CN110013852A - 一种基于催化与裂化燃油的吸附脱硫催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于催化与裂化燃油的吸附脱硫催化剂及其制备方法,包括如下组成,按催化剂质量100份计,混合Al2O3 10‑80份、二氧化硅20‑50份、硝酸镍水溶液5‑70份、Ti(O‑C4H9)4 20‑50份、乙醇5‑30份和适量的水,本发明结构科学合理,使用安全方便,通过二氧化硅的作用,增加了载体的热稳定性,通过硝酸镍水溶液中的镍作用,加快C‑S和C‑N的氢解,使得脱硫速率加快,从而提高了催化剂的脱硫效果,通过pH摆动和共沸蒸馏的作用,使得制成的γ‑Al2O3的比面积和孔内径增加,使其浸渍时活性物质更好的进入其内部与之进行融合,通过泵机带动液体流动和二次浸渍使得活性物质均匀的分布在载体内外,从而提高催化剂的催化效果,提高脱硫效率。
Description
技术领域
本发明涉及燃油处理技术领域,具体为一种基于催化与裂化燃油的吸附脱硫催化剂及其制备方法。
背景技术
近年来,随着经济的快速发展,汽车和石油等燃油消费量迅速增长,汽车尾气排放所带来的环境污染问题日益受到人们的重视,提高成品燃油质量、降低环境污染是当务之急,随着近年来脱硫吸附剂的研制和开发,吸附脱硫催化剂技术已进入新的发展阶段,即在原料气和燃料油吸附脱硫方面出现工业化产品,普通的吸附剂催化剂,如原料气脱硫吸附剂脱除有机硫能力差、燃料油脱硫吸附剂再生能耗高、重复使用率低、硫容低,所以急需一种基于催化与裂化燃油的吸附脱硫催化剂及其制备方法来解决上述问题。
发明内容
本发明提供一种基于催化与裂化燃油的吸附脱硫催化剂及其制备方法,可以有效解决上述背景技术中提出普通的吸附剂,如原料气脱硫吸附剂脱除有机硫能力差、燃料油脱硫吸附剂再生能耗高、重复使用率低、硫容低的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种基于催化与裂化燃油的吸附脱硫催化剂及其制备方法,包括如下组成,按催化剂质量100份计,混合Al2O310-80份、二氧化硅20-50份、硝酸镍水溶液5-70份、Ti(O-C4H9)420-50份、乙醇5-30份和适量的水,其具体制备步骤如下:
S1、制备活性氧化铝;
S2、将活性氧化铝与二氧化硅进行共沉融合,制成10-80份的混合活性氧化铝;
S3、对融合物体进行预处理;
S4、制备的硝酸镍水溶液;
S5、将乙醇和钛酸四丁酯进行混合,并与硝酸镍水溶液进行混合,制成混合液;
S6、将预处理后的融合物浸入混合液内进行浸渍;
S7、通过泵机使得液体缓慢流动;
S8、对浸渍后的融合物进行干燥焙烧;
S9、将干燥后的融合物浸入混合液内进行浸渍;
S10、对浸渍后的融合物进行二次干燥焙烧,制成催化剂成品。
根据上述技术方案,所述步骤S1中,制备10-80份的γ-Al2O3,其具体步骤包括:
a、制取浓摄氏度为0.5mol/L的硫酸铝溶液;
b、制取体积分数为10%的氨水;
c、调节pH在3-9之间摆动;
d、沉淀洗涤至检测不出硫酸根离子;
e、将沉淀物在进行干燥,并在进行焙烧;
f、将焙烧物用正丁醇进行共沸蒸馏。
根据上述技术方案,所述步骤c中,调节pH在3-9之间摆动,其中酸性侧和碱性侧的反映时间均为3-10分钟。
根据上述技术方案,所述步骤e中,将沉淀物在进行干燥,并在进行焙烧,其中干燥温度为70-100摄氏度,焙烧温度为500-650摄氏度,且焙烧时间为3-6小时;所述步骤f中,将焙烧物用正丁醇进行共沸蒸馏,其中,蒸馏后将蒸馏物经过步骤e,获得γ-Al2O3。
根据上述技术方案,所述步骤S3中,对融合物体进行预处理,其中预处理是将融合物进行水蒸气处理,再进行干燥,其干燥温度为120摄氏度,再将干燥后的融合物进行焙烧,其焙烧温度为1400摄氏度,再将其冷却,获得融合物载体。
根据上述技术方案,所述步骤S4中,制备的硝酸镍水溶液,其中硝酸镍水溶液的体积分数为10-20%,供制5-70份硝酸镍水溶液。
根据上述技术方案,所述步骤S6中,将预处理后的融合物浸入混合液内进行浸渍,通过制成的融合物载体的量初步计算所需混合液的体积,将融合物放入混合液内部,其中,浸渍时间为1-3小时。
根据上述技术方案,所述步骤S7中,通过泵机使得液体缓慢流动是指通过泵机工作带动水流不断的流动,提高混合液内部溶质扩散速度,从而使得混合液不断且均匀的进入融合物的内孔内部和融合物的表面,使其分布均匀化。
根据上述技术方案,所述步骤S8中,对浸渍后的融合物进行干燥焙烧,其中,干燥温度为100-150摄氏度,焙烧温度为500-700摄氏度。
根据上述技术方案,所述步骤S9和步骤S10中,将干燥后的融合物浸入混合液内进行浸渍;对浸渍后的融合物进行二次干燥焙烧,制成催化剂成品,其中,混合液与步骤S5中的混合液浓度体积相同,二次干燥焙烧的温度与步骤S8中的温度相同。
与现有技术相比,本发明的有益效果:本发明结构科学合理,使用安全方便:通过二氧化硅的作用,增加了载体的热稳定性,通过硝酸镍水溶液中的镍作用,加快C-S和C-N的氢解,使得脱硫速率加快,从而提高了催化剂的脱硫效果,通过pH摆动和共沸蒸馏的作用,使得制成的γ-Al2O3的比面积和孔内径增加,使其浸渍时活性物质更好的进入其内部与之进行融合,通过泵机带动液体流动和二次浸渍使得活性物质均匀的分布在载体内外,从而提高催化剂的催化效果,提高脱硫效率。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解,并且构成说明书的一部分,与本发明的实施例一起用于解释本发明,并不构成对本发明的限制。
在附图中:
图1是本发明的吸附脱硫催化剂及其制备方法流程图;
图2是本发明的活性氧化铝制备流程图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明,应当理解,此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1:如图1-2所示,本发明提供一种技术方案,一种基于催化与裂化燃油的吸附脱硫催化剂及其制备方法,包括如下组成,按催化剂质量100份计,混合Al2O350份、二氧化硅25份、硝酸镍水溶液50份、Ti(O-C4H9)425份、乙醇30份和适量的水,其具体制备步骤如下:
S1、制备活性氧化铝;
S2、将活性氧化铝与二氧化硅进行共沉融合,制成50份的混合活性氧化铝;
S3、对融合物体进行预处理;
S4、制备的硝酸镍水溶液;
S5、将乙醇和钛酸四丁酯进行混合,并与硝酸镍水溶液进行混合,制成混合液;
S6、将预处理后的融合物浸入混合液内进行浸渍;
S7、通过泵机使得液体缓慢流动;
S8、对浸渍后的融合物进行干燥焙烧;
S9、将干燥后的融合物浸入混合液内进行浸渍;
S10、对浸渍后的融合物进行二次干燥焙烧,制成催化剂成品。
根据上述技术方案,步骤S1中,制备50份的γ-Al2O3,其具体步骤包括:
a、制取浓摄氏度为0.5mol/L的硫酸铝溶液;
b、制取体积分数为10%的氨水;
c、调节pH在3-9之间摆动;
d、沉淀洗涤至检测不出硫酸根离子;
e、将沉淀物在进行干燥,并在进行焙烧;
f、将焙烧物用正丁醇进行共沸蒸馏。
根据上述技术方案,步骤c中,调节pH在3-9之间摆动,其中酸性侧和碱性侧的反映时间均为5分钟。
根据上述技术方案,步骤e中,将沉淀物在进行干燥,并在进行焙烧,其中干燥温度为80摄氏度,焙烧温度为550摄氏度,且焙烧时间为4小时;步骤f中,将焙烧物用正丁醇进行共沸蒸馏,其中,蒸馏后将蒸馏物经过步骤e,获得γ-Al2O3。
根据上述技术方案,步骤S3中,对融合物体进行预处理,其中预处理是将融合物进行水蒸气处理,再进行干燥,其干燥温度为120摄氏度,再将干燥后的融合物进行焙烧,其焙烧温度为1400摄氏度,再将其冷却,获得融合物载体。
根据上述技术方案,步骤S4中,制备的硝酸镍水溶液,其中硝酸镍水溶液的体积分数为15%,供制50份硝酸镍水溶液。
根据上述技术方案,步骤S6中,将预处理后的融合物浸入混合液内进行浸渍,通过制成的融合物载体的量初步计算所需混合液的体积,将融合物放入混合液内部,其中,浸渍时间为1.5小时。
根据上述技术方案,步骤S7中,通过泵机使得液体缓慢流动是指通过泵机工作带动水流不断的流动,提高混合液内部溶质扩散速度,从而使得混合液不断且均匀的进入融合物的内孔内部和融合物的表面,使其分布均匀化。
根据上述技术方案,步骤S8中,对浸渍后的融合物进行干燥焙烧,其中,干燥温度为120摄氏度,焙烧温度为550摄氏度。
根据上述技术方案,步骤S9和步骤S10中,将干燥后的融合物浸入混合液内进行浸渍;对浸渍后的融合物进行二次干燥焙烧,制成催化剂成品,其中,混合液与步骤S5中的混合液浓度体积相同,二次干燥焙烧的温度与步骤S8中的温度相同。
实施例2:如图1-2所示,一种基于催化与裂化燃油的吸附脱硫催化剂及其制备方法,包括如下组成,按催化剂质量100份计,混合Al2O350份、二氧化硅25份、硝酸镍水溶液50份、Ti(O-C4H9)425份、乙醇30份和适量的水,其具体制备步骤如下:
S1、制备活性氧化铝;
S2、将活性氧化铝与二氧化硅进行共沉融合,制成50份的混合活性氧化铝;
S3、对融合物体进行预处理;
S4、制备的硝酸镍水溶液;
S5、将乙醇和钛酸四丁酯进行混合,并与硝酸镍水溶液进行混合,制成混合液;
S6、将预处理后的融合物浸入混合液内进行浸渍;
S7、通过泵机使得液体缓慢流动;
S8、对浸渍后的融合物进行干燥焙烧;
S9、将干燥后的融合物浸入混合液内进行浸渍;
S10、对浸渍后的融合物进行二次干燥焙烧,制成催化剂成品。
根据上述技术方案,步骤S1中,制备50份的γ-Al2O3,其具体步骤包括:
a、制取浓摄氏度为0.5mol/L的硫酸铝溶液;
b、制取体积分数为10%的氨水;
c、调节pH在3-9之间摆动;
d、沉淀洗涤至检测不出硫酸根离子;
e、将沉淀物在进行干燥,并在进行焙烧;
f、将焙烧物用正丁醇进行共沸蒸馏。
根据上述技术方案,步骤c中,调节pH在3-9之间摆动,其中酸性侧和碱性侧的反映时间均为8分钟。
根据上述技术方案,步骤e中,将沉淀物在进行干燥,并在进行焙烧,其中干燥温度为80摄氏度,焙烧温度为550摄氏度,且焙烧时间为3小时;步骤f中,将焙烧物用正丁醇进行共沸蒸馏,其中,蒸馏后将蒸馏物经过步骤e,获得γ-Al2O3。
根据上述技术方案,步骤S3中,对融合物体进行预处理,其中预处理是将融合物进行水蒸气处理,再进行干燥,其干燥温度为120摄氏度,再将干燥后的融合物进行焙烧,其焙烧温度为1400摄氏度,再将其冷却,获得融合物载体。
根据上述技术方案,步骤S4中,制备的硝酸镍水溶液,其中硝酸镍水溶液的体积分数为15%,供制50份硝酸镍水溶液。
根据上述技术方案,步骤S6中,将预处理后的融合物浸入混合液内进行浸渍,通过制成的融合物载体的量初步计算所需混合液的体积,将融合物放入混合液内部,其中,浸渍时间为2小时。
根据上述技术方案,步骤S7中,通过泵机使得液体缓慢流动是指通过泵机工作带动水流不断的流动,提高混合液内部溶质扩散速度,从而使得混合液不断且均匀的进入融合物的内孔内部和融合物的表面,使其分布均匀化。
根据上述技术方案,步骤S8中,对浸渍后的融合物进行干燥焙烧,其中,干燥温度为100摄氏度,焙烧温度为500摄氏度。
根据上述技术方案,步骤S9和步骤S10中,将干燥后的融合物浸入混合液内进行浸渍;对浸渍后的融合物进行二次干燥焙烧,制成催化剂成品,其中,混合液与步骤S5中的混合液浓度体积相同,二次干燥焙烧的温度与步骤S8中的温度相同。
实施例3:一种基于催化与裂化燃油的吸附脱硫催化剂及其制备方法,包括如下组成,按催化剂质量100份计,混合Al2O350份、二氧化硅25份、硝酸镍水溶液50份、Ti(O-C4H9)425份、乙醇30份和适量的水,其具体制备步骤如下:
S1、制备活性氧化铝;
S2、将活性氧化铝与二氧化硅进行共沉融合,制成50份的混合活性氧化铝;
S3、对融合物体进行预处理;
S4、制备的硝酸镍水溶液;
S5、将乙醇和钛酸四丁酯进行混合,并与硝酸镍水溶液进行混合,制成混合液;
S6、将预处理后的融合物浸入混合液内进行浸渍;
S7、对浸渍后的融合物进行干燥焙烧;
S8、将干燥后的融合物浸入混合液内进行浸渍;
S9、对浸渍后的融合物进行二次干燥焙烧,制成催化剂成品。
根据上述技术方案,步骤S1中,制备50份的γ-Al2O3,其具体步骤包括:
a、制取浓摄氏度为0.5mol/L的硫酸铝溶液;
b、制取体积分数为10%的氨水;
c、调节pH在3-9之间摆动;
d、沉淀洗涤至检测不出硫酸根离子;
e、将沉淀物在进行干燥,并在进行焙烧;
根据上述技术方案,步骤c中,调节pH在3-9之间摆动,其中酸性侧和碱性侧的反映时间均为5分钟。
根据上述技术方案,步骤e中,将沉淀物在进行干燥,并在进行焙烧,其中干燥温度为80摄氏度,焙烧温度为550摄氏度,且焙烧时间为4小时,获得γ-Al2O3。
根据上述技术方案,步骤S3中,对融合物体进行预处理,其中预处理是将融合物进行水蒸气处理,再进行干燥,其干燥温度为120摄氏度,再将干燥后的融合物进行焙烧,其焙烧温度为1400摄氏度,再将其冷却,获得融合物载体。
根据上述技术方案,步骤S4中,制备的硝酸镍水溶液,其中硝酸镍水溶液的体积分数为15%,供制50份硝酸镍水溶液。
根据上述技术方案,步骤S6中,将预处理后的融合物浸入混合液内进行浸渍,通过制成的融合物载体的量初步计算所需混合液的体积,将融合物放入混合液内部,其中,浸渍时间为2小时。
根据上述技术方案,步骤S7中,对浸渍后的融合物进行干燥焙烧,其中,干燥温度为150摄氏度,焙烧温度为600摄氏度。
根据上述技术方案,步骤S8和步骤S9中,将干燥后的融合物浸入混合液内进行浸渍;对浸渍后的融合物进行二次干燥焙烧,制成催化剂成品,其中,混合液与步骤S5中的混合液浓度体积相同,二次干燥焙烧的温度与步骤S8中的温度相同。
实施例4:一种基于催化与裂化燃油的吸附脱硫催化剂及其制备方法,包括如下组成,按催化剂质量100份计,混合Al2O350份、二氧化硅25份、硝酸镍水溶液50份、Ti(O-C4H9)425份、乙醇30份和适量的水,其具体制备步骤如下:
S1、制备活性氧化铝;
S2、将活性氧化铝与二氧化硅进行共沉融合,制成50份的混合活性氧化铝;
S3、对融合物体进行预处理;
S4、制备的硝酸镍水溶液;
S5、将乙醇和钛酸四丁酯进行混合,并与硝酸镍水溶液进行混合,制成混合液;
S6、将预处理后的融合物浸入混合液内进行浸渍;
S7、通过泵机使得液体缓慢流动;
S8、对浸渍后的融合物进行干燥焙烧;
根据上述技术方案,步骤S1中,制备50份的γ-Al2O3,其具体步骤包括:
a、制取浓摄氏度为0.5mol/L的硫酸铝溶液;
b、制取体积分数为10%的氨水;
c、调节pH在3-9之间摆动;
d、沉淀洗涤至检测不出硫酸根离子;
e、将沉淀物在进行干燥,并在进行焙烧;
f、将焙烧物用正丁醇进行共沸蒸馏。
根据上述技术方案,步骤c中,调节pH在3-9之间摆动,其中酸性侧和碱性侧的反映时间均为5分钟。
根据上述技术方案,步骤e中,将沉淀物在进行干燥,并在进行焙烧,其中干燥温度为80摄氏度,焙烧温度为550摄氏度,且焙烧时间为4小时;步骤f中,将焙烧物用正丁醇进行共沸蒸馏,其中,蒸馏后将蒸馏物经过步骤e,获得γ-Al2O3。
根据上述技术方案,步骤S3中,对融合物体进行预处理,其中预处理是将融合物进行水蒸气处理,再进行干燥,其干燥温度为120摄氏度,再将干燥后的融合物进行焙烧,其焙烧温度为1400摄氏度,再将其冷却,获得融合物载体。
根据上述技术方案,步骤S4中,制备的硝酸镍水溶液,其中硝酸镍水溶液的体积分数为15%,供制50份硝酸镍水溶液。
根据上述技术方案,步骤S6中,将预处理后的融合物浸入混合液内进行浸渍,通过制成的融合物载体的量初步计算所需混合液的体积,将融合物放入混合液内部,其中,浸渍时间为1.5小时。
根据上述技术方案,步骤S7中,通过泵机使得液体缓慢流动是指通过泵机工作带动水流不断的流动,提高混合液内部溶质扩散速度,从而使得混合液不断且均匀的进入融合物的内孔内部和融合物的表面,使其分布均匀化。
根据上述技术方案,步骤S8中,对浸渍后的融合物进行干燥焙烧,其中,干燥温度为120摄氏度,焙烧温度为550摄氏度。
数据及分析;
将发明按照实施例1-3对催化剂进行制作,结果如下:
从实施例1-3试验的生产指标情况看,实施例1中通过两侧浸渍干燥焙烧,且浸渍时间为1.5小时,干燥温度为120摄氏度,焙烧温度为550摄氏度,提高了催化剂的催化性能,实施例1和实施例2与实施例3均通过正丁醇进行共沸蒸馏和物理驱动,使得载体表面的吸附物质更加均匀,载体的载体比面积增加,从而增加了吸附脱硫量,提高脱硫性能。
将发明按照实施例1和4对催化剂进行制作,结果如下:
从实施例1和4试验的生产指标情况看,实施例1中通过两侧浸渍干燥焙烧,提高了载体与活性物质的融合效果,从提高了催化剂的催化性能。
基于上述,本发明的优点在于:通过二氧化硅的作用,增加了载体的热稳定性,通过硝酸镍水溶液中的镍作用,加快C-S和C-N的氢解,使得脱硫速率加快,从而提高了催化剂的脱硫效果,通过pH摆动和共沸蒸馏的作用,使得制成的γ-Al2O3的比面积和孔内径增加,使其浸渍时活性物质更好的进入其内部与之进行融合,通过泵机带动液体流动和二次浸渍使得活性物质均匀的分布在载体内外,从而提高催化剂的催化效果,提高脱硫效率。
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种基于催化与裂化燃油的吸附脱硫催化剂及其制备方法,其特征在于:包括如下组成,按催化剂质量100份计,混合Al2O310-80份、二氧化硅20-50份、硝酸镍水溶液5-70份、Ti(O-C4H9)420-50份、乙醇5-30份和适量的水,其具体制备步骤如下:
S1、制备活性氧化铝;
S2、将活性氧化铝与二氧化硅进行共沉融合,制成10-80份的混合活性氧化铝;
S3、对融合物体进行预处理;
S4、制备的硝酸镍水溶液;
S5、将乙醇和钛酸四丁酯进行混合,并与硝酸镍水溶液进行混合,制成混合液;
S6、将预处理后的融合物浸入混合液内进行浸渍;
S7、通过泵机使得液体缓慢流动;
S8、对浸渍后的融合物进行干燥焙烧;
S9、将干燥后的融合物浸入混合液内进行浸渍;
S10、对浸渍后的融合物进行二次干燥焙烧,制成催化剂成品。
2.根据权利要求1所述的一种基于催化与裂化燃油的吸附脱硫催化剂及其制备方法,其特征在于:所述步骤S1中,制备10-80份的γ-Al2O3,其具体步骤包括:
a、制取浓摄氏度为0.5mol/L的硫酸铝溶液;
b、制取体积分数为10%的氨水;
c、调节pH在3-9之间摆动;
d、沉淀洗涤至检测不出硫酸根离子;
e、将沉淀物在进行干燥,并在进行焙烧;
f、将焙烧物用正丁醇进行共沸蒸馏。
3.根据权利要求2所述的一种基于催化与裂化燃油的吸附脱硫催化剂及其制备方法,其特征在于:所述步骤c中,调节pH在3-9之间摆动,其中酸性侧和碱性侧的反映时间均为3-10分钟。
4.根据权利要求2所述的一种基于催化与裂化燃油的吸附脱硫催化剂及其制备方法,其特征在于:所述步骤e中,将沉淀物在进行干燥,并在进行焙烧,其中干燥温度为70-100摄氏度,焙烧温度为500-650摄氏度,且焙烧时间为3-6小时;所述步骤f中,将焙烧物用正丁醇进行共沸蒸馏,其中,蒸馏后将蒸馏物经过步骤e,获得γ-Al2O3。
5.根据权利要求1所述的一种基于催化与裂化燃油的吸附脱硫催化剂及其制备方法,其特征在于:所述步骤S3中,对融合物体进行预处理,其中预处理是将融合物进行水蒸气处理,再进行干燥,其干燥温度为120摄氏度,再将干燥后的融合物进行焙烧,其焙烧温度为1400摄氏度,再将其冷却,获得融合物载体。
6.根据权利要求1所述的一种基于催化与裂化燃油的吸附脱硫催化剂及其制备方法,其特征在于:所述步骤S4中,制备的硝酸镍水溶液,其中硝酸镍水溶液的体积分数为10-20%,供制5-70份硝酸镍水溶液。
7.根据权利要求1所述的一种基于催化与裂化燃油的吸附脱硫催化剂及其制备方法,其特征在于:所述步骤S6中,将预处理后的融合物浸入混合液内进行浸渍,通过制成的融合物载体的量初步计算所需混合液的体积,将融合物放入混合液内部,其中,浸渍时间为1-3小时。
8.根据权利要求1所述的一种基于催化与裂化燃油的吸附脱硫催化剂及其制备方法,其特征在于:所述步骤S7中,通过泵机使得液体缓慢流动是指通过泵机工作带动水流不断的流动,提高混合液内部溶质扩散速度,从而使得混合液不断且均匀的进入融合物的内孔内部和融合物的表面,使其分布均匀化。
9.根据权利要求1所述的一种基于催化与裂化燃油的吸附脱硫催化剂及其制备方法,其特征在于:所述步骤S8中,对浸渍后的融合物进行干燥焙烧,其中,干燥温度为100-150摄氏度,焙烧温度为500-700摄氏度。
10.根据权利要求1所述的一种基于催化与裂化燃油的吸附脱硫催化剂及其制备方法,其特征在于:所述步骤S9和步骤S10中,将干燥后的融合物浸入混合液内进行浸渍;对浸渍后的融合物进行二次干燥焙烧,制成催化剂成品,其中,混合液与步骤S5中的混合液浓度体积相同,二次干燥焙烧的温度与步骤S8中的温度相同。
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