CN1099999C - 一种层状双羟基复合金属氧化物粉体的表面处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种层状双羟基复合金属氧化物(又称类水滑石，简称LDHs)粉体的表面改性的处理方法，改性剂为硬脂酸、钛酸酯偶联剂或锆铝酸盐偶联剂，处理过程是将改性剂直接加入物料浆液中，控制一定温度和搅拌时间而完成。本发明提供的表面处理方法，使LDHs在制备过程中，同时得到表面处理，粒子在尚未聚集时，得到表面改性，避免粒子聚集，简化生产工艺，缩短生产周期，降低产品成本，降低生产能耗及生产设备投资，同时避免了环境污染。

Description

一种层状双羟基复合金属氧化物粉体的表面处理方法
本发明涉及一种阴离子型层状无机晶体材料粉体的表面处理方法，特别是一种双羟基复合金属氧化物粉体的表面处理方法。
双羟基复合金属氧化物是一种阴离子型层状无机晶体材料，其化学组成通常为：M(II)1-xM(III)x(OH)2Ax/n n-mH2O其中M(II)为二价金属离子，M(III)为三价金属离子，An-为n价阴离子，简称LDHs。其具有层状结构，层板骨架带有正电荷，层间相反电荷离子与之平衡，整体呈现电中性。层间阴离子具有可交换性，且层间距随层间离子大小不同呈现规律性变化。层板化学组成、层间离子种类和数量、层间距等均可随设计要求而改变，因此表现出不同且多样化的物理化学性质，可作为催化材料、吸附及离子交换材料、红外吸收材料、紫外阻隔材料、阻燃材料、杀菌材料及医药材料等，广泛应用于橡胶、塑料及涂料等领域中。
目前，国内外对无机粉体的表面改性一般均采用干法表面处理，通常是将无机粉体加入高速混合机，在高速搅拌下，加入经有机溶剂稀释的偶联剂，加温并充分搅拌完成，尽管这种表面改性方法尚可达到预期的效果，但也存在如下的问题：(1)生产工艺复杂；(2)表面处理不够均匀，且粒子易重新聚集结块；(3)改性过程粉尘大，存在环境污染；(4)能耗高，所用改性设备投资额高，再加上有机溶剂的消耗，因此生产成本高。
本发明的目的：提供一种层状双羟基复合金属氧化物粉体的表面处理方法，使LDHs在制备过程中，同时得到表面处理，使粒子在尚未聚集时，得到表面改性，以达到避免粒子聚集，简化生产工艺，缩短生产周期，降低产品成本，降低生产能耗及生产设备投资，同时避免环境污染的目的。
本发明的要点：一种层状双羟基复合金属氧化物粉体的表面处理方法，改性剂选用下列物质组中的任何一种或它们的组合，即：硬脂酸、螯合型钛酸酯偶联剂、配位型钛酸酯偶联剂、锆铝酸盐偶联剂。考虑到原料价格、工艺过程等因素，改性剂选用上述物质组中的单一物质即可。
具体处理过程为：将上述改性剂加入到已制备好的层状双羟基复合金属氧化物的浆液中，在30-90℃下，搅拌反应15-60分钟，使层状双羟基复合金属氧化物粒子完全被改性剂所包覆，然后经过滤、干燥即得表面改性的物料。
上述层状双羟基复合金属氧化物的浆液，可以是由不同方法制备的层状双羟基复合金属氧化物的浆液。
上述改性剂的用量为层状双羟基复合金属氧化物重量的0.1-3.0％。表面处理过程在70-90℃下进行较好。
由于粒子越小其比表面积越大，改性剂的用量也就越多，因此当层状双羟基复合金属氧化物粒子大小在1.0-10μ时，改性剂用量为层状双羟基复合金属氧化物重量的0.1-1.0％为好；当层状双羟基复合金属氧化物粒子大小在0.1-1.0μ时，改性剂用量为层状双羟基复合金属氧化物重量的1.0-3.0％为好。
本发明提供的层状双羟基复合金属氧化物粉体的表面处理方法，可用于下列层状双羟基复合金属氧化物的表面处理：
M(II)1-xM(III)x(OH)2Ax/n n-mH2O其中M(II)为二价金属离子，M(III)为三价金属离子，An-为n价阴离子，
本发明提供的层状双羟基复合金属氧化物粉体的表面处理方法，通过采用硬脂酸、螯合型钛酸酯偶联剂、配位型钛酸酯偶联剂或锆铝酸盐偶联剂等改性剂对物料浆液进行处理，使层状双羟基复合金属氧化物粒子在尚未聚集时，得到表面改性，不仅实现了粉体制备与改性的一体化，而且有效地避免了粒子的聚集，粉体处理均匀。采用本发明的方法生产工艺大大简化，节约设备投资，处理时间短且不使用有机溶剂，无环境污染问题。经本发明方法处理过的层状双羟基复合金属氧化物粉体，其表面活化指数为0.85-1.0(活化指数H＝样品在水中漂浮部分的重量/样品总重量)，应用于PE膜中，拉伸强度为27/28(纵/横)，直角撕裂强度115/120(纵/横)，达到了较好的表面改性效果。
下面结合实施例对本发明作进一步的描述：
实施例1：
(层状双羟基复合金属氧化物粒子大小在0.1～1.0μm)
物料浆液组成(重量份)：
Mg/Al的LDHs膏状物(含水率70～80％)                     20份
水                                                    80份
NDZ-311(南京曙光化工厂产品，属于螯合型钛酸酯偶联剂)   0.10份
将各种物料加入反应釜中，加热至温度85℃，搅拌反应20分钟，然后将反应混合物过滤、干燥，即得改性产品。活化指数为0.95。
实施例2：
(层状双羟基复合金属氧化物粒子大小在0.1～1.0μm)
物料浆液组成(重量份)：
Zn/Al的LDHs膏状物(含水率70～80％)                     30份
水                                                  80份
TC-201(南京曙光化工厂产品，属于螯合型钛酸酯偶联剂)  0.08份
将各种物料加入反应釜中，加热至温度40℃，搅拌反应45分钟，然后将反应混合物过滤、干燥，即得改性产品。活化指数为1.0。
实施例3：
(层状双羟基复合金属氧化物粒子大小在0.1～1.0μm)
物料浆液组成(重量份)：
Ca/Al的LDHs膏状物(含水率70～80％)                   25份
水                                                  75份
硬脂酸                                              0.14份
将各种物料加入反应釜中，加热至温度75℃，搅拌反应20分钟，然后将反应混合物过滤、干燥，即得改性产品。活化指数为1.0。
实施例4：
(层状双羟基复合金属氧化物粒子大小在1.0～10.0μm)
物料浆液组成(重量份)：
Mg，Zn/Al的LDHs膏状物(含水率70～80％)                20份
水                                                   90份
NDZ-401(南京曙光化工厂产品，属于配位型钛酸酯偶联剂)  0.01份
将各种物料加入反应釜中，加热至温度85℃，搅拌反应25分钟，然后将反应混合物过滤、干燥，即得改性产品。活化指数为0.90。
实施例5：
(层状双羟基复合金属氧化物粒子大小在1.0～10.0μm)
物料浆液组成(重量份)：
Zn，Ni/Al的LDHs膏状物(含水率70～80％)                30份
水                                                   80份
TC-WT(南京曙光化工厂产品，属于螯合型钛酸酯偶联剂)    0.04份
将各种物料加入反应釜中，加热至温度80℃，搅拌反应15分钟，然后将反应混合物过滤、干燥，即得改性产品。活性指数为1.0。
实施例6：
(层状双羟基复合金属氧化物粒子大小在1.0～10.0μm)
物料浆液组成(重量份)：
Ca，Ni/Al的LDHs膏状物(含水率70～80％)            20份
水                                               80份
TC-301(南京曙光化工厂产品，属于锆铝酸盐偶联剂)   0.02份
将各种物料加入反应釜中，加热至温度85℃，搅拌反应25分钟，然后将反应混合物过滤、干燥，即得改性产品。活化指数为0.90。
实施例7：
(层状双羟基复合金属氧化物粒子大小在0.1～1.0μm)
物料浆液组成(重量份)：
Ca/Al的LDHs膏状物(含水率70～80％)                    25份
水                                                   75份
硬脂酸                                               0.10份
NDZ-401(南京曙光化工厂产品，属于配位型钛酸酯偶联剂)  0.01份
先将LDHs滤饼、水及硬脂酸加入反应釜中，加热至温度75℃，搅拌反应20分钟，然后再将NDZ-401加入反应釜中，继续搅拌反应10分钟，反应混合物过滤、干燥，即得改性产品。活化指数为1.0。

Claims (4)

1.一种层状双羟基复合金属氧化物粉体的表面处理方法，改性剂为下列物质组中任何一种或它们的组合，即：硬脂酸、螯合型钛酸酯偶联剂、配位型钛酸酯偶联剂、锆铝酸盐偶联剂，具体处理过程为：将改性剂加入到层状双羟基复合金属氧化物的浆液中，在30-90℃下，搅拌反应，待层状双羟基复合金属氧化物粒子完全被改性剂所包覆，然后经过滤、干燥即得表面改性的物料。
2.根据权利要求1所述的表面处理方法，其特征是：改性剂为下列物质组中任何一种，即：硬脂酸、螯合型钛酸酯偶联剂、配位型钛酸酯偶联剂、锆铝酸盐偶联剂，改性剂的用量为层状双羟基复合金属氧化物重量的0.1-3.0％，搅拌反应15-60分钟。
3.根据权利要求1所述的表面处理方法，其特征是：表面处理过程在70-90℃下进行。
4.根据权利要求1、2或3所述的表面处理方法，其特征是：当层状双羟基复合金属氧化物粒子大小在1.0-10μ时，改性剂用量为层状双羟基复合金属氧化物重量的0.1-1.0％；当层状双羟基复合金属氧化物粒子大小在0.1-1.0μ时，改性剂用量为层状双羟基复合金属氧化物重量的1.0-3.0％。
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