CN109988596A - 一种半再生催化重整催化剂的开工方法 - Google Patents

一种半再生催化重整催化剂的开工方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铂铼半再生重整催化剂的开工方法。该方法包括以下内容：（1）反应器内装填有氧化态铂铼重整催化剂，气密合格后，进行常规干燥过程；（2）通入含酸的氢气，在酸保护下进行还原。本发明方法，将催化剂还原过程中所生成的水转化为酸，避免了在脱除催化剂还原过程生成水的过程中因水蒸气流动导致还原态贵金属晶粒聚集和催化剂种卤元素流失的风险，克服了催化剂还原过程中所生成的水对催化剂的负面影响，提高还原态贵金属晶粒在催化剂载体上的分散度。

Description

一种半再生催化重整催化剂的开工方法
技术领域
本发明涉及一种半再生催化重整催化剂的开工方法，具体的说是一种铂铼重整催化剂的开工还原方法，属于催化重整领域。
背景技术
催化重整是一种重要的生产工艺，它是在催化剂作用下，在一定温度、压力和临氢条件下，使石脑油转变成富含芳烃反应产物。根据不同的催化剂再生方式，有连续重整和半再生重整之分，它们在炼油和化工方面都有广泛的应用。在炼油方面，它的目的产物是高辛烷值汽油；在化工方面，它的目的产物是芳烃，它们的副产品是氢气。近年来，随着人们对高辛烷值汽油和芳烃需求的不断增加，催化重整装置加工能力逐年增加，其中半再生式重整装置占有重要位置。
半再生式重整装置使用铂铼催化剂，该催化剂以贵金属铂和铼为脱氢活性组分，以卤素为酸性组分，其特点是催化剂稳定性好，可以长周期运转，通常一个运转周期是2～3年。铂铼重整催化剂在使用前需要进行还原和预硫化。
还原是把处于氧化态的金属转变成还原态。新制备的铂铼重整催化剂经浸渍活性金属组分，活化后，金属组元在氧化铝载体上高度分散，使用过的铂铼重整催化剂经过再生后金属组元也是高度分散在氧化铝载体上。高度分散在氧化铝载体上的金属组元还原后遇到水蒸气就会聚集，使催化剂活性中心减少，活性下降，选择性变差。但由于重整催化剂还原反应生成水，在整个还原过程中，水的影响难以避免。另外，在催化剂还原条件下还原介质含过高水蒸气还会使催化剂上的酸性组分卤元素快速流失。因此，控制水蒸气对铂铼重整催化剂的危害是铂铼重整催化剂的还原的关键环节。
传统技术采用高纯氢对铂铼重整催化剂进行还原，还原前先对催化剂进行负压中温干燥、低氧氮气干燥、高温富氧氮气干燥处理。
该技术存在的问题是：还原时，金属氧化物还原生成水，水会影响还原态贵金属晶粒分散，在脱除水的过程中常常由于水蒸气流动导致还原态贵金属晶粒聚集和催化剂上的酸性组分卤元素流失。
CN201310509928.9公开的专利技术：采用分段还原，降低还原过程生成水的高峰值来缓解水的负面作用。
某专利技术用低氢分压还原降低还原过程生成水的高峰值来缓解水的负面作用，也未能完全解决水蒸气流动导致还原态贵金属晶粒聚集和催化剂上的酸性组分卤元素流失问题。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的不足，提供一种改进的铂铼半再生重整催化剂的开工方法。本发明方法能够将催化剂还原过程中所生成的能导致还原态贵金属晶粒聚集和催化剂上酸性组分卤元素流失的水，转化为能保持原态贵金属晶粒分散，防止催化剂上酸性组分卤元素流失的酸，从而提高了开工还原的效果。
本发明的一种铂铼半再生重整催化剂的开工方法，包括以下内容：
（1）反应器内装填有氧化态铂铼重整催化剂，气密合格后，进行常规干燥过程；常规干燥过程依次包括负压干燥、低氧氮气干燥和高温富氧氮气干燥；
（2）干燥结束后，通入含酸的氢气，在酸保护下进行还原。
本发明中，步骤（1）中的常规干燥过程依次包括负压干燥、低氧氮气干燥和高温富氧氮气干燥。其中，负压干燥的操作条为：真空度＞66kPa，恒温时间为2～8h，优选3～6h。所述的负压干燥优选在一定温度下进行，如干燥温度可以为200～300℃，优选230～270℃。
步骤（1）中低氧氮气的氧含量为0.2～1.5 v%，优选为0.5～1 v%。低氧氮气干燥的条件为：干燥温度为270～420℃，气剂比（气体体积流量与催化剂装填体积的比值称为气剂比）为100～1500（h-1），优选为500～1200（h-1），干燥时间为2～8h，优选3～6h。
步骤（1）中所述富氧氮气中的氧含量为3v%～10v%。高温富氧氮气干燥条件为：干燥温度为400～480℃，优选420～460℃；气剂比为100～1500（h-1），优选为500～1200（h-1）；恒温时间为2～8h，优选3～6h。
本发明中，步骤（1）结束常规干燥后，优选增加一步酸保护干燥操作，即酸保护干燥——将富氧氮气切换为含卤化氢的甲烷气体，继续进行干燥处理。进一步的，所述含卤化氢的甲烷气体中含有1～3μL/L的卤化氢。酸保护干燥的条件为：温度为400～480℃，优选400～460℃；气剂比为100～1000，优选为300～700；恒温时间为1～4h，优选1～2h。
步骤（2）的还原过程中，所述含酸的氢气中的“酸”是指卤化氢，包括卤素氟（F）、氯（Cl）、溴（Br）、碘（I）与氢结合所形成的卤化氢，也包括在氢气存在条件下容易转化为卤氢化物的含有卤素氟（F）、氯（Cl）、溴（Br）、碘（I）的化合物所转化来的卤氢溶于贵金属还原过程所产生的水所形成的酸。
进一步的，步骤（2）所述酸保护是指用步骤（2）含酸氢气中的酸来保护贵金属组分在还原过程中保持分散状态，同时保护催化剂上的卤素在催化剂还原过程中尽量不发生流失。
进一步的，步骤（2）所述还原的具体操作条件为：还原温度为400～550℃，优选为420～550℃，更优选为480～510℃；还原压力为0.01～2.00MPa。气剂比为100～1500（h-1），优选为300～1200（h-1）；还原时间一般为1～48 h，优选1～12 h。
进一步的，步骤（2）还原氢气中的含酸量以卤元素的量计保持系统内水总量的1～2%为宜。
进一步的，步骤（2）中的还原氢气可以选自经过吸附脱除或者氢解掉C2 +烃的重整氢、炼厂变压吸附分离装置生产的氢气或经过分子筛脱水的电解氢中的至少一种。
步骤（1）所述的氧化态铂铼重整催化剂以Al2O3为载体，Pt和Re为活性金属，以卤素为助剂。其中，以干基Al2O3的重量为基准，各元素的含量为：
Pt 0.075～0.80 wt%
Re 0.075～1.50 wt%
卤素 0.50～2.00 wt%。
根据本发明的开工方法，其中还可以包括步骤（3）：还原后催化剂的预硫化。
本发明所述铂铼重整催化剂在使用前通常需要进行预硫化，可在氢气或氮气流中加入H2S或其它有机或无机含硫化合物的方式进行。所述的预硫化以满足催化剂上硫的重量含量为0.01%～2.00%，优选为0.05%～0.20%为宜。
本发明所述铂铼重整催化剂适用于馏程为60～200℃的直馏石脑油，或石油加工中的焦化、裂化工艺生产中馏程为60～200℃的石脑油重整。
本发明铂铼重整催化剂适用的重整反应条件为：0.1～10.0MPa、优选0.3～2.5MPa， 400～600℃、优选450～550℃，氢气/烃体积比200～5000、优选500～2000，进料质量空速0.1～20.0时-1、优选0.5～4.0时-1。
与现有技术相比较，本发明的开工还原方法具有以下优点：
将催化剂还原过程中所生成的能导致还原态贵金属晶粒聚集和催化剂上的酸性组分卤元素流失的对催化剂有害的物质——水转化为能保护能保持还原态贵金属晶粒分散、并且能防止催化剂上的酸性组分卤元素流失的对催化剂有益组分——酸，避免了在脱除催化剂还原过程所生成的水的过程中因水蒸气流动导致还原态贵金属晶粒聚集和催化剂酸性组分卤素流失的风险，克服了催化剂还原过程中所生成的水对催化剂的负面影响，提高还原态贵金属晶粒在催化剂载体上的分散度。
本发明还优选增加一步高温酸保护干燥，它提高了催化剂的干燥效果，减少水对催化剂的负面影响。本发明两个发明点的结合，使得开工还原后的催化剂活性和选择性均有了明显改善。
具体实施方式
下面结合实施例来进一步说明本发明的作用和效果，但并不局限于以下实施例。
实施例1
用本发明的方法对长岭催化剂厂生产的氧化态CB-8催化剂进行还原，CB-8催化剂的载体为γ-氧化铝，以氧化铝为基准计算的活性组分含量见表1。
取40毫升长岭催化剂厂生产的氧化态CB-8催化剂装入200毫升单管带有氢气循环压缩机（可用进行氢气循环操作也可以用氢气一次通过操作）装置的反应器里。在装置上升温并抽真空，在温度250℃、真空度＞66kPa条件下干燥4小时；用含1v%氧的氮气破真空，并在压力0.1 MPa、尾气量48NL/h条件下以20℃/h的速度升温到400℃，改用含6v%氧的氮气，在压力0.1 MPa、尾气量48NL/h，条件下恒温4小时：用氯化氢含量为2μL/L的甲烷气体置换掉含氧氮气，并在压力0.1 MPa、温度400℃，尾气量48NL/h，条件下恒温2小时：用氯化氢含量为7μL/L的氢气置换掉甲烷气体，并在压力0.1 MPa、尾气量48NL/h条件下以20℃/h的速度升温到510℃还原4小时，得到还原催化剂SHC1，在压力1.18MPa、尾气量48NL/h、温度400℃，条件下进行预硫化，进硫化油量80mL/h、用4小时的时间注入320mL含有0.032克硫的环己烷，然后降温至370℃，按62g/h的进料量向反应器进油，所用反应原料见表2，调整到评价条件：反应压力1.18MPa、气/油比1200（体积）、体积空速2.0 h-1（体积）、反应温度500℃进行活性评价，评价结果如表3所示。
实施例2
用实施例1的方法，把还原用氢气中氯化氢含量调整为14μL/L，制得还原态铂铼重整催化剂SHC2。
实施例3
用实施例1的方法，把还原用氢气中氯化氢含量调整为21μL/L，制得还原态铂铼重整催化剂SHC3 。
对比例1
取40毫升长岭催化剂厂生产的氧化态CB-8催化剂装入200毫升单管带有氢气循环压缩机（可用进行氢气循环操作也可以用氢气一次通过操作）装置的反应器里。在装置上升温并抽真空，在温度250℃、真空度＞66kPa条件下干燥4小时；用含1v%氧的氮气破真空，并在压力0.1 MPa、尾气量48NL/h条件下以20℃/h的速度升温到400℃，改用含6v%氧的氮气；在压力0.1 MPa、尾气量48NL/h，条件下恒温4小时；用不含卤化氢的氢气置换掉氮气，保持压力0.1 MPa、尾气量48NL/h，升温到510℃、进行还原4小时，制得对比催化剂ADSHC，然后按照实施例1介绍的方法进行活性评价。
对比例2
取50g长岭催化剂厂生产的氧化态CB-8催化剂装入100mL带有气体循环压缩机装置的不锈钢管反应器内，通入氮气置换至系统 内氧含量为0.1v%，引入纯度为99v%的高纯氢气置换至系统氢纯度为 85v%，充压至1.0MPa，停止引入高纯氢气。启动压缩机循环，氢气体积空速为1000h-1，以30℃/h的速率升温至390℃，停止升温，停止氢气循环，引入催化剂体积200倍的上述高纯氢气，令其一次通过反应器后排出系统，使系统中氢气纯度为98v%，停止引入高纯氢气，再次启动压缩机进行气体循环，并升温至480℃，在此温度下保持气体循环还原1小时，制得对比催化剂BDSHC，然后按照实施例1介绍的方法进行活性评价。
对比例3
取40毫升长岭催化剂厂生产的氧化态CB-8催化剂装入200毫升单管带有氢气循环压缩机（可用进行氢气循环操作也可以用氢气一次通过操作）装置的反应器里。在装置上升温并抽真空，在温度250℃、真空度＞66kPa条件下干燥4小时；用含1v%氧的氮气破真空，并在压力0.1 MPa、尾气量48NL/h条件下以20℃/h的速度升温到400℃，改用含6v%氧的氮气；在压力0.1 MPa、尾气量48NL/h，条件下恒温4小时；用70v%氢气和30v%氩气的混合气体置换掉氮气，调整压力0.1 MPa、尾气量48NL/h，升温到510℃、进行还原48小时，制得对比催化剂CDSHC，然后按照实施例1介绍的方法进行活性评价。
表1 CB-8催化剂中各元素的含量。
表2 80～160℃馏分原料油性质。
表3 CB-8催化剂评价结果

Claims (15)

1.一种铂铼半再生重整催化剂的开工方法，包括以下内容：
（1）反应器内装填有氧化态铂铼重整催化剂，气密合格后，进行常规干燥过程；常规干燥过程依次包括负压干燥、低氧氮气干燥和高温富氧氮气干燥；
（2）干燥结束后，通入含酸的氢气，在酸保护下进行还原。
2.按照权利要求1所述的开工方法，其特征在于，所述的酸选自卤素氟、氯、溴或碘与氢结合所形成的卤化氢，或者在氢气存在条件下可转化为卤氢化物的含有卤素氟、氯、溴或碘的化合物所转化来的卤氢溶于贵金属还原过程所产生的水所形成的酸。
3.按照权利要求1所述的开工方法，其特征在于，步骤（2）还原氢气中的酸含量以卤元素计为系统内水总量的1～2 w%。
4.按照权利要求1所述的开工方法，其特征在于，步骤（1）所述负压干燥的操作条为：真空度＞66kPa，干燥温度为200～300℃，恒温时间为2～8h。
5.按照权利要求1所述的开工方法，其特征在于，步骤（1）中低氧氮气的氧含量为0.2～1.5 v%，优选为0.5～1 v%。
6.按照权利要求1所述的开工方法，其特征在于，所述低氧氮气干燥的条件为：干燥温度为270～420℃，气剂比100～1500，干燥时间为2～8h。
7.按照权利要求1所述的开工方法，其特征在于，所述富氧氮气中的氧含量为3v%～10v%。
8.按照权利要求1所述的开工方法，其特征在于，所述的高温富氧氮气干燥的条件为：干燥温度为400～480℃，气剂比为100～1500，恒温时间为2～8h。
9.按照权利要求1所述的开工方法，其特征在于，步骤（2）所述还原的操作条件为：还原温度为400～550℃，优选为420～550℃；还原压力为0.01～2.00MPa；气剂比为100～1500，优选为300～1200；还原时间为1～48 h，优选1～12 h。
10.按照权利要求1所述的开工方法，其特征在于，步骤（1）结束常规干燥后，将富氧氮气切换为含卤化氢的甲烷气体，继续进行干燥处理。
11.按照权利要求9所述的开工方法，其特征在于，进一步的，所述含卤化氢的甲烷气体中含有1～3μL/L的卤化氢。
12.按照权利要求9或10所述的开工方法，其特征在于，所述干燥处理的条件胃：温度为400～480℃，优选400～460℃；气剂比为100～1000，优选为300～700；恒温时间为1～4h，优选1～2h。
13.按照权利要求1所述的开工方法，其特征在于，所述的的氢气选自经过吸附脱除或者氢解掉C2 +烃的重整氢、炼厂变压吸附分离装置生产的氢气或者经过分子筛脱水的电解氢中的至少一种。
14.按照权利要求1所述的开工方法，其特征在于，所述的氧化态铂铼重整催化剂以Al2O3为载体，Pt和Re为活性金属，以卤素为助剂；其中，以干基Al2O3的重量为基准，各元素的含量为：
Pt 0.075～0.80 wt%
Re 0.075～1.50 wt%
卤素 0.50～2.00 wt%。
15.按照权利要求1所述的开工方法，其特征在于，还包括步骤（3）：还原后催化剂的预硫化。
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