CN109256549A - 一种纳米Fe2O3/CoS-AC负极材料的制备方法 - Google Patents

一种纳米Fe2O3/CoS-AC负极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米Fe2O3/CoS‑AC负极材料的制备方法，以六水合硝酸钴、活性炭、KMnO4等为主要原材料，并引入Fe3O4/SiO2/NiO2复合材料，通过物理复配、化学合成制备出高比容量及高倍率性能的锂电池负极材料。本发明制备的新型负极材料相比于传统的电极材料，由于引入了铁锰钴氧化物，能够在充放电时作为有效缓冲介质削弱体积变化的负面效应，提高负极材料实际比容量和倍率性能。

Description

一种纳米Fe2O3/CoS-AC负极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池负极材料的制备方法。
背景技术
随着电动汽车和电子设备的快速发展与应用，人们对高容量、长寿命电池的需求日益增加锂离子电池因具有高电压、无记忆效应、无污染、长寿命、小体积等优点，被称为最有前途的化学电源，但在其实际应用和发展中仍存在安全、性能和成本等方面的问题。目前，商业化的负极材料主要是以石墨为主的传统炭材料，根据结构特性，其可分为三大类：石墨、易石墨化炭（软炭）和难石墨化炭（硬炭）。然而，石墨类负极材料的理论比容量较低（372mAh/g），倍率性能有限，远不能满足电动交通工具和下一代可移动电子设备的需求。另外，我国天然石墨虽然储量较大，但存在的分布不均匀、纯度低、开采加工成本高等问题，使其价格居高不下。因此，迫切需要开发一种绿色环保、经济可行的锂离子电池负极替代材料。本发明以六水合硝酸钴、活性炭、KMnO4等为主要原材料，制备了一种新型锂离子电池负极材料，可有效提高锂离子电池的电化学性能。
发明内容
本发明公开了一种纳米Fe2O3/CoS-AC负极材料的制备方法，主要解决了目前市场上传统的锂离子电池比容量低、循环性能差等问题。
一种纳米Fe2O3/CoS-AC负极材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
1）向装有搅拌器、冷凝器和温度计的四口烧瓶中加入6~54重量份的六水合硝酸钴，200重量份75%的乙醇溶液，并加入2重量份活性炭，150rmp条件下磁力搅拌30min，加入1重量份硫脲，10~42重量份的Fe3O4/SiO2/NiO2复合材料，超声分散处理该混合物30min，将溶液转移至聚四氟乙烯反应釜中160℃反应24h，之后自然冷却至室温，用200重量份无水乙醇和200重量份去离子水对反应后液体进行洗涤，在60℃真空干燥箱中烘干12 h，制备得到黑色粉体，备用；
2）称取上述黑色粉体50重量份，与2重量份NaOH、20重量份无水乙醇、18重量份油酸充分混合，60℃下搅拌2h，缓慢加入1重量份KMnO4和120重量份去离子水，60℃下搅拌2h后离心，用180重量份纯水和180重量份无水乙醇分别洗涤3次，在105℃下干燥6h，然后置于空气气氛中、800℃下焙烧2h，得到纳米Fe2O3/CoS-AC负极材料。
所述Fe3O4/SiO2/NiO2复合材料的制备方法为：
称取1重量份二氧化硅粉体，放入50重量份的去离子水中，超声分散40min将其分散均匀，成白色混合溶液；将1.8重量份的FeCl2溶于40重量份去离子水中，然后将FeC12溶液移入上述混合溶液中，加入2重量份Ni(NO3)2·6H2O和15重量份质量分数为60%的3-氨丙基三乙氧基硅烷的甲苯溶液，充分搅拌20 min，最后将混合溶液转移至内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，600℃下保温12h，在空气中冷却至室温，收集样品，经150rmp条件下离心，用150重量份的去离子水洗涤3~5次，85℃下真空干燥1h后得Fe3O4/SiO2/NiO2复合材料。
有益效果：本发明以六水合硝酸钴、活性炭、KMnO4等为原料，并引入Fe3O4/SiO2/NiO2复合材料，得到一种铁锰钴氧化物合体，其中铁氧化物和锰氧化物的理论比容量均大于700mAh/g，并具有放电平台低（MnO2:约0.4V，Fe2O3:0.8V）、体积效应较小、成本低廉、对环境友好、制备工艺简单和产能较高等优点。该负极材料以Co2+为金属中心，引入多个氧化还原中心位点，由于铁锰钴等氧化物的复合产生协同效应，能够在彼此充放电时作为缓冲介质，削弱复合材料在充放电过程中因体积变化大而造成该材料实际比容量较低和倍率性能较差的负面效应，且多金属氧化物比单个金属氧化物有更好的导电性，可以实现多种金属的协同效应从而达到更高的容量以及倍率性能。
具体实施方式
实施例1
1）向装有搅拌器、冷凝器和温度计的四口烧瓶中加入48重量份的六水合硝酸钴，200重量份75%的乙醇溶液，并加入2重量份活性炭，150rmp条件下磁力搅拌30min，加入1重量份硫脲，14重量份的Fe3O4/SiO2/NiO2复合材料，超声分散处理该混合物30min，将溶液转移至聚四氟乙烯反应釜中160℃反应24h，之后自然冷却至室温，用200重量份无水乙醇和200重量份去离子水对反应后液体进行洗涤，在60℃真空干燥箱中烘干12 h，制备得到黑色粉体，备用；
2）称取上述黑色粉体50重量份，与2重量份NaOH、20重量份无水乙醇、18重量份油酸充分混合，60℃下搅拌2h，缓慢加入1重量份KMnO4和120重量份去离子水，60℃下搅拌2h后离心，用180重量份纯水和180重量份无水乙醇分别洗涤3次，在105℃下干燥6h，然后置于空气气氛中、800℃下焙烧2h，得到纳米Fe2O3/CoS-AC负极材料。
所述Fe3O4/SiO2/NiO2复合材料的制备方法为：
称取1重量份二氧化硅粉体，放入50重量份的去离子水中，超声分散40min将其分散均匀，成白色混合溶液；将1.8重量份的FeCl2溶于40重量份去离子水中，然后将FeC12溶液移入上述混合溶液中，加入2重量份Ni(NO3)2·6H2O和15重量份质量分数为60%的3-氨丙基三乙氧基硅烷的甲苯溶液，充分搅拌20 min，最后将混合溶液转移至内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，600℃下保温12h，在空气中冷却至室温，收集样品，经150rmp条件下离心，用150重量份的去离子水洗涤3~5次，85℃下真空干燥1h后得Fe3O4/SiO2/NiO2复合材料。
实施例2
与实施例1完全相同，不同在于：加入54重量份的六水合硝酸钴和10重量份的Fe3O4/SiO2/NiO2复合材料。
实施例3
与实施例1完全相同，不同在于：加入42重量份的六水合硝酸钴和18重量份的Fe3O4/SiO2/NiO2复合材料。
实施例4
与实施例1完全相同，不同在于：加入36重量份的六水合硝酸钴和22重量份的Fe3O4/SiO2/NiO2复合材料。
实施例5
与实施例1完全相同，不同在于：加入30重量份的六水合硝酸钴和26重量份的Fe3O4/SiO2/NiO2复合材料。
实施例6
与实施例1完全相同，不同在于：加入24重量份的六水合硝酸钴和30重量份的Fe3O4/SiO2/NiO2复合材料。
实施例7
与实施例1完全相同，不同在于：加入18重量份的六水合硝酸钴和34重量份的Fe3O4/SiO2/NiO2复合材料。
实施例8
与实施例1完全相同，不同在于：加入12重量份的六水合硝酸钴和38重量份的Fe3O4/SiO2/NiO2复合材料。
实施例9
与实施例1完全相同，不同在于：加入6重量份的六水合硝酸钴和42重量份的Fe3O4/SiO2/NiO2复合材料。
实施例10
1）向装有搅拌器、冷凝器和温度计的四口烧瓶中加入48重量份的六水合硝酸钴，200重量份75%的乙醇溶液，并加入2重量份活性炭，150rmp条件下磁力搅拌30min，加入1重量份硫脲，14重量份的Fe3O4/SiO2/NiO2复合材料，超声分散处理该混合物30min，将溶液转移至聚四氟乙烯反应釜中160℃反应24h，之后自然冷却至室温，用200重量份无水乙醇和200重量份去离子水对反应后液体进行洗涤，在60℃真空干燥箱中烘干12 h，制备得到黑色粉体，将黑色粉体在60%CO2+40%Ar气氛下煅烧0.5小时，温度800℃，得到煅烧粉末；
2）称取上述煅烧粉末50重量份，与2重量份NaOH、20重量份无水乙醇、18重量份油酸充分混合，60℃下搅拌2h，缓慢加入1重量份KMnO4和120重量份去离子水，60℃下搅拌2h后离心，用180重量份纯水和180重量份无水乙醇分别洗涤3次，在105℃下干燥6h，然后置于空气气氛中、800℃下焙烧2h，得到纳米Fe2O3/CoS-AC负极材料。
对比例1
与实施例1完全相同，不同在于：不加入Fe3O4/SiO2/NiO2复合材料。
对比例2
与实施例1完全相同，不同在于：制备Fe3O4/SiO2/NiO2复合材料过程中用FeCl3代替FeCl2。
对比例3
与实施例1完全相同，不同在于：制备Fe3O4/SiO2/NiO2复合材料过程中用3-(2-氨基乙胺)丙基三乙氧基硅烷代替3-氨丙基三乙氧基硅烷。
对比例4
与实施例1完全相同，不同在于：制备复合材料过程中不加入Ni(NO3)2·6H2O。
对比例5
与实施例1完全相同，不同在于：制备复合材料过程中不加入二氧化硅粉体。
对比例6
与实施例1完全相同，不同在于：制备纳米Fe2O3/CoS-AC负极材料时不加入活性炭。
对比例7
与实施例1完全相同，不同在于：制备纳米Fe2O3/CoS-AC负极材料时不加入KMnO4。
对比例8
与实施例1完全相同，不同在于：制备纳米Fe2O3/CoS-AC负极材料时不加入硫脲。
对比例9
与实施例1完全相同，不同在于：制备纳米Fe2O3/CoS-AC负极材料时用CoSO4·7H2O代替六水合硝酸钴。
对比例10
与实施例11完全相同，不同在于：黑色粉体在60%CO2+ O2气氛下煅烧0.5小时，温度800℃，得到煅烧粉末。
按下述方法对实施例1~9和对比例1~9制备的纳米Fe2O3/CoS-AC负极材料进行性能测试。称取0.4g实施例1~9和对比例1~9制备的负极电极材料与0.05g聚偏氟乙烯混合，滴入2ml N-甲基吡咯烷酮，搅拌混合均匀成浆。将浆料均匀涂覆于铜箔上，真空120℃干燥10min，冲成直径为14mm的圆形负极极片，真空85℃干燥24h，在充满氩气的手套箱中组装成2016型电池，电池以锂片作为对电极，隔膜使用Celgard2400聚丙烯隔膜，电解液为1mol/lLiPF6融入碳酸乙烯酯EC/碳酸二甲酯DMC/碳酸二乙酯EMC溶液（体积比为1:1:1），滴加电解液至刚好充分浸润隔膜、正极、负极。电池的恒流充放电测试在新威检测系统上进行，循环伏安(CV)和交流阻抗(EIS)测试在CHI660E型在电化学工作站上进行(扫描电压：0.01~3V，扫描速率0.1mV·S-1；EIS：0.05Hz~100kHz）。
电池充放电性能测试
由实施例1~9可以发现，当在实施例1所处于配比环境中，制得的纳米Fe2O3/CoS-AC负极材料组装电池后充放电性能测试结果最好，比容量达1591mAh/g，而实施例2~9制备的纳米Fe2O3/CoS-AC负极材料组装电池后充放电性能与实施例1相比不是特别理想，说明实施例1原料配比和操作工艺可制备出高电化学性能的纳米Fe2O3/CoS-AC负极材料，可能的原因是纳米Fe2O3/CoS-AC负极材料以Co2+为金属中心，引入多个氧化还原中心位点，在配比1比例下铁锰钴等氧化物的复合产生协同效应，能够在彼此充放电时作为缓冲介质，削弱复合材料在充放电过程中因体积变化大而造成该材料实际比容量较低和倍率性能较差的负面效应，实现多种金属的协同效应从而达到更高的容量以及倍率性能。另外对比例1~5说明Fe3O4/SiO2/NiO2复合材料的加入对纳米Fe2O3/CoS-AC负极材料电化学性能影响较大，对比例6~9说明制备纳米Fe2O3/CoS-AC负极材料原料及条件的选择对其电化学性能有突出影响。申请人意外的发现，通过将步骤1中得到的黑色粉体在60%CO2+40%Ar气氛下煅烧后，虽然比容量达有所降低，但其比容量保留率却得到大幅度的提升，第500次充放电电极材料比容量保留率仍能达到94.8%，可见在黑色粉体在60%CO2+40%Ar气氛下煅烧后对于电池的比容量保留率有着出乎意料的促进作用。

Claims (4)

1.一种纳米Fe2O3/CoS-AC负极材料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
1）向装有搅拌器、冷凝器和温度计的四口烧瓶中加入6~54重量份的六水合硝酸钴，200重量份75%的乙醇溶液，并加入2重量份活性炭，150rmp条件下磁力搅拌30min，加入1重量份硫脲，10~42重量份的Fe3O4/SiO2/NiO2复合材料，超声分散处理该混合物30min，将溶液转移至聚四氟乙烯反应釜中160℃反应24h，之后自然冷却至室温，用200重量份无水乙醇和200重量份去离子水对反应后液体进行洗涤，在60℃真空干燥箱中烘干12 h，制备得到黑色粉体，备用；
2）称取上述黑色粉体50重量份，与2重量份NaOH、20重量份无水乙醇、18重量份油酸充分混合，60℃下搅拌2h，缓慢加入1重量份KMnO4和120重量份去离子水，60℃下搅拌2h后离心，用180重量份纯水和180重量份无水乙醇分别洗涤3次，在105℃下干燥6h，然后置于空气气氛中、800℃下焙烧2h，得到纳米Fe2O3/CoS-AC负极材料。
2.根据权利要求1中一种纳米Fe2O3/CoS-AC负极材料的制备方法，其特征在于步骤1）中Fe3O4/SiO2/NiO2复合材料的制备方法为：称取1重量份二氧化硅粉体，放入50重量份的去离子水中，超声分散40min将其分散均匀，成白色混合溶液；将1.8重量份的FeCl2溶于40重量份去离子水中，然后将FeC12溶液移入上述混合溶液中，加入2重量份Ni(NO3)2·6H2O和15重量份质量分数为60%的3-氨丙基三乙氧基硅烷的甲苯溶液，充分搅拌20 min，最后将混合溶液转移至内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，600℃下保温12h，在空气中冷却至室温，收集样品，经150rmp条件下离心，用150重量份的去离子水洗涤3~5次，85℃下真空干燥1h后得Fe3O4/SiO2/NiO2复合材料。
3.根据权利要求1中一种纳米Fe2O3/CoS-AC负极材料的制备方法，其特征步骤1）中超声分散功率为400W。
4.根据权利要求1中一种纳米Fe2O3/CoS-AC负极材料的制备方法，其特征步骤1、2）中搅拌速度为300~400r/min。
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