CN109957418B - 适于环烷-中间基原油乳状液的低温破乳剂及其制备使用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种适用于环烷‑中间基原油乳状液的低温破乳剂,该破乳剂将特定重量份的对苯氧基双月桂醇醚的离子液体溶液、十碳醇聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚和烯丙基聚氧乙烯醚进行复配,其中对苯氧基双月桂醇醚的离子液体溶液属于一种非离子型Gemini低温破乳剂,十碳醇聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚和烯丙基聚氧乙烯醚则属于单链破乳剂。各组分相复配起到了协同作用,可适应多种不同原油乳状液体系的低温破乳需求,大大增加低温破乳体系的广谱适应性,本发明所述的低温破乳剂用于环烷‑中间基原油乳状液的破乳脱水,可起到优良的效果。
Description
技术领域
本发明属于原油乳状液低温破乳剂制备及应用领域,特别是涉及一种新型 的低温油田破乳剂的制备方法。
背景技术
目前,世界能源危机日益严重,国内许多油田的开采进入了高含水期。蒸 汽驱油、聚合物以及三元复合驱油等新的原油开采技术不断被应用于原油开采 之中,新技术的应用促进了原油的开采,也导致了原油乳状液中含水率的增加, 乳状液的稳定性增强,从而使原油破乳变得越来越困难,存在破乳温度高,需 要消耗大量热能,且破乳剂分散效果差、用量大的问题。
节能降耗,低碳排放是清洁生产、保护环境的迫切要求。在这种情况下, 低温、高效破乳剂的开发对减少热能消耗,提高油田开发效益具有重要现实意 义,这也是油田化学技术发展的一个重要方向。目前,我国使用的破乳剂大多 是聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段聚醚型、聚酰胺型破乳剂、聚丙烯酸型破乳剂,市场 应用的低温破乳剂品种较少。如现有技术中,CN101019252A公开了一种原油 采出液脱水低温破乳剂,其包括多乙烯多胺聚醚、烷基酚聚醚及甲醇,该破乳 剂能在低温下进行破乳,节约了大量的加热热能,并显著降低了原油的破乳成 本,提高了经济效益和设备处理效率。
上述现有技术中的破乳剂虽然可在低温下实现高效破乳,但其仍旧存在的 缺陷在于,这类破乳剂主要是针对石蜡基原油的破乳,而针对环烷-中间基的原 油乳状液效果不好,不具有广谱性,因而应用性并不强。环烷-中间基原油具有 沥青含量高、粘度大、水含量高的特点,用常规破乳剂难以达到良好的破乳、 脱水效果。
发明内容
本发明解决的是现有技术中的低温破乳剂针对环烷-中间基的原油乳状液 效果不好,不具有广谱性,应用性不强的技术问题,进而提供一种适用于环烷- 中间基原油的低温破乳剂。
本发明解决上述技术问题采用的技术方案为:
一种适用于环烷-中间基原油乳状液的低温破乳剂,包括如下重量份的组 分:对苯氧基双月桂醇醚的离子液体溶液,60-80重量份;十碳醇聚氧乙烯醚, 7.5-12.5重量份;辛基酚聚氧乙烯醚,7.5-12.5重量份;烯丙基聚氧乙烯醚, 7.5-12.5重量份。
所述对苯氧基双月桂醇醚的离子液体溶液的制备方法为:(1)将N-甲基咪 唑、溴代正己烷及第一溶剂以1:(0.55-0.6):(1-1.5)的质量比混合,加热至90-120℃ 进行反应,反应时间为1-2h;反应产物冷却后与第二溶剂按照1:(5-10)的体积 比进行混合,经旋蒸制备得到固体溴化1-己基-3-甲基咪唑;(2)将所述固体溴 化1-己基-3-甲基咪唑与氟硼酸铵、第三溶剂按照质量比1:(0.45-0.5):(1.0-1.5) 的比例进行混合,加热至40-50℃反应2-4h,冷却后过滤,滤液经旋蒸制备得 到1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐;(3)将对苯氧基双月桂醇与步骤(2)制备 的所述1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐按照质量比为1:(0.5-4)的比例混合,加热 至130-150℃后快速加入环氧乙烷进行反应,所述环氧乙烷的加入量与所述对 苯氧基双月桂醇的质量比为1-10;反应后经冷却、旋蒸制备得到所述对苯氧基 双月桂醇醚的离子液体溶液。
步骤(1)中,所述N-甲基咪唑、溴代正己烷、第一溶剂混合后,以及步 骤(2)中所述固体溴化1-己基-3-甲基咪唑与氟硼酸铵、第三溶剂混合后,均 是置于惰性气体氛围下加热进行反应;步骤(3)中,所述苯氧基双月桂醇与所 述1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐混合后,同样置于惰性气体氛围下进行加热。
所述惰性气体氛围为氮气氛围。
步骤(1)中,旋蒸制备所述固体溴化1-己基-3-甲基咪唑时的旋蒸温度为 40℃,旋蒸时间为8-10min;步骤(2)中,旋蒸制备所述1-己基-3-甲基咪唑四 氟硼酸盐时的旋蒸温度为30℃,旋蒸时间为3-5min;步骤(3)中,旋蒸制备 所述对苯氧基双月桂醇醚的离子液体溶液时的旋蒸温度为25℃,旋蒸时间为1-2min。
所述第一溶剂为正庚烷、石油醚、环己烷中的一种或几种;所述第二溶剂 为丙酮、乙酸乙酯、乙腈中的一种或几种;所述第三溶剂为甲醇、乙醇及乙醚 中的一种或几种。
所述第一溶剂为正庚烷、石油醚、环己烷中的一种或几种;所述第二溶剂 为丙酮、乙酸乙酯、乙腈中的一种或几种;所述第三溶剂为甲醇、乙醇及乙醚 中的一种或几种。
所述的适用于环烷-中间基原油乳状液的低温破乳剂的制备方法,包括:将 特定重量份的对苯氧基双月桂醇醚的离子液体溶液、十碳醇聚氧乙烯醚、辛基 酚聚氧乙烯醚和烯丙基聚氧乙烯醚混合,搅拌均匀,即得所述低温破乳剂。
使用所述的低温破乳剂对环烷-中间基原油乳状液进行破乳处理的方法,破 乳温度为30-37℃,所述低温破乳剂的用量与所述环烷-中间基原油乳状液的质 量比为50-100μg/g。
本发明所述对苯氧基双月桂醇醚的离子液体溶液的制备方法,以N-甲基咪 唑、溴代正己烷及第一溶剂为原料,在惰性气体氛围下,于90-120℃反应,反 应产物冷却后与第二与溶剂按照体积比为1:(5-10)进行混合、摇匀,经旋蒸即到 固体溴化1-己基-3-甲基咪唑,即[HMIM]Br;[HMIM]Br、NH4BF4及第三溶剂 在40-50℃反应2.0-4.0h,降温后过滤,滤液经旋蒸得到液体产物1-己基-3-甲 基咪唑四氟硼酸盐,即[HMIM]BF4。[HMIM]BF4是一种咪唑类离子液体溶剂, 是在室温或室温附近温度(-30-30℃)下呈液态的完全由离子构成的特殊熔盐。 本发明所涉及离子液体阴、阳离子较大,相互作用所形成的离子键因离子半径 大而较弱,因此在常温下呈液体状态;具有蒸汽压近似等于零、不易挥发、不 易燃易爆及在较高温度下能稳定存在等特点,可以在Gemini低温破乳剂的制备 过程中作为一种良好的分散溶剂,以促进破乳剂的合成;同时[HMIM]BF4离子 液体还兼具对表面活性物质溶解性好及易溶水特性,在油水界面极易促进破乳 剂的分散,从而利于低温破乳剂的快速脱水作用。
本发明所述的适用于环烷-中间基原油乳状液的低温破乳剂的优点在于:
(1)本发明所述的低温破乳剂,将特定重量份的对苯氧基双月桂醇醚的离 子液体溶液、十碳醇聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚和烯丙基聚氧乙烯醚进行 复配,其中对苯氧基双月桂醇醚的离子液体溶液属于一种非离子型Gemini低温 破乳剂,十碳醇聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚和烯丙基聚氧乙烯醚则属于单 链破乳剂。各组分相复配起到了协同作用,可适应多种不同原油乳状液体系的 低温破乳需求,大大增加低温破乳体系的广谱适应性,本发明所述的低温破乳 剂用于环烷-中间基原油乳状液的破乳脱水,可起到优良的效果。
(2)本发明所述的低温破乳剂,采用Gemini型表面活性剂作为主剂,相 比于直链或常见的支链较少的低温破乳剂而言,其两个单链头基通过苯基相连, 从而有效阻抑了破乳剂有序聚集过程中的头基分离力,因此可以更有效地降低 油水界面张力,大大提高乳状液破乳脱水效率。
(3)本发明所述的低温破乳剂,尤其适用于高含水乳状液的低温破乳,其 破乳效率高、脱水速度快、油水界面清晰、排水带油少且易于工业化操作。
为了使本发明所述的适用于环烷-中间基原油乳状液的低温破乳剂及制备 方法的技术方案更加清楚明白,下面结合具体实施方式对本发明中的技术方案 进行进一步的描述。
具体实施方式
在下文中,仅简单地描述了某些示例性实施例。正如本领域技术人员可认 识到的那样,在不脱离本发明的精神或范围的情况下,可通过各种不同方式修 改所描述的实施例。因此,描述被认为本质上是示例性的而非限制性的。
在更加详细地讨论示例性实施例之前应当提到的是,一些示例性实施例被 描述成作为流程描绘的处理或方法。虽然流程将各项操作描述成顺序的处理, 但是其中的许多操作可以被并行地、并发地或者同时实施。此外,各项操作的 顺序可以被重新安排。当其操作完成时所述处理可以被终止,但是还可以具有 未包括的附加步骤。所述处理可以对应于方法、函数、规程、子例程、子程序 等等。
[HMIM]BF4的制备
实施例1
在搅拌反应釜中加入质量分别为0.5kg的N-甲基咪唑、0.3kg的溴代正己烷 及714ml的正庚烷,所述N-甲基咪唑、溴代正己烷及、正庚烷的质量比为1:0.6:1, 使用氮气对搅拌反应釜内的空气置换3次,使所述搅拌反应釜内处于氮气氛围。 在搅拌状态下加热反应釜至90℃,反应2h后停止搅拌。
反应的粗产品降温至25℃后,将粗产品与丙酮按照体积比为1:5的比例进 行混合、摇匀,本实施例中丙酮的添加量为3570ml,在40℃旋蒸8分钟,即得 到固体溴化1-己基-3-甲基咪唑([HMIM]Br)。
在搅拌反应釜中加入质量为0.64kg的上述[HMIM]Br和0.32kg的氟硼酸铵 NH4BF4及823ml的甲醇,所述[HMIM]Br、NH4BF和甲醇的质量比为1:0.5:1, 使用氮气对搅拌反应釜内的空气置换3次,使所述搅拌反应釜内处于氮气氛围, 在搅拌状态下加热反应釜至40℃反应3h,降温至25℃后过滤,滤液在30℃ 条件下旋蒸4分钟得到液体产物1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[HMIM]BF4。
破乳剂的制备
实施例2
本实施例中使用的离子液体[HMIM]BF4的制备过程详见实例1所述。
在搅拌反应釜中加入质量为0.1kg的对苯氧基双月桂醇(HBA)及0.3kg 的[HMIM]BF4,氮气置换3次,在搅拌状态下加热反应釜至130℃,快速加入 0.1kg的环氧乙烷,反应1.0h后停止搅拌,冷却至室温后在25℃旋蒸2分钟得 到对苯氧基双月桂醇醚的离子液体溶液(HBA(EO)n-IL)。取0.3kg对苯氧基双 月桂醇醚的离子液体溶液,再加入0.03kg的十碳醇聚氧乙烯醚、0.04kg辛基酚 聚氧乙烯醚及0.03kg烯丙基聚氧乙烯醚混合,搅拌均匀得到离子液破乳剂A。
本实施例中,以每重量份为0.004kg计,对苯氧基双月桂醇醚的离子液体 溶液的用量为75重量份,十碳醇聚氧乙烯醚的用量为7.5重量份,辛基酚聚氧 乙烯醚的用量为10重量份,烯丙基聚氧乙烯醚的用量为7.5重量份。
实施例3
本实施例中使用的离子液体[HMIM]BF4的制备过程详见实例1所述。
在搅拌反应釜中加入质量为0.08kg的对苯氧基双月桂醇(HBA)及0.3kg 的[HMIM]BF4,氮气置换3次,在搅拌状态下加热反应釜至130℃,快速加入 0.08kg的环氧乙烷,反应1.5h后停止搅拌,冷却至室温后在25℃旋蒸2分钟得 到对苯氧基双月桂醇醚的离子液体溶液(HBA(EO)n-IL)。取0.15kg对苯氧基双 月桂醇醚的离子液体溶液,再加入0.02kg的十碳醇聚氧乙烯醚、0.015kg辛基 酚聚氧乙烯醚及0.015kg烯丙基聚氧乙烯醚混合,搅拌均匀得到离子液破乳剂 B。
本实施例中,以每重量份为0.002kg计,对苯氧基双月桂醇醚的离子液体 溶液的用量为75重量份,十碳醇聚氧乙烯醚的用量为10重量份,辛基酚聚氧 乙烯醚的用量为7.5重量份,烯丙基聚氧乙烯醚的用量为7.5重量份。
实施例4
本实施例中使用的离子液体[HMIM]BF4的制备过程详见实例1所述。
在搅拌反应釜中加入质量为0.12kg的对苯氧基双月桂醇(HBA)及0.2kg 的[HMIM]BF4,氮气置换3次,在搅拌状态下加热反应釜至130℃,快速加入 0.12kg的环氧乙烷,反应1.2h后停止搅拌,冷却至室温后在25℃旋蒸2分钟得 到对苯氧基双月桂醇醚的离子液体溶液(HBA(EO)n-IL)。取0.14kg对苯氧基双 月桂醇醚的离子液体溶液,再加入0.02kg的十碳醇聚氧乙烯醚、0.02kg辛基酚 聚氧乙烯醚及0.02kg烯丙基聚氧乙烯醚混合,搅拌均匀得到离子液破乳剂C。
本实施例中,以每重量份为0.002kg计,对苯氧基双月桂醇醚的离子液体 溶液的用量为70重量份,十碳醇聚氧乙烯醚的用量为10重量份,辛基酚聚氧 乙烯醚的用量为10重量份,烯丙基聚氧乙烯醚的用量为10重量份。
实施例5
本实施例中使用的离子液体[HMIM]BF4的制备过程详见实例1所述。
在搅拌反应釜中加入质量为0.12kg的对苯氧基双月桂醇(HBA)及0.3kg 的[HMIM]BF4,氮气置换3次,在搅拌状态下加热反应釜至135℃,快速加入0.08kg的环氧乙烷,反应1.0h后停止搅拌,冷却至室温后在25℃旋蒸2分钟得 到对苯氧基双月桂醇醚的离子液体溶液(HBA(EO)n-IL)。取0.3kg对苯氧基双 月桂醇醚的离子液体溶液,再加入0.03kg的十碳醇聚氧乙烯醚、0.04kg辛基酚 聚氧乙烯醚及0.03kg烯丙基聚氧乙烯醚混合,搅拌均匀得到离子液破乳剂D。
本实施例中,以每重量份为0.004kg计,对苯氧基双月桂醇醚的离子液体 溶液的用量为75重量份,十碳醇聚氧乙烯醚的用量为7.5重量份,辛基酚聚氧 乙烯醚的用量为10重量份,烯丙基聚氧乙烯醚的用量为7.5重量份。
实施例6
本实施例中使用的离子液体[HMIM]BF4的制备过程详见实例1所述。
在搅拌反应釜中加入质量为0.08kg的对苯氧基双月桂醇(HBA)及0.3kg 的[HMIM]BF4,氮气置换3次,在搅拌状态下加热反应釜至130℃,快速加入 0.12kg的环氧乙烷,反应1.5h后停止搅拌,冷却至室温后在25℃旋蒸2分钟得 到对苯氧基双月桂醇醚的离子液体溶液(HBA(EO)n-IL)。取0.3kg对苯氧基双 月桂醇醚的离子液体溶液,再加入0.03kg的十碳醇聚氧乙烯醚、0.04kg辛基酚 聚氧乙烯醚及0.03kg烯丙基聚氧乙烯醚混合,搅拌均匀得到离子液破乳剂E。
本实施例中,以每重量份为0.004kg计,对苯氧基双月桂醇醚的离子液体 溶液的用量为75重量份,十碳醇聚氧乙烯醚的用量为7.5重量份,辛基酚聚氧 乙烯醚的用量为10重量份,烯丙基聚氧乙烯醚的用量为7.5重量份。
实施例7
在搅拌反应釜中加入质量为0.1kg的对苯氧基双月桂醇(HBA),氮气置换 3次,在搅拌状态下加热反应釜至130℃,快速加入0.1kg的环氧乙烷,反应1.5h 后停止搅拌,冷却至室温后在25℃旋蒸2分钟得到粘稠对苯氧基双月桂醇醚 (HBA(EO)n)。取0.12kg对苯氧基双月桂醇醚的离子液体溶液,再加入0.03kg 的十碳醇聚氧乙烯醚、0.04kg辛基酚聚氧乙烯醚及0.03kg烯丙基聚氧乙烯醚混 合,搅拌均匀得到离子液破乳剂F。
上述实施例2-6中制备苯氧基双月桂醇醚的离子液体溶液(HBA(EO)n-IL) 时,需要快速加入环氧乙烷,环氧乙烷在常温下为气态,上述实施例在加入环 氧乙烷时,通过气体流量计控制通入反应釜内液体内的环氧乙烷的体积,进而 控制环氧乙烷的添加质量,上述实施例中快速加入环氧乙烷,是指在搅拌状态 下加热反应釜至预设温度后,即刻将环氧乙烷气体通入反应釜内的液体中,这 样设置的目的在于保证环氧乙烷的反应初压便于与HBA的快速反应。环氧乙 烷气体由所述反应釜内液体的底部通入,气体通入速率为50g/min,从而保证环 氧乙烷与液体充分发生反应。
实验例
为证明本发明所述的低温破乳剂的技术效果,本实验例设置针对环烷-中间 基高含水原油乳状液的破乳实验,实验使用的高含水原油乳状液样品来自胜利 油田,原油含水率为82%。
具体实验方法为:
设置六个实验组,每组实验取100ml高含水环烷-中间基高含水原油乳状液 于试管中,置于37℃恒温水浴中,分别加入不同量的破乳剂进行破乳脱水实验, 每隔一定时间记录脱水量,六个实验组分别对应添加实施例2-7制备得到的六 种破乳剂A-F。每个实验组中对应于每个破乳剂添加量均设置三个平行实验, 结果取平均值。
同时本实验例还设置有空白对照组,空白对照组中不添加破乳剂。实验中 破乳脱水实验采用瓶试法进行测试,具体采用SY/T 5281《原油破乳剂使用性 能检测方法(瓶试法)》中记载的装置和方法进行;对原油乳状液的水含量的测 定依据国标GB/T 8929《原油水含量的测定(蒸馏法)》中的方法进行,通过测定 水含量进而计算出原油乳状液的脱水率。实验组与空白对照组的实验结果如下 表所示:
以上结果表明,本发明的新型破乳剂对于原油具有很好的破乳性能,且用 离子液体作溶剂,破乳剂分散效果更好,脱水更快。
以上所述,仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于 此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到 变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应 以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (7)
1.一种适于环烷-中间基原油乳状液的低温破乳剂,其特征在于,包括如下重量份的组分:对苯氧基双月桂醇醚的离子液体溶液,60-80重量份;
十碳醇聚氧乙烯醚,7.5-12.5重量份;
辛基酚聚氧乙烯醚,7.5-12.5重量份;
烯丙基聚氧乙烯醚,7.5-12.5重量份;
所述对苯氧基双月桂醇醚的离子液体溶液的制备方法为:(1)将N-甲基咪唑、溴代正己烷及第一溶剂以1:(0.55-0.6):(1-1.5)的质量比混合,加热至90-120℃进行反应,反应时间为1-2h;反应产物冷却后与第二溶剂按照1:(5-10)的体积比进行混合,经旋蒸制备得到固体溴化1-己基-3-甲基咪唑;
(2)将所述固体溴化1-己基-3-甲基咪唑与氟硼酸铵、第三溶剂按照质量比1:(0.45-0.5):(1.0-1.5)的比例进行混合,加热至40-50℃反应2-4h,冷却后过滤,滤液经旋蒸制备得到1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐;
(3)将对苯氧基双月桂醇与步骤(2)制备的所述1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐按照质量比为1:(0.5-4)的比例混合,加热至130-150℃后快速加入环氧乙烷进行反应,所述环氧乙烷的加入量与所述对苯氧基双月桂醇的质量比为1-10;反应后经冷却、旋蒸制备得到所述对苯氧基双月桂醇醚的离子液体溶液。
2.根据权利要求1所述的适于环烷-中间基原油乳状液的低温破乳剂,其特征在于,步骤(1)中,所述N-甲基咪唑、溴代正己烷、第一溶剂混合后,以及步骤(2)中所述固体溴化1-己基-3-甲基咪唑与氟硼酸铵、第三溶剂混合后,均是置于惰性气体氛围下加热进行反应;
步骤(3)中,所述对苯氧基双月桂醇与所述1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐混合后,同样置于惰性气体氛围下进行加热。
3.根据权利要求2所述的适于环烷-中间基原油乳状液的低温破乳剂,其特征在于,所述惰性气体氛围为氮气氛围。
4.根据权利要求2或3所述的适于环烷-中间基原油乳状液的低温破乳剂,其特征在于,步骤(1)中,旋蒸制备所述固体溴化1-己基-3-甲基咪唑时的旋蒸温度为40℃,旋蒸时间为8-10min;步骤(2)中,旋蒸制备所述1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐时的旋蒸温度为30℃,旋蒸时间为3-5min;步骤(3)中,旋蒸制备所述对苯氧基双月桂醇醚的离子液体溶液时的旋蒸温度为25℃,旋蒸时间为1-2min。
5.根据权利要求2所述的适于环烷-中间基原油乳状液的低温破乳剂,其特征在于,所述第一溶剂为正庚烷、石油醚、环己烷中的一种或几种;所述第二溶剂为丙酮、乙酸乙酯、乙腈中的一种或几种;所述第三溶剂为甲醇、乙醇及乙醚中的一种或几种。
6.一种权利要求1-5任一项所述的适于环烷-中间基原油乳状液的低温破乳剂的制备方法,其特征在于,包括:将特定重量份的对苯氧基双月桂醇醚的离子液体溶液、十碳醇聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚和烯丙基聚氧乙烯醚混合,搅拌均匀,即得所述低温破乳剂。
7.一种使用权利要求1-5任一项所述的低温破乳剂对环烷-中间基原油乳状液进行破乳处理的方法,其特征在于,破乳温度为30-37℃,所述低温破乳剂的用量与所述环烷-中间基原油乳状液的质量比为50-100μg/g。
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