CN110002938A - 一种c4馏分选择性加氢的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及石油化工加氢领域的一种C4馏分选择性加氢的方法。该方法包括：将C4馏分与氢气混合后在加氢反应器内与加氢催化剂接触进行选择性加氢反应；所述加氢反应器包括外壳和反应管，所述反应管位于外壳里面，且反应管和外壳之间有流动的导热介质；所述加氢催化剂装填于反应管中。本发明所述的C4馏分选择性加氢的方法，能够使C4馏分中的二烯烃和炔烃转化成单烯烃，为异构化装置提供原料来源，既提高了C4馏分的经济价值，又可以减轻对环境的污染。且所述方法适用于炔烃和丁二烯浓度较高的C4馏分，反应的选择性较高，工艺流程简单，催化剂可以选用非贵金属催化剂，且可用本领域技术人员熟知的方法制备，成本低廉。

Description

一种C4馏分选择性加氢的方法
技术领域
本发明属于石油化工加氢领域，具体涉及一种C4馏分选择性加氢的方法。
背景技术
C4馏分是指含有四个碳原子的烃类混合物，包括正丁烷、异丁烷、1-丁烯、2-丁烯、异丁烯、1,3-丁二烯、1,2-丁二烯、1-丁炔、2-丁炔和乙烯基乙炔等。C4馏分中这些组分的分离十分困难，且分离成本较高。目前国内很多炼厂都面临C4馏分如何合理利用的问题。一般只能将C4馏分当作液化气，经济价值较低，且造成环境污染。有些炼厂的C4馏分中丁二烯和炔烃含量较高，不稳定，只能烧掉，且要掺加一定量的液化气来烧，损失更大。若将C4馏分选择性加氢，除去其中的炔烃和二烯烃，得到的单烯烃可通过异构化生产异丁烯，提升C4馏分的经济价值，且减少环境污染。
利用选择加氢催化剂通过加氢反应可将C4馏分中的丁二烯和炔烃转化为丁烯和少量的丁烷。C4馏分中的丁二烯和炔烃在选择性加氢催化剂和氢气的存在下进行反应，该加氢反应为放热反应，反应过程中放出大量的热，导致反应温度急升。反应温度的提升会加剧丁二烯和炔烃在催化剂表面的沉积，使得反应温度进一步提升，导致这种丁二烯和炔烃选择加氢工艺操作不仅极不安全而且催化剂的寿命很短。如果C4馏分中炔烃和丁二烯浓度更高，后果将会更严重，因此现有的方法不适合C4馏分中炔烃和丁二烯浓度过高的原料。
另外，现有的C4馏分选择性加氢所采用的催化剂中的活性组分为pd等贵金属，该催化剂的选择性高，但是其制备成本较高。而使用非贵金属催化剂(例如镍系催化剂)进行催化加氢时，催化剂的选择性过低。此外，现有的C4馏分选择性加氢的方法中还存在催化剂制备方法步骤繁琐，加氢工艺流程复杂等缺陷。
因此，选择合适的加氢催化剂并研制出合适的选择加氢工艺尤为重要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足提供一种C4馏分选择性加氢的方法，该方法适用于炔烃和丁二烯浓度较高的C4馏分，且能提高反应的选择性。
为此，本发明提供了一种C4馏分选择性加氢的方法，其包括：将C4馏分与氢气混合后在加氢反应器内与加氢催化剂接触进行选择性加氢反应。
所述加氢反应器包括外壳和反应管，所述反应管位于外壳里面，且反应管和外壳之间有流动的导热介质；所述加氢催化剂装填于反应管中。
反应后从加氢反应器排出的物流经进一步冷却后，进入气液分离装置，液相物流为产物(1-丁烯和2-丁烯)，气相可以返回到加氢反应器前补充新鲜的氢气后与C4馏分一起进入加氢反应器中循环使用，工艺流程简单。
本发明中，所述的C4馏分中含有1,3-丁二烯、1,2-丁二烯、乙烯基乙炔、1-丁炔和2-丁炔中的一种或几种；同时还含有：1-丁烯、2-丁烯、异丁烯、正丁烷和异丁烷中的一种或几种。
在本发明的一些实施方式中，所述反应管为一根或并列的多根；所述反应管的尺寸相同。本发明中并列的多根反应管之间存在间隙，便于导热介质的流动。
在本发明的一些具体实施例中，所述反应管的内径为10-50mm；进一步优选为15-45mm；更进一步优选为20-40mm。
本发明中，所述的加氢反应器在使用时垂直放置，所述C4馏分与氢气混合后形成的混合物料可以从加氢反应器的顶部进料(上进料)或底部进料(下进料)。
在本发明的一些实施方式中，所述C4馏分与氢气混合后形成的混合物料进入加氢反应器的入口温度为30-90℃，优选为40-45℃。
在本发明的另一些实施方式中，所述导热介质进入加氢反应器的入口温度为20-80℃，优选为35-40℃。
一般的，导热介质的入口温度需低于混合物料的入口温度，使得反应管与外壳之间流动的导热介质能将炔烃和二烯烃加氢反应所放的热量撤出，使催化剂床层温度控制在预定的范围内，抑制单烯烃加氢反应的进行，提高了反应的选择性。催化剂床层的温度可以通过改变导热介质的温度和流量来调整。
在本发明的一些实施方式中，所述C4馏分的流向与导热介质的流向为顺流或逆流。
在本发明的一些具体实施方式中，所述导热介质的流量为C4馏分流量的2-50倍。
在本发明的另一些具体实施方式中，所述导热介质为水或导热油。
在本发明的一些实施方式中，所述氢气的摩尔量与C4馏分中丁二烯和碳四炔烃的总摩尔量之比为(1.5-50):1。
在本发明的一些实施方式中，所述C4馏分的空速为1-40h-1，优选为5-10h-1。
在本发明的另一些实施方式中，所述加氢反应器的压力为0.3-3.0MPa，优选为1.0-1.5MPa。
本发明中，所述C4馏分中丁二烯和碳四炔烃的总浓度为0.5-85wt％；优选为5-80wt％；更进一步优选为10-70wt％。
在本发明的一些具体实施例中，所述C4馏分中丁二烯的浓度为0.5-70wt％，碳四炔烃的浓度为0-40wt％。
在本发明的一些优选实施例中，所述C4馏分中丁二烯的浓度为20-70wt％，碳四炔烃的浓度为15-40wt％。
在本发明的一些实施方式中，所述加氢催化剂的载体为氧化铝或氧化铝-氧化钛复合物；所述载体上负载的活性组分为金属镍。
在本发明的一些具体实施例中，所述载体中钛的含量以氧化物计为所述载体总重量的0-40wt％；所述活性组分的含量以镍原子计为所述加氢催化剂总重量的5-35wt％，优选为10-15wt％。
本发明对所述加氢催化剂的形状没有明确限定，所述加氢催化剂可以为条形、球形、三叶草形等形状。
本发明的有益效果为：本发明所述的C4馏分选择性加氢的方法，能够使C4馏分中的二烯烃和炔烃转化成单烯烃，为异构化装置提供原料来源，既提高了C4馏分的经济价值，又可以减轻对环境的污染。且所述方法适用于炔烃和丁二烯浓度较高的C4馏分，反应的选择性较高，工艺流程简单，催化剂可用本领域技术人员熟知的方法制备，成本低廉。另外，由于该工艺可以使加氢反应在较低的温度下进行，减少了催化剂表面的积碳和结焦，延长了催化剂的使用寿命。炔烃和丁二烯总浓度为0.5-85wt％的C4馏分经一个加氢反应器加氢后，产物炔烃和丁二烯总浓度可降低到100ppm以下。
具体实施方式
为使本发明容易理解，下面将详细说明本发明。
如前所述，目前用于C4馏分选择性加氢的方法，由于反应过程中所放出的大量反应热不能被及时撤出，导致反应温度急升，不仅极不安全而且催化剂的寿命短。当选用非贵金属加氢催化剂进行催化时，还存在产物选择性低的缺陷。本申请的发明人通过研究发现，在加氢反应器的反应管外壁引入流动的导热介质，能将炔烃和二烯烃加氢反应所放的热量及时撤出，使催化剂床层温度控制在预定的范围内，抑制单烯烃加氢反应的进行，提高了反应的选择性和催化剂的稳定性，尤其适用于非贵金属的加氢催化剂，例如镍系催化剂。本发明正是基于上述方法作出的。
因此，本发明所涉及的C4馏分选择性加氢的方法所采用的加氢反应器的包括外壳和反应管，所述反应管位于外壳里面，且反应管和外壳之间有流动的导热介质；所述加氢催化剂装填于反应管中。所述反应管可以为一根，也可以为并列的尺寸相同的多根，所述反应管的内径为10-50mm。本发明对加氢反应器外壳的形状不作明确限定，例如，加氢反应器外壳的形状可以为圆柱形。
本发明所涉及的一种C4馏分选择性加氢的方法具体为：将高丁二烯和/或碳四炔烃的C4馏分与氢气混合形成混合物料，混合物料经预热至30-90℃后进入加氢反应器的反应管中，与加氢催化剂接触，发生选择性加氢反应，物料中的丁二烯和/或碳四炔烃转化为1-丁烯和2-丁烯。反应后的物料从加氢反应器的出口排出，经进一步冷却后，进入气液分离装置，液相物流为产物(1-丁烯和2-丁烯)，气相物流可以返回到加氢反应器前补充新鲜的氢气后与C4馏分一起进入加氢反应器中循环使用，工艺流程简单。
反应条件为：系统压力为0.3-3.0MPa；氢气的摩尔量与C4馏分中丁二烯和碳四炔烃的总摩尔量的之比为1.5-50:1；C4馏分的空速为1-40h-1，导热介质的入口温度为20-80℃。
反应所采用的加氢催化剂为：加氢催化剂的载体为氧化铝或氧化铝-氧化钛复合物；所述载体上负载的活性组分为金属镍。所述载体中钛的含量以氧化物计为所述载体总重量的0-40wt％；所述活性组分的含量以镍原子计为所述加氢催化剂总重量的5-35wt％。
实施例
为使本发明更加容易理解，下面将结合实施例来进一步详细说明本发明，这些实施例仅起说明性作用，并不局限于本发明的应用范围。本发明中所使用的原料或组分若无特殊说明均可以通过商业途径或常规方法制得。
实施例1
采用的C4馏分为集联石化的丁二烯抽提尾气。加氢催化剂为镍基选择性加氢催化剂，金属镍含量为10.2wt％，载体为氧化铝。加氢反应器为一根反应管的套管反应器，反应管的内径为20mm，反应管内加氢催化剂装填15mL。导热介质为水，水的入口温度35℃。C4馏分的空速为5h-1，氢气量15L/h，C4馏分和氢气的混合物料入口温度为40℃。系统压力1.0MPa。加氢反应前后，原料及产物组成如表1所示。
表1：实施例1原料及产物组成
组分 原料/(wt％) 产物/(wt％)
异丁烷 1.56 1.55
正丁烷 2.94 4.81
反-2-丁烯 3.31 12.55
1-丁烯 11.29 29.92
异丁烯 16.38 16.43
顺-2-丁烯 23.89 34.19
1,2-丁二烯 4.69 未检出
1,3-丁二烯 19.93 ＜0.01
乙烯基乙炔 12.61 未检出
乙基乙炔 2.60 未检出
实施例2
采用的原料为集联石化的丁二烯抽提尾气。催化剂为镍基选择性加氢催化剂，金属镍含量为13.5wt％，载体为氧化铝-氧化钛复合载体(氧化钛为载体总重的8.5％)。加氢反应器为一根反应管的套管反应器，反应管的内径为20mm，反应管内加氢催化剂装填15mL。导热介质为水，水的入口温度40℃。C4馏分空速10h-1，氢气量40L/h，C4馏分和氢气的混合物料入口温度为45℃。系统压力1.5MPa。加氢反应前后，原料及产物组成如表1所示。
表2：实施例2原料及产物组成
组分 原料/(wt％) 产物/(wt％)
异丁烷 1.56 1.56
正丁烷 2.94 4.92
反-2-丁烯 3.31 12.63
1-丁烯 11.29 30.85
异丁烯 16.38 16.41
顺-2-丁烯 23.89 33.03
1,2-丁二烯 4.69 未检出
1,3-丁二烯 19.93 ＜0.01
乙烯基乙炔 12.61 未检出
乙基乙炔 2.60 未检出
实施例3
采用的C4馏分为集联石化的丁二烯抽提尾气。加氢催化剂为镍基选择性加氢催化剂，金属镍含量为10.2wt％，载体为氧化铝。加氢反应器为两根并列反应管的套管反应器，反应管的内径均为20mm，反应管内加氢催化剂均装填15mL。导热介质为水，水的入口温度35℃。C4馏分的空速为5h-1，氢气量35L/h，C4馏分和氢气的混合物料入口温度为40℃。系统压力1.0MPa。加氢反应前后，原料及产物组成如表3所示。
表3：实施例3原料及产物组成
从表3的数据可知，选用并列的两根反应管的加氢反应器进行反应时，其加氢效果与采用一根反应管的加氢反应器的效果相当。可见，增加反应管的数量可以在不影响加氢效果的同时增加处理量，适于工业化应用。
实施例4
采用的C4馏分为集联石化的丁二烯抽提尾气。加氢催化剂为镍基选择性加氢催化剂，金属镍含量为10.2wt％，载体为氧化铝。加氢反应器为一根反应管的套管反应器，反应管的内径为20mm，反应管内加氢催化剂装填15mL。导热介质为水，水的入口温度35℃。C4馏分的空速为5h-1，氢气量15L/h，C4馏分和氢气的混合物料入口温度为70℃。系统压力1.0MPa。加氢反应前后，原料及产物组成如表4所示。
表4：实施例4原料及产物组成
组分 原料/(wt％) 产物/(wt％)
异丁烷 1.56 1.57
正丁烷 2.94 12.86
反-2-丁烯 3.31 10.87
1-丁烯 11.29 26.53
异丁烯 16.38 16.36
顺-2-丁烯 23.89 31.26
1,2-丁二烯 4.69 未检出
1,3-丁二烯 19.93 ＜0.01
乙烯基乙炔 12.61 未检出
乙基乙炔 2.60 未检出
实施例5
采用的C4馏分为集联石化的丁二烯抽提尾气。加氢催化剂为镍基选择性加氢催化剂，金属镍含量为10.2wt％，载体为氧化铝。加氢反应器为一根反应管的套管反应器，反应管的内径为20mm，反应管内加氢催化剂装填15mL。导热介质为水，水的入口温度35℃。C4馏分的空速为5h-1，氢气量15L/h，C4馏分和氢气的混合物料入口温度为40℃。系统压力2.0MPa。加氢反应前后，原料及产物组成如表5所示。
表5：实施例5原料及产物组成
组分 原料/(wt％) 产物/(wt％)
异丁烷 1.56 1.61
正丁烷 2.94 10.63
反-2-丁烯 3.31 11.46
1-丁烯 11.29 27.04
异丁烯 16.38 16.31
顺-2-丁烯 23.89 32.32
1,2-丁二烯 4.69 未检出
1,3-丁二烯 19.93 ＜0.01
乙烯基乙炔 12.61 未检出
乙基乙炔 2.60 未检出
对比例1
采用的C4馏分为集联石化的丁二烯抽提尾气。加氢催化剂为镍基选择性加氢催化剂，金属镍含量为10.2wt％，载体为氧化铝。加氢反应器为普通固定床加氢反应器，反应管内径为20mm，反应管内加氢催化剂装填15mL。C4馏分的空速为5h-1，氢气量15L/h，C4馏分和氢气的混合物料入口温度为40℃。系统压力1.0MPa。加氢反应前后，原料及产物组成如表6所示。
表6：对比例1原料及产物组成
应当注意的是，以上所述的实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的任何限制。通过参照典型实施例对本发明进行了描述，但应当理解为其中所用的词语为描述性和解释性词汇，而不是限定性词汇。可以按规定在本发明权利要求的范围内对本发明作出修改，以及在不背离本发明的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本发明涉及特定的方法、材料和实施例，但是并不意味着本发明限于其中公开的特定例，相反，本发明可扩展至其他所有具有相同功能的方法和应用。

Claims (10)

1.一种C4馏分选择性加氢的方法，其包括：将C4馏分与氢气混合后在加氢反应器内与加氢催化剂接触进行选择性加氢反应；
所述加氢反应器包括外壳和反应管，所述反应管位于外壳里面，且反应管和外壳之间有流动的导热介质；所述加氢催化剂装填于反应管中。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应管为一根或并列的多根。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述反应管的尺寸相同；优选地，所述反应管的内径为10-50mm；进一步优选为15-45mm；更进一步优选为20-40mm。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，所述C4馏分与氢气混合后形成的混合物料在加氢反应器的顶部进料或底部进料。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，所述C4馏分与氢气混合后形成的混合物料进入加氢反应器的入口温度为30-90℃，优选为40-45℃；所述导热介质进入加氢反应器的入口温度为20-80℃，优选为35-40℃。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于，所述C4馏分的流向与导热介质的流向为顺流或逆流；优选地，所述导热介质的流量为C4馏分流量的2-50倍；进一步优选地，所述导热介质为水或导热油。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于，所述氢气的摩尔量与C4馏分中丁二烯和碳四炔烃的总摩尔量之比为(1.5-50):1；
所述C4馏分的空速为1-40h-1，优选为5-10h-1；
所述加氢反应器的压力为0.3-3.0MPa，优选为1.0-1.5MPa。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法，其特征在于，所述C4馏分中丁二烯和碳四炔烃的总浓度为0.5-85wt％；优选为5-80wt％；更进一步优选为10-70wt％；
所述C4馏分中丁二烯的浓度为0.5-70wt％，碳四炔烃的浓度为0-40wt％；优选地，所述C4馏分中丁二烯的浓度为20-70wt％，碳四炔烃的浓度为15-40wt％。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的方法，其特征在于，所述加氢催化剂的载体为氧化铝或氧化铝-氧化钛复合物；所述载体上负载的活性组分为金属镍。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述载体中钛的含量以氧化物计为所述载体总重量的0-40wt％；所述活性组分的含量以镍原子计为所述加氢催化剂总重量的5-35wt％，优选为10-15wt％。
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