CN115155461A - 一种二烯烃等温加氢制备单烯烃的装置及工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二烯烃等温加氢制备单烯烃的装置及工艺，包括：加氢物料缓冲罐；加氢预热器，所述加氢预热器的入口通过泵与加氢物料缓冲罐底部连通；混合器，所述混合器的入口与加氢预热器的出口连通；加氢反应器，所述加氢反应器的底部与混合器的出口连通；外置换热系统；冷凝器，所述冷凝器的进口与加氢反应器的顶部连通；精馏塔，所述精馏塔的中部与冷凝器的出口连通。本发明的有益效果是单烯烃的收率有所提高，双烯烃的转化率通常在86%~99%之间，单烯烃转化率且催化剂床层温度易于控制。
Description
技术领域
本发明涉及双烯烃加氢制成单烯烃的技术领域，尤其涉及二烯烃等温加氢制备单烯烃的装置及工艺。
背景技术
单烯烃是化工生产中的重要原料，包括乙烯、丙烯、丁烯、苯乙烯等，是非常重要的有机合成中间体。现如今的生产中，催化裂解石油乃至石脑油等二次原料制单烯烃过程中通常大量产生含二烯烃的馏分，例如近年来备受关注的裂解C5馏分等，这些馏分在原来通常只用作燃料或者其他途径处理掉，尚未达到绿色循环的目的。如今随着全球能源日益匮乏的状况进一步发展及国内绿色经济的战略导向，将这部分的馏分回收利用起来已然迫在眉睫。另外由于二烯烃通常具有易聚合结焦的特性，对于回收条件和方法有较高的要求，急需寻找一些合适的工艺和方法来处理。大量的实践研究中，对二烯烃进行选择性加氢以生产所需的单烯烃是其中的一种较常见的方法，然而这种方法对于催化剂的特性要求比较高，要求其既能达到高活性亦能达到高选择性，高稳定性等等重要指标。
中国发明专利公告号CN103333041B公开了一种正戊烯的制备方法，氢气与物料中双烯烃的摩尔进料比为1～3﹕1，质量空速1～8hr-1，反应压力为10～20bar，反应温度为30～90℃。通过采用加氢和精馏的方法来生产1-戊烯产品。
但是针对上述专利的加氢工艺，在投入生产之后仍存在几个不可忽视的问题，其一在生产中大流量循环之下，进料氢油比波动较大，从而导致临氢异构的问题仍然未得到彻底解决，一定程度上影响了如产率等方面，仍需设计相关工艺改进；其二由于加氢反应为快速放热反应，在绝热反应器反应，一旦监测及调控不当，反应释放的热量将快速累积而无法察觉或及时响应，最终导致反应器温度过高烧毁，发生事故，存在较大安全隐患，亟需工艺改进。
发明内容
本发明要解决的技术问题是现有的二烯烃加氢制备单烯烃的工艺存在进料氢油比波动较大，临氢异构的问题未得到彻底解决，加氢反应释放的热量无法察觉或及时响应的至少一个，为此提供一种二烯烃等温加氢制备单烯烃的装置及工艺。
为了提高加氢后产物单烯烃的收率，对二烯烃的加氢工艺进行研究。一方面考虑到需预防加氢反应器内热量累积造成的安全问题，另一方面要使得异构化副反应得到持续有效抑制，本工艺采用鼓泡式等温床反应器取代鼓泡式绝热床反应器，类型选用列管式反应器，通过外部设置的独立外置换热系统，对反应产生的热量进行了及时移除，防止了热量累积，杜绝了安全隐患，同时催化剂床层的温度控制起来也更加方便，使反应始终能在最佳条件下进行，提高了反应转化率；另外由于加氢反应器采用管子排列密集的列管式反应器，同时选用高径比大的反应器规格，反应器高径比采用2~8优选2.5~5，此时反应物料基本呈理想的无返混平推流，因此一次转化率显著提高，毋须二段加氢装置，节省了成本，由此加氢产物已无需进行大流量循环，进料氢油比波动导致的异构化问题也得到良好解决。
本发明的技术方案是：一种二烯烃等温加氢制备单烯烃的装置，包括：加氢物料缓冲罐；加氢预热器，所述加氢预热器的入口通过泵与加氢物料缓冲罐底部连通；混合器，所述混合器的入口与加氢预热器的出口连通；加氢反应器，所述加氢反应器的底部与混合器的出口连通；外置换热系统，所述外置换热系统包括热水缓冲罐，所述热水缓冲罐底部分别通过进口管线和跨接管线与换热器底部和加氢反应器的下部连通，所述进口管线上接入有第一阀门，所述跨接管线上接入有第二阀门，所述换热器的顶部与加氢反应器的下部连通；冷凝器，所述冷凝器的进口与加氢反应器的顶部连通；精馏塔，所述精馏塔的中部与冷凝器的出口连通。
上述方案中所述加氢反应器的顶部与加氢物料缓冲罐连通。
上述方案的改进是所述冷凝器与精馏塔之间的管路上依次连通有储罐、泵和加热器。
上述方案的进一步改进是所述加热器通过第三阀门与混合器连通。
利用如上所述的二烯烃等温加氢制备单烯烃的装置的工艺，包括以下步骤：（1）、将含二烯烃的物料进入加氢物料缓冲罐中；（2）、通过泵将含二烯烃的物料泵至加氢预热器加热至40～100℃；（3）、预热后的二烯烃与氢气同时进入混合器混合后进入加氢反应器进行选择性加氢，由外置换热系统对加氢反应器及性能换热，所述换热器对热水缓冲罐输出的热水冷却至40℃～60℃，再输入加氢反应器对反应热进行及时置换，控制反应器的热点温度不超过150℃；（4）、反应物料冷却后进入精馏塔中精馏后，塔顶得单烯烃。
上述方案的更进一步改进是所述步骤（2）还包括温度调控，所述温度调控包括以下步骤：在反应器壳侧热水出口处取温度采样点，温度信号传输至控制系统，控制系统通过控制第一阀门和第二阀门开度，当反应器壳侧换热出口温度升高时，调控第一阀门的开度，关闭第二阀门，加大换热的热水量，当反应器壳侧换热出口温度剧烈升高时，关闭第一阀门，开启第二阀门，热水则直接通过跨接管线对反应器进行换热。
上述方案中所述加氢过程的催化剂采用含金属活性组分钴、钨、镍、钯其中一种活性组分，含量为0.2 wt%～0.7wt%，选用氧化铝、碳化硅、莫来石、沸石、非沸石分子筛其中一种作为载体。
上述方案中所述含二烯烃的物料中的硫含量控制在1ppm～50ppm之间。
上述方案中所述氢气进量和二烯烃的摩尔比应为1～10∶1。
上述方案中所述精馏塔的板数为80块～180块，塔顶温度为35℃～55℃，塔釜温度为55℃～75℃，质量回流比维持在1.5~20之间，操作压力1 bar ～5bar。
本发明的有益效果是对于同样间戊二烯选择性加氢反应，通过采用设置外置换热系统的等温列管式加氢反应器，间戊二烯转化率稳定在92%～98%，相较原来的80%～85%提升明显，另外对于重要单烯烃正戊烯的选择性也有助益，较原来的30%～35%提升至50%左右，增加了重要单烯烃的转化率，从而提高了工厂效益。
附图说明
图1是本发明的二烯烃等温加氢制备单烯烃的装置示意图；
图中，1、加氢物料缓冲罐，2、加氢预热器，3、混合器，4、加氢反应器，5、热水缓冲罐，6、换热器，7、第一阀门，8、第二阀门，9、冷凝器，10、精馏塔，11、储罐，12、加热器，13、第三阀门。
具体实施方式
下面结合附图 ，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
一种二烯烃等温加氢制备单烯烃的装置，包括：加氢物料缓冲罐1；加氢预热器2，所述加氢预热器的入口通过泵与加氢物料缓冲罐底部连通；混合器3，所述混合器的入口与加氢预热器的出口连通；加氢反应器4，所述加氢反应器的底部与混合器的出口连通；外置换热系统，所述外置换热系统包括热水缓冲罐5，所述热水缓冲罐底部分别通过进口管线和跨接管线与换热器6底部和加氢反应器的下部连通，所述进口管线上接入有第一阀门7，所述跨接管线上接入有第二阀门8，所述换热器的顶部与加氢反应器的下部连通；冷凝器9，所述冷凝器的进口与加氢反应器的顶部连通；精馏塔10，所述精馏塔的中部与冷凝器的出口连通。所述加氢反应器的顶部与加氢物料缓冲罐连通。所述冷凝器与精馏塔之间的管路上依次连通有储罐11、泵和加热器12。所述加热器通过第三阀门13与混合器连通。
以短碳链烷烯烃原料为例，本发明采用的技术方案如下，包括具体流程步骤：
a.原料经脱轻脱重、脱硫单元后，二烯烃、单烯烃及部分烷烃进入加氢物料缓冲罐1中。
b.泵至加氢预热器2加热，达到最佳反应温度。
c.预热后的二烯烃与氢气同时进入混合器3混合后进入加氢反应器4进行选择性加氢，整个反应器由独立循环冷却系统进行换热，反应中二烯烃转化为单烯烃，而副反应过度加氢得到抑制。
d.反应物料冷却后进入精馏塔10中精馏后，塔顶得单烯烃。
在上述技术方案中，所述加氢过程的催化剂采用含金属活性组分钴、钨、镍、钯等其中一种活性组分，含量为0.2 wt%～0.7wt%，选用氧化铝、碳化硅、莫来石、沸石、非沸石分子筛等其中一种作为载体。优选金属活性组分含量为0.25 wt%～0.5 wt%。
在上述技术方案中，步骤a中，由于选用贵金属钯等作为催化剂活性组分，催化活性虽优异，但是对原料中的硫含量需严格控制，否则会使催化剂中毒，操作周期缩短，不仅极大增加了生产成本，同时生产效益也遭到严重破坏，因此硫含量建议控制在1ppm～50ppm之间，优选1ppm～5ppm。
在上述技术方案中，步骤b中，物料经加氢预热器所需加热到的温度为40℃～100℃，优选50℃～75℃，预热温度过高可能会造成反应器内热量累积过多，导致温度难以控制，温度过低则会造成反应速率过慢，另一方面造成了热量能量的不必要损失。
在上述技术方案中，步骤c中，经实验研究所得，氢气进量和二烯烃的摩尔比应为1～10∶1左右，优选1～3:1。
在上述技术方案中，加氢反应全程控制加氢反应器的热点温度不超过150℃，优选不超过125℃，否则会影响反应催化剂的使用寿命；操作压力根据实际情况确定，一般不会超过4.0MPa，优选不超过2.5MPa。
在上述技术方案中，外置换热系统或者说独立循环冷却系统的冷媒介质可采用循环水，冷却水，液氨等。优选公用工程用水，在以下叙述中，冷媒介质采用厂内蒸汽冷凝液，为求简便统一叙述为热水系统。
在上述技术方案中，步骤c中，外置换热系统流程如下：
本工艺主要采用外部独立循环冷却系统对反应器温度进行稳定控制，具体流程见图1。
热水系统基本流程如下，选用一个合适大小的储罐作为热水缓冲罐5，设置在高处以对整个热水系统提供热水，装置底部使用离心泵输送热水；为移除反应器中反应所产生的热量，选用一台合适换热器（常用板式换热器，管壳式换热器等，优选板式换热器），通厂内循环水对热水进行提前冷却，冷却至40℃～60℃的热水通入列管式加氢反应器的壳侧对反应热进行及时置换。
关于温度调控的具体措施如下，在加氢反应器壳侧热水出口处取温度采样点，信号传输至控制系统，控制系统通过控制第一阀门7和其进口跨接管线上的第二阀门8开度，对换热量进行调控。当加氢反应器换热出口温度升高时，及时调控换热器6的进口管线上第一阀门开度，加大换热热水量，为加氢反应器置换更多的热量，从而对温度进行控制；倘若加氢反应器温度剧烈升高，热水则直接通过跨接管线对加氢反应器进行换热，如此便达到了更快的响应，预防事故发生。
以上温控措施中，所述“跨接管线”为图1中离心泵出口，短路热水换热器直通加氢反应器壳侧的管线。
在流程上仍然保留原有温控系统。原设计中，反应物料经换热器冷却后，部分循环重新进料，一方面稀释了进料中二烯烃的浓度，另一方面便于通过调节循环量以控制反应床的温度，本工艺中保留作为安全调控备案。另外也设置进料流量与反应器上温度压力的控制联锁，温度高时减少进料量，防止热量的无限累积。
尽管工艺上只采用热水系统平常时置换热量，但作为进一步的安全预案，在温度剧烈变化而热水系统无法调控的情况下，控制加料量和循环冷却后的反应物料与进料混合的措施，仍然是有效温控手段。
在上述技术方案中，步骤d中，单烯烃比烷烃通常都沸点更低，普通精馏可以轻松地进行分离。为保证单烯烃的质量，采用一个理论板数为80块～180块，优选100块～130块的精馏塔进行普通精馏，塔顶温度为35℃～55℃，塔釜温度为55℃～75℃，质量回流比维持在1.5～20之间，优选5～15，操作压力1 bar～5bar，优选1 bar～3bar，据实际情况而定。
与之前的加氢工艺相比较，由于外置换热系统使加氢反应器温度始终处于最佳反应温度，反应转化率从85%左右提升至98%左右，转化率提高了15%～20%，且催化剂床层温度易于控制，提高了加氢反应的本质安全，目前此加氢反应具有较高创新性和实用性，属于现有工艺的重大突破。
Claims (10)
1.一种二烯烃等温加氢制备单烯烃的装置，其特征是：包括：加氢物料缓冲罐（1）；加氢预热器（2），所述加氢预热器的入口通过泵与加氢物料缓冲罐底部连通；混合器（3），所述混合器的入口与加氢预热器的出口连通；加氢反应器（4），所述加氢反应器的底部与混合器的出口连通；外置换热系统，所述外置换热系统包括热水缓冲罐（5），所述热水缓冲罐底部分别通过进口管线和跨接管线与换热器（6）底部和加氢反应器的下部连通，所述进口管线上接入有第一阀门（7），所述跨接管线上接入有第二阀门（8），所述换热器的顶部与加氢反应器的下部连通；冷凝器（9），所述冷凝器的进口与加氢反应器的顶部连通；精馏塔（10），所述精馏塔的中部与冷凝器的出口连通。
2.如权利要求1所述的一种二烯烃等温加氢制备单烯烃的装置，其特征是：所述加氢反应器的顶部与加氢物料缓冲罐连通。
3.如权利要求2所述的一种二烯烃等温加氢制备单烯烃的装置，其特征是：所述冷凝器与精馏塔之间的管路上依次连通有储罐（11）、泵和加热器（12）。
4.如权利要求3所述的一种二烯烃等温加氢制备单烯烃的装置，其特征是：所述加热器通过第三阀门（13）与混合器连通。
5.利用如权利要求1所述的二烯烃等温加氢制备单烯烃的装置的工艺，其特征是：包括以下步骤：（1）、将含二烯烃的物料进入加氢物料缓冲罐中；（2）、通过泵将含二烯烃的物料泵至加氢预热器加热至40～100℃；（3）、预热后的二烯烃与氢气同时进入混合器混合后进入加氢反应器进行选择性加氢，由外置换热系统对加氢反应器及性能换热，所述换热器对热水缓冲罐输出的热水冷却至40℃～60℃，再输入加氢反应器对反应热进行及时置换，控制反应器的热点温度不超过150℃；（4）、反应物料冷却后进入精馏塔中精馏后，塔顶得单烯烃。
6.利用如权利要求5所述的二烯烃等温加氢制备单烯烃的装置的工艺，其特征是：所述步骤（2）还包括温度调控，所述温度调控包括以下步骤：在反应器壳侧热水出口处取温度采样点，温度信号传输至控制系统，控制系统通过控制第一阀门和第二阀门开度，当反应器壳侧换热出口温度升高时，调控第一阀门的开度，关闭第二阀门，加大换热的热水量，当反应器壳侧换热出口温度剧烈升高时，关闭第一阀门，开启第二阀门，热水则直接通过跨接管线对反应器进行换热。
7.利用如权利要求6所述的二烯烃等温加氢制备单烯烃的装置的工艺，其特征是：所述加氢过程的催化剂采用含金属活性组分钴、钨、镍、钯其中一种活性组分，含量为0.2 wt%～0.7wt%，选用氧化铝、碳化硅、莫来石、沸石、非沸石分子筛其中一种作为载体。
8.利用如权利要求7所述的二烯烃等温加氢制备单烯烃的装置的工艺，其特征是：所述含二烯烃的物料中的硫含量控制在1ppm～50ppm之间。
9.利用如权利要求6所述的二烯烃等温加氢制备单烯烃的装置的工艺，其特征是：所述氢气进量和二烯烃的摩尔比应为1～10∶1。
10.利用如权利要求6所述的二烯烃等温加氢制备单烯烃的装置的工艺，其特征是：所述精馏塔的板数为80块～180块，塔顶温度为35℃～55℃，塔釜温度为55℃～75℃，质量回流比维持在1.5～20之间，操作压力1 bar ～5bar。
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