CN109980196A - 一种锂电池用复合负极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂电池用复合负极材料，涉及锂电池技术领域，所述锂电池用复合负极材料包括以下的原料：纳米硅、软碳、乙炔炭黑、石墨烯、N‑甲基吡咯烷酮、钛酸锂、碳酸锰、锂辉石、三氧化钼。本发明还公开了所述锂电池用复合负极材料的制备方法。为了解决目前的锂离子电池负极材料的比容量较低的问题，本发明通过以纳米硅、软碳、乙炔炭黑、石墨烯、N‑甲基吡咯烷酮、钛酸锂、碳酸锰、锂辉石、三氧化钼等为原料进行合理配伍，同时辅助多次煅烧处理，能够有效提高材料的比容量，可用于制备锂离子电池，具有广阔的市场前景。

Description

一种锂电池用复合负极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂电池技术领域，具体是一种锂电池用复合负极材料及其制备方法。
背景技术
随着社会的发展和科技的进步，人类对于能源的需求日益增大。而锂离子电池作为一种新型绿色的二次电池，由于其能量密度大、工作电压高、循环次数多等优点而被广泛应用于无线通信、交通运输、航空航天等各个领域。
锂电池通常包括负极材料、正极材料、隔膜和电解液。其中，负极材料是锂离子电池的重要组成部分。目前商业化的锂离子电池负极材料主要以石墨类碳材料为主，但是由于其比容量较低，制约了动力锂离子电池的进一步发展。因此，设计一种锂电池用复合负极材料，成为目前亟需解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锂电池用复合负极材料及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种锂电池用复合负极材料，包括以下按照重量份的原料：纳米硅12-18份、软碳0.6-1份、乙炔炭黑2-4份、石墨烯1-3份、N-甲基吡咯烷酮90-120份、钛酸锂3-5份、碳酸锰10-12份、锂辉石0.1-0.3份、三氧化钼0.2-0.4份。
作为本发明进一步的方案：包括以下按照重量份的原料：纳米硅15份、软碳0.8份、乙炔炭黑3份、石墨烯2份、N-甲基吡咯烷酮100份、钛酸锂4份、碳酸锰11份、锂辉石0.2份、三氧化钼0.3份。
作为本发明再进一步的方案：所述乙炔炭黑的灰分为0.2％，且平均粒径为40nm。
作为本发明再进一步的方案：所述软碳为称取适量的石墨化中间相碳微珠在60℃下加入4倍体积的双氧水进行搅拌6h后干燥粉碎制备成的150目粉末；所述双氧水的浓度为0.3mol/L。
所述锂电池用复合负极材料的制备方法，步骤如下：
1)按照重量份称取纳米硅、软碳、乙炔炭黑和石墨烯进行搅拌混合均匀，然后加入N-甲基吡咯烷酮进行超声分散处理，得混合浆料A，备用；
2)按照重量份分别称取锂辉石和三氧化钼进行研磨至100目，然后共同投入至搅拌式球磨机中进行混合均匀，再加入钛酸锂和碳酸锰进行机械活化，干燥后过400目筛，得混合料B；
3)将步骤1)中得到的混合浆料A加入至步骤2)中得到的混合料B中进行混合均匀，在氮气保护下进行锻烧5h，冷却至室温后进行研磨成200目的粉末，得混合料C；
4)将步骤3)中得到的混合料C在20MPa压力下压成1mm的薄片，然后在氮气保护下进行锻烧8h，自然冷却后研磨成粉末，除磁后进行破碎筛分，即得。
作为本发明再进一步的方案：步骤1)中，所述超声分散处理的功率为100W；所述超声分散处理的时间为50min。
作为本发明再进一步的方案：步骤3)中，所述锻烧的温度为700℃。
作为本发明再进一步的方案：步骤4)中，所述锻烧的温度为1250℃；所述破碎筛分是采用刚玉对辊破碎机进行破碎后送入振动筛筛分，筛上的物料采用气流输送方法返回刚玉对辊破碎机重新破碎。
所述的锂电池用复合负极材料在制备锂电池产品中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明制备的锂电池用复合负极材料具有良好的比容量，本发明通过以纳米硅、软碳、乙炔炭黑、石墨烯、N-甲基吡咯烷酮、钛酸锂、碳酸锰、锂辉石、三氧化钼等为原料进行合理配伍，同时辅助多次煅烧处理，起到了协同增效的作用，能够有效提高材料的比容量，解决了目前的锂离子电池负极材料的比容量较低的问题，可用于制备锂离子电池，具有广阔的市场前景。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1
一种锂电池用复合负极材料，包括以下按照重量份的原料：纳米硅12份、软碳0.6份、乙炔炭黑2份、石墨烯1份、N-甲基吡咯烷酮90份、钛酸锂3份、碳酸锰10份、锂辉石0.1份、三氧化钼0.2份；其中，所述乙炔炭黑的灰分为0.2％，且平均粒径为40nm；所述软碳为称取适量的石墨化中间相碳微珠在60℃下加入4倍体积的双氧水进行搅拌6h后干燥粉碎制备成的150目粉末；所述双氧水的浓度为0.3mol/L。
本实施例中，所述锂电池用复合负极材料的制备方法，步骤如下：
1)按照重量份称取纳米硅、软碳、乙炔炭黑和石墨烯进行搅拌混合均匀，然后加入N-甲基吡咯烷酮以100W的功率进行超声分散处理50min，得混合浆料A，备用；
2)按照重量份分别称取锂辉石和三氧化钼进行研磨至100目，然后共同投入至搅拌式球磨机中进行混合均匀，再加入钛酸锂和碳酸锰进行机械活化，干燥后过400目筛，得混合料B；
3)将步骤1)中得到的混合浆料A加入至步骤2)中得到的混合料B中进行混合均匀，在氮气保护下以700℃的温度进行锻烧5h，冷却至室温后进行研磨成200目的粉末，得混合料C；
4)将步骤3)中得到的混合料C在20MPa压力下压成1mm的薄片，然后在氮气保护下以1250℃的温度进行锻烧8h，自然冷却后研磨成粉末，除磁后进行破碎筛分，即得；所述破碎筛分是采用刚玉对辊破碎机进行破碎后送入振动筛筛分，筛上的物料采用气流输送方法返回刚玉对辊破碎机重新破碎。
本实施例中，所述的锂电池用复合负极材料在制备锂电池产品中的应用。
实施例2
一种锂电池用复合负极材料，包括以下按照重量份的原料：纳米硅18份、软碳1份、乙炔炭黑4份、石墨烯3份、N-甲基吡咯烷酮120份、钛酸锂5份、碳酸锰12份、锂辉石0.3份、三氧化钼0.4份；其中，所述乙炔炭黑的灰分为0.2％，且平均粒径为40nm；所述软碳为称取适量的石墨化中间相碳微珠在60℃下加入4倍体积的双氧水进行搅拌6h后干燥粉碎制备成的150目粉末；所述双氧水的浓度为0.3mol/L。
本实施例中，所述锂电池用复合负极材料的制备方法，步骤如下：
1)按照重量份称取纳米硅、软碳、乙炔炭黑和石墨烯进行搅拌混合均匀，然后加入N-甲基吡咯烷酮以100W的功率进行超声分散处理50min，得混合浆料A，备用；
2)按照重量份分别称取锂辉石和三氧化钼进行研磨至100目，然后共同投入至搅拌式球磨机中进行混合均匀，再加入钛酸锂和碳酸锰进行机械活化，干燥后过400目筛，得混合料B；
3)将步骤1)中得到的混合浆料A加入至步骤2)中得到的混合料B中进行混合均匀，在氮气保护下以700℃的温度进行锻烧5h，冷却至室温后进行研磨成200目的粉末，得混合料C；
4)将步骤3)中得到的混合料C在20MPa压力下压成1mm的薄片，然后在氮气保护下以1250℃的温度进行锻烧8h，自然冷却后研磨成粉末，除磁后进行破碎筛分，即得；所述破碎筛分是采用刚玉对辊破碎机进行破碎后送入振动筛筛分，筛上的物料采用气流输送方法返回刚玉对辊破碎机重新破碎。
本实施例中，所述的锂电池用复合负极材料在制备锂电池产品中的应用。
实施例3
一种锂电池用复合负极材料，包括以下按照重量份的原料：纳米硅15份、软碳0.8份、乙炔炭黑3份、石墨烯2份、N-甲基吡咯烷酮105份、钛酸锂4份、碳酸锰11份、锂辉石0.2份、三氧化钼0.3份；其中，所述乙炔炭黑的灰分为0.2％，且平均粒径为40nm；所述软碳为称取适量的石墨化中间相碳微珠在60℃下加入4倍体积的双氧水进行搅拌6h后干燥粉碎制备成的150目粉末；所述双氧水的浓度为0.3mol/L。
本实施例中，所述锂电池用复合负极材料的制备方法，步骤如下：
1)按照重量份称取纳米硅、软碳、乙炔炭黑和石墨烯进行搅拌混合均匀，然后加入N-甲基吡咯烷酮以100W的功率进行超声分散处理50min，得混合浆料A，备用；
2)按照重量份分别称取锂辉石和三氧化钼进行研磨至100目，然后共同投入至搅拌式球磨机中进行混合均匀，再加入钛酸锂和碳酸锰进行机械活化，干燥后过400目筛，得混合料B；
3)将步骤1)中得到的混合浆料A加入至步骤2)中得到的混合料B中进行混合均匀，在氮气保护下以700℃的温度进行锻烧5h，冷却至室温后进行研磨成200目的粉末，得混合料C；
4)将步骤3)中得到的混合料C在20MPa压力下压成1mm的薄片，然后在氮气保护下以1250℃的温度进行锻烧8h，自然冷却后研磨成粉末，除磁后进行破碎筛分，即得；所述破碎筛分是采用刚玉对辊破碎机进行破碎后送入振动筛筛分，筛上的物料采用气流输送方法返回刚玉对辊破碎机重新破碎。
本实施例中，所述的锂电池用复合负极材料在制备锂电池产品中的应用。
实施例4
一种锂电池用复合负极材料，包括以下按照重量份的原料：纳米硅15份、软碳0.8份、乙炔炭黑3份、石墨烯2份、N-甲基吡咯烷酮100份、钛酸锂4份、碳酸锰11份、锂辉石0.2份、三氧化钼0.3份；其中，所述乙炔炭黑的灰分为0.2％，且平均粒径为40nm；所述软碳为称取适量的石墨化中间相碳微珠在60℃下加入4倍体积的双氧水进行搅拌6h后干燥粉碎制备成的150目粉末；所述双氧水的浓度为0.3mol/L。
本实施例中，所述锂电池用复合负极材料的制备方法，步骤如下：
1)按照重量份称取纳米硅、软碳、乙炔炭黑和石墨烯进行搅拌混合均匀，然后加入N-甲基吡咯烷酮以100W的功率进行超声分散处理50min，得混合浆料A，备用；
2)按照重量份分别称取锂辉石和三氧化钼进行研磨至100目，然后共同投入至搅拌式球磨机中进行混合均匀，再加入钛酸锂和碳酸锰进行机械活化，干燥后过400目筛，得混合料B；
3)将步骤1)中得到的混合浆料A加入至步骤2)中得到的混合料B中进行混合均匀，在氮气保护下以700℃的温度进行锻烧5h，冷却至室温后进行研磨成200目的粉末，得混合料C；
4)将步骤3)中得到的混合料C在20MPa压力下压成1mm的薄片，然后在氮气保护下以1250℃的温度进行锻烧8h，自然冷却后研磨成粉末，除磁后进行破碎筛分，即得；所述破碎筛分是采用刚玉对辊破碎机进行破碎后送入振动筛筛分，筛上的物料采用气流输送方法返回刚玉对辊破碎机重新破碎。
本实施例中，所述的锂电池用复合负极材料在制备锂电池产品中的应用。
对比例1
市售的锂电池负极材料。
性能试验
对实施例1-4及对比例1中制备的负极材料进行性能检测，具体是将负极材料、天然石墨、聚四氟乙烯按75:15:10的质量比均匀混合，真空干燥后加入N-甲基吡咯烷酮制成浆料涂在铜箔衬底上，再在100℃真空干燥12小时后在8MPa压力下压紧，裁剪成所需形状的薄片，按常规方法进行检测比容量，检测结果如表1所示。
从实施例1-4与对比例1的数据对比中可以看出，与市售产品相比，本发明通过以纳米硅、软碳、乙炔炭黑、石墨烯、N-甲基吡咯烷酮、钛酸锂、碳酸锰、锂辉石、三氧化钼等多种原料的合理配伍，起到了协同增效的作用，能够有效提高比容量，其提高效果超过10％。
表1检测结果表
本发明有益效果是，本发明通过以纳米硅、软碳、乙炔炭黑、石墨烯、N-甲基吡咯烷酮、钛酸锂、碳酸锰、锂辉石、三氧化钼等为原料进行合理配伍，同时辅助多次煅烧处理，起到了协同增效的作用，能够有效提高材料的比容量，解决了目前的锂离子电池负极材料的比容量较低的问题，可用于制备锂离子电池，具有广阔的市场前景。
上面对本发明的较佳实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种锂电池用复合负极材料，其特征在于，包括以下按照重量份的原料：纳米硅12-18份、软碳0.6-1份、乙炔炭黑2-4份、石墨烯1-3份、N-甲基吡咯烷酮90-120份、钛酸锂3-5份、碳酸锰10-12份、锂辉石0.1-0.3份、三氧化钼0.2-0.4份。
2.根据权利要求1所述的锂电池用复合负极材料，其特征在于，包括以下按照重量份的原料：纳米硅15份、软碳0.8份、乙炔炭黑3份、石墨烯2份、N-甲基吡咯烷酮100份、钛酸锂4份、碳酸锰11份、锂辉石0.2份、三氧化钼0.3份。
3.根据权利要求1或2所述的锂电池用复合负极材料，其特征在于，所述乙炔炭黑的灰分为0.2％，且平均粒径为40nm。
4.根据权利要求3所述的锂电池用复合负极材料，其特征在于，所述软碳为称取适量的石墨化中间相碳微珠在60℃下加入4倍体积的双氧水进行搅拌6h后干燥粉碎制备成的150目粉末。
5.一种如权利要求1-4任一所述的锂电池用复合负极材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：
1)按照重量份称取纳米硅、软碳、乙炔炭黑和石墨烯进行搅拌混合均匀，然后加入N-甲基吡咯烷酮进行超声分散处理，得混合浆料A，备用；
2)按照重量份分别称取锂辉石和三氧化钼进行研磨至100目，然后共同投入至搅拌式球磨机中进行混合均匀，再加入钛酸锂和碳酸锰进行机械活化，干燥后过400目筛，得混合料B；
3)将步骤1)中得到的混合浆料A加入至步骤2)中得到的混合料B中进行混合均匀，在氮气保护下进行锻烧5h，冷却至室温后进行研磨成200目的粉末，得混合料C；
4)将步骤3)中得到的混合料C在20MPa压力下压成1mm的薄片，然后在氮气保护下进行锻烧8h，自然冷却后研磨成粉末，除磁后进行破碎筛分，即得。
6.根据权利要求5所述的锂电池用复合负极材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述超声分散处理的功率为100W；所述超声分散处理的时间为50min。
7.根据权利要求6所述的锂电池用复合负极材料的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述锻烧的温度为700℃。
8.根据权利要求7所述的锂电池用复合负极材料的制备方法，其特征在于，步骤4)中，所述锻烧的温度为1250℃。
9.根据权利要求8所述的锂电池用复合负极材料的制备方法，其特征在于，步骤4)中，所述破碎筛分是采用刚玉对辊破碎机进行破碎后送入振动筛筛分。
10.一种如权利要求1-4任一所述的锂电池用复合负极材料在制备锂电池产品中的应用。
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