CN109950484B - 制备富锂复合正极材料的方法、正极、电池 - Google Patents

制备富锂复合正极材料的方法、正极、电池 Download PDF

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Abstract

本发明公开了制备富锂复合正极材料的方法、正极、电池。具体的，本发明提出了一种制备富锂复合正极材料的方法，包括：将包覆层材料加入水中，并进行搅拌，形成第一混合物；在第一混合物中加入富锂材料，搅拌反应，形成第二混合物；对第二混合物进行过滤、干燥以及第一煅烧处理，得到表面包覆所述包覆层材料的富锂材料，得到富锂复合正极材料，其中，包覆层材料溶于水，且包覆层材料中包含锂离子以及氟离子。由此，利用该方法可以简便地在富锂材料的表面包覆含有锂离子以及氟离子的包覆层材料，制得的富锂复合正极材料作为电极时，可以减小正极和电解液的副反应，电极结构稳定，且具有较高的放电比容量，以及良好的倍率性能和循环性能。

Description

制备富锂复合正极材料的方法、正极、电池
技术领域
本发明涉及电池技术领域，具体地，涉及制备富锂复合正极材料的方法、正极、电池。
背景技术
目前，锂离子电池因其电压稳定、容量高、能量密度大、循环寿命长、环境友好等优势，被广泛应用于摄像机、移动电话、笔记本电脑、电动交通工具等设备上。锂离子电池的正极材料是决定其性能的关键因素，其中，富锂材料是近年来新兴的一种高容量正极材料，具有固溶体结构，具有较高的充放电比容量，但是富锂材料在首次充放电过程中有较大的不可逆容量损失，并且循环过程中存在电压衰减，倍率性能和循环性能较差，这些问题阻碍了富锂材料的大规模应用。
因而，目前制备富锂复合正极材料的方法、正极、电池仍有待改进。
发明内容
本申请是基于发明人对以下事实和问题的发现和认识作出的：
目前，富锂正极材料存在不可逆容量高、循环性能差、放电电压衰降等缺点。富锂材料虽然具有较高的充放电比容量，但是富锂材料的高容量必须建立在高截止电压(大于4.6V)循环的基础上。在高电压循环时，富锂电极表面有绝缘层生成，导致富锂材料的放电容量逐渐下降，并且，高电压能将更多的锂离子从富锂材料的晶体结构中脱出，锂离子的大量脱出会导致晶体内部结构的破坏，因此影响电池的安全性能和循环性能。此外，当充电电位高于4.5V时，富锂材料呈现继续脱锂的状态，锂脱出后得到的MnO2和MO2都具有很强的氧化能力，易于与电解液反应，例如与碳酸酯电解液发生氧化还原反应，导致富锂材料中的过渡金属离子(锰离子)溶解和电解液分解，并且，高压电解液中含有六氟磷酸锂，六氟磷酸锂会产生HF，腐蚀富锂正极材料，加速正极和电解液的副反应，甚至会析出二氧化碳，使电池膨胀，进一步造成电池的循环性能和安全性能较差。通过在富锂正极材料的表面包覆一些物质，可以将富锂材料和电解液隔离，避免富锂材料和电解液直接接触反应。因此，如果能提出一种新的包覆富锂材料的物质以及制备富锂复合正极材料的方法，包覆后的富锂复合正极材料具有良好的循环性能和倍率性能，将在很大程度上解决上述问题。
在本发明的一个方面，本发明提出了一种制备富锂复合正极材料的方法。根据本发明的实施例，该方法包括：将包覆层材料加入水中，并进行搅拌，形成第一混合物；在所述第一混合物中加入富锂材料，搅拌反应，形成第二混合物；对所述第二混合物进行过滤、干燥以及第一煅烧处理，得到表面包覆所述包覆层材料的所述富锂材料，得到所述富锂复合正极材料，其中，所述包覆层材料可溶于水，且所述包覆层材料中包含锂离子以及氟离子。由此，利用该方法可以简便地在富锂材料的表面包覆含有锂离子以及氟离子的包覆层材料，制得的富锂复合正极材料作为电极时，可以减小正极和电解液的副反应，电极结构稳定，且具有较高的放电比容量，以及良好的倍率性能和循环性能。
根据本发明的实施例，所述包覆层材料包括三氟甲磺酸锂、氟化锂的至少之一。由此，上述材料包覆富锂材料后，能在富锂材料表面形成稳定的固体电解质界面膜，该固体电解质界面膜可以较好地将富锂材料和电解液隔离，有效地稳定电极/电解液界面；并且该包覆层材料中具有锂离子，可以增加形成的富锂复合正极材料中的锂离子的量，减轻富锂材料中锂离子脱出导致的电极结构的破坏以及性能的下降，进一步提高了所制备的富锂复合正极材料的使用性能。
根据本发明的实施例，所述包覆层材料和所述富锂材料的添加比例为(1～5)：100。由此，包覆层材料和富锂材料的添加比例在上述范围时，能够较好地提高富锂材料的循环性能和倍率性能。
根据本发明的实施例，所述第一煅烧处理的温度为250-350℃。由此，进一步提高了所制备的富锂复合正极材料的使用性能。
根据本发明的实施例，所述富锂材料包括分子式为xLi2MnO3.(1-x)LiMO2的化合物，其中M包括Ni、Co以及Mn的至少之一。由此，该富锂材料具有良好的使用性能。
根据本发明的实施例，所述富锂材料是通过下述方法制备的：将镍盐、锰盐以及钴盐溶于溶剂中，形成第三混合物；将所述第三混合物烘干后进行研磨处理，并进行第二煅烧处理，以便形成富锂前驱体；将锂源加入所述富锂前驱体中，并进行第三煅烧处理，以便获得所述富锂材料。由此，该方法可以简便地制得性能良好的富锂材料，该富锂材料表面包覆前面所述的包覆层材料之后，得到的富锂复合正极材料具有良好的倍率性能和循环性能。
根据本发明的实施例，所述第二煅烧处理的温度为400-600℃，所述第三煅烧处理的温度为700-1000℃。由此，进一步提高了所制备的富锂材料的使用性能。
根据本发明的实施例，所述锂源包括氢氧化锂、碳酸锂的至少之一；所述镍盐包括乙酸镍、硫酸镍的至少之一；所述锰盐包括乙酸锰、硫酸锰的至少之一；所述钴盐包括乙酸钴、硫酸钴的至少之一。由此，进一步提高了所制备的富锂材料的使用性能。
在本发明的另一方面，本发明提出了一种正极。根据本发明的实施例，所述正极包括前面任一项所述的方法所制备的富锂复合正极材料。由此，该正极具有前面任一项所述的方法所制备的富锂复合正极材料所具有的全部特征以及优点，在此不再赘述。总的来说，该正极结构稳定，且具有较佳的循环性能以及倍率性能。
在本发明的又一方面，本发明提出了一种电池。根据本发明的实施例，该电池包括：前面所述的正极；负极；隔膜，所述隔膜设置在所述正极与所述负极之间；电解液，所述正极的至少一部分、所述负极的至少一部分以及所述隔膜的至少一部分浸没在所述电解液中。由此，该电池具有前面所述的正极所具有的全部特征以及优点，在此不再赘述。总的来说，该电池具有良好的循环性能和倍率性能。
附图说明
图1显示了根据本发明一个实施例的制备富锂复合正极材料的方法流程图；
图2显示了根据本发明一个实施例的制备富锂材料的方法流程图；以及
图3显示了根据本发明实施例和对比例的电池的循环性能图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的一个方面，本发明提出了一种制备富锂复合正极材料的方法。利用该方法可以简便地在富锂材料的表面包覆含有锂离子以及氟离子的包覆层材料，制备方法简单，且制得的富锂复合正极材料作为电极时，可以减小正极和电解液的副反应，电极结构稳定，且具有较高的放电比容量，以及良好的倍率性能和循环性能。
根据本发明的实施例，参考图1，该方法包括：
S100：将包覆层材料加入水中，形成第一混合物
在该步骤中，将包覆层材料加入水中，并搅拌均匀，以便形成第一混合物。根据本发明的实施例，包覆层材料溶于水，且包覆层材料中包含锂离子以及氟离子。由此，该包覆层材料中包含的氟离子对富锂材料的表面具有钝化作用，可以较好地保护富锂材料，减小甚至避免富锂材料和电解液发生反应，使电极/电解液的界面比较稳定；该包覆层材料中包含的锂离子可以使形成的富锂复合正极材料中具有更多的锂离子，减小甚至避免富锂材料由于脱锂造成的结构的破坏，使电极结构更为稳定，因而，可以使最终形成的富锂复合正极材料具有良好的循环性能和倍率性能。
根据本发明的具体实施例，包覆层材料可以包括三氟甲磺酸锂(LiOTf)、氟化锂的至少之一。具体的，上述材料例如三氟甲磺酸锂包覆富锂材料后，能在富锂材料表面形成稳定的固体电解质界面膜，该固体电解质界面膜可以较好地将富锂材料和电解液隔离，有效地稳定电极/电解液界面；并且该固体电解质膜可以增加可逆的锂离子的量，减少富锂材料和电解液的副反应，使电极结构更加稳定，提高形成的富锂复合正极材料的循环性能和倍率性能。
根据本发明的实施例，该包覆层材料的水溶性良好，将其加入水中后，可以较好地溶解，形成的第一混合物中该包覆层材料分散均匀，有利于后续在富锂材料的表面形成均匀的包覆层。具体的，可以将上述包覆层材料加入去离子水中，并搅拌均匀，以形成第一混合物。
S200：在第一混合物中加入富锂材料，形成第二混合物
在该步骤中，在前面所述的第一混合物中加入富锂材料，在室温下搅拌反应，以便形成第二混合物。根据本发明的实施例，加入的富锂材料的质量和前面所述的包覆层材料的质量比可以为100：(1～5)，例如可以为100：2，可以为100：3，可以为100：4等。由此，包覆层材料和富锂材料的添加比例在上述范围时，能够较好地提高富锂材料的循环性能和倍率性能。如果包覆层材料的量过少，则不能较好地包覆富锂材料，形成的富锂复合正极材料的电池性能得不到明显的改善；如果包覆层材料的加入比例过高，则会阻碍富锂材料中的锂离子的扩散，会影响电池容量。
根据本发明的实施例，富锂材料的具体种类不受特别限制，本领域技术人员可以根据需要进行选择。根据本发明的实施例，该富锂材料的结构为类似于α-NaFeO2层状构型，属于六方晶系，该富锂材料可以包括分子式为xLi2MnO3.(1-x)LiMO2的化合物，其中M包括Ni、Co以及Mn的至少之一。由此，该富锂材料具有良好的使用性能。
根据本发明的实施例，富锂材料的制备方法不受特别限制，例如可以采用共沉淀法、溶胶凝胶法、高温固相法、水热法等方法制备。根据本发明的具体实施例，参考图2，该富锂材料可以是通过下述方法制备的：
S10：将镍盐、锰盐以及钴盐溶于溶剂中，形成第三混合物
在该步骤中，将镍盐、锰盐以及钴盐溶于溶剂中，混合均匀，以便形成第三混合物。根据本发明的实施例，镍盐、锰盐以及钴盐的具体种类不受特别限制，例如镍盐可以包括乙酸镍、硫酸镍的至少之一，锰盐可以包括乙酸锰、硫酸锰的至少之一，钴盐可以包括乙酸钴、硫酸钴的至少之一。由此，进一步提高了所制备的富锂材料的使用性能。根据本发明的实施例，前面所述的镍盐、锰盐以及钴盐的添加比例可以为1:6:1。
S20：将第三混合物烘干后进行研磨处理，并进行第二煅烧处理，形成富锂前驱体
在该步骤中，将前面步骤中形成的第三混合物烘干后进行研磨处理，并进行第二煅烧处理，以便形成富锂前驱体。根据本发明的实施例，可以将前面步骤中的第三混合物放在鼓风箱内进行烘干(除去溶剂)，然后进行研磨，之后在进行第二煅烧处理(即高温烧结处理)。具体的，第二煅烧处理的温度可以为400-600℃，例如可以为450℃，可以为500℃，可以为550℃等。
S30：将锂源加入富锂前驱体中，进行第三煅烧处理，获得富锂材料
在该步骤中，将锂源加入前面步骤中形成的富锂前驱体中，并进行第三煅烧处理，以便获得所述富锂材料。根据本发明的实施例，锂源的种类不受特别限制，例如可以包括氢氧化锂、碳酸锂等。具体的，加入的锂源的量和前面步骤中的前驱体的质量比可以为1.02：1.05。具体的，第三煅烧处理的温度可以为700-1000℃，例如可以为750℃，可以为800℃，可以为850℃、可以为900℃，可以为950℃等。由此，该方法可以简便地制得性能良好的镍钴锰酸锂富锂(LNMCO)材料，该富锂材料表面包覆前面所述的包覆层材料之后，得到的富锂复合正极材料具有良好的倍率性能和循环性能。
S300：对第二混合物进行过滤、干燥以及第一煅烧处理，形成富锂复合正极材料
在该步骤中，将前面步骤中形成的第二混合物进行过滤、干燥以及第一煅烧处理，得到表面具有包覆层材料的富锂材料，得到富锂复合正极材料，根据本发明的实施例，第一煅烧处理的温度可以为250-350℃，例如可以为280℃，可以为300℃，可以为320℃等。
综上可知，该方法可以简便地在富锂材料的表面包覆含有锂离子以及氟离子的包覆层材料，且该包覆层材料的包覆较为稳定和均匀，可以减小正极和电解液的副反应，电极结构稳定，且具有较高的放电比容量，以及良好的倍率性能和循环性能。
在本发明的另一方面，本发明提出了一种正极。根据本发明的实施例，该正极包括前面任一项所述的方法所制备的富锂复合正极材料。由此，该正极具有前面任一项所述的方法所制备的富锂复合正极材料所具有的全部特征以及优点，在此不再赘述。总的来说，该正极结构稳定，且具有较佳的循环性能以及倍率性能。
在本发明的又一方面，本发明提出了一种电池。根据本发明的实施例，该电池包括：前面所述的正极、负极以及隔膜，隔膜设置在正极与负极之间，正极的至少一部分、负极的至少一部分以及隔膜的至少一部分浸没在电解液中。由此，该电池具有前面所述的正极所具有的全部特征以及优点，在此不再赘述。总的来说，该电池具有良好的循环性能和倍率性能。
下面将结合实施例对本发明的方案进行解释。本领域技术人员将会理解，下面的实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市面购买获得的常规产品。
实施例1、制备富锂材料
(1)将镍盐、锰盐以及钴盐以1:6:1的比例溶于溶剂中，形成混合物；
(2)将该混合物烘干后进行研磨处理，并进行高温烧结处理，形成富锂前驱体；
(3)将锂源加入该富锂前驱体中，并进行煅烧处理，获得富锂材料。
实施例2、制备表面包覆三氟甲磺酸锂的富锂材料
(1)将三氟甲磺酸锂加入去离子水中，搅拌均匀，形成第一混合物；
(2)在该第一混合物中加入实施例1中制备的富锂材料，富锂材料和三氟甲磺酸锂的加入比例为100:3，搅拌反应，形成第二混合物；
(3)对该第二混合物进行过滤、干燥以及煅烧处理，得到表面包覆三氟甲磺酸锂的富锂材料，得到富锂复合正极材料。
电化学性能测试
分别将上述实施例1以及实施例2中所制备的富锂材料和表面包覆三氟甲磺酸锂的富锂材料(即富锂复合正极材料)与导电剂、粘结剂按一定比例制成浆料，涂布在铝箔上，制备为正极片，并安装在电池上，制得富锂材料作为正极的电池和富锂复合正极材料作为正极的电池。对前述两个电池进行电化学性能测试。
测试结果如图3所示：在2-4.6V的电压下，富锂材料和包覆了三氟甲磺酸锂的富锂材料形成的电池在1C的放电比容量分别为175.2mAh/g和179.3mAh/g，第50次循环的放电比容量保持率分别为77.85％和87.28％。由此可以证明，根据本发明实施例的包覆了三氟甲磺酸锂的富锂材料(即富锂复合正极材料)的放电比容量以及循环性能均优于未包覆的富锂材料。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。

Claims (8)

1.一种制备富锂复合正极材料的方法，其特征在于，包括：
将包覆层材料加入水中，并进行搅拌，形成第一混合物；
在所述第一混合物中加入富锂材料，搅拌反应，形成第二混合物；
对所述第二混合物进行过滤、干燥以及第一煅烧处理，得到表面包覆所述包覆层材料的所述富锂材料，得到所述富锂复合正极材料，其中，所述包覆层材料溶于水，且所述包覆层材料中包含锂离子，所述包覆层材料和所述富锂材料的添加质量比为（1~5）：100，所述包覆层材料包括三氟甲磺酸锂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一煅烧处理的温度为250-350℃。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述富锂材料包括分子式为xLi2MnO3•(1-x)LiMO2的化合物，其中M包括Ni、Co以及Mn的至少之一。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述富锂材料是通过下述方法制备的：
将镍盐、锰盐以及钴盐溶于溶剂中，形成第三混合物；
将所述第三混合物烘干后进行研磨处理，并进行第二煅烧处理，以便形成富锂前驱体；
将锂源加入所述富锂前驱体中，并进行第三煅烧处理，以便获得所述富锂材料。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述第二煅烧处理的温度为400-600℃，所述第三煅烧处理的温度为700-1000℃。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述锂源包括氢氧化锂、碳酸锂的至少之一；所述镍盐包括乙酸镍、硫酸镍的至少之一；所述锰盐包括乙酸锰、硫酸锰的至少之一；所述钴盐包括乙酸钴、硫酸钴的至少之一。
7.一种正极，其特征在于，所述正极包括权利要求1-6任一项所述的方法所制备的富锂复合正极材料。
8.一种电池，其特征在于，包括：
权利要求7所述的正极；
负极；
隔膜，所述隔膜设置在所述正极与所述负极之间；以及
电解液，所述正极的至少一部分、所述负极的至少一部分以及所述隔膜的至少一部分浸没在所述电解液中。
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