CN115999362A - 一种车用尿素溶液的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种车用尿素溶液的生产工艺，包括以下步骤：S1：将超纯水加热，然后加入工业级尿素置于溶解罐中搅拌混合得到初级尿素溶液；将可溶性高分子材料溶于超纯水中配置成可溶性高分子溶液，然后与乙二醇混合，将得到的混合液进行过滤，得到添加剂；S2：将上述初级尿素溶液与添加剂混合均匀，然后在得到的溶液中加入介孔碳材料静置过夜，随后取出介孔碳材料，得到次级尿素溶液；S3：将上述次级尿素溶液依次通过粗滤装置和微滤装置，得到车用尿素溶液。本发明的生产工艺得到的尿素溶液产量高，纯度高，并且不容易结晶。
Description
技术领域
本发明属于尿素的制备技术领域，具体而言，涉及一种车用尿素溶液的生产工艺。
背景技术
随着我国汽车保有量的不断增加，汽车特别是柴油车的废气排放物NOX和颗粒物已成为城市空气的主要污染源。为此，国家制定并开始实施汽车废气国Ⅳ排放标准。满足该标准，国际上普遍采用SCR技术，市售工业或者农业尿素颗粒由于缩二脲等杂质含量较高，并不能直接用于制备车用尿素溶液，尿素废液的产生量过多，尿素废液不能再利用，减少了车用尿素生产企业的利润。
中国专利申请CN201510506558.1公开了一种车用尿素溶液的生产工艺，具体为抽取65份的电阻率为15-18MΩ·cm的超纯水，再抽取35份的高纯尿素晶体，同时抽取2份防冻物质储罐的防冻物质放入搅拌釜内，启动搅拌釜加热装置，溶解后得到车用尿素溶液粗成品，将车用尿素溶液粗成品抽出，经过滤设备过滤后，即可得到车用尿素溶液成品。CN202110947514.8公开了一种车用尿素溶液的生产工艺，通过水力喷射器在喷射时形成的真空来抽取尿素工段第一蒸发器后的低缩二脲熔融尿液，配制成车用尿素溶液；工艺包括制备低缩二脲熔融尿液、制备超纯水、配制车用尿素溶液、过滤。现有技术中的生产工艺其流程复杂，所得到的尿素溶液在低温环境下容易结晶，从而造成设备容易损坏。
发明内容
本发明要解决的问题在于克服现有技术的不足，提供一种车用尿素溶液的生产工艺。本发明的生产工艺得到的尿素溶液产量高，纯度高，并且不容易结晶。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提供了一种车用尿素溶液的生产工艺，包括以下步骤：
S1：将超纯水加热至40-60℃，然后加入工业级尿素置于溶解罐中搅拌混合得到初级尿素溶液；
将可溶性高分子材料溶于超纯水中配置成浓度1-3wt％的可溶性高分子溶液，然后与乙二醇按照体积比为1:3-6的量进行混合，将得到的混合液进行过滤，得到添加剂；
S2：将上述初级尿素溶液与添加剂按照体积比为1:0.01-0.05的量混合均匀，然后在得到的溶液中加入介孔碳材料静置过夜，随后取出介孔碳材料，得到次级尿素溶液；
S3：将上述次级尿素溶液依次通过粗滤装置和微滤装置，得到车用尿素溶液。
优选地，所述超纯水的电阻率≥17MΩ·cm@25℃。
优选地，所述初级尿素溶液的浓度为25-35wt％。
优选地，所述可溶性高分子材料包括羧甲基纤维素及其盐、明胶、瓜尔豆胶、黄原胶中的任一种。
优选地，所述介孔碳是按照以下方法制得：
将煤制油残渣置于-5～0℃的冰浴中，然后滴加质量分数为70～90wt％的浓硫酸溶液，边滴加边搅拌，反应结束后过滤取沉淀物，用去离子水洗涤2～3次；将得到的沉淀物进行煅烧，得到介孔碳材料。
优选地，所述煤制油残渣与所述浓硫酸的比为1：(1-3)。
优选地，所述煅烧为程序煅烧的方式，具体过程为：在0～800℃区间升温速率为50℃/h，在800℃保温2h，在800℃至1200℃区间升温速率为80℃/h，在1200℃保温5h，保温后按自然降温的速率降至室温。
优选地，所述粗滤装置的过滤网孔径为20-80um。
优选地，所述微滤装置的滤膜孔径为0.1-0.3um。
借由上述技术方案，本发明至少具有下列优点：本发明首先将超纯水配制得到的初级尿素溶液与添加剂混合得到次级尿素溶液，然后经过组过滤和微过滤得到纯度高的车用尿素溶液。本发明的生产工艺中所使用的添加剂为可溶性高分子溶液与乙二醇的混合液，使用低浓度的可溶性高分子溶液一方面能够防止高分子材料的使用覆盖了原有尿素溶液的性质，另一方面能够增加尿素溶液的冰点，使得尿素溶液不容易结晶。本发明尿素溶液首先将次级尿素溶液进行介孔碳介导的吸附过滤，介孔碳因具有更高的表面积和孔隙率用于尿素溶液的过滤中能够提高其纯度，然后进行粗过滤，这样能够保证在介孔碳介导的过滤过程中产生的大分子颗粒物杂质完全的去除，最后进行微过滤，将其中的小分子颗粒物进行去除，使得最终得到的尿素溶液纯度高。本发明的工艺流程简单，适于工业化生产。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种车用尿素溶液，其生产工艺如下：
介孔碳的制备：将100份煤制油残渣置于-5～0℃的冰浴中，然后滴加200份质量分数为80wt％的浓硫酸溶液，边滴加边搅拌，反应结束后过滤取沉淀物，用去离子水洗涤2～3次；将得到的沉淀物进行煅烧，得到介孔碳材料，煅烧过程为：在0～800℃区间升温速率为50℃/h，在800℃保温2h，在800℃至1200℃区间升温速率为80℃/h，在1200℃保温5h，保温后按自然降温的速率降至室温即可。
将超纯水(电阻率≥17MΩ·cm@25℃)加热至50℃，然后加入工业级尿素置于溶解罐中搅拌混合配制得到浓度为30wt％的初级尿素溶液。将黄原胶溶于超纯水中配置成浓度2wt％的黄原胶溶液，然后与乙二醇按照体积比为1:5的量进行混合，将得到的混合液进行过滤，得到添加剂。将上述初级尿素溶液与添加剂按照体积比为1:0.03的量混合均匀，然后在得到的溶液中加入介孔碳材料静置过夜，随后取出介孔碳材料，得到次级尿素溶液。将上述次级尿素溶液依次通过粗滤装置和微滤装置，粗滤装置的过滤网孔径为20-80um，微滤装置的滤膜孔径为0.1-0.3um，得到车用尿素溶液。
产品满足国标GB29518-2013《柴油发动机氮氧化物还原剂-尿素水溶液》的要求，尿素含量为30％，碱度以NH3计为0.03％，醛类以HCHO计为1.5mg/kg。
实施例2
一种车用尿素溶液，其生产工艺如下：
介孔碳的制备：将100份煤制油残渣置于-5～0℃的冰浴中，然后滴加300份质量分数为80wt％的浓硫酸溶液，边滴加边搅拌，反应结束后过滤取沉淀物，用去离子水洗涤2～3次；将得到的沉淀物进行煅烧，得到介孔碳材料，煅烧过程为：在0～800℃区间升温速率为50℃/h，在800℃保温2h，在800℃至1200℃区间升温速率为80℃/h，在1200℃保温5h，保温后按自然降温的速率降至室温即可。
将超纯水(电阻率≥17MΩ·cm@25℃)加热至50℃，然后加入工业级尿素置于溶解罐中搅拌混合配制得到浓度为25wt％的初级尿素溶液。将瓜尔豆胶溶于超纯水中配置成浓度3wt％的瓜尔豆胶溶液，然后与乙二醇按照体积比为1:3的量进行混合，将得到的混合液进行过滤，得到添加剂。将上述初级尿素溶液与添加剂按照体积比为1:0.05的量混合均匀，然后在得到的溶液中加入介孔碳材料静置过夜，随后取出介孔碳材料，得到次级尿素溶液。将上述次级尿素溶液依次通过粗滤装置和微滤装置，粗滤装置的过滤网孔径为20-80um，微滤装置的滤膜孔径为0.1-0.3um，得到车用尿素溶液。
产品满足国标GB29518-2013《柴油发动机氮氧化物还原剂-尿素水溶液》的要求，尿素含量为25％，碱度以NH3计为0.05％，醛类以HCHO计为2.1mg/kg。
实施例3
一种车用尿素溶液，其生产工艺如下：
介孔碳的制备：将100份煤制油残渣置于-5～0℃的冰浴中，然后滴加200份质量分数为80wt％的浓硫酸溶液，边滴加边搅拌，反应结束后过滤取沉淀物，用去离子水洗涤2～3次；将得到的沉淀物进行煅烧，得到介孔碳材料，煅烧过程为：在0～800℃区间升温速率为50℃/h，在800℃保温2h，在800℃至1200℃区间升温速率为80℃/h，在1200℃保温5h，保温后按自然降温的速率降至室温即可。
将超纯水(电阻率≥17MΩ·cm@25℃)加热至50℃，然后加入工业级尿素置于溶解罐中搅拌混合配制得到浓度为35wt％的初级尿素溶液。将明胶溶于超纯水中配置成浓度1wt％的明胶溶液，然后与乙二醇按照体积比为1:4的量进行混合，将得到的混合液进行过滤，得到添加剂。将上述初级尿素溶液与添加剂按照体积比为1:0.01的量混合均匀，然后在得到的溶液中加入介孔碳材料静置过夜，随后取出介孔碳材料，得到次级尿素溶液。将上述次级尿素溶液依次通过粗滤装置和微滤装置，粗滤装置的过滤网孔径为20-80um，微滤装置的滤膜孔径为0.1-0.3um，得到车用尿素溶液。
产品满足国标GB29518-2013《柴油发动机氮氧化物还原剂-尿素水溶液》的要求，尿素含量为35％，碱度以NH3计为0.03％，醛类以HCHO计为1.8mg/kg。
实施例4
一种车用尿素溶液，其生产工艺如下：
介孔碳的制备：将100份煤制油残渣置于-5～0℃的冰浴中，然后滴加100份质量分数为70wt％的浓硫酸溶液，边滴加边搅拌，反应结束后过滤取沉淀物，用去离子水洗涤2～3次；将得到的沉淀物进行煅烧，得到介孔碳材料，煅烧过程为：在0～800℃区间升温速率为50℃/h，在800℃保温2h，在800℃至1200℃区间升温速率为80℃/h，在1200℃保温5h，保温后按自然降温的速率降至室温即可。
将超纯水(电阻率≥17MΩ·cm@25℃)加热至50℃，然后加入工业级尿素置于溶解罐中搅拌混合配制得到浓度为35wt％的初级尿素溶液。将羧甲基纤维素钾溶于超纯水中配置成浓度2wt％的羧甲基纤维素钾溶液，然后与乙二醇按照体积比为1:5的量进行混合，将得到的混合液进行过滤，得到添加剂。将上述初级尿素溶液与添加剂按照体积比为1:0.02的量混合均匀，然后在得到的溶液中加入介孔碳材料静置过夜，随后取出介孔碳材料，得到次级尿素溶液。将上述次级尿素溶液依次通过粗滤装置和微滤装置，粗滤装置的过滤网孔径为20-80um，微滤装置的滤膜孔径为0.1-0.3um，得到车用尿素溶液。
产品满足国标GB29518-2013《柴油发动机氮氧化物还原剂-尿素水溶液》的要求，尿素含量为35％，碱度以NH3计为0.07％，醛类以HCHO计为1.8mg/kg。
实施例5
一种车用尿素溶液，其生产工艺如下：
介孔碳的制备：将100份煤制油残渣置于-5～0℃的冰浴中，然后滴加200份质量分数为90wt％的浓硫酸溶液，边滴加边搅拌，反应结束后过滤取沉淀物，用去离子水洗涤2～3次；将得到的沉淀物进行煅烧，得到介孔碳材料，煅烧过程为：在0～800℃区间升温速率为50℃/h，在800℃保温2h，在800℃至1200℃区间升温速率为80℃/h，在1200℃保温5h，保温后按自然降温的速率降至室温即可。
将超纯水(电阻率≥17MΩ·cm@25℃)加热至40℃，然后加入工业级尿素置于溶解罐中搅拌混合配制得到浓度为25wt％的初级尿素溶液。将羧甲基纤维素钠溶于超纯水中配置成浓度2wt％的羧甲基纤维素钠溶液，然后与乙二醇按照体积比为1:6的量进行混合，将得到的混合液进行过滤，得到添加剂。将上述初级尿素溶液与添加剂按照体积比为1:0.04的量混合均匀，然后在得到的溶液中加入介孔碳材料静置过夜，随后取出介孔碳材料，得到次级尿素溶液。将上述次级尿素溶液依次通过粗滤装置和微滤装置，粗滤装置的过滤网孔径为20-80um，微滤装置的滤膜孔径为0.1-0.3um，得到车用尿素溶液。
产品满足国标GB29518-2013《柴油发动机氮氧化物还原剂-尿素水溶液》的要求，尿素含量为25％，碱度以NH3计为0.08％，醛类以HCHO计为1.9mg/kg。
实施例6
一种车用尿素溶液，其生产工艺如下：
介孔碳的制备：将100份煤制油残渣置于-5～0℃的冰浴中，然后滴加300份质量分数为70wt％的浓硫酸溶液，边滴加边搅拌，反应结束后过滤取沉淀物，用去离子水洗涤2～3次；将得到的沉淀物进行煅烧，得到介孔碳材料，煅烧过程为：在0～800℃区间升温速率为50℃/h，在800℃保温2h，在800℃至1200℃区间升温速率为80℃/h，在1200℃保温5h，保温后按自然降温的速率降至室温即可。
将超纯水(电阻率≥17MΩ·cm@25℃)加热至60℃，然后加入工业级尿素置于溶解罐中搅拌混合配制得到浓度为30wt％的初级尿素溶液。将羧甲基纤维素溶于超纯水中配置成浓度2wt％的羧甲基纤维素溶液，然后与乙二醇按照体积比为1:4的量进行混合，将得到的混合液进行过滤，得到添加剂。将上述初级尿素溶液与添加剂按照体积比为1:0.05的量混合均匀，然后在得到的溶液中加入介孔碳材料静置过夜，随后取出介孔碳材料，得到次级尿素溶液。将上述次级尿素溶液依次通过粗滤装置和微滤装置，粗滤装置的过滤网孔径为20-80um，微滤装置的滤膜孔径为0.1-0.3um，得到车用尿素溶液。
产品满足国标GB29518-2013《柴油发动机氮氧化物还原剂-尿素水溶液》的要求，尿素含量为30％，碱度以NH3计为0.04％，醛类以HCHO计为1.8mg/kg。
对比实施例1
一种车用尿素溶液，其生产工艺如下：
将超纯水(电阻率≥17MΩ·cm@25℃)加热至50℃，然后加入工业级尿素置于溶解罐中搅拌混合配制得到浓度为30wt％的初级尿素溶液。将黄原胶溶于超纯水中配置成浓度2wt％的黄原胶溶液，然后与乙二醇按照体积比为1:5的量进行混合，将得到的混合液进行过滤，得到添加剂。将上述初级尿素溶液与添加剂按照体积比为1:0.03的量混合均匀，然后在得到的溶液中加入活性炭静置过夜，随后取活性炭，得到次级尿素溶液。将上述次级尿素溶液依次通过粗滤装置和微滤装置，粗滤装置的过滤网孔径为20-80um，微滤装置的滤膜孔径为0.1-0.3um，得到车用尿素溶液。
产品满足国标GB29518-2013《柴油发动机氮氧化物还原剂-尿素水溶液》的要求，尿素含量为30％，碱度以NH3计为0.5％，醛类以HCHO计为3.6mg/kg。
对比实施例2
一种车用尿素溶液，其生产工艺如下：
介孔碳的制备：将100份煤制油残渣置于-5～0℃的冰浴中，然后滴加200份质量分数为80wt％的浓硫酸溶液，边滴加边搅拌，反应结束后过滤取沉淀物，用去离子水洗涤2～3次；将得到的沉淀物进行煅烧，得到介孔碳材料，煅烧过程为：在0～800℃区间升温速率为50℃/h，在800℃保温2h，在800℃至1200℃区间升温速率为80℃/h，在1200℃保温5h，保温后按自然降温的速率降至室温即可。
将超纯水(电阻率≥17MΩ·cm@25℃)加热至50℃，然后加入工业级尿素置于溶解罐中搅拌混合配制得到浓度为30wt％的初级尿素溶液。将上述初级尿素溶液中加入介孔碳材料静置过夜，随后取出介孔碳材料，得到次级尿素溶液。将上述次级尿素溶液依次通过粗滤装置和微滤装置，粗滤装置的过滤网孔径为20-80um，微滤装置的滤膜孔径为0.1-0.3um，得到车用尿素溶液。
产品满足国标GB29518-2013《柴油发动机氮氧化物还原剂-尿素水溶液》的要求，尿素含量为30％，碱度以NH3计为0.2％，醛类以HCHO计为2.5mg/kg。
试验例尿素溶液的理化性能测试
1、对实施例1-6以及对比实施例1-2制得的防冻液的冰点、沸点进行检测，结果见表1所示。
表1防冻液的冰点
| 冰点(℃) | |
| 实施例1 | -15 |
| 实施例2 | -13 |
| 实施例3 | -16 |
| 实施例4 | -15 |
| 实施例5 | -14 |
| 实施例6 | -13 |
| 对比实施例1 | -14 |
| 对比实施例2 | -5 |
由表1的结果可知，与对比实施例2相比，根据本发明的方法制得的尿素具有优异的防冻效果，这说明本发明的尿素溶液中添加添加剂能够有效防止尿素溶液在低温环境中结晶从而损坏设备。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的方法及技术内容作出些许的更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (9)
1.一种车用尿素溶液的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将超纯水加热至40-60℃，然后加入工业级尿素置于溶解罐中搅拌混合得到初级尿素溶液；
将可溶性高分子材料溶于超纯水中配置成浓度1-3wt％的可溶性高分子溶液，然后与乙二醇按照体积比为1:3-6的量进行混合，将得到的混合液进行过滤，得到添加剂；
S2：将上述初级尿素溶液与添加剂按照体积比为1:0.01-0.05的量混合均匀，然后在得到的溶液中加入介孔碳材料静置过夜，随后取出介孔碳材料，得到次级尿素溶液；
S3：将上述次级尿素溶液依次通过粗滤装置和微滤装置，得到车用尿素溶液。
2.根据权利要求1所述的车用尿素溶液的生产工艺，其特征在于，所述超纯水的电阻率≥17MΩ·cm@25℃。
3.根据权利要求1所述的车用尿素溶液的生产工艺，其特征在于，所述初级尿素溶液的浓度为25-35wt％。
4.根据权利要求1所述的车用尿素溶液的生产工艺，其特征在于，所述可溶性高分子材料包括羧甲基纤维素及其盐、明胶、瓜尔豆胶、黄原胶中的任一种。
5.根据权利要求1所述的车用尿素溶液的生产工艺，其特征在于，所述介孔碳是按照以下方法制得：
将煤制油残渣置于-5～0℃的冰浴中，然后滴加质量分数为70～90wt％的浓硫酸溶液，边滴加边搅拌，反应结束后过滤取沉淀物，用去离子水洗涤2～3次；将得到的沉淀物进行煅烧，得到介孔碳材料。
6.根据权利要求5所述的车用尿素溶液的生产工艺，其特征在于，所述煤制油残渣与所述浓硫酸的比为1：(1-3)。
7.根据权利要求5所述的车用尿素溶液的生产工艺，其特征在于，所述煅烧为程序煅烧的方式，具体过程为：在0～800℃区间升温速率为50℃/h，在800℃保温2h，在800℃至1200℃区间升温速率为80℃/h，在1200℃保温5h，保温后按自然降温的速率降至室温。
8.根据权利要求1所述的车用尿素溶液的生产工艺，其特征在于，所述粗滤装置的过滤网孔径为20-80um。
9.根据权利要求1所述的车用尿素溶液的生产工艺，其特征在于，所述微滤装置的滤膜孔径为0.1-0.3um。
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|---|---|---|---|---|
| CN117417273A (zh) * | 2023-10-18 | 2024-01-19 | 安徽尚蓝环保科技有限公司 | 一种车用尿素溶液的制备方法 |
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- 2022-12-13 CN CN202211593343.4A patent/CN115999362A/zh active Pending
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| CN117417273B (zh) * | 2023-10-18 | 2024-04-09 | 安徽尚蓝环保科技有限公司 | 一种车用尿素溶液的制备方法 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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