CN113338039A - 一种透气抗菌面料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种透气抗菌面料的制备方法，具体为：将金属盐和碱性物质在水中充分溶解，然后转移到水热釜中经水热反应得到层状双金属氢氧化物(LDH)；将LDH置于缓冲液中超声得到均匀稳定的悬浮液体系；再将盐酸多巴胺加入到悬浮液体系中进行振荡处理，最后干燥得到改性织物。本发明中利用多巴胺与LDH配位，使LDH抗菌剂牢固负载在面料表面，并大幅提高改性层的稳定性。同时多巴胺可在常温下自聚，且粘附能力极强，体现了该方法反应条件温和、简单易行、适用范围广的特点，改性之后的织物在保持透气的基础上，其抗菌性能得到了显著改善。

Description

一种透气抗菌面料的制备方法
技术领域
本发明涉及纺织面料制备技术领域，尤其是一种透气抗菌面料的制备方法。
背景技术
随着人们生活水平和防护意识的不断提高，人们对现代服装的追求不仅仅在遮体和保暖方面，而是朝着时尚、舒适、美观和保健方面发展。理想的功能性纺织面料不仅要耐久性和耐洗牢度好，还需要其具有优异的透气和抗菌性功能，只有具备这些功能附加值的纺织面料才能实现穿着舒适性的要求。纺织布料虽然透气性好，但抗菌性差，无法满足需求。为此寻找一种透气舒适且具有抗菌功能面料的制备方法具有重要的现实意义。
层状双金属氢氧化物(Layered Double Hydroxides，简写为LDH)是一类层间具有可交换阴离子的水滑石类化合物，其结构类似于水镁石，一般由金属氧化物八面体相互共边形成主体层板，层间则主要分布阴离子以平衡总体电荷，其特殊的结构特性决定了LDH可作为抗菌剂用于纺织品改性。因为LDH层板带有正电荷，所以可以吸附表面带负电的细菌，并且具有可调控的层板金属元素和层间阴离子可换为具有抗菌性的功能性材料，以此起到抗菌作用。常规方法是将LDH直接加到纺丝过程中，但容易导致丝熔体中LDH粒子分布不均匀，令熔体在拉伸过程中出现断裂，不利于纤维成型；而通过物理吸附的方法将LDH附着到纤维表面，得到的改性纤维抗菌稳定性较差。
发明内容
本发明的目的是提供一种透气抗菌面料的制备方法，利用聚多巴胺的强粘附能力使LDH牢固负载在聚多巴胺包覆的织物上，同时又通过聚多巴胺表面丰富的羟基和氨基与LDH层板的金属元素形成稳定配位，提高功能改性层的稳定性，改善原本面料的透气抗菌性能。该方法反应条件温和、简单易行，适用范围广，大大提高了原有面料的性能。
为解决上述技术问题，本发明的目的是这样实现的：
本发明所涉及的一种透气抗菌面料的制备方法，包括如下步骤：
(1)分别配制含有可溶性二价金属盐、可溶性三价金属盐的混合溶液和碱性溶液，然后将碱性溶液加入到混合溶液中，将混合溶液经水热处理及真空干燥后得到层状双金属氢氧化物片状物；
(2)将层状双金属氢氧化物加入缓冲液中超声，得到均匀稳定的悬浮液体系；
(3)将清洗干净的织物置于步骤(2)中的悬浮液中，加入盐酸多巴胺，振荡处理6～24h后取出织物置于烘箱干燥，得到所述透气抗菌的改性面料。
作为优选，所述的可溶性二价金属盐中的二价金属离子为Cu2+、Ni2+、Zn2+、Fe2+、Mg2 +中的一种或两种；
所述的可溶性三价金属盐中的三价金属离子为Ti3+、Fe3+、Al3+、Ni3+中的一种或两种；
所述的可溶性二价金属盐、可溶性三价金属盐的阴离子为Cl-、NO3 -、CO3 2-、SO4 2-中的一种或两种。
作为优选，所述的碱性物质为氢氧化钠、尿素或氨水。
作为优选，所述的缓冲液为Tris缓冲液、磷酸盐缓冲液、硼酸盐缓冲液以及碳酸氢盐缓冲液。
作为优选，所述的面料为棉纤维、亚麻、羊毛、蚕丝、粘胶纤维、醋酸纤维、涤纶、锦纶、腈纶、丙纶或氯纶中的一种。
作为优选，所述步骤(1)中可溶性二价金属盐与可溶性三价金属盐的总浓度为0.05～0.5mol/L，可溶性二价金属盐与可溶性三价金属盐的摩尔质量比为0.5～5:1，可溶性二价金属盐和可溶性三价金属盐总量与碱性物质的摩尔质量比为1:1～10。
作为优选，所述水热反应的温度为95～110℃，时间为6～24h。
作为优选，步骤(2)的超声时间为0.5-6h，LDH浓度为0.5-3g/L。
作为优选，步骤(3)中，所述缓冲物质浓度为0.5～5g/L，盐酸多巴胺加入量为0.2～5g/L；
作为优选，步骤(3)中，所述振荡处理时间为6～24h，振荡温度为20-50℃，振荡速度为100-300r/min。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1、本发明利用聚多巴胺表面丰富的氨基和羟基使LDH和织物两者获得较好的界面结合性能，利于LDH的稳定固载；
2、LDH通过层板的可调控性，许多具有抗菌性能的金属元素可以调控进层板上，并且使其均匀分布在织物表面，在抗菌方面更能发挥作用；此外，其层板间有大量的水分子和层板上丰富的羟基，增大了织物的表面能，并且织物表面的多巴胺具有较多的亲水基团，不仅能改善性能稳定性，还可以在保持面料优异的综合性能的基础上，改善其透气排汗功能，进而提高面料穿着的舒适性。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步说明。
实施例1：
在50mL去离子水中，加入0.25g CuSO4、0.7g ZnSO4、0.4gAl2(SO4)3和2.6g尿素，充分溶解后转移到水热釜中，放于烘箱中100℃晶化12h。反应结束待其降至室温后取出，用去离子水离心清洗数次，最后真空干燥12h得到层状双金属氢氧化物。
将2g/L的层状双金属氢氧化物置于浓度为2g/L三羟甲基氨基甲烷(Tris)缓冲液中超声6h，得到均匀稳定的悬浮液体系。
将清洗干净的涤纶面料置于上述悬浮液中，加入2g/L盐酸多巴胺，在25℃，转速为200r/min下振荡处理12h，然后取出织物置于烘箱干燥，得到所述透气抗菌的改性面料。
实施例2：
在50mL去离子水中，加入1.05g Zn(NO3)2、0.4gAl(NO3)3和2.6g尿素，充分溶解后转移到水热釜中，放于烘箱中110℃晶化24h。反应结束待其降至室温后取出，用去离子水离心清洗数次，最后真空干燥24h得到层状双金属氢氧化物。
将3g/L的层状双金属氢氧化物置于浓度为1g/L磷酸盐缓冲液中超声3h，得到均匀稳定的悬浮液体系。
将清洗干净的棉布置于上述悬浮液中，加入1g/L盐酸多巴胺，在30℃，转速为100r/min下振荡处理24h，然后取出织物置于烘箱干燥，得到所述透气抗菌的改性面料。
实施例3：
在50mL去离子水中，1g ZnCl2、0.3g FeCl3和5mL氨水(浓度为20％)，充分溶解后转移到水热釜中，放于烘箱中110℃晶化6h。反应结束待其降至室温后取出，用去离子水离心清洗数次，最后真空干燥12h得到层状双金属氢氧化物。
将2g/L的层状双金属氢氧化物置于浓度为0.2g/L硼酸盐缓冲液中超声3h，得到均匀稳定的悬浮液体系。
将清洗干净的黏胶纤维面料置于上述悬浮液中，加入0.5g/L盐酸多巴胺，在50℃，转速为300r/min下振荡处理6h，然后取出织物置于烘箱干燥，得到所述透气抗菌的改性面料。
实施例4：
在50mL去离子水中，加入1g Cu(NO3)2、1.1g Mg(NO3)2与0.8gFe(NO3)3和5mL氨水(浓度为20％)，充分溶解后转移到水热釜中，放于烘箱中100℃晶化12h。反应结束待其降至室温后取出，用去离子水离心清洗数次，最后真空干燥12h得到层状双金属氢氧化物。
将0.5g/L的层状双金属氢氧化物置于浓度为3g/L碳酸氢盐缓冲液中超声6h，得到均匀稳定的悬浮液体系。
将清洗干净的蚕丝面料置于上述悬浮液中，加入1g/L盐酸多巴胺，在35℃，转速为200r/min下振荡处理6h，然后取出织物置于烘箱干燥，得到所述透气抗菌的改性面料。
实施例5：
在50mL去离子水中，加入0.5g CuSO4、0.375g Fe2(SO4)3和2.7g尿素，充分溶解后转移到水热釜中，放于烘箱中100℃晶化18h。反应结束待其降至室温后取出，用去离子水离心清洗数次，最后真空干燥18h得到层状双金属氢氧化物。
将1g/L的层状双金属氢氧化物置于浓度为1g/L三羟甲基氨基甲烷(Tris)缓冲液中超声3h，得到均匀稳定的悬浮液体系。
将清洗干净的羊毛面料置于上述悬浮液中，加入2g/L盐酸多巴胺，在35℃，转速为100r/min下振荡处理18h，然后取出织物置于烘箱干燥，得到所述透气抗菌的改性面料。
实施例6：
在50mL去离子水中，加入0.4g CuSO4、0.1g Cr2(SO4)3和1.8g氢氧化钠，充分溶解后转移到水热釜中，放于烘箱中95℃晶化18h。反应结束待其降至室温后取出，用去离子水离心清洗数次，最后真空干燥6h得到层状双金属氢氧化物。
将2g/L的层状双金属氢氧化物置于浓度为1g/L磷酸盐缓冲液中超声2h，得到均匀稳定的悬浮液体系。
将清洗干净的腈纶面料置于上述悬浮液中，加入2g/L盐酸多巴胺，在40℃，转速为300r/min下振荡处理18h，然后取出织物置于烘箱干燥，得到所述透气抗菌的改性面料。
实施例7：
在50mL去离子水中，加入0.8g ZnCl2、0.4g FeCl3、0.25gAlCl3和1.8g氢氧化钠，充分溶解后转移到水热釜中，放于烘箱中100℃晶化24h。反应结束待其降至室温后取出，用去离子水离心清洗数次，最后真空干燥12h得到层状双金属氢氧化物。
将0.5g/L的层状双金属氢氧化物置于浓度为3g/L磷酸盐缓冲液中超声1h，得到均匀稳定的悬浮液体系。
将清洗干净的丙纶面料置于上述悬浮液中，加入2g/L盐酸多巴胺，在30℃，转速为300r/min下振荡处理6h，然后取出织物置于烘箱干燥，得到所述透气抗菌的改性面料。
实施例8：
在50mL去离子水中，加入0.25g Zn(NO3)2、0.7g Mg(NO3)2、0.4gFe(NO3)3和1.8g氢氧化钠，充分溶解后转移到水热釜中，放于烘箱中110℃晶化18h。反应结束待其降至室温后取出，用去离子水离心清洗数次，最后真空干燥6h得到层状双金属氢氧化物。
将3g/L的层状双金属氢氧化物置于浓度为1g/L磷酸盐缓冲液中超声6h，得到均匀稳定的悬浮液体系。
将清洗干净的亚麻面料置于上述悬浮液中，加入0.5g/L盐酸多巴胺，在35℃，转速为200r/min下振荡处理12h，然后取出织物置于烘箱干燥，得到所述透气抗菌的改性面料。
实施例9：
在50mL去离子水中，加入1g CuSO4、0.2g Fe(SO4)2、0.4g Fe2(SO4)3和1.8g氢氧化钠，充分溶解后转移到水热釜中，放于烘箱中110℃晶化18h。反应结束待其降至室温后取出，用去离子水离心清洗数次，最后真空干燥12h得到层状双金属氢氧化物。
将0.5g/L的层状双金属氢氧化物置于浓度为0.3g/L磷酸盐缓冲液中超声1h，得到均匀稳定的悬浮液体系。
将清洗干净的涤纶面料置于上述悬浮液中，加入0.5g/L盐酸多巴胺，在35℃，转速为100r/min下振荡处理6h，然后取出织物置于烘箱干燥，得到所述透气抗菌的改性面料。
实施例10：
在50mL去离子水中，加入1.1g ZnSO4、0.5g Ti2(SO4)3和1.8g氢氧化钠，充分溶解后转移到水热釜中，放于烘箱中100℃晶化18h。反应结束待其降至室温后取出，用去离子水离心清洗数次，最后真空干燥6h得到层状双金属氢氧化物。
将1g/L层状双金属氢氧化物置于浓度为3g/L磷酸盐缓冲液中超声6h，得到均匀稳定的悬浮液体系。
将清洗干净的锦纶面料置于上述悬浮液中，加入5g/L盐酸多巴胺，在35℃，转速为300r/min下振荡处理24h，然后取出织物置于烘箱干燥，得到所述透气抗菌的改性面料。
对比例1：
将清洗干净的涤纶面料置于浓度为3g/L磷酸盐缓冲液中超声6h，得到均匀稳定的悬浮液体系，然后加入0.2g/L盐酸多巴胺，在25℃，转速为200r/min下振荡处理12h，然后取出织物置于烘箱干燥，得到所述透气抗菌的改性面料。
对比例2
在50mL去离子水中，加入0.8g CuSO4、0.5g ZnSO4、0.4g Fe2(SO4)3和2.6g尿素，充分溶解后转移到水热釜中，放于烘箱中110℃晶化12h。反应结束待其降至室温后取出，用去离子水离心清洗数次，最后真空干燥24h得层状双金属氢氧化物。
将2g/L的层状双金属氢氧化物置于去离子水中超声6h，得到均匀稳定的悬浮液体系。
将清洗干净的涤纶面料置于上述悬浮液中，在30℃，转速为100r/min下振荡处理24h，然后取出织物置于烘箱干燥，得到所述透气抗菌的改性面料。
综合描述
(1)透气性
参照GB/T 5457-1997标准，采用压差100Pa，实验面积20cm2，测定透气面料的透气性。
(2)抗菌性
参照GB/T20944.3-2008标准，测试其改性面料在水洗前、水洗30次后的大肠杆菌抑菌率。
根据上述提出的评价标准对所述的实例进行测试，测试结果如下表所示。
Figure BDA0003110061140000081
由上表可知，分析实施例1～10的性能评价，可以发现，面料的抗菌性能随着LDH的负载量和振荡处理时间的增加而显著增强，同时仍保持较好的透气性。分析对比例1～2与实施例的性能差异，可以发现，LDH起到主要的抗菌作用，同时LDH的牢固负载需要借助多巴胺表面丰富的官能团。结合多巴胺的粘性和LDH可调控的特殊结构，才能得到最佳的透气抗菌面料。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思做出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种透气抗菌面料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)分别配制含有可溶性二价金属盐、可溶性三价金属盐的混合溶液和碱性溶液，然后将碱性溶液加入到混合溶液中，将混合溶液经水热处理及真空干燥后得到层状双金属氢氧化物片状物；
(2)将层状双金属氢氧化物加入缓冲液中超声，得到均匀稳定的悬浮液体系；
(3)将清洗干净的织物置于步骤(2)中的悬浮液中，加入盐酸多巴胺，振荡处理6～24h后取出织物置于烘箱干燥，得到所述透气抗菌的改性面料。
2.根据权利要求1所述的一种透气抗菌面料的制备方法，其特征在于，所述的可溶性二价金属盐中的二价金属离子为Cu2+、Ni2+、Zn2+、Fe2+、Mg2+中的一种或两种；
所述的可溶性三价金属盐中的三价金属离子为Ti3+、Fe3+、Al3+、Ni3+中的一种或两种；
所述的可溶性二价金属盐、可溶性三价金属盐的阴离子为Cl-、NO3 -、CO3 2-、SO4 2-中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的一种透气抗菌面料的制备方法，其特征在于，所述的碱性物质为氢氧化钠、尿素或氨水。
4.根据权利要求1所述的一种透气抗菌面料的制备方法，其特征在于，所述的缓冲液为Tris缓冲液、磷酸盐缓冲液、硼酸盐缓冲液以及碳酸氢盐缓冲液。
5.根据权利要求1所述的一种透气抗菌面料的制备方法，其特征在于，所述的面料为棉纤维、亚麻、羊毛、蚕丝、粘胶纤维、醋酸纤维、涤纶、锦纶、腈纶、丙纶或氯纶中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种透气抗菌面料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中可溶性二价金属盐与可溶性三价金属盐的总浓度为0.05～0.5mol/L，可溶性二价金属盐与可溶性三价金属盐的摩尔质量比为0.5～5:1，可溶性二价金属盐和可溶性三价金属盐总量与碱性物质的摩尔质量比为1:1～10。
7.根据权利要求1所述的一种透气抗菌面料的制备方法，其特征在于，所述水热反应的温度为95～110℃，时间为6～24h。
8.根据权利要求1所述的一种透气抗菌面料的制备方法，其特征在于，步骤(2)的超声时间为0.5-6h，LDH浓度为0.5-3g/L。
9.根据权利要求1所述的一种透气抗菌面料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述缓冲物质浓度为0.5～5g/L，盐酸多巴胺加入量为0.2～5g/L。
10.根据权利要求1所述的一种透气抗菌面料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述振荡处理时间为6～24h，振荡温度为20-50℃，振荡速度为100-300r/min。
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