CN113355915A - 一种透气且具有防紫外功能面料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种透气且具有防紫外功能面料的制备方法，具体为：将金属盐、碱性物质和功能性阴离子在水中充分溶解，然后转移到水热釜中经水热反应得到层状双金属氢氧化物(LDH)；将LDH置于不同缓冲液中超声得到均匀稳定的悬浮液；在悬浮液中添加盐酸多巴胺，形成稳定的盐酸多巴胺自聚体系，同时将面料浸入盐酸多巴胺自聚体系中，通过在面料表面形成纳米级薄层聚多巴胺对LDH进行稳定负载。该方法反应条件温和、简单易行、耗时短、绿色无污染，合成的透气且具有防紫外功能面料透气性良好、防紫外性能稳定。
Description
技术领域
本发明涉及功能面料加工的技术领域，具体涉及一种基于层状双金属氢氧化物的透气且具有防紫外功能面料。
背景技术
户外活动中，人们对于衣物面料的透气以及防紫外性能的要求越来越高。紫外线(简称UV)在太阳光中所占比例约为6％，相对于可见光来说，其能量较高，对人体有较大的影响。现代科学研究表明，紫外线的过度照射通常会导致急性角膜炎、结膜炎以及慢性白内障等眼疾，甚至可能诱发皮肤病变，形成皮肤癌。故需要制造可防止紫外线穿过的面料，通过这种面料制成的衣物可以有效地在紫外线下保护人体。一般认为紫外线防护系数(UPF值)大于50并且UVA(320-420nm)的透过率小于5％的防紫外线产品才算合格。
在面料中添加无机紫外线吸收剂是制备防紫外功能面料的方法之一。由于层状双金属氢氧化物(LDH)具有组成和结构可调、层间阴离子可交换以及热稳定等性能，研究人员可将各种具有紫外吸收性能的功能阴离子引入层间，通过插层的方法制备一系列防紫外材料。但常规制备的面料中无机紫外线吸收剂组分易脱落，耐久性差，且会造成面料透气性大幅度下降。因此，提供一种简便的方法，在保持透气性的条件下，使面料在长期使用过程中具备防紫外性能显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的是提供一种透气且具有防紫外功能面料的制备方法，在不同缓冲液条件下，盐酸多巴胺在面料表面自聚形成纳米级薄层聚多巴胺，在保持其透气性的前提下，利用聚多巴胺的强粘附能力使LDH牢固负载在面料上，同时又通过聚多巴胺表面丰富的羟基和氨基与LDH层板的金属元素形成稳定配位，提高功能改性层的稳定性，改善面料在长期使用过程中的防紫外性能。该方法反应条件温和、简单易行，适用范围广，大大提高了原有面料的性能。
为解决上述技术问题，本发明的目的是这样实现的：
本发明所涉及的一种透气且具有防紫外功能面料的制备方法，包括以下步骤：
(1)分别配制含有可溶性二价金属盐、可溶性三价金属盐的混合溶液、碱性溶液以及功能阴离子溶液，将碱性溶液缓慢加入到金属盐混合溶液中，再将功能阴离子溶液缓慢滴加至上述混合溶液，得到分散液A，然后经水热反应，并真空干燥得到层状双金属氢氧化物；
(2)配制pH调节为8.5的缓冲液，然后将步骤(1)中所得的层状双金属氢氧化物加入缓冲液中超声，得到均匀稳定的悬浮液B；
(3)将清洗干净的面料浸入悬浮液B中，加入盐酸多巴胺，振荡处理6～24h后取出面料置于烘箱干燥，得到所述透气且具有防紫外功能面料。
作为优选：步骤(1)中，所述可溶性二价金属盐中二价金属离子为Zn2+、Mg2+、Cu2+、Fe2+、Ni2+、Mn2+金属离子中的一种或者两种；所述可溶性三价金属盐中的三价金属离子为A13+、Fe3+、Ti3+中的一种或两种；所述的可溶性二价金属盐、可溶性三价金属盐的阴离子为Cl-、NO3 -、SO4 2-、CO3 2-中的一种或两种；所述碱性溶液为尿素、氨水、氢氧化钠中的一种；所述功能阴离子溶液为甲芬那酸、4,4-双(2-磺酸苯乙烯基)联苯基二钠、酚酞、酚红以及2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸中的一种。
作为优选：步骤(1)中，所述可溶性二价金属盐与可溶性三价金属盐的总浓度为0.01～0.5mol/L；所述可溶性二价金属盐、可溶性三价金属盐混合溶液中，可溶性二价金属盐、可溶性三价金属盐的摩尔比为0.5～4；所述可溶性二价金属盐和可溶性三价金属盐的总量与碱性物质的摩尔质量比为1:1～10；所述功能阴离子溶液浓度为0.5～25mol/L。
作为优选：步骤(1)中，所述水热反应的温度为95～110℃，时间为6～24h。
作为优选：步骤(2)中，所述缓冲液为Tris缓冲溶液、磷酸盐缓冲溶液、碳酸氢盐缓冲溶液中的一种；所述的Tris缓冲液中的Tris为三羟甲基氨基甲烷；所述的磷酸盐缓冲液中的磷酸盐为KH2PO4、Na2HPO4、Na2HPO4·12H2O、K2PO4中的一种；所述的碳酸氢盐缓冲液中的碳酸氢盐为NaHCO3。
作为优选：步骤(2)中，所述的缓冲液的浓度为0.01～0.5mol/L。
作为优选：步骤(2)的超声时间为0.5～6h，层状双金属氢氧化物浓度为0.5～3g/L。
作为优选：步骤(3)中，所述盐酸多巴胺添加量为0.05～3g/L。
作为优选：步骤(3)中，所述清洗干净的面料是指依次用去离子水和乙醇浸泡洗涤后，烘箱干燥，得到的预处理面料；所述面料为白坯布、棉布、蚕丝布、羊毛布、涤纶、氨纶、芳纶中的一种；所述面料的织物结构为针织布、机织布、无纺布中的一种；所述面料的厚度为0.025mm～0.1mm；所述的振荡处理转速为80～300r/min，温度为25～60℃，时间为3～24h。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1、本发明利用聚多巴胺表面丰富的氨基和羟基使LDH和面料两者获得较好的界面结合性能，利于LDH均匀且牢固负载在面料表面，在防紫外方面更能发挥作用。
2、本发明在赋予面料防紫外性能的同时，保持了较好的透气性。通过改变盐酸多巴胺的添加量、水浴反应时间、反应温度以及缓冲液种类等条件，控制了聚多巴胺层在面料表面沉积的厚度、均匀性，保持了面料较好的透气性。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步说明。
实施例1：
在50mL去离子水中，加入0.9gCuSO4、0.4gAl2(SO4)3和2.592g尿素，充分溶解，在20mL去离子水中溶解2.41g甲芬那酸，将其缓慢滴加至上述溶液中。将混合溶液转移至水热釜，然后置于烘箱中95℃晶化12h。反应结束后，降至常温，用去离子水离心洗涤数次，最后真空干燥得到层状双金属氢氧化物。
将2g/L的层状双金属氢氧化物添加至0.01mol/L的Tris缓冲液中，超声分散1h，得到均匀稳定的悬浮液。
将清洗干净的白坯布浸入悬浮液中，加入0.2g/L的盐酸多巴胺，在25℃，100r/min条件下振荡处理9h，取出面料置于烘箱干燥，得到所述透气且具有防紫外功能面料。
实施例2：
在50mL去离子水中，加入0.45gCuSO4、0.44gMgSO4、0.8gAl2(SO4)3和1.296g尿素，充分溶解，在20mL去离子水中溶解3.615g甲芬那酸，将其缓慢滴加至上述溶液中。将混合溶液转移至水热釜，然后置于烘箱中100℃晶化12h。反应结束后，降至常温，用去离子水离心洗涤数次，最后真空干燥得到层状双金属氢氧化物。
将1g/L的层状双金属氢氧化物添加至0.015mol/L的Tris缓冲液中，超声分散1h，得到均匀稳定的悬浮液。
将清洗干净的白坯布浸入悬浮液中，加入0.1g/L的盐酸多巴胺，在30℃，120r/min条件下振荡处理12h，取出面料置于烘箱干燥，得到所述透气且具有防紫外功能面料。
实施例3：
在50mL去离子水中，加入0.29gZnSO4、0.74gMgSO4、0.53gAl2(SO4)3和1.4g尿素，充分溶解，在20mL去离子水中溶解5.62g4,4-双(2-磺酸苯乙烯基)联苯基二钠，将其缓慢滴加至上述溶液中。将混合溶液转移至水热釜，然后置于烘箱中105℃晶化18h。反应结束后，降至常温，用去离子水离心洗涤数次，最后真空干燥得到层状双金属氢氧化物。
将1.5g/L的层状双金属氢氧化物添加至0.02mol/L的Tris缓冲液中，超声分散3h，得到均匀稳定的悬浮液。
将清洗干净的白坯布浸入悬浮液中，加入0.1g/L的盐酸多巴胺，在25℃，150r/min条件下振荡处理12h，取出面料置于烘箱干燥，得到所述透气且具有防紫外功能面料。
实施例4：
在50mL去离子水中，加入0.695gFeSO4、1.23gMgSO4、0.96gTi2(SO4)3和尿素，充分溶解，在20mL去离子水中溶解8.4g4,4-双(2-磺酸苯乙烯基)联苯基二钠，将其缓慢滴加至上述溶液中。将混合溶液转移至水热釜，然后置于烘箱中110℃晶化18h。反应结束后，降至常温，用去离子水离心洗涤数次，最后真空干燥得到层状双金属氢氧化物。
将2g/L的层状双金属氢氧化物添加至0.01mol/L的Tris缓冲液中，超声分散3h，得到均匀稳定的悬浮液。
将清洗干净的棉布浸入悬浮液中，加入0.2g/L的盐酸多巴胺，在25℃，200r/min条件下振荡处理18h，取出面料置于烘箱干燥，得到所述透气且具有防紫外功能面料。
实施例5：
在50mL去离子水中，加入0.682gZnCl2、1.35gFeCl3和1.6g氢氧化钠，充分溶解，在20mL去离子水中溶解3.18g酚酞，将其缓慢滴加至上述溶液中。将混合溶液转移至水热釜，然后置于烘箱中95℃晶化12h。反应结束后，降至常温，用去离子水离心洗涤数次，最后真空干燥得到层状双金属氢氧化物。
将2g/L的层状双金属氢氧化物添加至0.01mol/L的KH2PO4缓冲液中，超声分散1h，得到均匀稳定的悬浮液。
将清洗干净的涤纶浸入悬浮液中，加入0.1g/L的盐酸多巴胺，在45℃，100r/min条件下振荡处理9h，取出面料置于烘箱干燥，得到所述透气且具有防紫外功能面料。
实施例6：
在50mL去离子水中，加入0.302gCu(NO3)2、0.321gMg(NO3)2、0.505gFe(NO3)3和5mL氨水(浓度为20％)，充分溶解，在20mL去离子水中溶解5.72g酚酞，将其缓慢滴加至上述溶液中。将混合溶液转移至水热釜，然后置于烘箱中95℃晶化12h。反应结束后，降至常温，用去离子水离心洗涤数次，最后真空干燥得到层状双金属氢氧化物。
将3g/L的层状双金属氢氧化物添加至0.1mol/L的Na2HPO4缓冲液中，超声分散3h，得到均匀稳定的悬浮液。
将清洗干净的羊毛布浸入悬浮液中，加入2g/L的盐酸多巴胺，在55℃，200r/min条件下振荡处理24h，取出面料置于烘箱干燥，得到所述透气且具有防紫外功能面料。
实施例7：
在50mL去离子水中，加入0.87gCu(NO3)2、0.48gFe(NO3)3和2.592g尿素，充分溶解，在20mL去离子水中溶解3.53g酚红，将其缓慢滴加至上述溶液中。将混合溶液转移至水热釜，然后置于烘箱中95℃晶化12h。反应结束后，降至常温，用去离子水离心洗涤数次，最后真空干燥得到层状双金属氢氧化物。
将2g/L的层状双金属氢氧化物添加至0.1mol/L的Tris缓冲液中，超声分散3h，得到均匀稳定的悬浮液。
将清洗干净的白坯布浸入悬浮液中，加入0.1g/L的盐酸多巴胺，在25℃，120r/min条件下振荡处理9h，取出面料置于烘箱干燥，得到所述透气且具有防紫外功能面料。
实施例8：
在50mL去离子水中，加入0.9gCuSO4、0.4gTi2(SO4)3和1.73g氢氧化钠，充分溶解，在20mL去离子水中溶解5.98g酚酞，将其缓慢滴加至上述溶液中。将混合溶液转移至水热釜，然后置于烘箱中95℃晶化12h。反应结束后，降至常温，用去离子水离心洗涤数次，最后真空干燥得到层状双金属氢氧化物。
将2g/L的层状双金属氢氧化物添加至0.01mol/L的Tris缓冲液中，超声分散1h，得到均匀稳定的悬浮液。
将清洗干净的白坯布浸入悬浮液中，加入0.1g/L的盐酸多巴胺，在25℃，100r/min条件下振荡处理9h，取出面料置于烘箱干燥，得到所述透气且具有防紫外功能面料。
实施例9：
在50mL去离子水中，加入0.71gMnSO4、0.11gNiSO4、0.23gTi2(SO4)3和2.592g尿素，充分溶解，在20mL去离子水中溶解3.08g2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸，将其缓慢滴加至上述溶液中。将混合溶液转移至水热釜，然后置于烘箱中110℃晶化24h。反应结束后，降至常温，用去离子水离心洗涤数次，最后真空干燥得到层状双金属氢氧化物。
将3g/L的层状双金属氢氧化物添加至0.05mol/L的Tris缓冲液中，超声分散3h，得到均匀稳定的悬浮液。
将清洗干净的白坯布浸入悬浮液中，加入2g/L的盐酸多巴胺，在45℃，180r/min条件下振荡处理24h，取出面料置于烘箱干燥，得到所述透气且具有防紫外功能面料。
实施例10：
在50mL去离子水中，加入0.65gMg(NO3)2、0.25gFe(NO3)3和2.4g尿素，充分溶解，在20mL去离子水中溶解4.56g2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸，将其缓慢滴加至上述溶液中。将混合溶液转移至水热釜，然后置于烘箱中105℃晶化12h。反应结束后，降至常温，用去离子水离心洗涤数次，最后真空干燥得到层状双金属氢氧化物。
将2g/L的层状双金属氢氧化物添加至0.1mol/L的NaHCO3缓冲液中，超声分散3h，得到均匀稳定的悬浮液。
将清洗干净的白坯布浸入悬浮液中，加入1g/L的盐酸多巴胺，在25℃，150r/min条件下振荡处理12h，取出面料置于烘箱干燥，得到所述透气且具有防紫外功能面料。
对比例1：
在50mL去离子水中，加入0.8gCuSO4、0.45gAl2(SO4)3和3g尿素，充分溶解，转移至水热釜，然后置于烘箱中95℃晶化12h。反应结束后，降至常温，用去离子水离心洗涤数次，最后真空干燥得到层状双金属氢氧化物。
将2g/L的层状双金属氢氧化物添加至0.01mol/L的Tris缓冲液中，超声分散1h，得到均匀稳定的悬浮液。
将清洗干净的白坯布浸入悬浮液中，在25℃，100r/min条件下振荡处理9h，取面料置于烘箱干燥，得到所述透气且具有防紫外功能面料。
对比例2：
将清洗干净的白坯布浸入0.05mol/L的Tris缓冲液中，加入0.2g/L的盐酸多巴胺，在25℃，120r/min条件下振荡处理9h，取出面料置于烘箱干燥，得到所述透气且具有防紫外功能面料。
对实施例1-10及对比例1、2制备的透气且具有防紫外功能面料进行相关性能的测试，具体的性能参数见表1。
表1：面料透气性及防紫外性能测试结果
结合表1对本发明中实施例及对比例所涉及的透气且具有防紫外功能面料的性能评价，可以发现，改性后的面料保持了较好的透气性。通过实施例的对比可以发现，在LDH的合成中添加Al3+、Ti3+等金属组分对于面料的防紫外性能提升较为明显。通过对比例的性能评价，可以发现，本发明中所涉及的聚多巴胺对于面料表面防紫外组分的稳固起到了至关重要的作用。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思做出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (9)
1.一种透气且具有防紫外功能面料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)分别配制含有可溶性二价金属盐、可溶性三价金属盐的混合溶液、碱性溶液以及功能阴离子溶液；将碱性溶液缓慢加入到金属盐混合溶液中，再将功能阴离子溶液缓慢滴加至上述混合溶液，得到分散液A，然后经水热反应，并真空干燥得到层状双金属氢氧化物；
(2)配制pH调节为8.5的缓冲液，然后将步骤(1)中所得的层状双金属氢氧化物加入缓冲液中超声，得到均匀稳定的悬浮液B；
(3)将清洗干净的面料浸入悬浮液B中，加入盐酸多巴胺，振荡处理6～24h后取出面料置于烘箱干燥，得到所述透气且具有防紫外功能面料。
2.根据权利要求1所述的一种透气且具有防紫外功能面料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述可溶性二价金属盐中二价金属离子为Zn2+、Mg2+、Cu2+、Fe2+、Ni2+、Mn2+金属离子中的一种或者两种；所述可溶性三价金属盐中的三价金属离子为A13+、Fe3+、Ti3+中的一种或两种；所述的可溶性二价金属盐、可溶性三价金属盐的阴离子为Cl-、NO3 -、SO4 2-、CO3 2-中的一种或两种；所述碱性溶液为尿素、氨水、氢氧化钠中的一种；所述功能阴离子溶液为甲芬那酸、4,4-双(2-磺酸苯乙烯基)联苯基二钠、酚酞、酚红以及2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种透气且具有防紫外功能面料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述可溶性二价金属盐与可溶性三价金属盐的总浓度为0.01～0.5mol/L；所述可溶性二价金属盐、可溶性三价金属盐混合溶液中，可溶性二价金属盐、可溶性三价金属盐的摩尔比为0.5～4；所述可溶性二价金属盐和可溶性三价金属盐的总量与碱性物质的摩尔质量比为1:1～10；所述功能阴离子溶液浓度为0.5～25mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种透气且具有防紫外功能面料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述水热反应的温度为95～110℃，时间为6～24h。
5.根据权利要求1所述的一种透气且具有防紫外功能面料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述缓冲液为Tris缓冲溶液、磷酸盐缓冲溶液、碳酸氢盐缓冲溶液中的一种；所述的Tris缓冲液中的Tris为三羟甲基氨基甲烷；所述的磷酸盐缓冲液中的磷酸盐为KH2PO4、Na2HPO4、Na2HPO4·12H2O、K2PO4中的一种；所述的碳酸氢盐缓冲液中的碳酸氢盐为NaHCO3。
6.根据权利要求1所述的一种透气且具有防紫外功能面料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的缓冲液的浓度为0.01～0.5mol/L。
7.根据权利要求1所述的一种透气且具有防紫外功能面料的制备方法，其特征在于，步骤(2)的超声时间为0.5～6h，层状双金属氢氧化物浓度为0.5～3g/L。
8.根据权利要求1所述的一种透气且具有防紫外功能面料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述盐酸多巴胺添加量为0.05～3g/L。
9.根据权利要求1所述的一种透气且具有防紫外功能面料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述清洗干净的面料是指依次用去离子水和乙醇浸泡洗涤后，烘箱干燥，得到的预处理面料；所述面料为白坯布、棉布、蚕丝布、羊毛布、涤纶、氨纶、芳纶中的一种；所述面料的织物结构为针织布、机织布、无纺布中的一种；所述面料的厚度为0.025mm～0.1mm；所述的振荡处理转速为80～300r/min，温度为25～60℃，时间为3～24h。
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