CN109943822B - 一种提高CrN涂层抗磨减摩性能的后处理方法 - Google Patents

一种提高CrN涂层抗磨减摩性能的后处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种提高CrN涂层抗磨减摩性能的后处理方法，在60％‑80％R.H湿度环境下对所述CrN涂层进行‑20‑60℃温度范围的热循环处理。本发明的后处理方法，可以大幅度提高CrN涂层的抗磨减摩性能，使沉积有涂层的的摩擦副零配件实现长时间稳定运转。

Description

一种提高CrN涂层抗磨减摩性能的后处理方法
技术领域
本发明属于表面工程防护技术领域，具体涉及一种对多弧离子镀CrN涂层低温热循环的后处理方法，用以提高CrN涂层机械以及摩擦学性能。
背景技术
各类机械零件的基材硬度、强度与抗疲劳能力有较高要求，装备的零部件能否在较长时间内安全稳定的工作很大程度上取决于直接经受摩擦磨损和介质侵蚀的表面，塑性形变、裂纹扩展、冲蚀、气蚀、氧化、材料剥除等表面状态的改变将导致零件服役寿命与安全性的显著降低，即使是整体失效的零部件，其失效过程也多是从承受外部作用的表面开始逐渐向材料芯部扩展的。在很多机械设备的使役工况条件下(如钻探开采、航空航天、燃气动力系统等)一般无法找到一种能够同时满足结构支撑与表面强韧双重要求的材料。所以研究和发展在表面防护与强化技术对于改善装备的性能质量，延长关键零部件服役寿命，降低能源消耗等方面有着重要的意义。同时，材料因摩擦磨损造成的损失在急剧增加，仅从提供表面防护的功用方面考虑，表面处理就有广泛应用的基础。也正因为表面处理的技术内涵契合21世纪以优质高效、安全可靠、节能节材为目标的先进制造理念，可以为再制造工程提供有力的技术支撑，为低碳循环经济做出贡献。表面处理在物理与化学的基础上综合了机械、电子、自动控制等多种学科门类的新型技术，不断提高研究与实用价值。薄膜技术作为表面处理的典型代表，被广泛运用于材料防护领域。
CrN涂层作为传统PVD硬质涂层因为较高的硬度、优异的耐磨性以及优异的热稳定性得到广泛应用。但是随着工业的发展，服役环境的加剧，在极端恶劣的环境下CrN涂层的性能已经逐渐不能满足要求，尤其在严酷的海洋腐蚀环境中，受到高湿度和海盐微粒的侵蚀、孔蚀、应力开裂等腐蚀现象加剧。
本领域尚需开发提高CrN涂层抗磨减摩性能的后处理方法，用以提高CrN涂层机械以及摩擦学性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提高CrN涂层抗磨减摩性能的后处理方法。
本发明的第一方面，提供一种CrN涂层的后处理方法，在60％-80％R.H湿度环境下对所述CrN涂层进行-20-60℃温度范围的热循环处理。
若湿度过小，则在涂层表面和内部吸附氧元素过少，在摩擦过程中产生Cr的氧化物不足，对减磨耐磨等方面产生影响。若湿度过大，使得涂层的腐蚀行为加剧，降低CrN涂层的寿命。
若温度范围加大，涂层在升温和冷却阶段产生的压缩内应力过大，不仅不会产生应变硬化的作用，还会降低涂层与基体之间的结合作用，降低涂层的硬度，减小涂层的抗摩擦磨损作用。
在另一优选例中，在热循环处理过程中，升温过程中升温速度为2℃/min，温度偏差≤±2℃。
在另一优选例中，在热循环处理过程中，降温过程中降温速度为1℃/min，温度偏差≤±2℃。
在另一优选例中，湿度偏差≤±2％R.H。
在另一优选例中，所述热循环处理过程中，单次热循环时间为2h，每6次循环为一个周期，每两个循环周期之间恒温保持12h，恒温度波动度为±0.5℃。
在另一优选例中，所述热循环处理的时间为7天。
在另一优选例中，所述CrN涂层的厚度为2μm～80μm，厚度偏差≤0.5μm。
在另一优选例中，所述CrN涂层通过多弧离子镀技术镀在基体上，所述基体为金属或合金。
在另一优选例中，所述基体为316L不锈钢基体。
在另一优选例中，通过多弧离子镀技术在基体上镀所述CrN涂层2-24h后进行-20-60℃温度范围的热循环处理，温度偏差≤±2℃。
应理解，在本发明范围内中，本发明的上述各技术特征和在下文(如实施例)中具体描述的各技术特征之间都可以互相组合，从而构成新的或优选的技术方案。说明书中所揭示的各个特征，可以被任何提供相同、均等或相似目的的替代性特征取代。限于篇幅，在此不再一一累述。
附图说明
图1是实施例1中CrN涂层(厚度为5.4μm)热循环处理前后高分辨率透射电子显微镜图像及傅里叶过滤图。
图2是实施例1中CrN涂层(厚度为5.4μm)热循环处理前后摩擦系数及磨损率对比图。
图3是实施例2中CrN涂层(厚度为41.5μm)热循环处理前后摩擦系数及磨损率对比图。
图4是实施例3中CrN涂层(厚度为80.6μm)热循环处理前后摩擦系数及磨损率对比图。
具体实施方式
本申请的发明人经过广泛而深入地研究，首次研发出一种提高CrN涂层抗磨减摩性能的后处理方法，对CrN涂层进行的低温热循环处理方法，通过该处理方法可以大幅度提高CrN涂层的抗磨减摩性能，使沉积有涂层的的摩擦副零配件实现长时间稳定运转。在此基础上，完成了本发明。
CrN涂层
本发明采用多弧离子镀技术在清洗20分钟后的基体表面依次沉积Cr过渡层和CrN薄膜层。
所用靶材为金属Cr靶(纯度＞99.5wt％，直径为63mm)，反应室基底真空度为(3～6)×10-3Pa。首先分别选用-900V,-1100V和-1200V的沉积偏压对基体表面进行刻蚀，去除氧化层及杂质。之后沉积Cr层，工作气氛为Ar，流量为350～450sccm，工作真空度为0.2～0.5Pa；沉积偏压为-15～--25V之间可调，Cr靶弧电流为55～65A，沉积温度保持为300～400℃，沉积时间为10～15分钟。最后沉积1h～24h不同时间CrN层，工作气氛为N2，流量为550～650sccm，工作真空度为0.2～0.5Pa；沉积偏压为-15～--25V之间可调，Cr靶弧电流为55～65A，沉积温度保持为300～400℃。
所述的基体材料不限，包括金属及其合金。所述的CrN涂层的厚度为2μm～80μm。
热循环处理
本发明通过在高湿度环境下低温热循环处理方法提高多弧离子镀CrN涂层抗磨减摩性能。
低温热循环处理中，温度循环范围优选为-20-60℃，升温速度为2℃/min，降温速度为1℃/min，温度偏差≤±2℃。
湿度优选保持在60％-80％R.H，湿度偏差≤±2％R.H。
单次热循环时间为2h，每6次循环为一个周期，每两个循环周期之间恒温保持12h，恒温度波动度为±0.5℃。
与现有技术相比，本发明采用热处理技术与多弧离子镀技术相结合，使得制备的CrN涂层在材料晶界处发生位错的堆积，强化晶界处的内应力，从而产生应变硬化的作用提高CrN涂层的强度，可显著涂层的稳定性和使用寿命，此外由于处理过程中处于60％-80％R.H湿度环境下，则在涂层表面以及内部会存在大量O元素(以Cr的氧化物、氧原子和氧离子存在)，在摩擦磨损过程中会连续不断地参与摩擦化学反应生成Cr的氧化物，这些氧化物可以作为润滑剂，使得涂层在减磨耐磨等方面均获得提升。因此，在当代机械工业中具有良好的应用前景。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。除非另外说明，否则百分比和份数是重量百分比和重量份数。
除非另行定义，文中所使用的所有专业与科学用语与本领域熟练人员所熟悉的意义相同。此外，任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明方法中。文中所述的较佳实施方法与材料仅作示范之用。
实施例1：
本实施例中，采用弧离子镀技术在316L不锈钢基体上镀过渡Cr层和2h的CrN涂层。所用靶材为金属Cr靶，反应室基底真空度为(3～6)×10-3Pa。首先分别选用-900V,-1100V和-1200V的沉积偏压对基体表面进行刻蚀，去除氧化层及杂质。沉积过渡Cr层时，工作气氛为Ar，流量为350～450sccm，工作真空度为0.2～0.5Pa；沉积偏压为-15～--25V之间可调，Cr靶弧电流为55～65A，沉积温度保持为300～400℃，沉积时间为10～15分钟。最后沉积2h的CrN层，工作气氛为N2，流量为550～650sccm，工作真空度为0.2～0.5Pa；沉积偏压为-15～--25V之间可调，Cr靶弧电流为55～65A，沉积温度保持为300～400℃，
然后进行低温热循环处理，具体实施参数为：温度循环范围优选为-20-60℃，升温速度为2℃/min，降温速度为1℃/min，温度偏差≤±2℃，湿度优选保持在80％R.H，湿度偏差≤±2％R.H，单次热循环时间为2h，每天进行6次循环，之后进行保温12h处理，恒温度波动度为±0.5℃。
热循环处理7天前后CrN涂层的透射电子显微镜图像及傅里叶过滤图如图1所示。可以看到，低温热循环处理前涂层内部的柱状晶结构生长完好，当经过低温热循环处理后，涂层内部柱状晶末端以及柱状晶之间出现许多微小裂纹。从高分辨透射电子显微镜图及傅里叶过滤图中也可以看到，经低温热循环后涂层晶界处出现了许多晶格畸变和位错的堆积。这些现象都是涂层在热循环时产生较大内应力引起的。位错的堆积也强化了晶界处的内应力，从而产生应变硬化的作用。
对热循环处理7天后的CrN涂层进行机械性能测试以及大气环境下的摩擦磨损性能测试(载荷10N、频率5Hz)，沉积2h的CrN涂层(厚度为5.4μm)硬度提升15％，摩擦系数下降31.8％，磨损率下降51.6％(如图2所示)，涂层的抗磨减摩性能明显提升。
实施例2：
本实施例中，选用同实施例1中相同的多弧离子镀技术沉积参数，在316L不锈钢基体上镀CrN涂层，沉积12h，然后进行低温热循环处理，处理参数同实施例1相同，不同之处在于保持湿度为60％。
对热循环处理7天后的沉积12h CrN涂层(厚度为41.5μm)进行大气环境下的摩擦磨损性能测试(载荷10N、频率5Hz)，摩擦系数下降27.3％，磨损率平均下降19％(如图3所示)，涂层的抗磨减摩性能明显提升。
实施例3：
本实施例中，选用同实施例1中相同的多弧离子镀技术沉积参数，在316L不锈钢基体上镀CrN涂层，沉积24h，然后进行低温热循环处理，处理参数同实施例1相同，不同之处在于保持湿度为70％。
对热循环处理7天后的沉积24h CrN涂层(厚度为80.6μm)进行大气环境下的摩擦磨损性能测试(载荷10N、频率5Hz)，摩擦系数下降17.7％，磨损率平均下降21.7％(如图4所示)，涂层的抗磨减摩性能明显提升。
在本发明提及的所有文献都在本申请中引用作为参考，就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。此外应理解，在阅读了本发明的上述讲授内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (11)

1.一种CrN涂层的后处理方法，其特征在于，所述后处理方法是在60％-80％R.H湿度环境下对所述CrN涂层进行-20-60℃温度范围的热循环处理。
2.如权利要求1所述的后处理方法，其特征在于，在热循环处理过程中，升温过程中升温速度为2℃/min，温度偏差≤±2℃。
3.如权利要求1所述的后处理方法，其特征在于，在热循环处理过程中，降温过程中降温速度为1℃/min，温度偏差≤±2℃。
4.如权利要求1所述的后处理方法，其特征在于，湿度偏差≤±2％R.H。
5.如权利要求1所述的后处理方法，其特征在于，所述热循环处理过程中，单次热循环时间为2h，每6次循环为一个周期，每两个循环周期之间恒温保持12h，恒温度波动度为±0.5℃。
6.如权利要求1所述的后处理方法，其特征在于，所述热循环处理的时间为7天。
7.如权利要求1所述的后处理方法，其特征在于，所述CrN涂层的厚度为2μm～80μm，厚度偏差≤0.5μm。
8.如权利要求1所述的后处理方法，其特征在于，所述CrN涂层通过多弧离子镀技术镀在基体上，所述基体为金属。
9.如权利要求1所述的后处理方法，其特征在于，所述CrN涂层通过多弧离子镀技术镀在基体上，所述基体为合金。
10.如权利要求8或9所述的后处理方法，其特征在于，所述基体为316L不锈钢基体。
11.如权利要求8或9所述的后处理方法，其特征在于，通过多弧离子镀技术在基体上镀所述CrN涂层2-24h后进行-20-60℃温度范围的热循环处理，温度偏差≤±2℃。
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