CN109970902A - 消光聚氯乙烯糊树脂的生产方法 - Google Patents

消光聚氯乙烯糊树脂的生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及聚氯乙烯糊树脂合成方法，特别是一种消光聚氯乙烯糊树脂的生产方法。按如下工艺进行：先将氯乙烯单、去离子水、乳化剂、引发剂、pH缓冲剂以及交联剂加入分散罐中，通过微悬浮聚合工艺制备0.10～1.50μm胶乳粒子，常温下控制均化时间为40～80min，均化完成后升温至40.0～54.0℃加入聚合釜中进行聚合反应，聚合反应时间为10～20小时，反应温度为40～75℃；当循环水温度出现上升趋势，压力降至0.4～0.7MPa反应结束；聚合后胶乳经进行喷雾干燥，再经过粉碎包装即得消光聚氯乙烯糊树脂。聚合过程胶乳粒子形态稳定，制备透明性好、脱泡性好、热稳定性好的树脂。

Description

消光聚氯乙烯糊树脂的生产方法
技术领域
本发明涉及聚氯乙烯糊树脂合成方法，特别是一种消光聚氯乙烯糊树脂的生产方法。
背景技术
消光聚氯乙烯树脂是指通过采用物理或化学方法，使聚合物分子链结构之间发生交联反应，生成部分不溶于四氢呋喃溶剂，具有凝胶结构的聚氯乙烯树脂。该种树脂在加工过程中，由于凝胶结构存在，在受热及剪切过程所发生的形变、取向具有各向异性，进而在树脂制品表面产生微小的凹凸起伏，影响树脂对光的吸收及反射现象，从而降低制品的表面光泽度。
目前，消光聚氯乙烯树脂生产主要采用化学交联的方法，通过氯乙烯与交联剂共聚制得。首先由链引发和链增长形成聚氯乙烯基链，交联剂以共聚双键方式参与聚合反应，部分未直接参与氯乙烯共聚反应的活性双键形成悬挂双键，悬挂双键再继续反应，以生成环化、枝化或网状结构形成化学微交联聚氯乙烯树脂。
消光聚氯乙烯树脂，因结构中有凝胶组分，制品的表面光泽性和质感不同，制品在外力作用下有较小的永久形变，与普通聚氯乙烯树脂相比具有更好的回弹性、耐磨性、耐油耐溶剂性，机械强度和加工尺寸稳定性好。在加工中具有较低的剪切形变，加工温度范围较宽，制品表面光泽度低、粘附性小的特点。
消光聚氯乙烯树脂可应用于包装、建材、汽车、医用、服装等领域，可制作消光薄膜薄片、汽车面板、汽车装饰品、消光片材板材、消光电线电缆、医用消光制品、消光皮革、工具消光套管等。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术之不足而提供一种提高光的吸收及反射现象，提高制品的表面光泽度的消光聚氯乙烯糊树脂的生产方法。
本发明采用如下技术方案：
方案一：
一种消光聚氯乙烯糊树脂的生产方法，按如下工艺进行：如下组分按质量份计，氯乙烯单体100份，去离子水75～125份，引发剂0.01～0.2份，乳化剂0.1～6.5份，pH缓冲剂0.01～0.75份，交联剂0.01～ 3.0份；先将氯乙烯单、去离子水、乳化剂、引发剂、pH缓冲剂以及交联剂加入分散罐中，通过微悬浮聚合工艺制备0.10～1.50μm胶乳粒子，常温下控制均化时间为40～80min，均化完成后升温至40.0～54.0℃加入聚合釜中进行聚合反应，聚合反应时间为10～20小时，反应温度为40～75℃；当循环水温度出现上升趋势，压力降至0.4～0.7MPa反应结束；聚合后胶乳经进行喷雾干燥，再经过粉碎包装即得消光聚氯乙烯糊树脂。
方案一的优选方案是：
交联剂为对氯乙烯竞聚率大于1的二烯基类化合物。
化学交联剂为具有两个或两个以上乙烯基双键的多官能团酯类单体，交联剂加入量以氯乙烯单体计为 0.01％～3.00％wt，树脂的凝胶含量为10.0％～45.0％。
交联剂为二烯或多烯类化合物，为邻苯二甲酸二烯丙酯、马来酸二烯丙酯、三聚氰酸三烯丙基酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、丙三醇二(甲基)丙烯酸酯、丙三醇二缩水甘油醚二丙烯酸酯、二甲基二丙烯酸酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、四甲基醚乙二醇二丙烯酸酯、丁二醇二乙烯基醚、聚乙二醇二丙烯酸酯中的一种或几种。
引发剂为偶氮类化合物、有机过氧化物的混合物；偶氮类化合物为偶氮二异丁腈、偶氮二异戊腈、偶氮二异庚腈、偶氮异丁氰基甲酰胺、偶氮二异丁酸二甲酯中的一种或几种；有机过氧化物为过氧化新癸酸异丙苯酯、过氧化新癸酸-2,4,4-三甲基戊酯、过氧化二碳酸二-(2-乙基己酯)、过氧化二碳酸二-(2-乙氧基) 乙酯、过氧化新癸酸叔丁酯、过氧化双(3，5，5-三甲基己酰)、过氧化二苯甲酰，偶氮化合物和有机过氧化物的复配质量比例是1:0.5～2.5。
乳化剂由阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂组成；阴离子表面活性剂为烷基(C11～C18)脂肪酸盐、烷基(C10～C18)硫酸盐、烷基(C12～C16)苯磺酸盐、烷基芳香基磺酸盐、烷基丁二酸磺酸盐、聚氧乙烯醚硫酸盐中的一种或几种；非离子表面活性剂为长链烷基脂肪醇、环氧烷基脂肪醇、聚氧乙烯烷基酯、聚氧乙烯烷基醚、失水山梨醇脂肪酸酯、山梨糖苷脂肪酸酯中的一种或几种；乳化剂采用阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂两种复配时质量配比为1:0～1.8。
pH缓冲剂为强碱、弱碱、碳酸盐、磷酸盐、有机胺的一种或几种。以pH缓冲剂对聚合系统的酸碱度进行调整,使其维持中性或弱碱性生产环境。
方案二：
一种消光聚氯乙烯糊树脂的生产方法，按如下工艺进行：如下组分按质量份计，氯乙烯单体100份，去离子水75～125份，引发剂0.01～0.2份，乳化剂0.1～6.5份，pH缓冲剂0.01～0.75份，交联剂0.01～ 3.0份；先将氯乙烯单、去离子水、乳化剂、引发剂以及pH缓冲剂加入分散罐中，经过40～80min连续均化后，加入聚合釜中进行聚合反应，在氯乙烯单体转化率5％～15％时开始加入交联剂，交联剂为直接加入或经均化后加入，控制加料方式为连续加入，在8小时内完成加入，加入完毕时，氯乙烯转化率应控制在 70％之前；聚合反应时间为10～20小时，反应温度为40～75℃；当循环水温度出现上升趋势，压力降至 0.4～0.7MPa反应结束；聚合后胶乳经进行喷雾干燥，再经过粉碎包装即得消光聚氯乙烯糊树脂。
方案二的优选方案是：
交联剂为二烯或多烯类化合物，为邻苯二甲酸二烯丙酯、马来酸二烯丙酯、三聚氰酸三烯丙基酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、丙三醇二(甲基)丙烯酸酯、丙三醇二缩水甘油醚二丙烯酸酯、二甲基二丙烯酸酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、四甲基醚乙二醇二丙烯酸酯、丁二醇二乙烯基醚、聚乙二醇二丙烯酸酯中的一种或几种。
交联剂为乳液型的二烯或多烯类化合物，其HLB值与乳化剂接近。
交联剂单独配制，选用与生产使用乳化体系HLB值(5～20)相近的乳化剂，并进行机械均化实现交联剂预乳化处理，使其具有较稳定的分散结构，经加料泵连续打入聚合釜中进行聚合反应。
方案三：
一种消光聚氯乙烯糊树脂的生产方法，按如下工艺进行：如下组分按质量份计，氯乙烯单体100份，去离子水75～125份，引发剂0.01～0.2份，乳化剂0.1～6.5份，pH缓冲剂0.01～0.75份，交联剂0.01～ 3.0份；先将氯乙烯单、去离子水、乳化剂、引发剂、pH缓冲剂以及交联剂A加入分散罐中，经过40～80min 连续均化后，加入聚合釜中进行聚合反应，在氯乙烯单体转化率5％～15％时开始加入交联剂B，交联剂为直接加入或经均化后加入，控制加料方式为连续加入，在8小时内完成加入，加入完毕时，氯乙烯转化率应控制在70％之前；聚合反应时间为10～20小时，反应温度为40～75℃；当循环水温度出现上升趋势，压力降至0.4～0.7MPa反应结束；聚合后胶乳经进行喷雾干燥，再经过粉碎包装即得消光聚氯乙烯糊树脂。
方案三优选方案是：
交联剂为两种不同竞聚率的二烯或多烯类化合物，交联剂A与交联剂B的加入质量比例为1:0.5～3.5。
采用上述技术方案的本发明与现有技术相比，具有如下优点：随着聚合反应进行，聚合体系pH值不断下降，通过加入pH缓冲剂调整聚合反应过程的pH值，以保持聚合过程胶乳粒子形态稳定，从而制备透明性好、脱泡性好、热稳定性好的树脂。
选用阴离子表面活性剂与非离子表面活性剂复配分散体系，以阴离子表面活性剂的电位效应及水化层空间位阻效应的双重作用使聚合乳液分散稳定，并通过非离子表面活性剂的协同作用提升胶乳的稳定效果。依据复合乳化体系特性，选定交联剂预乳化方法，使交联剂均匀高效的进入聚合反应体系。树脂产品粒径为0.20～1.50μm，平均聚合度1000～1650，B氏粘度1350～3250mPa.s，树脂的凝胶含量为10.0％～ 45.0％。
附图说明
图1是加入交联剂成份的平均聚合度下降示意图。
图2是未加入交联剂成份的光泽度示意图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图详述本发明：
实施例1：
将氯乙烯单体4.63kg、去离子水4.75kg、缓冲剂碳酸氢钠2.03g、偶氮二异庚腈0.63g、过氧化二碳酸二-(2-乙氧基)乙脂1.13g、十二烷基硫酸钠3.00g、十六烷基苯磺酸钠31.25g、聚乙二醇十三烷基醇醚10.22g、十六醇42.50g、交联剂(二甲基丙烯酸乙二醇酯)25.00g加入分散罐内，经3.5kw/m3单位功率搅拌，通过并联的高速分散机加入二次分散罐中，经过连续均化后加入聚合釜内进行聚合反应，控制聚合反应温度 45.2℃，当釜内压力下降至0.42MPa聚合反应结束。聚合后胶乳经喷雾干燥器在进口温度165℃、出口温度60℃下干燥，干燥后的树脂随高压气流输送至袋滤器，再经过粉碎机粉碎、筛分，输送至成品料仓，得到消光聚氯乙烯树脂产品。消光聚氯乙烯树脂胶乳平均粒径为1.24μm，平均聚合度1153，Mw/Mn＝3.129， B氏粘度2864mpa.s，凝胶含量21.4％。增塑糊在200℃下塑化5min，塑化片表面光泽度为11.6。
实施例2：
将氯乙烯单体4.47kg、去离子水4.51kg、缓冲剂碳酸氢钠1.96g、偶氮二异戊腈0.52g、过氧化二碳酸二-(2-乙氧基己酯)1.24g、十二烷基硫酸钠32.17g、十六烷基苯磺酸钠3.25g、聚氧乙烯十二烷基醚8.53g、十六醇43.60g、交联剂(马来酸二烯丙酯)34.00g加入分散罐内，经3.5kw/m3单位功率搅拌，通过并联的高速分散机加入二次分散罐中，经过连续均化后加入聚合釜内进行聚合反应，控制聚合反应温度44.8℃左右，当釜内压力下降至0.42MPa聚合反应结束。聚合后胶乳经喷雾干燥器在进口温度165℃、出口温度55℃下干燥，干燥后的树脂随高压气流输送至袋滤器，再经过粉碎机粉碎、筛分，输送至成品料仓，得到消光聚氯乙烯树脂产品。消光聚氯乙烯树脂胶乳平均粒径为1.16μm，平均聚合度1127，Mw/Mn＝3.064，B氏粘度2787mpa.s，凝胶含量22.3％。增塑糊在200℃下塑化5min，塑化片表面光泽度为10.8。
实施例3：
将氯乙烯单体4.62kg、去离子水4.78kg、缓冲剂磷酸三钠1.58g、偶氮二异丁腈1.84g、过氧化二苯甲酰1.27g、十六烷基丁二酸磺酸钠26.18g、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠8.48g、硬脂酸20.00g、失水山梨醇脂肪酸酯23.00g、交联剂(邻苯二甲酸二烯丙酯)35.62g加入分散罐内，经3.5kw/m3单位功率搅拌，通过并联的高速分散机加入二次分散罐中，经过连续均化后加入聚合釜内进行聚合反应，控制聚合反应温度 43.6℃左右，当釜内压力下降至0.42MPa聚合反应结束。聚合后胶乳经喷雾干燥器在进口温度160℃、出口温度56℃下干燥，干燥后的树脂随高压气流输送至袋滤器，再经过粉碎机粉碎、筛分，输送至成品料仓，得到消光聚氯乙烯树脂产品。消光聚氯乙烯树脂胶乳平均粒径为1.17μm，平均聚合度1089，Mw/Mn＝3.196，B氏粘度2518mpa.s，凝胶含量23.6％。增塑糊在200℃下塑化5min，塑化片表面光泽度为10.7。
实施例4：
将氯乙烯单体4.35kg、去离子水4.38kg、缓冲剂磷酸氢二钠1.76g、偶氮二异丁酸二甲酯0.95g、过氧化新癸酸叔丁酯1.00g、十二烷基硫酸钠6.25g、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠30.06g、硬脂酸10.10g、失水山梨醇脂肪酸酯45.00g加入分散罐内，经3.5kw/m3单位功率搅拌，通过并联的高速分散机加入二次分散罐中，经过连续均化后加入聚合釜内进行聚合反应，控制聚合反应温度42℃左右，当聚合反应2.0小时后，加入乳液型交联剂(邻苯二甲酸二烯丙酯)37.50g，当釜内压力下降至0.48MPa聚合反应结束。聚合后胶乳经喷雾干燥器在进口温度160℃、出口温度58℃下干燥，干燥后的树脂随高压气流输送至袋滤器，再经过粉碎机粉碎、筛分，输送至成品料仓，得到消光聚氯乙烯树脂产品。消光聚氯乙烯树脂胶乳平均粒径为 1.07μm，平均聚合度1289，Mw/Mn＝2.996，B氏粘度2455mpa.s，凝胶含量24.6％。增塑糊在200℃下塑化5min，塑化片表面光泽度为9.7。
实施例5：
将氯乙烯单体4.43kg、去离子水4.58kg、缓冲剂氢氧化钠1.16g、偶氮异丁氰基甲酰胺2.11g、过氧化新癸酸异丙苯酯0.82g、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠38.76g、硬脂酸16.00g、十六烷基环氧脂肪醇12.52g 加入分散罐内，经3.5kw/m3单位功率搅拌，通过并联的高速分散机加入二次分散罐中，经过连续均化后加入聚合釜内进行聚合反应，控制聚合反应温度43.7℃左右，当聚合反应2.5小时后，加入乳液型交联剂(二甲基二丙烯酸酯)32.17g，当釜内压力下降至0.42MPa聚合反应结束。聚合后胶乳经喷雾干燥器在进口温度165℃、出口温度60℃下干燥，干燥后的树脂随高压气流输送至袋滤器，再经过粉碎机粉碎、筛分，输送至成品料仓，得到消光聚氯乙烯树脂产品。消光聚氯乙烯树脂胶乳平均粒径为1.14μm，平均聚合度1263， Mw/Mn＝2.985，B氏粘度2613mpa.s，凝胶含量23.6％。增塑糊在200℃下塑化5min，塑化片表面光泽度为10.5。
实施例6：
将氯乙烯单体4.52kg、去离子水4.58kg、缓冲剂碳酸氢钠1.45g、偶氮二异丁腈1.01g、过氧化双(3,5,5- 三甲基己酰)1.31g、十二烷基苯磺酸钠16.11g、十四烷基丁二酸磺酸钠36.00g、山梨糖醇酐脂肪酸酯45.00g 加入分散罐内，经3.5kw/m3单位功率搅拌，通过并联的高速分散机加入二次分散罐中，经过连续均化后加入聚合釜内进行聚合反应，控制聚合反应温度46.8℃左右，当聚合反应2.4小时后，加入乳液型交联剂(丙三醇二缩水甘油醚二丙烯酸酯)34.11g，当釜内压力下降至0.42MPa聚合反应结束。聚合后胶乳经喷雾干燥器在进口温度160℃、出口温度55℃下干燥，干燥后的树脂随高压气流输送至袋滤器，再经过粉碎机粉碎、筛分，输送至成品料仓，得到消光聚氯乙烯树脂产品。消光聚氯乙烯树脂胶乳平均粒径为1.01μm，平均聚合度1155，Mw/Mn＝2.845，B氏粘度2691mpa.s，凝胶含量22.9％。增塑糊在200℃下塑化5min，塑化片表面光泽度为10.5。
实施例7：
将氯乙烯单体4.68kg、去离子水4.75kg、缓冲剂碳酸氢钠1.22g、偶氮二异丁腈0.88g、过氧化二碳酸二-(2-乙基己酯)0.88g、十二烷基脂肪酸钠5.00g、十二烷基苯磺酸钠45.00g、十二烷基聚氧乙烯醚12.50g、十八醇37.50g、交联剂A(聚乙二醇二丙烯酸酯)18.75g加入分散罐内，经3.5kw/m3单位功率搅拌，通过并联的高速分散机加入二次分散罐中，经过连续均化后加入聚合釜内进行聚合反应，控制聚合反应温度 42℃左右，当聚合反应1.5小时后，加入乳液型交联剂B(丙三醇二甲基烯丙酸酯)27.50g，当釜内压力下降至0.48MPa聚合反应结束。聚合后胶乳经喷雾干燥器在进口温度160℃、出口温度60℃下干燥，干燥后的树脂随高压气流输送至袋滤器，再经过粉碎机粉碎、筛分，输送至成品料仓，得到消光聚氯乙烯树脂产品。消光聚氯乙烯树脂胶乳平均粒径为1.16μm，平均聚合度1059，Mw/Mn＝3.162，B氏粘度2141mpa.s，凝胶含量25.8％。增塑糊在200℃下塑化5min，塑化片表面光泽度为9.1。
实施例8：
将氯乙烯单体4.78kg、去离子水4.95kg、缓冲剂氢氧化钠0.98g、偶氮二异庚腈1.27g、过氧化新癸酸 -2,4,4三甲基戊酯1.65g、十六烷基苯磺酸钠54.80g、失水山梨醇脂肪酸酯9.55g、十六醇21.62g、交联剂A (三聚氰酸三烯丙基酯)24.66g加入分散罐内，经3.5kw/m3单位功率搅拌，通过并联的高速分散机加入二次分散罐中，经过连续均化后加入聚合釜内进行聚合反应，控制聚合反应温度42℃左右，当聚合反应2.5 小时后，加入乳液型交联剂B(聚乙二醇二丙烯酸酯)12.38g，当釜内压力下降至0.48MPa聚合反应结束。聚合后胶乳经喷雾干燥器在进口温度160℃、出口温度54℃下干燥，干燥后的树脂随高压气流输送至袋滤器，再经过粉碎机粉碎、筛分，输送至成品料仓，得到消光聚氯乙烯树脂产品。消光聚氯乙烯树脂胶乳平均粒径为1.16μm，平均聚合度963，Mw/Mn＝3.055，B氏粘度2246mpa.s，凝胶含量25.3％。增塑糊在200℃下塑化5min，塑化片表面光泽度为9.4。
实施例9：
将氯乙烯单体4.52kg、去离子水4.61kg、缓冲剂磷酸三钠1.15g、偶氮二异戊腈1.43g、过氧化二碳酸二-(2-乙基己酯)1.87g、十二烷基苯磺酸钠14.33g、十六烷基硫酸钠30.26g、环氧十四烷基脂肪醇25.42g、交联剂A(聚乙二醇二丙烯酸酯)4.62g加入分散罐内，经3.5kw/m3单位功率搅拌，通过并联的高速分散机加入二次分散罐中，经过连续均化后加入聚合釜内进行聚合反应，控制聚合反应温度48.0℃左右，当聚合反应2.0小时后，加入乳液型交联剂B(丁二醇二乙烯基醚)9.54g，当釜内压力下降至0.48MPa聚合反应结束。聚合后胶乳经喷雾干燥器在进口温度160℃、出口温度56℃下干燥，干燥后的树脂随高压气流输送至袋滤器，再经过粉碎机粉碎、筛分，输送至成品料仓，得到消光聚氯乙烯树脂产品。消光聚氯乙烯树脂胶乳平均粒径为1.13μm，平均聚合度1163，Mw/Mn＝3.014，B氏粘度2246mpa.s，凝胶含量20.6％。增塑糊在200℃下塑化5min，塑化片表面光泽度为13.9。
比较例1：
将氯乙烯单体4.75kg、去离子水4.88kg、缓冲剂(氢氧化钠)0.97g、偶氮二异庚腈0.75g、过氧化二碳酸二-(2-乙氧基)乙脂0.88g、十二烷基硫酸钠60.00g、十八醇50.00g加入分散罐内，经3.5kw/m3单位功率搅拌，通过并联的高速分散机加入二次分散罐中，经过连续均化后加入聚合釜内进行聚合反应，控制聚合反应温度42℃左右，当釜内压力下降至0.48MPa聚合反应结束。聚合后胶乳经喷雾干燥器在进口温度 162℃、出口温度55℃下干燥，干燥后的树脂随高压气流输送至袋滤器，再经过粉碎机粉碎、筛分，输送至成品料仓，得到聚氯乙烯树脂产品。消光聚氯乙烯树脂胶乳平均粒径为1.25μm，平均聚合度1448， Mw/Mn＝2.852，B氏粘度1730mpa.s，凝胶含量0％。增塑糊在200℃下塑化5min，塑化片表面光泽度为 86.0。
比较例2：
将氯乙烯单体4.53kg、去离子水4.58kg、偶氮二异丁腈0.86g、过氧化二碳酸二-(2-乙氧基)乙脂0.92g、十二烷基硫酸钠60.00g、硬脂酸32.00g、十八醇50.00g加入分散罐内，经3.5kw/m3单位功率搅拌，通过并联的高速分散机加入二次分散罐中，经过连续均化后加入聚合釜内进行聚合反应，控制聚合反应温度 45℃左右，当釜内压力下降至0.48MPa聚合反应结束。聚合后胶乳经喷雾干燥器在进口温度160℃、出口温度58℃下干燥，干燥后的树脂随高压气流输送至袋滤器，再经过粉碎机粉碎、筛分，输送至成品料仓，得到聚氯乙烯树脂产品。消光聚氯乙烯树脂胶乳平均粒径为1.12μm，平均聚合度1288，Mw/Mn＝2.953， B氏粘度1864mpa.s，凝胶含量0％。增塑糊在200℃下塑化5min，塑化片表面光泽度为87.1。
以三种方案的实施例与比较例方案对比分析，加入化学交联剂的消光糊树脂平均聚合度要低于正常生产的糊树脂产品，交联剂成分的引入会使聚氯乙烯树脂的平均聚合度下降(图1)。
对制样树脂样品按照GB/T 1040-2006《塑料拉伸性能的测定》方法执行检测。
表1
相较于未加入交联剂的通用型糊树脂产品，生产消光聚氯乙烯糊树脂产品的拉伸强度与断裂伸长率均有提升，消光聚氯乙烯糊树脂的力学性能提升明显。
由图2可知，消光聚氯乙烯糊树脂的光泽度明显降低，树脂制品达到消光效果。

Claims (13)

1.一种消光聚氯乙烯糊树脂的生产方法，按如下工艺进行：如下组分按质量份计，氯乙烯单体100份，去离子水75～125份，引发剂0.01～0.2份，乳化剂0.1～6.5份，pH缓冲剂0.01～0.75份，交联剂0.01～3.0份；先将氯乙烯单、去离子水、乳化剂、引发剂、pH缓冲剂以及交联剂加入分散罐中，通过微悬浮聚合工艺制备0.10～1.50μm胶乳粒子，常温下控制均化时间为40～80min，均化完成后升温至40.0～54.0℃加入聚合釜中进行聚合反应，聚合反应时间为10～20小时，反应温度为40～75℃；当循环水温度出现上升趋势，压力降至0.4～0.7MPa反应结束；聚合后胶乳经进行喷雾干燥，再经过粉碎包装即得消光聚氯乙烯糊树脂。
2.根据权利要求1所述的消光聚氯乙烯糊树脂的生产方法，其特征在于：交联剂为对氯乙烯竞聚率大于1的二烯基类化合物。
3.根据权利要求1所述的消光聚氯乙烯糊树脂的生产方法，其特征在于：化学交联剂为具有两个或两个以上乙烯双键的多官能团酯类单体，交联剂加入量以氯乙烯单体计为0.01%～3.00%wt，树脂的凝胶含量为10.0%～45.0%。
4.根据权利要求1所述的消光聚氯乙烯糊树脂的生产方法，其特征在于：交联剂为二烯或多烯类化合物，为邻苯二甲酸二烯丙酯、马来酸二烯丙酯、三聚氰酸三烯丙基酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、丙三醇二（甲基）丙烯酸酯、丙三醇二缩水甘油醚二丙烯酸酯、二甲基二丙烯酸酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、四甲基醚乙二醇二丙烯酸酯、丁二醇二乙烯基醚、聚乙二醇二丙烯酸酯中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的消光聚氯乙烯糊树脂的生产方法，其特征在于：引发剂为偶氮类化合物、有机过氧化物的混合物；偶氮类化合物为偶氮二异丁腈、偶氮二异戊腈、偶氮二异庚腈、偶氮异丁氰基甲酰胺、偶氮二异丁酸二甲酯中的一种或几种；有机过氧化物为过氧化新癸酸异丙苯酯、过氧化新癸酸-2,4,4-三甲基戊酯、过氧化二碳酸二-（2-乙基己酯）、过氧化二碳酸二-（2-乙氧基）乙酯、过氧化新癸酸叔丁酯、过氧化双（3，5，5-三甲基己酰）、过氧化二苯甲酰，偶氮化合物和有机过氧化物的复配质量比例是1:0.5～2.5。
6.根据权利要求1所述的消光聚氯乙烯糊树脂的生产方法，其特征在于：乳化剂由阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂组成；阴离子表面活性剂为烷基（C11～C18）脂肪酸盐、烷基（C10～C18）硫酸盐、烷基（C12～C16）苯磺酸盐、烷基芳香基磺酸盐、烷基丁二酸磺酸盐、聚氧乙烯醚硫酸盐中的一种或几种；非离子表面活性剂为长链烷基脂肪醇、环氧烷基脂肪醇、聚氧乙烯烷基酯、聚氧乙烯烷基醚、失水山梨醇脂肪酸酯、山梨糖醇酐脂肪酸酯中的一种或几种；乳化剂采用阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂两种复配时质量配比为1:0～1.8。
7.根据权利要求1所述的消光聚氯乙烯糊树脂的生产方法，其特征在于：pH缓冲剂为强碱、弱碱、碳酸盐、磷酸盐、有机胺的一种或几种。
8.一种消光聚氯乙烯糊树脂的生产方法，按如下工艺进行：如下组分按质量份计，氯乙烯单体100份，去离子水75～125份，引发剂0.01～0.2份，乳化剂0.1～6.5份，pH缓冲剂0.01～0.75份，交联剂0.01～3.0份；先将氯乙烯单、去离子水、乳化剂、引发剂以及pH缓冲剂加入分散罐中，经过40～80min连续均化后，加入聚合釜中进行聚合反应，在氯乙烯单体转化率5%～15%时开始加入交联剂，交联剂为直接加入或经均化后加入，控制加料方式为连续加入，在8小时内完成加入，加入完毕时，氯乙烯转化率应控制在70%之前；聚合反应时间为10～20小时，反应温度为40～75℃；当循环水温度出现上升趋势，压力降至0.4～0.7MPa反应结束；聚合后胶乳经进行喷雾干燥，再经过粉碎包装即得消光聚氯乙烯糊树脂。
9.根据权利要求8所述的消光聚氯乙烯糊树脂的生产方法，按如下工艺进行：交联剂为二烯或多烯类化合物，为邻苯二甲酸二烯丙酯、马来酸二烯丙酯、三聚氰酸三烯丙基酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、丙三醇二（甲基）丙烯酸酯、丙三醇二缩水甘油醚二丙烯酸酯、二甲基二丙烯酸酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、四甲基醚乙二醇二丙烯酸酯、丁二醇二乙烯基醚、聚乙二醇二丙烯酸酯中的一种或几种。
10.根据权利要求9或8所述的消光聚氯乙烯糊树脂的生产方法，按如下工艺进行：交联剂为乳液型的二烯或多烯类化合物，其HLB值与乳化剂接近。
11.根据权利要求8所述的消光聚氯乙烯糊树脂的生产方法，其特征在于：交联剂单独配制，选用与生产使用乳化体系HLB值（5～20）相近的乳化剂，并进行机械均化实现交联剂预乳化处理，使其具有较稳定的分散结构，经加料泵连续打入聚合釜中进行聚合反应。
12.一种消光聚氯乙烯糊树脂的生产方法，按如下工艺进行：如下组分按质量份计，氯乙烯单体100份，去离子水75～125份，引发剂0.01～0.2份，乳化剂0.1～6.5份，pH缓冲剂0.01～0.75份，交联剂0.01～3.0份；先将氯乙烯单、去离子水、乳化剂、引发剂、pH缓冲剂以及交联剂A加入分散罐中，经过40～80min连续均化后，加入聚合釜中进行聚合反应，在氯乙烯单体转化率5%～15%时开始加入交联剂B，交联剂为直接加入或经均化后加入，控制加料方式为连续加入，在8小时内完成加入，加入完毕时，氯乙烯转化率应控制在70%之前；聚合反应时间为10～20小时，反应温度为40～75℃；当循环水温度出现上升趋势，压力降至0.4～0.7MPa反应结束；聚合后胶乳经进行喷雾干燥，再经过粉碎包装即得消光聚氯乙烯糊树脂。
13.根据权利要求10所述的消光聚氯乙烯糊树脂的生产方法，其特征在于：交联剂为两种不同竞聚率的二烯或多烯类化合物，交联剂A与交联剂B的加入质量比例为1:0.5～3.5。
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