的填料对流体进行极大地剪切和破碎，产生巨大和快速更新的相界面，使得微观混合和传质过程得到了极大的强化。选用臭氧作为氧化剂，具有绿色、高效以及无二次污染等优点。选用低毒性、低沸点试剂如二氯甲烷、乙酸乙酯等作为溶剂，有利于回收。该方法具有绿色环保、原子经济性高等优点，具有广阔的工业化应用前景。
本发明提供一种苯甲醛和苯甲酸的超重力制备方法，该方法具有反应条件温和、反应时间短、原子利用率高、反应收率高等优点，另外该反应不需要任何催化剂，在反应过程中不产生有害副产物。该方法是一种绿色制备苯甲酸的途径。具有广阔的工业化应用前景。
附图说明
图1为本发明的超重力反应装置的结构示意图；
图2为本发明制备苯甲醛的原理示意图；
图3为本发明制备苯甲酸的原理示意图；
图4为本发明制备的苯甲醛的氢谱图；
图5为本发明制备的苯甲酸的氢谱图；
图1中：1-氧气钢瓶；2-臭氧发生器；3-超重力旋转填料床；4-储液槽；5-尾气吸收槽；6-阀门Ⅰ；7-阀门Ⅱ；8-气体流量计Ⅰ；9-气相臭氧浓度检测仪；10-隔膜泵；11-阀门Ⅲ；12-液体流量计Ⅱ。
具体实施方式
实施例1
称取3 g 苯甲醇溶于500 mL乙酸乙酯置于储液槽中，设置液体流量计为100 L/h，气体流量计为50 L/h，气相臭氧浓度为30 mg/L，超重力反应器转速为800 rpm。反应30min后，用旋转蒸发器除去反应溶剂后，经硅胶柱层析（洗脱剂为V石油醚/V乙酸乙酯=5:1）得到苯甲醛2.37 g，收率为80.5%。
1H NMR(600 MHz，CDCl3) δ 10.02 (s, 1H)，7.88 (d, J = 12 Hz, 2H)，7.63 (t,J = 6 Hz, 1H)，7.53 (t, J = 6 Hz, 2H)。
实施例2
称取3 g 苯甲醇溶于500 mL甲醇置于储液槽中，设置液体流量计为100 L/h，气体流量计为70 L/h，气相臭氧浓度为80 mg/L，超重力反应器转速为800 rpm。反应15min后，用旋转蒸发器除去反应溶剂后，经硅胶柱层析（洗脱剂为V石油醚/V乙酸乙酯=5:1）得到苯甲醛1.79g，收率为61%。
1H NMR(600 MHz，CDCl3) δ 10.02 (s, 1H)，7.88 (d, J = 12 Hz, 2H)，7.63 (t,J = 6 Hz, 1H)，7.53 (t, J = 6 Hz, 2H)。
实施例3
称取3 g 苯甲醇溶于500 mL乙酸乙酯置于储液槽中，设置液体流量计为100L/h，气体流量计为100 L/h，气相臭氧浓度为50 mg/L，超重力反应器转速为500 rpm。反应30min后，用旋转蒸发器除去反应溶剂后，经硅胶柱层析（洗脱剂为V石油醚/V乙酸乙酯=5:1）得到苯甲醛0.44g，收率为15%。
1H NMR(600 MHz, CDCl3) δ 10.02 (s, 1H)， 7.88 (d, J = 12 Hz, 2H)， 7.63(t, J = 6 Hz, 1H)， 7.53 (t, J = 6 Hz, 2H)。
实施例4
称取3 g 苯甲醇溶于500 mL氯仿并置于储液槽中，设置液体流量计为100L/h，气体流量计为80 L/h，气相臭氧浓度为60 mg/L，超重力反应器转速为800 rpm。反应30 min后，用旋转蒸发器除去反应溶剂后，经硅胶柱层析（洗脱剂为V石油醚/V乙酸乙酯=5:1）得到苯甲醛1.23g，收率为42%。
1H NMR(600 MHz, CDCl3) δ 10.02 (s, 1H)，7.88 (d, J = 12 Hz, 2H)，7.63(t, J = 6 Hz, 1H)，7.53 (t, J = 6 Hz, 2H)。
实施例5
称取6 g 苯甲醇溶于500 mL乙酸乙酯置于储液槽中，设置液体流量计为200 L/h，气体流量计为100 L/h，气相臭氧浓度为80 mg/L，超重力反应器转速为800 rpm。反应60min后，用旋转蒸发器除去反应溶剂后，经硅胶柱层析（洗脱剂为V石油醚/V乙酸乙酯=2:1）得到白色固体苯甲酸6.7 g，收率为98.8%；mp: 122~123oC；
1H NMR(600 MHz, CDCl3) δ 8.14 (d, J = 6 Hz, 2H)，7.62 (t, J = 6 Hz,1H)，7.49 (t, J = 6 Hz, 1H)。
实施例6
称取6 g 苯甲醇溶于500 mL甲醇置于储液槽中，设置液体流量计为180 L/h，气体流量计为120 L/h，气相臭氧浓度为30 mg/L，超重力反应器转速为500 rpm。反应45min后，用旋转蒸发器除去反应溶剂后，经硅胶柱层析（洗脱剂为V石油醚/V乙酸乙酯=2:1）得到白色固体苯甲酸4.4 g，收率为65%；mp: 122~123oC；
1H NMR(600 MHz, CDCl3) δ 8.14 (d, J = 6 Hz, 2H)，7.62 (t, J = 6 Hz,1H)，7.49 (t, J = 6 Hz, 1H)。
实施例7
称取6 g 苯甲醇溶于500 mL乙酸乙酯置于储液槽中，设置液体流量计为120L/h，气体流量计为120 L/h，气相臭氧浓度为50 mg/L，超重力反应器转速为600 rpm。反应30min后，用旋转蒸发器除去反应溶剂后，经硅胶柱层析（洗脱剂为V石油醚/V乙酸乙酯=2:1）得到白色固体苯甲酸3.05 g，收率为45%；mp: 122~123oC；
1H NMR(600 MHz, CDCl3) δ 8.14 (d, J = 6 Hz, 2H)，7.62 (t, J = 6 Hz,1H)， 7.49 (t, J = 6 Hz, 1H)。
实施例8
称取6 g 苯甲醇溶于500 mL二氯乙烷置于储液槽中，设置液体流量计为120L/h，气体流量计为120 L/h，气相臭氧浓度为50 mg/L，超重力反应器转速为600 rpm。反应30min后，用旋转蒸发器除去反应溶剂后，经硅胶柱层析（洗脱剂为V石油醚/V乙酸乙酯=2:1）得到白色固体苯甲酸1.88 g，收率为32%；mp: 122~123oC；
1H NMR(600 MHz, CDCl3) δ 8.14 (d, J = 6 Hz, 2H)，7.62 (t, J = 6 Hz,1H)，7.49 (t, J = 6 Hz, 1H)。

Claims (1)

1.一种超重力反应装置的应用，所述超重力反应装置，包括氧气钢瓶（1）、臭氧发生器（2）、超重力旋转填料床（3）、储液槽（4）和装有碘化钾溶液的尾气吸收槽（5），氧气钢瓶（1）的出气口通过阀门Ⅰ（6）和臭氧发生器（2）的进气口连接，臭氧发生器（2）的出气口依次通过阀门Ⅱ（7）及气体流量计Ⅰ（8）与超重力旋转填料床（3）的进气口连接，臭氧发生器（2）的出气口还连接有气相臭氧浓度检测仪（9），超重力旋转填料床（3）的出气口与尾气吸收槽（5）连接，储液槽（4）的出液口依次通过隔膜泵（10）、阀门Ⅲ（11）及液体流量计Ⅱ（12）与超重力旋转填料床（3）的进液口连接，超重力旋转填料床（3）的出液口与储液槽（4）的进液口连接；其特征在于：所述超重力反应装置应用于苯甲醛或苯甲酸的制备；
应用于苯甲醛的制备，包括如下步骤：
第一步，将苯甲醇溶于有机溶剂中，得到混合溶液，并置于储液槽中，所述有机溶剂包括甲醇、乙醇、氯仿、二氯甲烷、二氯乙烷、乙腈和乙酸乙酯中的任意一种；
第二步，打开氧气钢瓶的阀门Ⅰ，依次打开臭氧发生器，调节臭氧的产量及设置气体流量，同时打开隔膜泵以及设置液体流量计Ⅱ的流量，使得混合溶液与臭氧气体的液气体积比为1: 0.5~1，储液槽中的混合溶液进入超重力旋转填料床的内腔，在离心力的作用下沿超重力旋转填料床中的填料孔隙向外缘流动，在重力作用下汇集到超重力旋转填料床的出液口流入到储液槽，混合溶液循环送至超重力反应器中进行反应；
第三步，反应10~30 min结束后，得到的反应液经旋转蒸发仪除去溶剂后，再经以体积比为5:1的石油醚和乙酸乙酯的混合液为洗脱剂的硅胶柱层析得到苯甲醛；
应用于苯甲酸的制备，包括如下步骤：
第一步，将苯甲醇溶于有机溶剂中，得到混合溶液，并置于储液槽中，所述有机溶剂包括甲醇、乙醇、氯仿、二氯甲烷、二氯乙烷、乙腈和乙酸乙酯中的任意一种；
第二步，打开氧气钢瓶的阀门Ⅰ，依次打开臭氧发生器，调节臭氧的产量及设置气体流量，同时打开隔膜泵以及设置液体流量计Ⅱ的流量，使得混合溶液与臭氧气体的液气体积比为1: 1~2，储液槽中的混合溶液进入超重力旋转填料床的内腔，在离心力的作用下沿超重力旋转填料床中的填料孔隙向外缘流动，在重力作用下汇集到超重力旋转填料床的出液口流入到储液槽，混合溶液循环送至超重力反应器中进行反应；
第三步，反应30~60 min结束后，得到的反应液经旋转蒸发仪除去溶剂后，再经以体积比为2:1的石油醚和乙酸乙酯的混合液为洗脱剂的硅胶柱层析得到苯甲酸。
CN201910191736.4A 2019-03-14 2019-03-14 一种超重力反应装置及其应用 Active CN110026145B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910191736.4A CN110026145B (zh) 2019-03-14 2019-03-14 一种超重力反应装置及其应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910191736.4A CN110026145B (zh) 2019-03-14 2019-03-14 一种超重力反应装置及其应用

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110026145A CN110026145A (zh) 2019-07-19
CN110026145B true CN110026145B (zh) 2021-05-18

Family

ID=67236024

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910191736.4A Active CN110026145B (zh) 2019-03-14 2019-03-14 一种超重力反应装置及其应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110026145B (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111170838B (zh) * 2020-01-14 2023-04-14 中北大学 一种超重力臭氧氧化苯乙烯制备苯甲醛的方法及反应装置
CN112337130B (zh) * 2020-10-22 2022-04-22 中北大学 一种超重力直接结晶的装置及方法
CN115368231B (zh) * 2022-09-19 2024-04-09 万华化学集团股份有限公司 一种甲基丙烯酸连续生产工艺

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN86103821A (zh) * 1986-06-05 1987-12-16 中国科学院感光化学研究所 从苯甲醇一步氧化制备苯甲醛
CN103288592A (zh) * 2012-02-29 2013-09-11 中国石油化工股份有限公司 一种甲苯氧化的方法
CN104710053A (zh) * 2015-03-03 2015-06-17 中北大学 一种超重力强化臭氧处理硝基苯类废水的方法及装置
CN105884007A (zh) * 2016-05-30 2016-08-24 中北大学 一种催化臭氧化处理酸性硝基苯废水的方法
WO2018192446A1 (zh) * 2017-04-18 2018-10-25 北京化工大学 气相氧化/分解和吸收一体化装置及其应用

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN86103821A (zh) * 1986-06-05 1987-12-16 中国科学院感光化学研究所 从苯甲醇一步氧化制备苯甲醛
CN103288592A (zh) * 2012-02-29 2013-09-11 中国石油化工股份有限公司 一种甲苯氧化的方法
CN104710053A (zh) * 2015-03-03 2015-06-17 中北大学 一种超重力强化臭氧处理硝基苯类废水的方法及装置
CN105884007A (zh) * 2016-05-30 2016-08-24 中北大学 一种催化臭氧化处理酸性硝基苯废水的方法
WO2018192446A1 (zh) * 2017-04-18 2018-10-25 北京化工大学 气相氧化/分解和吸收一体化装置及其应用

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
非金属催化臭氧氧化苄醇制备芳基羧酸的研究;张春雷等;《石河子大学学报(自然科学版)》;20151231;第33卷(第6期);第761-765页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN110026145A (zh) 2019-07-19

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110026145B (zh) 一种超重力反应装置及其应用
CN109970544B (zh) 一种甲苯制备苯甲酸的装置和方法
CN110156620A (zh) 一种氨甲环酸的制备方法
CN106699642A (zh) 一种气相连续生产2,2’‑联吡啶的方法
CN101941958B (zh) 同时制备分离5-羟甲基糠酸和2，5-呋喃二甲醇的方法
CN103864615A (zh) 一种连续非催化法制备三氟乙酸乙酯的方法
CN104557640A (zh) 一种分子氧催化氧化制备2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的方法
CN107501059B (zh) 一种绿色环保的4-(4’-烷基环己基)环己酮的合成方法
CN101921191B (zh) 一种莰烯与乙酸酯化合成乙酸异龙脑酯的制备方法
CN111848371B (zh) 一种臭氧氧化芳烃制备芳香酮的方法
CN101407442A (zh) 一种催化合成金刚烷的方法
CN107879936A (zh) 一种3‑甲氧基丙烯酸甲酯的制备工艺
CN111170838B (zh) 一种超重力臭氧氧化苯乙烯制备苯甲醛的方法及反应装置
CN106588657A (zh) 一种合成碳酸二甲酯的方法
CN106749108B (zh) 一种制备全氟-2,3-环氧-2-甲基戊烷的方法
CN104402692B (zh) 一种仿生催化异丁烷氧化制备丙酮的方法
CN109160880A (zh) 一种苯甲酸乙酯的制备方法
CN108929224A (zh) 一种利用双功能催化剂催化制备5-羟基戊酸甲酯的方法
CN105001183B (zh) 一种联产环氧丙烷和糠酸的方法
CN102807469A (zh) 一种异丁烷氧化制备叔丁醇的方法
CN103755526A (zh) 金属卟啉催化氧化芳烃侧链制备α-苯乙醇类化合物的方法
CN109134538B (zh) 碘膦氧配体及其制备方法和络合物、包括该络合物的催化剂体系和用途
CN104961632A (zh) 一种负载分子筛催化氧化对二乙苯制备对乙基苯乙酮的方法
CN115403461B (zh) 一种乙苯氧化合成苯甲酸的方法
CN101565368B (zh) 一种制备2,2'-联苯二甲酸的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant