CN109994320A - 一种π-d共轭Cu-MOF/碳化钛复合材料的制备及其在电化学储能中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种π‑d共轭Cu‑MOF/碳化钛复合材料的制备及其在电化学储能中的应用。首先需制备超薄Ti3C2纳米片，再将超薄Ti3C2纳米片、Cu(NO3)2·3H2O、HHTP分散在DMF和H2O混合溶剂中，水热条件下即可制备π‑d共轭Cu‑HHTP/Ti3C2复合材料。与现有技术相比，本发明公开的制备方法操作简单，制备的π‑d共轭Cu‑HHTP/Ti3C2复合材料具有较高的比表面积、较多的活性位点和较高的导电性；在Ti3C2超薄纳米片诱导下，Cu‑HHTP具有八面体结构；该复合材料具有优于单一Cu‑HHTP的优异的电化学储能性能。
Description
技术领域
本发明涉及电容技术领域，具体是涉及一种π-d共轭Cu-MOF/碳化钛复合材料的制备及其在电化学储能中的应用。
背景技术
近年来，随着便携式和可穿戴设备的发展，柔性全固态超级电容器，因具有可快速充放电、高比电容、高的功率密度、超长的循环寿命、安全环保和优良的力学性能以及宽的使用温度范围等优点受到科学界和产业界的广泛关注。电极材料作为柔性超级电容器的核心部件直接决定了电容器的性能。
金属有机骨架(Metal-Organic Framework，MOF)是一种多孔材料，可以通过改变金属节点和有机配体的结构实现MOFs结构的调控。与传统的无机材料相比，MOFs具有大的比表面积、较多的氧化还原活性位点和高的孔隙率，但是，MOFs的低导电性限制了其在电化学领域的进一步应用。片状的Ti3C2具有导电性高、超薄、柔性等优点，但是其自身比表面积小，且纳米片容易发生团聚，同时，Ti3C2在放电/充电操作期间不可避免的重新堆叠，阻碍了电解质传输并限制其实际应用。而在超薄Ti3C2纳米片中加入其他纳米材料或分子以充当二维纳米片之间的间隔物或电活性材料，通过与其他材料构建复合材料，可以提高复合材料的导电性，进而实现复合材料的协同效应以提高复合材料的储能性质。目前，MOFs与Ti3C2纳米片结合构建复合材料的研究仍未见诸报道。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中的不足，发展一种低成本、低能耗、工艺简单的溶剂热法来制备一种π-d共轭Cu-HHTP/Ti3C2复合材料并探究其在储能领域的应用。
本发明的技术方案为：一种π-d共轭Cu-HHTP/Ti3C2复合材料的制备方法，具体操作步骤为：
(1)将超薄碳化钛(Ti3C2)纳米片溶于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和H2O的混合溶剂中，混合均匀；
(2)加入三水合硝酸铜(Cu(NO3)2·3H2O)、六羟基三亚苯(HHTP)，于70-90℃反应12h；
(3)待产物冷却至室温后，将所得产物在12000rpm，10min条件下，用乙醇离心4次，所得固体即为Cu-HHTP/Ti3C2复合材料。
进一步地，DMF和H2O的混合溶剂中两者的体积比为1:2，Ti3C2的质量为铜盐(Cu(NO3)2·3H2O)总质量的20％。
进一步地，所述超薄Ti3C2纳米片的制备方法为：
(1)LiF与9M HCl混合搅拌至LiF完全溶解，缓慢加入与LiF等质量的Ti3AlC2，将混合物置于反应釜中于50-70℃条件下反应72h；
(2)将产物在3500rpm，5min的条件下进行离心处理，用去离子水将产物洗至pH>6，并真空干燥；
(3)步骤2中获得的产物经干燥后按7.5g/L的浓度分散在去离子水中，在600W的频率下超声4h；
(4)将超声后的溶液在3500rpm，1h条件下离心，上层悬浮液即为超薄Ti3C2纳米片。
进一步地，所述π-d共轭Cu-HHTP/Ti3C2复合材料可应用在电化学储能中，其具有优于单一π-d共轭Cu-HHTP的电化学性能。
本发明的有益效果为：
(1)本发明公开的制备方法，操作简单，水热条件下即可完成；
(2)本发明制备的π-d共轭Cu-HHTP在Ti3C2超薄纳米片的诱导下具有八面体结构；
(3)本发明制备的π-d共轭Cu-HHTP/Ti3C2复合材料具有较高的比表面积、较多的活性位点、较高的导电性和优异的储能性能；
(4)本发明制备的π-d共轭Cu-HHTP/Ti3C2复合材料的储能性质优于单一Cu-HHTP的电化学性能。
附图说明
图1为实施例1得到的超薄Ti3C2纳米片的SEM图；
图2为实施例2得到的Cu-HHTP/Ti3C2复合材料的SEM图；
图3为实施例3得到的Cu-HHTP的SEM图；
图4为Cu-HHTP/Ti3C2复合材料和Cu-HHTP的XRD图；
图5为实施例5得到的Cu-HHTP/Ti3C2复合材料和Cu-HHTP的三电极测试CV图；
图6为实施例6得到的Cu-HHTP/Ti3C2复合材料和Cu-HHTP的三电极测试GCD图；
图7为Cu-HHTP/Ti3C2复合材料在不同扫描速率下的CV图；
图8为Cu-HHTP/Ti3C2复合材料在不同充放电速率下的GCD图。
具体实施方式
以下实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改和替换，均属于本发明的范围。
实施例1、超薄Ti3C2纳米片的制备
(1)1.5g LiF，30mL 9M HCl，搅拌至LiF完全溶解；
(2)为防止局部过热，缓慢加入1.5g Ti3AlC2；
(3)将混合物在反应釜中60℃条件下反应72h；
(4)待产物冷却至室温后，将产物在3500rpm，5min条件下用去离子水离心6次，乙醇离心2次，真空干燥。
(5)将干燥后的产物取75mg分散于10mL去离子水中，600W超声4h；
(6)将超声后的产物3500rpm，1h离心，上悬浮液即为超薄Ti3C2纳米片。
实施例2、Cu-HHTP/Ti3C2复合材料的制备
(1)取2mL超薄Ti3C2纳米片加入20mL玻璃瓶，加入1mL DMF，搅拌15min；
(2)加入Cu(NO3)2·3H2O(72.48mg，0.3mmol)搅拌1h；
(3)加入HHTP(64.8mg，0.2mmol)，加入4mL DMF，8mL H2O，搅拌30min；
(4)将反应物转移至鼓风干燥箱由室温上升至80℃，反应12h；
(5)待产物冷却至室温后，将产物在12000rpm，10min条件下用乙醇离心4次，最后产物在60℃真空干燥12h。
实施例3、Cu-HHTP的制备
(1)取2mL H2O加入20mL玻璃瓶，加入1mL DMF，搅拌15min；
(2)加入Cu(NO3)2·3H2O(72.48mg，0.3mmol)搅拌1h；
(3)加入HHTP(64.8mg，0.2mmol)，加入4mL DMF，8mL H2O，搅拌30min；
(4)将反应物转移至鼓风干燥箱由室温上升至80℃，反应12h；
(5)待产物冷却至室温后，将产物在12000rpm，10min条件下用乙醇离心4次，最后产物在60℃真空干燥12h。
实施例4、Cu-HHTP、Cu-HHTP/Ti3C2复合材料的SEM图分析
从图2和图3可以看出Cu-HHTP为一维线状，尺寸在200nm-1.3um之间，尺寸较大，不利于离子和电子的传输，且容易发生一维线间的堆积，在加入Ti3C2后Cu-HHTP形貌由一维线状转化为八面体结构，Cu-HHTP尺寸在100-250nm之间，比表面积增大，且和导电性较好的Ti3C2形成均一的复合，有利于电荷的传输、这种结构可以有效地防止结构的堆叠。
实施例5、Cu-HHTP、Ti3C2、Cu-HHTP/Ti3C2复合材料的XRD测试
如图4，由三者的XRD图对比可得，Cu-HHTP/Ti3C2复合材料的特征峰与Cu-HHTP、Ti3C2的特征峰对应，Cu-HHTP/Ti3C2复合材料在8.3°、43.3°、62.2°对应Ti3C2的峰，在10.1°、12.4°、26.8°对应Cu-HHTP的峰。
实施例6、三电极体系工作电极的制备
将8mg Cu-HHTP/Ti3C2复合材料、1mg乙炔黑、1mg聚四氟乙烯(PTFE)乳液以质量比8:1:1，用1-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)作为溶剂混合制成糊状，均匀的涂在1cm×2cm的碳纸上，60℃真空干燥12h，作为工作电极。
实施例7、Cu-HHTP/Ti3C2复合材料的循环伏安测试
将Cu-HHTP/Ti3C2复合物质负载在碳纸上作为工作电极，Cu-HHTP/Ti3C2负载量：1.2mg；Cu-HHTP负载量：1.5mg；电解质：3M KCl，对电极：铂片；参比电极：Ag/AgCl；电压窗口：-0.5V～0.5V；扫速：5mV·s-1。
测试结果如图5所示，Cu-HHTP/Ti3C2复合材料质量比电容达到8.59F·g-1，Cu-HHTP质量比电容为5.18F·g-1，复合材料具有优于Cu-HHTP的优异电化学性能。
实施例8、Cu-HHTP/Ti3C2复合材料的恒电流充放电测试
将Cu-HHTP/Ti3C2复合物质负载在碳纸上作为工作电极，Cu-HHTP/Ti3C2负载量：1.2mg；Cu-HHTP负载量：1.5mg；电解质：3M KCl，对电极：铂片；参比电极：Ag/AgCl；电压窗口：-0.5V～0.5V；电流密度为0.4A·g-1。
测试结果如图6所示，Cu-HHTP/Ti3C2复合材料质量比电容达到16F·g-1，Cu-HHTP质量比电容为6F·g-1，复合材料具有优于Cu-HHTP的优异电化学性能。
如图7所示为Cu-HHTP/Ti3C2复合材料在不同扫描速率下的CV图，扫速2mV·s-1时比电容在13.75F·g-1，扫速从2mV·s-1增加到500mV·s-1比电容保持率在8％。如图8所示为Cu-HHTP/Ti3C2复合材料在不同充放电速率下的GCD图，电流密度在0.4A·g-1时比电容达到27.12F·g-1电流密度从0.4A·g-1增加到1.4A·g-1电容保持率在13.4％，因此Cu-HHTP/Ti3C2复合材料具有储能性能。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及优点。但是以上所述仅为本发明的具体实施例，本发明的技术特征并不局限于此，任何本领域的技术人员在不脱离本发明的技术方案下得出的其他实施方式均应涵盖在本发明的专利范围之中。
Claims (4)
1.一种π-d共轭Cu-HHTP/Ti3C2复合材料的制备方法，其特征在于，具体操作步骤为：
(1)将超薄Ti3C2纳米片溶于DMF和H2O的混合溶剂中，混合均匀；
(2)加入Cu(NO3)2·3H2O、HHTP，于70-90℃反应12h；
(3)待产物冷却至室温后，将所得产物在12000rpm，10min条件下，用乙醇离心4次，所得固体即为Cu-HHTP/Ti3C2复合材料。
2.如权利要求1所述的一种π-d共轭Cu-HHTP/Ti3C2复合材料的制备方法，其特征在于，DMF和H2O的混合溶剂中两者的体积比为1:2，Ti3C2的质量为铜盐Cu(NO3)2·3H2O总质量的20％。
3.如权利要求1所述的一种π-d共轭Cu-HHTP/Ti3C2复合材料的制备方法，其特征在于，所述超薄Ti3C2纳米片的制备方法为：
(1)LiF与9M HCl混合搅拌至LiF完全溶解，缓慢加入与LiF等质量的Ti3AlC2，将混合物置于反应釜中于50-70℃条件下反应72h；
(2)将产物在3500rpm，5min的条件下进行离心处理，用去离子水将产物洗至pH>6，并真空干燥；
(3)步骤2中获得的产物经干燥后按7.5g/L的浓度分散在去离子水中，在600W的频率下超声4h；
(4)将超声后的溶液在3500rpm，1h条件下离心，上层悬浮液即为超薄Ti3C2纳米片。
4.如权利要求1-3中任一项所述的一种π-d共轭Cu-HHTP/Ti3C2复合材料在电化学储能中的应用，其特征在于，该复合材料具有优于单一π-d共轭Cu-HHTP的电化学性能。
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Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910292132.9A Pending CN109994320A (zh) | 2019-04-12 | 2019-04-12 | 一种π-d共轭Cu-MOF/碳化钛复合材料的制备及其在电化学储能中的应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109994320A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111072989A (zh) * | 2019-12-25 | 2020-04-28 | 三峡大学 | 一种水热制备Ti3C2@Co-MOF超级电容材料的方法 |
| CN111146014A (zh) * | 2020-01-10 | 2020-05-12 | 华东师范大学 | 一种Cu@Cu-CAT@PANI复合电极材料及制备方法和其应用 |
| CN111900388A (zh) * | 2020-05-26 | 2020-11-06 | 北京理工大学 | 一种锌离子电池负极材料、其制备及应用 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106513056A (zh) * | 2016-11-28 | 2017-03-22 | 南京工业大学 | 一种杂化材料的制备方法及杂化材料、应用 |
| CN109326459A (zh) * | 2018-11-09 | 2019-02-12 | 南京邮电大学 | 一种金属卟啉框架/碳化钛复合柔性全固态超级电容器的制备方法和应用 |
-
2019
- 2019-04-12 CN CN201910292132.9A patent/CN109994320A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106513056A (zh) * | 2016-11-28 | 2017-03-22 | 南京工业大学 | 一种杂化材料的制备方法及杂化材料、应用 |
| CN109326459A (zh) * | 2018-11-09 | 2019-02-12 | 南京邮电大学 | 一种金属卟啉框架/碳化钛复合柔性全固态超级电容器的制备方法和应用 |
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| Title |
|---|
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN111146014A (zh) * | 2020-01-10 | 2020-05-12 | 华东师范大学 | 一种Cu@Cu-CAT@PANI复合电极材料及制备方法和其应用 |
| CN111900388A (zh) * | 2020-05-26 | 2020-11-06 | 北京理工大学 | 一种锌离子电池负极材料、其制备及应用 |
| CN111900388B (zh) * | 2020-05-26 | 2021-12-07 | 北京理工大学 | 一种锌离子电池负极材料、其制备及应用 |
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