CN109962129A - AlN模板及氮化镓基发光二极管外延片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种AlN模板及氮化镓基发光二极管外延片的制备方法，属于GaN基发光二极管领域。方法包括：提供衬底，并将衬底放置于物理气相沉积设备的工艺腔室中，工艺腔室内放置有Al靶材，衬底与Al靶材相对，工艺腔室中设有挡板，当挡板为打开状态时，挡板位于衬底与Al靶材之间；对衬底进行加热；打开挡板，向工艺腔室通入Ar；当工艺腔室的压力达到预处理压力且衬底的温度达到预处理温度时，连通Al靶材和脉冲电源，并在预处理时间内保持工艺腔室的压力为预处理压力不变和衬底的温度为预处理温度不变；向工艺腔室通入反应气体；当工艺腔室的压力达到第一沉积压力且衬底的温度达到沉积温度时，关闭挡板，并在沉积时间内保持衬底的温度为沉积温度不变。
Description
技术领域
本发明涉及GaN基发光二极管领域，特别涉及一种AlN模板及氮化镓基发光二极管外延片的制备方法。
背景技术
目前氮化镓基LED(Light Emitting Diode，发光二极管)受到越来越多的关注和研究，其一般包括外延片和在外延片上制备的电极。外延片通常包括：AlN模板(包括衬底及在衬底上覆盖的AlN薄膜)和顺次沉积在AlN模板上的未掺杂的GaN层、N型层、MQW(MultipleQuantum Well，多量子阱)层、电子阻挡层、以及P型层。当有电流通过时，N型层等N型区的电子和P型层等P型区的空穴进入MQW有源区并且复合，发出我们需要波段的可见光。其中，一般是通过PVD(Physical Vapor Deposition，物理气相沉积)方法在衬底上溅射AlN薄膜，得到AlN模板。PVD方法的原理为，Ar在电场作用下，被电离成电子和Ar+。电子带负电向阳极(反应腔腔体)运动；Ar+带正电向阴极(Al靶材)方向运动，轰击Al靶材，溅射出靶材原子(Al)，Al原子与反应气体原子(N原子)结合生成AlN，然后沉积到衬底上。
在实现本发明的过程中，发明人发现现有技术至少存在以下问题：在PVD持续溅射AlN薄膜的过程中，在Al靶材(阴极)表面会形成AlN薄膜，导致轰击靶材的正离子Ar+将会在AlN薄膜表面积累，无法与阴极中的电子中和；同时，反应溅射沉积AlN薄膜时，会在反应腔腔体(阳极)表面逐渐积累一层绝缘的AlN薄膜，使得电离出的电子越来越难以回到作为归宿的阳极，这两个现象都会使得电荷的通路(例如正离子的运动)逐渐被隔断，造成阻抗增大，在恒定溅射功率的模式下会表现为电流逐渐减小，电压逐渐增大，导致AlN薄膜的均匀性变差。
发明内容
本发明实施例提供了一种AlN模板及氮化镓基发光二极管外延片的制备方法，能够提高AlN薄膜的均匀性。所述技术方案如下：
第一方面，提供了一种AlN模板的制备方法，所述方法包括：
提供衬底，并将所述衬底放置于物理气相沉积设备的工艺腔室中，所述工艺腔室内放置有Al靶材，所述衬底与所述Al靶材相对，所述工艺腔室中还设有挡板，当所述挡板为打开状态时，所述挡板位于所述衬底与所述Al靶材之间以对所述衬底进行遮挡；
对所述衬底进行加热；
打开所述挡板，向所述工艺腔室通入Ar；
当所述工艺腔室的压力达到预处理压力且所述衬底的温度达到预处理温度时，连通所述Al靶材和脉冲电源，并在预处理时间内保持所述工艺腔室的压力为预处理压力不变和所述衬底的温度为所述预处理温度不变，所述预处理时间为2～15S；
在所述预处理时间后，继续对所述衬底进行加热并向所述工艺腔室通入反应气体，所述反应气体包括Ar和N2；
当所述工艺腔室的压力达到第一沉积压力且所述衬底的温度达到沉积温度时，关闭所述挡板，并在沉积时间内保持所述衬底的温度为所述沉积温度不变，以在所述衬底上沉积AlN薄膜；
在所述沉积时间后停止对所述衬底进行加热、停止通入所述反应气体、且断开所述Al靶材和所述脉冲电源，以结束所述AlN薄膜的沉积。
可选地，所述对所述衬底进行加热，包括：
将所述工艺腔室抽真空，并对所述衬底进行加热；
当所述工艺腔室的本地真空度达到设定真空度、且所述衬底的温度为烘烤温度时，在烘烤时间内保持所述衬底的加热温度不变，所述烘烤时间为2～12min。
可选地，所述方法还包括：
在所述烘烤时间后，向所述工艺腔室通入N2并继续对衬底进行加热；
当所述工艺腔室的压力达到氮化压力且所述衬底的温度达到氮化温度时，在氮化时间内保持所述工艺腔室的压力为所述氮化压力不变和所述衬底的温度为所述氮化温度不变。
可选地，所述氮化时间为10～30S。
可选地，所述反应气体还包括O2，所述反应气体中，Ar与N2的流量比为1：2～1：10，O2的流量为Ar与N2流量之和的0.5％～10％。
可选地，在所述关闭所述挡板之前，所述方法还包括：
在稳定时间内保持所述工艺腔室的压力为所述第一沉积压力不变和所述衬底的温度为所述沉积温度不变；
在所述稳定时间后，关闭所述挡板。
可选地，所述在沉积时间内保持所述衬底的温度为所述沉积温度不变，以在所述衬底上沉积AlN薄膜，包括：
在所述沉积时间内保持所述衬底的温度为所述沉积温度不变，且在所述沉积时间内将所述工艺腔室的压力从所述第一沉积压力逐渐调节至第二沉积压力，所述第一沉积压力大于所述第二沉积压力。
可选地，所述第一沉积压力为10～12mTorr，所述第二沉积压力为1～3mTorr。
可选地，所述沉积温度为500～700℃。
第二方面，提供了一种氮化镓基发光二极管外延片的制备方法，所述方法包括：
制备AlN模板，所述AlN模板包括衬底和在所述衬底上沉积的AlN薄膜，所述AlN模板由前述AlN模板的制备方法制备得到；
在所述AlN薄膜上顺次沉积三维成核层、二维缓冲恢复层、非掺杂GaN层、N型GaN层、多量子阱层、电子阻挡层、低温P型层、电子阻挡层、高温P型GaN层、以及P型接触层。
本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是：通过在沉积AlN薄膜之前，先在Ar气氛中连通Al靶材和脉冲电源，即对Al靶材进行预先处理，预先处理能够对靶材进行快速清理，靶材表面积累的AlN薄膜能被Ar离子快速轰击掉，逐渐变成能导电的纯Al状态，阳极表面积累的AlN薄膜则被镀上一层金属Al，逐渐成为导电状态，即阳极和阴极均消除了AlN薄膜；由于预处理时间为2～15S，时间非常短，从而可以在每炉制备AlN模板时应用该预先处理手段，使PVD在持续多炉生产的过程中保持各炉之间溅射电压的稳定，有利于各炉之间形成均匀性较好的AlN薄膜；此外，还可以能够节省生产时间，提高单位时间内的有效产能，节约成本。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的一种AlN模板的制备方法的流程图；
图2是本发明实施例提供的常规PVD持续溅射AlN薄膜的过程中溅射电压与炉次的对比关系；
图3是本发明实施例提供的每炉采用预处理后PVD持续溅射AlN薄膜的过程中溅射电压与炉次的对比关系；
图4是本发明实施例提供的一种AlN模板的制备方法的流程图；
图5和图6是本发明实施例提供的一种氮化镓基发光二极管外延片的制备方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地详细描述。
图1示出了本发明实施例提供的一种AlN模板的制备方法，参见图1，该方法流程包括如下步骤。
步骤101、提供衬底，并将衬底放置于PVD设备的工艺腔室中。
示例性地，衬底可以是蓝宝石衬底。
其中，工艺腔室内放置有Al靶材，衬底与Al靶材相对。工艺腔室中还设有挡板，当挡板为打开状态时，挡板位于衬底与Al靶材之间以对衬底进行遮挡。
步骤102、对衬底进行加热。
步骤103、打开挡板，向工艺腔室通入Ar。
步骤104、检测工艺腔室的压力和衬底的温度。
当工艺腔室的压力达到预处理压力且衬底的温度达到预处理温度时，执行步骤105。
步骤105、连通Al靶材和脉冲电源，并在预处理时间内保持工艺腔室的压力为预处理压力不变和衬底的温度为预处理温度不变。
其中，预处理时间为2～15S(S表示秒)。
步骤106、在预处理时间后，继续对衬底进行加热并向工艺腔室通入反应气体。
其中，反应气体包括Ar和N2。
步骤107、检测工艺腔室的压力和衬底的温度。
在开始对衬底进行加热，并开始向工艺腔室通入反应气体时，同步检测工艺腔室的压力。当工艺腔室的压力达到第一沉积压力且衬底的温度达到沉积温度时，执行步骤108。示例性地，第一沉积压力为10～12mTorr，沉积温度为500～750℃。
步骤108、关闭挡板，并在沉积时间内保持衬底的温度为沉积温度不变，以开始在衬底上沉积AlN薄膜。
步骤109、在沉积时间后停止对衬底进行加热、停止通入反应气体、且断开Al靶材和脉冲电源，以结束AlN薄膜的沉积。
其中，在沉积时间内沉积的AlN薄膜的厚度为10～70nm。
在常规的PVD持续溅射AlN薄膜的过程中，在Al靶材表面可能会形成AlN薄膜，导致轰击靶材的正离子将会在AlN薄膜表面积累，无法与阴极靶材中的电子中和，另外，反应溅射沉积AlN薄膜时，同样会在阳极表面逐渐积累一层绝缘的AlN薄膜，使得放电区域的电子越来越难以回到作为归宿的阳极，这两个现象都会是使得反应区域中电荷的通路逐渐被隔断，造成阻抗增大，在恒定溅射功率(脉冲电源的功率)的模式下会表现为电流逐渐减小，溅射电压逐渐增大。图2示出了常规PVD持续溅射AlN薄膜的过程中溅射电压与炉次的对比关系。参见图2，横坐标示出了炉次数量，纵坐标示出了溅射电压值。最左边的粗斜线表示持续制备第1炉到第12炉AlN模板时溅射电压的增加幅度，溅射电压从210V线性增加至290V。12炉的电压差高达80V，这使得第1炉与第12炉的AlN薄膜之间的片间均匀性相差非常大。而在第12炉之后清理Al靶材，在制备第13炉的AlN模板时，溅射电压又从290V降低至210V。在持续制备第14炉到第24炉AlN模板时，溅射电压又从210V线性增加至290V。第25炉到第36炉、第37炉到第48炉、以及第49炉到第60炉是类似的情况。这样，不仅会影响其前后炉次AlN模板的片间均匀性，还会降低单位时间内的有效产能。
本发明实施例通过在沉积AlN薄膜之前，先在Ar气氛中连通Al靶材和脉冲电源，即对Al靶材进行预先处理，预先处理能够对靶材进行快速清理，靶材表面积累的AlN薄膜能被Ar离子快速轰击掉，逐渐变成能导电的纯Al状态，阳极表面积累的AlN薄膜则被镀上一层金属Al，逐渐成为导电状态，即阳极和阴极均消除了AlN薄膜；由于预处理时间为2～15S，时间非常短，从而可以在每炉制备AlN模板时应用该预先处理手段，使PVD在持续多炉生产的过程中保持各炉之间溅射电压的稳定，有利于各炉之间形成均匀性较好的AlN薄膜；此外，还可以能够节省生产时间，提高单位时间内的有效产能，节约成本。图3示出了每炉采用预处理后PVD持续溅射AlN薄膜的过程中溅射电压与炉次的对比关系。参见图3，横坐标示出了炉次数量，纵坐标示出了溅射电压值。可以看出，连续生产的76炉AlN薄膜的溅射电压稳定在250V至260V之间，各炉之间的溅射电压相对比较稳定，有利于形成均匀性较好的AlN薄膜。
图4示出了本发明实施例提供的一种AlN模板的制备方法，参见图4，该方法流程包括如下步骤。
步骤201、提供衬底，并将衬底放置于PVD设备的工艺腔室中。
示例性地，衬底可以是(0001)晶向蓝宝石衬底(成分为Al2O3)。具体地，将蓝宝石衬底放置于SiC材质的托盘，将托盘放入PVD设备的溅射机台，并传送至PVD设备中沉积AlN薄膜的工艺腔室。在工艺腔室中，放置有Al靶材，Al靶材与衬底相对设置，并且，Al靶材与衬底之间的距离可以为40～90mm。工艺腔室中还设有挡板。当挡板为打开状态时，挡板位于衬底与Al靶材之间以对衬底进行遮挡。当挡板为关闭状态时，挡板靠拢腔体，衬底与Al靶材之间无任何遮挡。
需要说明的是，档板将Al靶材和衬底分为上下两个空间，但这两个空间不是完全隔离的。档板挡住的区域是对应于下面衬底的区域，避免不必要的溅射沉积到衬底上。
步骤202、将工艺腔室抽真空，并对衬底进行加热。
将衬底放入后，对沉积AlN工艺腔室进行抽真空，抽真空的同时开始对衬底进行加热升温。
步骤203、检测工艺腔室的本地真空度和衬底的温度。
当工艺腔室的本地真空度达到设定真空度、且衬底的温度为烘烤温度时，执行步骤204。
示例性地，设定真空度为1*10-7Torr，烘烤温度为350～750℃时。而当工艺腔室的本地真空度大于1*10-7Torr、且衬底的温度小于350～750℃时，执行步骤202。
步骤204、在烘烤时间内保持衬底的加热温度不变。
其中，烘烤时间为2～12min，min表示分钟。具体地，在抽至本底真空度低于1*10- 7Torr时，将衬底的加热温度稳定在350～750℃，对衬底进行烘烤，烘烤时间为2～12分钟。
通过步骤202-204实现了，对衬底进行加热。
步骤205、在烘烤时间后，向工艺腔室通入N2并继续对衬底进行加热。
示例性地，N2的流量为50～300sccm。
步骤206、检测工艺腔室的压力和衬底的温度。
当工艺腔室的压力达到氮化压力且衬底的温度达到氮化温度时，执行步骤207。当工艺腔室的压力未达到氮化压力时，增大N2的流量，当衬底的温度未达到氮化温度时，增大衬底的加热温度。
示例性地，氮化压力为1～12mTorr，氮化温度为400～700℃。
步骤207、在氮化时间内保持工艺腔室的压力为氮化压力不变和衬底的温度为氮化温度不变。
示例性地，氮化时间为10～30S。
通过PVD在溅射镀AlN薄膜之前插入对衬底的氮化步骤，通过氮化使衬底表面吸附一部分高能亚稳状态的氮，溅射时容易捕获溅射到衬底表面的Al，形成AlN高密度形核，高密度形核有利于AlN(002)晶面层状生长，从而有利于后续GaN外延层的生长。
步骤208、在氮化时间后，打开挡板，继续对衬底进行加热并向工艺腔室通入Ar。
示例性地，Ar的流量为20～100sccm。
需要说明的是，气体的进气口常常设置在档板与靶材所在的空间，但是靶材所在空间与衬底所在空间并未完全密封阻隔，因此整个工艺腔室均会存在Ar。
步骤209、检测工艺腔室的压力和衬底的温度。
当工艺腔室的压力达到预处理压力且衬底的温度达到预处理温度时，执行步骤210。当工艺腔室的压力未达到预处理压力时，增大Ar的流量；当衬底的温度未达到预处理温度时，增大对衬底的加热温度。
示例性地，预处理压力为1～12mTorr，预处理温度为500～700℃。
步骤210、连通Al靶材和脉冲电源，并在预处理时间内保持工艺腔室的压力为预处理压力不变和衬底的温度为预处理温度不变。
示例性地，脉冲电源的频率为200～300kHz，脉冲电源的占空比为20％～70％。脉冲电源在Al靶材上产生的电场功率为1～6kw。
示例性地，预处理时间为2～15S。
通过在沉积AlN薄膜之前，先在Ar气氛中连通Al靶材和脉冲电源，即对Al靶材进行预先处理，预先处理能够对靶材进行快速清理，靶材表面积累的AlN薄膜能被Ar离子快速轰击掉，逐渐变成能导电的纯Al状态，阳极表面积累的AlN薄膜则被镀上一层金属Al，逐渐成为导电状态，即阳极和阴极均消除了AlN薄膜；因为在预处理过程中，挡板为打开状态对衬底进行了遮挡，所以衬底上不被镀上金属Al；由于预处理时间为2～15S，时间非常短，从而可以在每炉制备AlN模板时应用该预先处理手段，使PVD在持续多炉生产的过程中保持各炉之间溅射电压的稳定，有利于各炉之间形成均匀性较好的AlN薄膜；此外，还可以能够节省生产时间，提高单位时间内的有效产能，节约成本。
步骤211、在预处理时间后，继续对衬底进行加热并向工艺腔室通入反应气体。
其中，反应气体包括Ar和N2。
示例性地，除了Ar和N2之外，反应气体还包括O2。
示例性地，通入的反应气体中，Ar与N2的流量比为1：2～1：10，O2的流量为Ar与N2流量之和的0.5％～10％。
基于Ar与N2的流量比为1：2～1：10且O2的流量为Ar与N2流量之和的0.5％～10％，Ar和N2的流量均为20～300sccm，O2的流量为0.5～5sccm。
相比于包括Ar与N2的反应气体，包括O2、Ar与N2的反应气体，能够使得AlN薄膜中掺氧，而AlN薄膜中掺氧有利于释放AlN薄膜层的压应力，当AlN薄膜上生长GaN外延层时，能够提高GaN外延层的晶体质量。
步骤212、检测工艺腔室的压力和衬底的温度。
在执行步骤211中开始向工艺腔室通入反应气体并开始继续对衬底进行加热时，同步检测工艺腔室的压力和衬底的温度。当工艺腔室的压力达到第一沉积压力且衬底的温度达到沉积温度时，执行步骤213。当工艺腔室的压力未达到第一沉积压力时，增大通入反应气体的流量；当衬底的温度未达到沉积温度时，增大对衬底的加热温度。
示例性地，第一沉积压力为10～12mTorr，沉积温度为500～750℃。
步骤213、在稳定时间内保持工艺腔室的压力为第一沉积压力不变和衬底的温度为沉积温度不变。
其中，稳定时间为10～30S。
步骤214、在稳定时间后，关闭挡板，并在沉积时间内保持衬底的温度为沉积温度不变，且在沉积时间内将工艺腔室的压力从第一沉积压力逐渐调节至第二沉积压力。
其中，第一沉积压力大于第二沉积压力。示例性地，第二沉积压力为1～3mTorr。
其中，沉积时间可以根据AlN薄膜的不同厚度要求来设定。在本实施例中，在沉积时间内沉积的AlN薄膜的厚度为10～80nm。
示例性地，在沉积时间内将工艺腔室的压力从第一沉积压力逐渐调节至第二沉积压力，包括：在沉积时间内逐渐增加O2的流量、且逐渐减少Ar和/或N2的流量。其中，在沉积时间内，Ar与N2的流量比为1：2～1：10，O2的流量为Ar与N2流量之和的0.5％～10％。基于Ar与N2的流量比为1：2～1：10且O2的流量为Ar与N2流量之和的0.5％～10％，Ar和N2的流量均为20～300sccm，O2的流量为0.5～4.5sccm。
由于AlN与蓝宝石衬底之间的晶格不匹配，因此，随着AlN薄膜厚度越厚，积累的应力越大，在纯AlN薄膜上生长GaN外延层后，整个外延片的翘曲较为严重；通过在沉积时间内逐渐增加O2的流量，沉积的AlN薄膜中的氧含量，从衬底与AlN薄膜的界面开始到AlN薄膜的表面逐渐增多，即随着AlN薄膜厚度的增加AlN薄膜中掺杂的氧含量也逐渐增加，AlN薄膜中掺氧有利于释放AlN薄膜层的压应力，并且，随着AlN薄膜中的氧含量逐渐递增，有利于更好地释放AlN膜层积累的应力，从而改善AlN薄膜的翘曲，有利于后续外延片的翘曲控制。
在传统的采用PVD方法溅射沉积AlN薄膜的过程中，初始时薄膜的沉积速率较快，随着溅射的进行，由于靶材表面会不同程度的形成氮化铝和氧化铝物质，使沉积速率变慢，导致反应气体(N2、O2)不能完全地被溅射原子Al吸收，过量残余的反应气体将撞击靶材，进一步的在靶材表面形成化合物，使靶材表面的氮化铝和氧化铝物质越来越多，使靶原子出现不均匀的溅射，导致靶材表面形成AlN薄膜区域的沉积速率会下降，工艺腔室内的气体体积增大，导致工艺腔室的压力升高，当工艺腔室的压力升高时，Al、N粒子的平均自由程变小，Al、N粒子碰撞机会增多，沉积粒子的能量变低，有利于AlN(100)晶面择优生长，会加大与后续外延层的晶格失配度，不利于后续GaN外延层的生长。通过逐渐减小PVD方法在沉积AlN薄膜过程中工艺腔室的压力，使Al、N粒子的平均自由程变大，沉积粒子的能量变高，有利于AlN(002)晶面择优生长，AlN(002)晶面将有利于后续GaN外延层的生长。
步骤215、在沉积时间后停止对衬底进行加热、停止通入反应气体、且断开Al靶材和脉冲电源，以结束AlN薄膜的沉积。
图5示出了本发明实施例提供的一种氮化镓基发光二极管外延片的制备方法，参见图5，该方法流程包括如下步骤。
步骤301、制备AlN模板。
其中，AlN模板包括衬底和在衬底上沉积的AlN薄膜。在本实施例中，AlN模板由图1或图4示出的AlN模板的制备方法制备得到。
示例性地，衬底可以是PSS(Patterned Sapphire Substrate，图形化蓝宝石衬底)。需要说明的是，AlN薄膜覆盖在PSS的图形面上。
步骤302、在AlN薄膜上顺次沉积三维成核层、二维缓冲恢复层、非掺杂GaN层、N型GaN层、多量子阱层、电子阻挡层、低温P型层、电子阻挡层、高温P型GaN层、以及P型接触层。
本发明实施例通过在沉积AlN薄膜之前，先在Ar气氛中连通Al靶材和脉冲电源，即对Al靶材进行预先处理，预先处理能够对靶材进行快速清理，靶材表面积累的AlN薄膜能被Ar离子快速轰击掉，逐渐变成能导电的纯Al状态，阳极表面积累的AlN薄膜则被镀上一层金属Al，逐渐成为导电状态，即阳极和阴极均消除了AlN薄膜；由于预处理时间为2～15S，时间非常短，从而可以在每炉制备AlN模板时应用该预先处理手段，使PVD在持续多炉生产的过程中保持各炉之间溅射电压的稳定，有利于各炉之间形成均匀性较好的AlN薄膜；此外，还可以能够节省生产时间，提高单位时间内的有效产能，节约成本。
图6示出了本发明实施例提供的一种氮化镓基发光二极管外延片的制备方法。参见图6，该方法流程包括如下步骤。
步骤401、制备AlN模板。
其中，步骤401可以包括如下步骤4011-步骤4020。
步骤4011、提供衬底，并将衬底放置于PVD设备的工艺腔室中。
步骤4012、将工艺腔室抽真空，并对衬底进行加热。
步骤4013、检测工艺腔室的本地真空度和衬底的温度。
当工艺腔室的本地真空度达到设定真空度、且衬底的温度为烘烤温度时，执行步骤4014。
步骤4014、在烘烤时间内保持衬底的加热温度不变。
步骤4015、在烘烤时间后，向工艺腔室通入N2并继续对衬底进行加热。
步骤4016、检测工艺腔室的压力和衬底的温度。
当工艺腔室的压力达到氮化压力且衬底的温度达到氮化温度时，执行步骤4017。
步骤4017、在氮化时间内保持工艺腔室的压力为氮化压力不变和衬底的温度为氮化温度不变。
步骤4018、在氮化时间后，打开挡板，继续对衬底进行加热并向工艺腔室通入Ar。
步骤4019、检测工艺腔室的压力和衬底的温度。
当工艺腔室的压力达到预处理压力且衬底的温度达到预处理温度时，执行步骤4020。
步骤4020、连通Al靶材和脉冲电源，并在预处理时间内保持工艺腔室的压力为预处理压力不变和衬底的温度为预处理温度不变。
步骤4021、在预处理时间后，继续对衬底进行加热并向工艺腔室通入反应气体。
步骤4022、检测工艺腔室的压力和衬底的温度。
当工艺腔室的压力达到第一沉积压力且衬底的温度达到沉积温度时，执行步骤4023。
步骤4023、在稳定时间内保持工艺腔室的压力为第一沉积压力不变和衬底的温度为沉积温度不变。
步骤4024、在稳定时间后，关闭挡板，并在沉积时间内保持衬底的温度为沉积温度不变，且在沉积时间内将工艺腔室的压力从第一沉积压力逐渐调节至第二沉积压力。
步骤4025、在沉积时间后停止对衬底进行加热、停止通入反应气体、且断开Al靶材和脉冲电源，以结束AlN薄膜的沉积。
步骤4011-步骤425分别同图2示出的实施例中步骤201-步骤215，在此不再赘述。
步骤402、将AlN模板放置于MOCVD(Metal-organic Chemical Vapor Deposition，金属有机化合物化学气相沉淀)设备的反应腔中。
步骤403、对AlN模板进行退火处理。
具体地，将AlN模板放置到MOCVD设备的反应腔中的衬底托盘上，并对衬底托盘进行加热和驱动衬底托盘转动。示例性地，衬底托盘可以是石墨托盘。衬底托盘转动时，衬底将随衬底托盘转动。
其中，退火温度在1000℃～1200℃，压力区间为200Torr～500Torr，时间在5分钟～10分钟。
在退火处理后通过MOCVD方法生长其他外延层。在MOCVD方法中，可以采用高纯氮气或者氢气作为载气，氨气作为氮源，三甲基镓或三乙基镓作为镓源，三甲基铟作为铟源，三甲基铝作为铝源，N型掺杂剂选用硅烷，P型掺杂剂选用二茂镁。
需要说明的是，下述生长过程中控制的温度和压力实际上是指MOCVD设备的反应腔内的温度和压力。
三维成核层、二维缓冲恢复层、非掺杂GaN层、N型GaN层、多量子阱层、电子阻挡层、低温P型层、电子阻挡层、高温P型GaN层、以及P型接触层
步骤404、在AlN模板的AlN薄膜上沉积三维成核层。
其中，三维成核层为GaN层。示例性地，退火完成后将反应腔的温度调节至1000℃与1080℃之间进行三维(3D)成核层的生长，生长时间在10～30分钟，厚度为400～600nm，生长压力在250～550Torr。
步骤405、在三维成核层上沉积二维缓冲恢复层。
其中，二维缓冲恢复层用于继续填平PSS上的图形，二维缓冲恢复层为GaN层。示例性地，三维成核层生长之后，将反应腔的温度继续升至1050～1150℃，提高生长速率，进行二维缓冲恢复层的生长，生长时间为20～40分钟，生长厚度为500～800nm，压力为100～500torr。
步骤406、在二维缓冲恢复层上沉积非掺杂GaN层。
示例性地，非掺杂GaN层的生长温度为1050℃～1200℃，生长厚度在1至2微米，生长压力在100Torr至500Torr。
步骤407、在非掺杂GaN层上沉积N型GaN层。
示例性地，N型GaN层的厚度在1～3微米，生长温度在1050℃～1200℃，生长压力在100Torr至500Torr之间，Si掺杂浓度在1018cm-3～1020cm-3之间。
步骤408、在N型GaN层上沉积Pre-MQW层(前级多量子阱层)。
其中，Pre-MQW层为5到10个周期的InaGa1-aN(0<a<0.6)阱和GaN垒交替生长的超晶格结构，阱的厚度在1-2nm，生长温度的范围在760℃-840℃间，压力范围在100Torr与300Torr之间：垒的厚度在10nm至15nm间，生长温度在820℃-920℃，生长压力在100Torr到300Torr之间。
步骤409、在Pre-MQW层上沉积MQW层。
其中，MQW层为6到12个周期的InbGa1-bN(0<b<1)量子阱和GaN量子垒交替生长的超晶格结构，量子阱的厚度在3-4nm，生长温度的范围在750℃-830℃间，压力范围在100Torr与500Torr之间：量子垒的厚度在9nm至20nm间，生长温度在850℃-900℃，生长压力在100Torr到500Torr之间。
示例性地，InbGa1-bN量子阱中的In组分大于Pre-MQW层中InaGa1-aN阱中的In组分，a<b。
步骤410、在MQW层上沉积低温P型层。
示例性地，低温P型层的生长温度在750℃～850℃，厚度在10nm～50nm，生长压力在100Torr到500Torr，且低温P型层中掺杂Mg，Mg的掺杂浓度为1018～1020cm-3。
步骤411、在低温P型层上沉积电子阻挡层。
示例性地，电子阻挡层为P型AlcGa1-cN(0.1<c<0.5)电子阻挡层，生长温度在900℃与1000℃，生长压力为100Torr与500Torr，生长厚度在10nm至100nm。
步骤412、在电子阻挡层上沉积高温P型GaN层。
示例性地，高温P型GaN层的生长温度为850℃～950℃，生长压力为100torr～300torr，高温P型GaN层的厚度可以为50nm～300nm。高温P型层中掺杂Mg，Mg的掺杂浓度为1018～1020cm-3。
步骤413、在高温P型GaN层上沉积P型接触层。
示例性地，P型接触层为GaN或者InGaN层，其厚度为5nm至100nm之间，生长温度区间为850℃～1000℃，生长压力区间为100Torr～300Torr。
示例性地，P型接触层生长结束后，将MOCVD设备的反应腔内温度降低，在氮气气氛中退火处理，退火温度区间为650℃～850℃，退火处理5到15分钟，降至室温，完成外延生长。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种AlN模板的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
提供衬底，并将所述衬底放置于物理气相沉积设备的工艺腔室中，所述工艺腔室内放置有Al靶材，所述衬底与所述Al靶材相对，所述工艺腔室中还设有挡板，当所述挡板为打开状态时，所述挡板位于所述衬底与所述Al靶材之间以对所述衬底进行遮挡；
对所述衬底进行加热；
打开所述挡板，向所述工艺腔室通入Ar；
当所述工艺腔室的压力达到预处理压力且所述衬底的温度达到预处理温度时，连通所述Al靶材和脉冲电源，并在预处理时间内保持所述工艺腔室的压力为预处理压力不变和所述衬底的温度为所述预处理温度不变，所述预处理时间为2～15S；
在所述预处理时间后，继续对所述衬底进行加热并向所述工艺腔室通入反应气体，所述反应气体包括Ar和N2；
当所述工艺腔室的压力达到第一沉积压力且所述衬底的温度达到沉积温度时，关闭所述挡板，并在沉积时间内保持所述衬底的温度为所述沉积温度不变，以在所述衬底上沉积AlN薄膜；
在所述沉积时间后停止对所述衬底进行加热、停止通入所述反应气体、且断开所述Al靶材和所述脉冲电源，以结束所述AlN薄膜的沉积。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述对所述衬底进行加热，包括：
将所述工艺腔室抽真空，并对所述衬底进行加热；
当所述工艺腔室的本地真空度达到设定真空度、且所述衬底的温度为烘烤温度时，在烘烤时间内保持所述衬底的加热温度不变，所述烘烤时间为2～12min。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：
在所述烘烤时间后，向所述工艺腔室通入N2并继续对衬底进行加热；
当所述工艺腔室的压力达到氮化压力且所述衬底的温度达到氮化温度时，在氮化时间内保持所述工艺腔室的压力为所述氮化压力不变和所述衬底的温度为所述氮化温度不变。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述氮化时间为10～30S。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应气体还包括O2，所述反应气体中，Ar与N2的流量比为1：2～1：10，O2的流量为Ar与N2流量之和的0.5％～10％。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述关闭所述挡板之前，所述方法还包括：
在稳定时间内保持所述工艺腔室的压力为所述第一沉积压力不变和所述衬底的温度为所述沉积温度不变；
在所述稳定时间后，关闭所述挡板。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述在沉积时间内保持所述衬底的温度为所述沉积温度不变，以在所述衬底上沉积AlN薄膜，包括：
在所述沉积时间内保持所述衬底的温度为所述沉积温度不变，且在所述沉积时间内将所述工艺腔室的压力从所述第一沉积压力逐渐调节至第二沉积压力，所述第一沉积压力大于所述第二沉积压力。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述第一沉积压力为10～12mTorr，所述第二沉积压力为1～3mTorr。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述沉积温度为500～700℃。
10.一种氮化镓基发光二极管外延片的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
制备AlN模板，所述AlN模板包括衬底和在所述衬底上沉积的AlN薄膜，所述AlN模板由权利要求1-9中任一项所述的AlN模板的制备方法制备得到；
在所述AlN薄膜上顺次沉积三维成核层、二维缓冲恢复层、非掺杂GaN层、N型GaN层、多量子阱层、电子阻挡层、低温P型层、电子阻挡层、高温P型GaN层、以及P型接触层。
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