CN110018269B - 一种盐沙苑子配方颗粒的薄层鉴别方法 - Google Patents

一种盐沙苑子配方颗粒的薄层鉴别方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种盐沙苑子配方颗粒的薄层鉴别方法，其特征在于：a、对照药材溶液的制备；b、对照品溶液的制备；c、供试品溶液的制备；d、薄层层析测定。本发明的一种盐沙苑子配方颗粒的薄层鉴别方法，通过将盐沙苑子颗粒薄层色谱图与沙苑子对照药材色谱图相比，比移值在0.65‑0.85处多出一个荧光斑点、作为鉴别点；再将该鉴别点比移值与沙苑子苷比移值相比，确定相对比移值在1.3‑1.6范围，能快速、有效的鉴别出盐沙苑子，本发明方法操作简便、精密度和灵敏度高、稳定性好，具有良好的应用前景。

Description

一种盐沙苑子配方颗粒的薄层鉴别方法
技术领域
本发明具体涉及一种盐沙苑子配方颗粒的薄层鉴别方法。
背景技术
沙苑子是豆科植物扁茎黄芪(Astragahlus Complanatus R.Sr)的干燥成熟种子。具有温补肝肾，固精，缩尿，益肝明目的功能，为滋补强壮药。沙苑子主要含有氨基酸、多肽、蛋白质、黄酮类、三萜类、有机酸类、鞣质、甾醇及铁、锌、锰、铜等微量元素。据文献记载，其炮制方法众多，有炒制、焙制、乳制、酒制、熬制等，至清代新增了一种“盐炙”的炮制方法，发展到当代，盐沙苑子成为了常用的炮制品之一。
中药配方颗粒是由单味中药饮片经提取浓缩制成的、供中医临床配方用的颗粒。中药配方颗粒是以传统中药饮片为原料，采用现代工艺技术和质量控制技术进行提取、浓缩、干燥、制粒技术制成颗粒剂型。它能克服汤剂煎煮费时、携带不便、不宜储存等缺点，同时质量可控，目前已被消费者大量使用。以现代工艺制备的盐沙苑子配方颗粒已不具备饮片的外形，通过外形难以辨别，在临床上易造成错用，对患者的用药安全购成隐患。
目前还未有盐沙苑子配方颗粒有效鉴别的方法。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种盐沙苑子配方颗粒的薄层鉴别方法，其特征在于：它包括如下操作步骤：
a、对照药材溶液的制备：取沙苑子对照药材粉末，加正丁醇提取，滤过，取滤液蒸干，残渣加正丁醇溶解，作为对照药材溶液；
b、对照品溶液的制备：取沙苑子苷对照品，加乙醇溶解，作为对照品溶液；
c、供试品溶液的制备：取待测样品，研细，加正丁醇提取，滤过，滤液蒸干，残渣加正丁醇溶解，作为供试品溶液；
d、薄层层析测定：取对照品溶液，对照药材溶液和供试品溶液，分别点于同一硅胶G板上，用正丁醇-冰醋酸-水展开，晾干后喷以硫酸乙醇溶液，加热，置紫外光灯下检视。
进一步地，步骤a所述对照药材与正丁醇的质量体积比为(4～6):50g/ml，优选5:50g/ml；所述提取为超声提取，超声提取时间为30～60min，优选30min。
进一步地，步骤b所述乙醇为50～70％乙醇，优选60％乙醇；所述对照品溶液每1ml含沙苑子苷1～3mg。
进一步地，步骤c所述待测样品与正丁醇的质量体积比为(4～6):50g/ml，优选5:50g/ml；所述提取为超声提取，超声提取时间为30～60min，优选30min。
进一步地，步骤a和c所述加正丁醇溶解的体积为1～2ml，优选2ml。
进一步地，步骤d所述对照品溶液，对照药材溶液和供试品溶液吸取量各为10μL。
进一步地，步骤d所述正丁醇-冰醋酸-水的体积比为(3～5):1:(4～6)，优选4：1：5；所述硫酸乙醇溶液是浓度为8～12％硫酸乙醇溶液，优选10％硫酸乙醇溶液。
进一步地，步骤d所述加热温度为105±5℃，时间3-5min。
进一步地，步骤d所述紫外光波长为365nm。
进一步地，步骤d所述检视的供试品显示为盐沙苑子，其色谱图在与沙苑子苷对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；与沙苑子对照药材色谱图相比，在比移值0.65-0.85处多出一个荧光斑点，该荧光斑点比移值，相对于沙苑子苷比移值为1.3-1.6。
本发明的一种盐沙苑子配方颗粒的薄层鉴别方法，通过将盐沙苑子颗粒薄层色谱图与沙苑子对照药材色谱图相比，比移值在0.65-0.85处多出一个荧光斑点、作为鉴别点；同时将该鉴别点比移值与沙苑子苷比移值相比，确定相对比移值在1.3-1.6范围，能快速、有效的鉴别出盐沙苑子，该方法操作简便、精密度和灵敏度高、稳定性好，具有良好的应用前景。
显然，根据本发明的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本发明上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。
以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
附图说明
图1低温4℃薄层色谱图(1.沙苑子苷；2.沙苑子对照药材；3、4.盐沙苑子饮片；5、6.盐沙苑子配方颗粒SY1807004)
图2低温25℃薄层色谱图(1.沙苑子苷；2.沙苑子对照药材；3、4.盐沙苑子饮片；5、6.盐沙苑子配方颗粒SY1807004)
图3湿度32％色谱图(1.沙苑子苷；2.沙苑子对照药材；3、4.盐沙苑子饮片；5、6.盐沙苑子配方颗粒SY1807004)
图4湿度75％色谱图(1.沙苑子苷；2.沙苑子对照药材；3、4.盐沙苑子饮片；5、6.盐沙苑子配方颗粒SY1807004)
图5德国MercK硅胶G板(1.沙苑子苷；2.沙苑子对照药材；3、4.盐沙苑子饮片；5、6.盐沙苑子配方颗粒SY1807004)
图6天津思利达硅胶G板(1.沙苑子苷；2.沙苑子对照药材；3、4.盐沙苑子饮片；5、6.盐沙苑子配方颗粒SY1807004)
图7青岛裕民源硅胶G板(1.沙苑子苷；2.沙苑子对照药材；3、4.盐沙苑子饮片；5、6.盐沙苑子配方颗粒SY1807004)
图8沙苑子和盐沙苑子鉴别验证图(1.沙苑子苷对照品；2.沙苑子对照药材；3.沙苑子饮片；4.盐沙苑子饮片；5.沙苑子配方颗粒SY1807001；6.沙苑子配方颗粒SY1807002；7.沙苑子配方颗粒SY1807003；8.盐沙苑子配方颗粒SY1807004；9.盐沙苑子配方颗粒SY1807005；10.盐沙苑子配方颗粒SY1807006)
具体实施方式
本发明具体实施方式中使用的样品、设备均为已知产品，通过购买市售产品获得。
实施例1盐沙苑子配方颗粒的鉴别
a、沙苑子对照药材5g，加正丁醇50mL，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加正丁醇1mL使溶解，制成对照药材溶液。
b、取沙苑子苷对照品，加60％乙醇制成每1mL含2mg的溶液，作为对照品溶液。
c、取待测样品，研细，取5g，加正丁醇50mL，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加正丁醇1mL使溶解，作为供试品溶液。
d、照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液10μL、对照品溶液10μL，分别点于同一硅胶G版上，以正丁醇-冰醋酸-水(4：1：5)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇试液，105℃加热3-5min，置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中，盐沙苑子配方颗粒在与沙苑子苷对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；与沙苑子对照药材相比，在比移值0.65-0.85处多出一个荧光斑点；与沙苑子苷对照品色谱相比，在相对比移值为1.3-1.6处，显荧光斑点。
以下通过试验例具体说明本发明的有益效果：
试验例1薄层鉴别方法学考察
1仪器与试药及实验材料
半自动薄层点样仪(CAMAG Lionmat-5),薄层成像系统(CAMAG TLC Visualizer),摩尔超纯水机(细胞型1810A)，KQ-600DB型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)；德国MercK可剪裁型薄层层析板(硅胶G板)，天津思利达科技有限公司可剪裁型薄层层析板(硅胶G板)，青岛裕民源硅胶试剂厂(硅胶G板)。
试药：正丁醇、冰醋酸等化学试剂均为分析纯，水为纯净水。
实验材料:沙苑子配方颗粒(批号：SY1807001、SY1807002、SY1807003)；盐沙苑子配方颗粒沙苑子药材(批号：SY1807004、SY1807005、SY1807006)；沙苑子饮片、盐沙苑子饮片、沙苑子对照药材(中国药品生物制品检定所提供，批号：121275-200301)。沙苑子苷A对照品(中国药品生物制品检定所提供，批号：111803-201403)
2薄层鉴别方法
参照《中国药典》2015版沙苑子薄层鉴别，经过多溶剂、多部位的供试品制备方法考察，最终确立供试品的制备方法为：取本品适量，研细，取5g粉末，加正丁醇50mL，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加正丁醇1mL使溶解，作为供试品溶液。
取沙苑子对照药材5g，同法制成对照药材溶液。
取沙苑子苷A对照品，加60％乙醇制成每1mL含2mg的溶液，作为对照品溶液。
薄层鉴别条件
薄层板∶硅胶G板
点样∶对照品溶液、供试品溶液和对照药材溶液各10μl
展开剂∶正丁醇-冰醋酸-水(4：1：5)的上层溶液
显色∶喷以10％硫酸乙醇试液，105℃加热3-5min
检视∶置紫外光灯(365nm)下检视
3耐用性考察
3.1不同温度的比较
取点样后(均点10μl)的薄层板，分别在低温4℃和常温25℃的温度环境下进行展开。结果表明，该方法对不同温度的适应性较好。见图1、图2：
3.2不同湿度的比较
取点样后(均点10μL)的薄层板，分别在32％和75％的湿度环境下进行展开。结果表明该方法对不同湿度的适应性较好。见图3、图4：
3.3不同厂家硅胶G板的比较
分别选取德国MercK可剪裁型薄层层析板(硅胶G板)，天津思利达科技有限公司可剪裁型薄层层析板(硅胶G板)和青岛裕民源硅胶试剂厂(硅胶G板)，按拟定的试验方法试验。结果见图5～图7。
4方法验证
根据以上确定的展开条件，对沙苑子及盐沙苑子的饮片、成品的展开分析进行薄层鉴别验证，结果见图8。
根据上述系列方法学考察结果，为进一步确定鉴别点，分别以鉴别点/沙苑子苷相对比移值、鉴别点比移值进行统计：
以相对比移值为指标，公式为：相对比移值＝鉴别点比移值/沙苑子苷比移值。通过对上述方法学相对比移值的统计，其范围为1.26-1.63，平均值为1.42，70％-130％平均值为0.99-1.85。最终确定鉴别点的相对比移值1.3-1.6。
以鉴别点比移值为指标，相对于沙苑子对照药材，盐沙苑子配方颗粒成品的鉴别点比移值为0.69-0.82，平均值为0.73，0％-130％平均值为0.51-0.95。最终确定鉴别点比移值0.65-0.85。
综上，本发明薄层鉴别方法，通过将盐沙苑子颗粒薄层色谱图与沙苑子对照药材色谱图相比，比移值在0.65-0.85处多出一个荧光斑点、作为鉴别点，再将该鉴别点比移值与沙苑子苷比移值相比，确定相对比移值在1.3-1.6范围，能快速、有效的鉴别出盐沙苑子，该方法操作简便、精密度和灵敏度高、稳定性好，具有良好的应用前景。

Claims (15)

1.一种盐沙苑子配方颗粒的薄层鉴别方法，其特征在于：它包括如下操作步骤：
a、对照药材溶液的制备：取沙苑子对照药材粉末，加正丁醇提取，滤过，取滤液蒸干，残渣加正丁醇溶解，作为对照药材溶液；
b、对照品溶液的制备：取沙苑子苷对照品，加50~70%乙醇溶解，作为对照品溶液；
c、供试品溶液的制备：取待测样品，研细，加正丁醇提取，滤过，滤液蒸干，残渣加正丁醇溶解，作为供试品溶液；
d、薄层层析测定：取对照品溶液，对照药材溶液和供试品溶液，分别点于同一硅胶G板上，用正丁醇-冰醋酸-水展开，晾干后喷以硫酸乙醇溶液，加热，置紫外光灯下检视；所述正丁醇-冰醋酸-水的体积比为（3~5）:1:（4~6）。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤a所述对照药材与正丁醇的质量体积比为（4~6）:50g/ml；所述提取为超声提取，超声提取时间为30~60min。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述对照药材与正丁醇的质量体积比为5:50 g/ml；所述超声提取时间为30min。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述对照品溶液每1ml含沙苑子苷1~3mg。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤b所述取沙苑子苷对照品，加60%乙醇溶解，作为对照品溶液。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤c所述待测样品与正丁醇的质量体积比为（4~6）:50g/ml；所述提取为超声提取，超声提取时间为30~60min。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述待测样品与正丁醇的质量体积比为5:50 g/ml；所述超声提取时间为30min。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤a和c所述加正丁醇溶解的体积为1~2ml。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：所述加正丁醇溶解的体积为2ml。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤d所述对照品溶液，对照药材溶液和供试品溶液吸取量各为10μL。
11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤d所述正丁醇-冰醋酸-水的体积比为4：1：5；所述硫酸乙醇溶液是浓度为8~12%硫酸乙醇溶液。
12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于：所述硫酸乙醇溶液是浓度为10%硫酸乙醇溶液。
13.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤d所述加热的温度为105+5℃，时间3-5min；所述紫外光的波长为365nm。
14.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤d所述检视的供试品显示为盐沙苑子配方颗粒，其色谱图在与沙苑子苷对照品色谱图相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；与沙苑子对照药材色谱图相比，在比移值0.65-0.85处多出一个荧光斑点。
15.根据权利要求14所述的方法，其特征在于，所述多出一个荧光斑点的比移值，相对于沙苑子苷比移值为1.3-1.6。
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