JP2002322519A - 窒化アルミニウムの処理方法、および窒化アルミニウムの処理装置等 - Google Patents
窒化アルミニウムの処理方法、および窒化アルミニウムの処理装置等Info
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 アルミドロス残灰を処理してアルミニウムの
再生を効率的に行うために提供可能な窒化アルミニウム
の処理方法、およびそのために利用可能な処理装置を提
供すること。 【解決手段】 処理装置１には、加熱手段としてのソル
トバス２と、このバス２中に浸漬された反応槽３とが設
けられている。反応槽３は、ステンレスによって略円筒
状に形成されており、上下に取り付けられた蓋体４、５
によって、内部空間を密閉状態とすることができる。反
応槽３の内部に、アルミドロス残灰と水分とを混在させ
た状態で、１００℃以上の温度に加熱することにより、
アルミドロス残灰中の窒化アルミニウムを速やかにアン
モニアに転化することができる。
再生を効率的に行うために提供可能な窒化アルミニウム
の処理方法、およびそのために利用可能な処理装置を提
供すること。 【解決手段】 処理装置１には、加熱手段としてのソル
トバス２と、このバス２中に浸漬された反応槽３とが設
けられている。反応槽３は、ステンレスによって略円筒
状に形成されており、上下に取り付けられた蓋体４、５
によって、内部空間を密閉状態とすることができる。反
応槽３の内部に、アルミドロス残灰と水分とを混在させ
た状態で、１００℃以上の温度に加熱することにより、
アルミドロス残灰中の窒化アルミニウムを速やかにアン
モニアに転化することができる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、窒化アルミニウム
の処理方法、および窒化アルミニウムの処理装置に関す
るものであり、特に、窒化アルミニウムを含有するアル
ミドロス残灰の再生処理方法、および、そのために使用
可能なアルミドロス残灰の処理装置に関するものであ
る。
の処理方法、および窒化アルミニウムの処理装置に関す
るものであり、特に、窒化アルミニウムを含有するアル
ミドロス残灰の再生処理方法、および、そのために使用
可能なアルミドロス残灰の処理装置に関するものであ
る。
【０００２】
【従来技術】アルミニウムの溶融時に発生するアルミド
ロス残灰中には、相当量のアルミニウムが含まれてい
る。このため、業界では、アルミドロス残灰を処理する
ことにより、アルミニウムを金属として取り出し、再使
用している。そのような再生処理方法としては、たとえ
ば浸水法や溶融炉融解法などが知られている。このう
ち、浸水法は、アルミドロス残灰に対して、数倍量（１
倍量〜３倍量）の水を加えて、９５℃で約２４時間処理
するという方法であり、簡便に実施することができる。
また、溶融炉融解法は、専用の溶融炉を使用してアルミ
ドロス残灰を高温容器内で再加熱する方法であり、浸水
法よりもアルミニウムの回収率は向上する。
ロス残灰中には、相当量のアルミニウムが含まれてい
る。このため、業界では、アルミドロス残灰を処理する
ことにより、アルミニウムを金属として取り出し、再使
用している。そのような再生処理方法としては、たとえ
ば浸水法や溶融炉融解法などが知られている。このう
ち、浸水法は、アルミドロス残灰に対して、数倍量（１
倍量〜３倍量）の水を加えて、９５℃で約２４時間処理
するという方法であり、簡便に実施することができる。
また、溶融炉融解法は、専用の溶融炉を使用してアルミ
ドロス残灰を高温容器内で再加熱する方法であり、浸水
法よりもアルミニウムの回収率は向上する。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ところが、浸水法で
は、アンモニアなどの悪臭ガスや可燃ガスが環境に放出
されてしまう、および処理時間がかかる割にアルミニウ
ムの回収率が悪い（アルミドロス残灰に含有される窒化
アルミニウムの約６０％）という問題がある。また、溶
解炉融解法は、アルミニウム含有率が低いアルミドロス
残灰に対しては大量処理を行わなければ有効でないた
め、集中処理あるいは大規模施設でなければ実施しにく
いという問題がある。本発明は、上記の課題に鑑みてな
されたものであり、その目的は、アルミドロス残灰を処
理してアルミニウムの再生を効率的に行うために提供可
能な窒化アルミニウムの処理方法、およびそのために利
用可能な処理装置を提供することにある。
は、アンモニアなどの悪臭ガスや可燃ガスが環境に放出
されてしまう、および処理時間がかかる割にアルミニウ
ムの回収率が悪い（アルミドロス残灰に含有される窒化
アルミニウムの約６０％）という問題がある。また、溶
解炉融解法は、アルミニウム含有率が低いアルミドロス
残灰に対しては大量処理を行わなければ有効でないた
め、集中処理あるいは大規模施設でなければ実施しにく
いという問題がある。本発明は、上記の課題に鑑みてな
されたものであり、その目的は、アルミドロス残灰を処
理してアルミニウムの再生を効率的に行うために提供可
能な窒化アルミニウムの処理方法、およびそのために利
用可能な処理装置を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段、発明の作用および、発明
の効果】上記の課題を解決するための第１の発明は、窒
化アルミニウムの処理方法であって、次の（Ａ）〜
（Ｃ）の工程、すなわち、（Ａ）窒化アルミニウムと水
分とを混在させて混在物とする工程、（Ｂ）前記混在物
を加熱処理する工程、（Ｃ）前記混在物から発生したア
ンモニアガスのほぼ全部を水分中に溶解させる工程を含
むことを特徴とする。また、アルミドロス残灰の処理方
法としては、次の（Ｄ）〜（Ｆ）の工程、すなわち、
（Ｄ）アルミドロス残灰と水分とを混在させて混在物と
する工程、（Ｅ）前記混在物を加熱処理する工程、
（Ｆ）前記混在物から発生したアンモニアガスのほぼ全
部を水分中に溶解させる工程を含むことを特徴とする。
水分と窒化アルミニウム（又はアルミドロス残灰）との
重量比率（なお、本明細書中においては、水分重量／窒
化アルミニウム重量（又はアルミドロス残灰重量）の値
を「加水比」ということがある。）は、約３：１以上
（加水比約３以上）であり、好ましくは約５：１以上
（加水比約５以上）、より好ましくは約１０：１以上
（加水比約１０以上）、更により好ましくは約３０：１
以上（加水比約３０以上）、最も好ましくは約５０：１
以上（加水比約５０以上）である。溶解炉融解法とは異
なり、本発明では、アルミニウム含有率が低いアルミド
ロス残灰に対しても効率的な処理を行うことができるの
で、加水比を上昇させてもよい。ただし、水分含量が余
りにも高い場合には、大量の廃水処理を行わなければな
らなくなるので、実用的にはアルミドロス残灰の重量に
対して、水分重量を約２００程度に止めておくことが好
ましいが、もちろん本発明の技術的範囲を制限するもの
ではない。
の効果】上記の課題を解決するための第１の発明は、窒
化アルミニウムの処理方法であって、次の（Ａ）〜
（Ｃ）の工程、すなわち、（Ａ）窒化アルミニウムと水
分とを混在させて混在物とする工程、（Ｂ）前記混在物
を加熱処理する工程、（Ｃ）前記混在物から発生したア
ンモニアガスのほぼ全部を水分中に溶解させる工程を含
むことを特徴とする。また、アルミドロス残灰の処理方
法としては、次の（Ｄ）〜（Ｆ）の工程、すなわち、
（Ｄ）アルミドロス残灰と水分とを混在させて混在物と
する工程、（Ｅ）前記混在物を加熱処理する工程、
（Ｆ）前記混在物から発生したアンモニアガスのほぼ全
部を水分中に溶解させる工程を含むことを特徴とする。
水分と窒化アルミニウム（又はアルミドロス残灰）との
重量比率（なお、本明細書中においては、水分重量／窒
化アルミニウム重量（又はアルミドロス残灰重量）の値
を「加水比」ということがある。）は、約３：１以上
（加水比約３以上）であり、好ましくは約５：１以上
（加水比約５以上）、より好ましくは約１０：１以上
（加水比約１０以上）、更により好ましくは約３０：１
以上（加水比約３０以上）、最も好ましくは約５０：１
以上（加水比約５０以上）である。溶解炉融解法とは異
なり、本発明では、アルミニウム含有率が低いアルミド
ロス残灰に対しても効率的な処理を行うことができるの
で、加水比を上昇させてもよい。ただし、水分含量が余
りにも高い場合には、大量の廃水処理を行わなければな
らなくなるので、実用的にはアルミドロス残灰の重量に
対して、水分重量を約２００程度に止めておくことが好
ましいが、もちろん本発明の技術的範囲を制限するもの
ではない。
【０００５】「水分」とは、固体の水（氷）、液体の
水、または水蒸気として窒化アルミニウム（又はアルミ
ドロス残灰）と混在させることを含む意味である。ま
た、加熱処理時には、高温高圧水とすることが好まし
く、更に超臨界水とすることが好ましい。「加熱処理」
とは、窒化アルミニウムと水分とを反応させて、水酸化
アルミニウムとアンモニアとに変化させるために必要な
処理のことを意味している。この加熱処理によって、ほ
ぼ全部のアンモニアガスは大気に流出することなく水分
中に溶解する。「ほぼ全部」とは、アンモニアガスを意
図的に逃がすという事態を発生させることなく、水分中
にアンモニアガスを溶解させるという意味である。窒化
アルミニウム（又はアルミドロス残灰）と水分とを密閉
状態とした場合であっても、その密閉空間内にアンモニ
アガスが生じた場合には、気相と液相との間の平衡によ
り、気相中にアンモニアガスが存在し得ることから、必
ずしもアンモニアガスの全てを溶解させることは不可能
だからである。第１の発明によれば、窒化アルミニウム
（又はアルミドロス残灰）を水と反応させたときに発生
するアンモニアガスが外気に放出される事態を防止でき
る。
水、または水蒸気として窒化アルミニウム（又はアルミ
ドロス残灰）と混在させることを含む意味である。ま
た、加熱処理時には、高温高圧水とすることが好まし
く、更に超臨界水とすることが好ましい。「加熱処理」
とは、窒化アルミニウムと水分とを反応させて、水酸化
アルミニウムとアンモニアとに変化させるために必要な
処理のことを意味している。この加熱処理によって、ほ
ぼ全部のアンモニアガスは大気に流出することなく水分
中に溶解する。「ほぼ全部」とは、アンモニアガスを意
図的に逃がすという事態を発生させることなく、水分中
にアンモニアガスを溶解させるという意味である。窒化
アルミニウム（又はアルミドロス残灰）と水分とを密閉
状態とした場合であっても、その密閉空間内にアンモニ
アガスが生じた場合には、気相と液相との間の平衡によ
り、気相中にアンモニアガスが存在し得ることから、必
ずしもアンモニアガスの全てを溶解させることは不可能
だからである。第１の発明によれば、窒化アルミニウム
（又はアルミドロス残灰）を水と反応させたときに発生
するアンモニアガスが外気に放出される事態を防止でき
る。
【０００６】第２の発明は、第１の発明において、前記
（Ｂ）の工程においては、窒化アルミニウムと水分とを
密閉状態としておくことを特徴とする。また、前記
（Ｅ）の工程においては、アルミドロス残灰と水分とを
密閉状態としておくことを特徴とする。「密閉状態」と
は、窒化アルミニウム（又はアルミドロス残灰）と水分
とが存在する空間を外気から区画して密閉空間としてお
き、互いに気体の出入りが無い（あるいは、実質的にほ
とんど無い）状態としておくことを意味する。このよう
にしておけば、加熱反応中に発生したアンモニアガスが
外気に流出することが、より良好に規制できる。また、
加熱条件によっては、窒化アルミニウム（又はアルミド
ロス残灰）と水分とは、大気中の水の沸点である１００
℃よりも上昇し得る。このように１００℃以上の高温と
なった場合には、窒化アルミニウム（又はアルミドロス
残灰）からアンモニアガスが抜け出る速度が速くなるの
で、処理時間を短くすることができる。ここで、加熱処
理によって、温度を１００℃以上に上げない場合であっ
ても、ほぼ全部のアンモニアガスは大気に流出すること
なく水分中に溶解する。しかしながら、高温にすればす
るだけ、処理時間が短くて済む。このため、加熱処理に
よって達せられる温度は、好ましくは１００℃〜５００
℃、より好ましくは１３０℃〜５００℃、さらに好まし
くは１５０℃〜５００℃、さらに好ましくは２００℃〜
５００℃、さらに好ましくは２５０℃〜５００℃、最も
好ましくは３００℃〜５００℃である。第２の発明によ
れば、加熱温度を１００℃以上とすることにより、窒化
アルミニウム（又はアルミドロス残灰）の反応速度を上
げられるので処理時間を短縮できる。また、窒化アルミ
ニウム（又はアルミドロス残灰）と水分とは、密閉状態
とされているので、発生したアンモニアガスが大気に排
気される事態をより高度に回避できる。
（Ｂ）の工程においては、窒化アルミニウムと水分とを
密閉状態としておくことを特徴とする。また、前記
（Ｅ）の工程においては、アルミドロス残灰と水分とを
密閉状態としておくことを特徴とする。「密閉状態」と
は、窒化アルミニウム（又はアルミドロス残灰）と水分
とが存在する空間を外気から区画して密閉空間としてお
き、互いに気体の出入りが無い（あるいは、実質的にほ
とんど無い）状態としておくことを意味する。このよう
にしておけば、加熱反応中に発生したアンモニアガスが
外気に流出することが、より良好に規制できる。また、
加熱条件によっては、窒化アルミニウム（又はアルミド
ロス残灰）と水分とは、大気中の水の沸点である１００
℃よりも上昇し得る。このように１００℃以上の高温と
なった場合には、窒化アルミニウム（又はアルミドロス
残灰）からアンモニアガスが抜け出る速度が速くなるの
で、処理時間を短くすることができる。ここで、加熱処
理によって、温度を１００℃以上に上げない場合であっ
ても、ほぼ全部のアンモニアガスは大気に流出すること
なく水分中に溶解する。しかしながら、高温にすればす
るだけ、処理時間が短くて済む。このため、加熱処理に
よって達せられる温度は、好ましくは１００℃〜５００
℃、より好ましくは１３０℃〜５００℃、さらに好まし
くは１５０℃〜５００℃、さらに好ましくは２００℃〜
５００℃、さらに好ましくは２５０℃〜５００℃、最も
好ましくは３００℃〜５００℃である。第２の発明によ
れば、加熱温度を１００℃以上とすることにより、窒化
アルミニウム（又はアルミドロス残灰）の反応速度を上
げられるので処理時間を短縮できる。また、窒化アルミ
ニウム（又はアルミドロス残灰）と水分とは、密閉状態
とされているので、発生したアンモニアガスが大気に排
気される事態をより高度に回避できる。
【０００７】第３の発明は、第２の発明において、前記
（Ｂ）の工程においては、窒化アルミニウムと水分とを
１００℃〜５００℃の範囲において加熱処理することを
特徴とする。また、前記（Ｅ）の工程においては、アル
ミドロス残灰と水分とを１００℃〜５００℃の範囲にお
いて加熱処理することを特徴とする。第４の発明は、窒
化アルミニウムの処理装置であって、窒化アルミニウム
と水分とを密閉状態で混在させることが可能な反応槽
と、この反応槽の内容物を加熱可能な加熱手段とが設け
られていることを特徴とする。また、アルミドロス残灰
の処理装置としては、アルミドロス残灰と水分とを密閉
状態で混在させることが可能な反応槽と、この反応槽の
内容物を加熱可能な加熱手段とが設けられていることを
特徴とする。「加熱手段」とは、反応槽の内容物の温度
を上昇させることにより、窒化アルミニウム（又はアル
ミドロス残灰）と水分との化学反応を進行させるための
手段のことを意味しており、例えば、エネルギー源とし
ては、炎そのもの、電気・光・化学エネルギー等から発
生させた熱エネルギーなどを利用できる。このため、加
熱手段としては、例えば、バーナー、電気炉、超音波、
電波、オイルバス、ソルトバス、温水浴、水蒸気、もし
くは蒸気などを含む。第４の発明によれば、反応槽の内
部に窒化アルミニウム（又はアルミドロス残灰）と水分
とを混在させておき、加熱手段により反応槽の内部温度
を上げると、窒化アルミニウムは水酸化アルミニウムと
アンモニアガスに変化する。このとき、ほぼ全部のアン
モニアガスは、反応槽から外部に漏れ出さず、水分中に
溶解するので、悪臭の発生を防ぐことができる。
（Ｂ）の工程においては、窒化アルミニウムと水分とを
１００℃〜５００℃の範囲において加熱処理することを
特徴とする。また、前記（Ｅ）の工程においては、アル
ミドロス残灰と水分とを１００℃〜５００℃の範囲にお
いて加熱処理することを特徴とする。第４の発明は、窒
化アルミニウムの処理装置であって、窒化アルミニウム
と水分とを密閉状態で混在させることが可能な反応槽
と、この反応槽の内容物を加熱可能な加熱手段とが設け
られていることを特徴とする。また、アルミドロス残灰
の処理装置としては、アルミドロス残灰と水分とを密閉
状態で混在させることが可能な反応槽と、この反応槽の
内容物を加熱可能な加熱手段とが設けられていることを
特徴とする。「加熱手段」とは、反応槽の内容物の温度
を上昇させることにより、窒化アルミニウム（又はアル
ミドロス残灰）と水分との化学反応を進行させるための
手段のことを意味しており、例えば、エネルギー源とし
ては、炎そのもの、電気・光・化学エネルギー等から発
生させた熱エネルギーなどを利用できる。このため、加
熱手段としては、例えば、バーナー、電気炉、超音波、
電波、オイルバス、ソルトバス、温水浴、水蒸気、もし
くは蒸気などを含む。第４の発明によれば、反応槽の内
部に窒化アルミニウム（又はアルミドロス残灰）と水分
とを混在させておき、加熱手段により反応槽の内部温度
を上げると、窒化アルミニウムは水酸化アルミニウムと
アンモニアガスに変化する。このとき、ほぼ全部のアン
モニアガスは、反応槽から外部に漏れ出さず、水分中に
溶解するので、悪臭の発生を防ぐことができる。
【０００８】第５の発明は、第４の発明において、前記
加熱手段がソルトバスまたはオイルバスのうちのいずれ
か一方であることを特徴とする。第５の発明によれば、
加熱手段がソルトバスまたはオイルバスであるため、反
応槽全体をバス中に浸漬した状態で加熱する。このた
め、温度管理が容易となり、反応のコントロールを行い
やすい。
加熱手段がソルトバスまたはオイルバスのうちのいずれ
か一方であることを特徴とする。第５の発明によれば、
加熱手段がソルトバスまたはオイルバスであるため、反
応槽全体をバス中に浸漬した状態で加熱する。このた
め、温度管理が容易となり、反応のコントロールを行い
やすい。
【０００９】
【発明の実施の形態】次に、本発明の一実施形態につい
て、図面を参照しつつ詳細に説明するが、本発明の技術
的範囲は、下記の実施形態によって限定されるものでは
なく、その要旨を変更することなく、様々に改変して実
施することができる。また、本発明の技術的範囲は、均
等の範囲にまで及ぶものである。 ＜処理装置の構成＞図１には、本実施形態の処理装置１
の概要を示した。処理装置１には、加熱手段としてのソ
ルトバスまたはオイルバス２（以下、単に「バス２」と
いう。）、このバス２中に浸漬された反応槽３とが設け
られている。反応槽３は、ステンレス（ＳＵＳ３１６）
によって略円筒状に形成されており、上下に取り付けら
れた蓋体４、５によって、内部空間を密閉状態とするこ
とができる。反応槽３の内部空間（容積は約９ｍｌ）に
は、窒化アルミニウム又はアルミドロス残灰（以下、
「窒化アルミニウム等」という。）と水分とを混在させ
ることができる。また、バス２の内部には、回転翼６が
設けられており、この回転翼６を回転させるモータ７に
よって、バス２内の液体を混合して均一な温度とするこ
とができる。なお、バス２には、電熱部と温度計とコン
ピュータとが設けられており（図示せず）、バス２の温
度が所定の範囲内にあるように制御することができる。
このバス２では、約１５０℃〜約５００℃の範囲内で温
度制御することが可能となっている。
て、図面を参照しつつ詳細に説明するが、本発明の技術
的範囲は、下記の実施形態によって限定されるものでは
なく、その要旨を変更することなく、様々に改変して実
施することができる。また、本発明の技術的範囲は、均
等の範囲にまで及ぶものである。 ＜処理装置の構成＞図１には、本実施形態の処理装置１
の概要を示した。処理装置１には、加熱手段としてのソ
ルトバスまたはオイルバス２（以下、単に「バス２」と
いう。）、このバス２中に浸漬された反応槽３とが設け
られている。反応槽３は、ステンレス（ＳＵＳ３１６）
によって略円筒状に形成されており、上下に取り付けら
れた蓋体４、５によって、内部空間を密閉状態とするこ
とができる。反応槽３の内部空間（容積は約９ｍｌ）に
は、窒化アルミニウム又はアルミドロス残灰（以下、
「窒化アルミニウム等」という。）と水分とを混在させ
ることができる。また、バス２の内部には、回転翼６が
設けられており、この回転翼６を回転させるモータ７に
よって、バス２内の液体を混合して均一な温度とするこ
とができる。なお、バス２には、電熱部と温度計とコン
ピュータとが設けられており（図示せず）、バス２の温
度が所定の範囲内にあるように制御することができる。
このバス２では、約１５０℃〜約５００℃の範囲内で温
度制御することが可能となっている。
【００１０】上部蓋体４の中央には、細い管体８の一端
部分が取り付けられている。この管体８の他端（上端部
分）には、制御部９が設けられている。この制御部９に
は、高圧ポンプ１０と圧力計１１とが設けられている。
上記の処理装置１において、反応槽３の温度を制御する
には、バス２の温度を制御することにより行った。ま
た、反応槽３の圧力を制御するには、反応槽３に添加す
る水分量および、高圧ポンプ１０の操作することにより
行った。
部分が取り付けられている。この管体８の他端（上端部
分）には、制御部９が設けられている。この制御部９に
は、高圧ポンプ１０と圧力計１１とが設けられている。
上記の処理装置１において、反応槽３の温度を制御する
には、バス２の温度を制御することにより行った。ま
た、反応槽３の圧力を制御するには、反応槽３に添加す
る水分量および、高圧ポンプ１０の操作することにより
行った。
【００１１】窒化アルミニウム等の加熱処理を行うに
は、まず反応槽３の内部に、所定量の窒化アルミニウム
等と水分とを封入しておく。一方、バス２の内部を予め
所定の温度に加熱しておく。その加熱されたバス２内に
反応槽３を浸漬することにより、加熱処理を開始した。
図２には、予めバス２を所定の温度（１００℃、１５０
℃、２００℃、２５０℃、および３００℃）としてお
き、反応槽３を浸漬した（加熱処理を開始した）後の反
応槽３の温度変化を示した。図より明らかなように、い
ずれの温度においても、加熱処理を開始したときから短
時間のうちに（約１分〜約３分）、反応槽３は所定の温
度に昇温されることが分かった。
は、まず反応槽３の内部に、所定量の窒化アルミニウム
等と水分とを封入しておく。一方、バス２の内部を予め
所定の温度に加熱しておく。その加熱されたバス２内に
反応槽３を浸漬することにより、加熱処理を開始した。
図２には、予めバス２を所定の温度（１００℃、１５０
℃、２００℃、２５０℃、および３００℃）としてお
き、反応槽３を浸漬した（加熱処理を開始した）後の反
応槽３の温度変化を示した。図より明らかなように、い
ずれの温度においても、加熱処理を開始したときから短
時間のうちに（約１分〜約３分）、反応槽３は所定の温
度に昇温されることが分かった。
【００１２】なお、以下の各実施例において、アルミニ
ウム（Al）、窒化アルミニウム（AlN）、酸化アルミニ
ウム（Al2O3）、およびAlO(OH)の含量は、元素分析、Ｘ
線解析装置、ＴＮ計（全窒素分析計）またはイオンクロ
マトグラフィを用いて測定した。
ウム（Al）、窒化アルミニウム（AlN）、酸化アルミニ
ウム（Al2O3）、およびAlO(OH)の含量は、元素分析、Ｘ
線解析装置、ＴＮ計（全窒素分析計）またはイオンクロ
マトグラフィを用いて測定した。
【００１３】＜実施例１＞反応温度を１００℃、１５０
℃、２００℃、２５０℃、および３００℃としたとき
に、窒化アルミニウムがアンモニアに転化する割合（転
化率）と加熱処理時間との関係を調べた。窒化アルミニ
ウムの重量に対して５０重量の水を反応槽内に添加して
混合し（加水比５０）、所定の温度において加熱処理を
行い、反応開始時間からの転化率を測定した。
℃、２００℃、２５０℃、および３００℃としたとき
に、窒化アルミニウムがアンモニアに転化する割合（転
化率）と加熱処理時間との関係を調べた。窒化アルミニ
ウムの重量に対して５０重量の水を反応槽内に添加して
混合し（加水比５０）、所定の温度において加熱処理を
行い、反応開始時間からの転化率を測定した。
【００１４】結果を図３に示した。なお、従来の浸水法
（９５℃で約２４時間、加熱処理）によって、同様の処
理を行った場合には、約６０％の転化率であった。図か
ら明らかなように、いずれの処理温度においても、窒化
アルミニウムは速やかにアンモニアに転化した。浸水法
の転化率（約６０％）に達するまでの処理時間は、１０
０℃において約５０分間、１５０℃〜３００℃において
１０分間以内であった。また、２５０℃または３００℃
の温度では、約５分間の処理時間で９０％以上の転化率
であった。なお、発生したアンモニアガスは、ほぼ全部
が、反応槽中の水分中に溶解した。
（９５℃で約２４時間、加熱処理）によって、同様の処
理を行った場合には、約６０％の転化率であった。図か
ら明らかなように、いずれの処理温度においても、窒化
アルミニウムは速やかにアンモニアに転化した。浸水法
の転化率（約６０％）に達するまでの処理時間は、１０
０℃において約５０分間、１５０℃〜３００℃において
１０分間以内であった。また、２５０℃または３００℃
の温度では、約５分間の処理時間で９０％以上の転化率
であった。なお、発生したアンモニアガスは、ほぼ全部
が、反応槽中の水分中に溶解した。
【００１５】また、７０％〜９０％の転化率を得るため
に必要な反応温度と処理時間とを図４に示した。図よ
り、７０％の転化率を得るには、１００℃では約１２０
分間、１５０℃では約２０分間、２００℃以上では５分
間以下であった。また、８０％の転化率を得るには、１
５０℃では約６０分間、２００℃では約１０分間、２５
０℃以上では５分間以下であった。また、９０％の転化
率を得るには、１５０℃では約１２０分間、２００℃で
は約１０分間、２５０℃以上では５分間以下であった。
に必要な反応温度と処理時間とを図４に示した。図よ
り、７０％の転化率を得るには、１００℃では約１２０
分間、１５０℃では約２０分間、２００℃以上では５分
間以下であった。また、８０％の転化率を得るには、１
５０℃では約６０分間、２００℃では約１０分間、２５
０℃以上では５分間以下であった。また、９０％の転化
率を得るには、１５０℃では約１２０分間、２００℃で
は約１０分間、２５０℃以上では５分間以下であった。
【００１６】＜実施例２＞圧力を０．５MPa、１０MPa、
２０MPa、および３０MPaとしたときの窒化アルミニウム
の転化率を調べた。窒化アルミニウムの重量に対して５
０重量の水を反応槽内に添加して混合し（加水比５
０）、２５０℃において、１０分間の加熱処理を行い、
窒化アルミニウムの転化率を測定した。結果を図５に示
した。その結果、５Mpa〜３０MPaのいずれにおいても、
約９０％以上の転化率であった。これにより、圧力は転
化率に対して大きな影響を与えないことが分かった。
２０MPa、および３０MPaとしたときの窒化アルミニウム
の転化率を調べた。窒化アルミニウムの重量に対して５
０重量の水を反応槽内に添加して混合し（加水比５
０）、２５０℃において、１０分間の加熱処理を行い、
窒化アルミニウムの転化率を測定した。結果を図５に示
した。その結果、５Mpa〜３０MPaのいずれにおいても、
約９０％以上の転化率であった。これにより、圧力は転
化率に対して大きな影響を与えないことが分かった。
【００１７】＜実施例３＞加水比を５、１０、２５、お
よび５０としたときの窒化アルミニウムの転化率を調べ
た。窒化アルミニウムの重量に対して所定の重量の水を
反応槽内に添加して混合し、２５０℃において、１０分
間または３０分間の加熱処理を行い、窒化アルミニウム
の転化率を測定した。結果を図６に示した。その結果、
加水比５では、１０分間で７２．５％、３０分間で９
４．２％の転化率が、加水比１０では、１０分間で８
９．４％、３０分間で１０１．７％の転化率が、加水比
２５では、１０分間で９１．１％、３０分間で９１．０
％の転化率が、加水比５０では、１０分間で９２．５
％、３０分間で９７．２％の転化率がそれぞれ確認され
た。このように、加水比１０〜５０では、１０分間また
は３０分間のいずれにおいても、約９０％以上の転化率
となった。また、加水比５においても、３０分間の反応
時間で９０％以上の転化率が確認された。
よび５０としたときの窒化アルミニウムの転化率を調べ
た。窒化アルミニウムの重量に対して所定の重量の水を
反応槽内に添加して混合し、２５０℃において、１０分
間または３０分間の加熱処理を行い、窒化アルミニウム
の転化率を測定した。結果を図６に示した。その結果、
加水比５では、１０分間で７２．５％、３０分間で９
４．２％の転化率が、加水比１０では、１０分間で８
９．４％、３０分間で１０１．７％の転化率が、加水比
２５では、１０分間で９１．１％、３０分間で９１．０
％の転化率が、加水比５０では、１０分間で９２．５
％、３０分間で９７．２％の転化率がそれぞれ確認され
た。このように、加水比１０〜５０では、１０分間また
は３０分間のいずれにおいても、約９０％以上の転化率
となった。また、加水比５においても、３０分間の反応
時間で９０％以上の転化率が確認された。
【００１８】＜実施例４＞反応温度を１５０℃、３００
℃、および４００℃としたときの窒化アルミニウム反応
後の固形物の組成を調べた。窒化アルミニウムと加水比
５０の水を反応槽内に添加して混合し、所定の温度にお
いて、３０分間の加熱処理を行った後に、固形物の分析
を行った。結果を表１、図７および図８に示した。
℃、および４００℃としたときの窒化アルミニウム反応
後の固形物の組成を調べた。窒化アルミニウムと加水比
５０の水を反応槽内に添加して混合し、所定の温度にお
いて、３０分間の加熱処理を行った後に、固形物の分析
を行った。結果を表１、図７および図８に示した。
【００１９】
【表１】
【００２０】その結果、反応前に１００％の窒化アルミ
ニウムであったものが、１５０℃における反応後には、
AlO(OH)が６２％、窒化アルミニウムが３８％となっ
た。また、３００℃における反応後には、ほぼ１００％
がAlO(OH)に転化された。また、４００℃における反応
後には、AlO(OH)が９５％、酸化アルミニウムが４％、
窒化アルミニウムが１％であった。また、各温度におけ
る重量変化率を定量したところ、図８に示すように、処
理前（１００％）に比べて、１５５℃では約１３０％、
３００℃では約１４５％、４００℃では約１４０％であ
った。
ニウムであったものが、１５０℃における反応後には、
AlO(OH)が６２％、窒化アルミニウムが３８％となっ
た。また、３００℃における反応後には、ほぼ１００％
がAlO(OH)に転化された。また、４００℃における反応
後には、AlO(OH)が９５％、酸化アルミニウムが４％、
窒化アルミニウムが１％であった。また、各温度におけ
る重量変化率を定量したところ、図８に示すように、処
理前（１００％）に比べて、１５５℃では約１３０％、
３００℃では約１４５％、４００℃では約１４０％であ
った。
【００２１】＜実施例５＞次に、アルミドロス残灰を４
００℃で反応させた後の固形物の組成を調べた。アルミ
ドロス残灰と加水比５０の水を反応槽内に添加して混合
し、４００℃において、３０分間の加熱処理を行った後
に、固形物の分析を行った。結果を表２、図９および図
１０に示した。なお、アルミドロス残灰は、表中にて、
ドロス残灰と記述した。
００℃で反応させた後の固形物の組成を調べた。アルミ
ドロス残灰と加水比５０の水を反応槽内に添加して混合
し、４００℃において、３０分間の加熱処理を行った後
に、固形物の分析を行った。結果を表２、図９および図
１０に示した。なお、アルミドロス残灰は、表中にて、
ドロス残灰と記述した。
【００２２】
【表２】
【００２３】加熱処理前のアルミドロス残灰中のアルミ
ニウム化合物の組成は、アルミニウムが４８％、窒化ア
ルミニウムが３３％、および酸化アルミニウムが１９％
であった。また、加熱処理後には、アルミニウムが４５
％、AlO(OH)が３０％、および酸化アルミニウムが２６
％であり、窒化アルミニウムは検出されなかった。ま
た、重量変化率を定量したところ、図１０に示すよう
に、処理前（１００％）に比べて、約１２０％であっ
た。
ニウム化合物の組成は、アルミニウムが４８％、窒化ア
ルミニウムが３３％、および酸化アルミニウムが１９％
であった。また、加熱処理後には、アルミニウムが４５
％、AlO(OH)が３０％、および酸化アルミニウムが２６
％であり、窒化アルミニウムは検出されなかった。ま
た、重量変化率を定量したところ、図１０に示すよう
に、処理前（１００％）に比べて、約１２０％であっ
た。
【００２４】
【実施例の効果】このように上記の実施例によれば、反
応槽内に窒化アルミニウムまたはアルミドロス残灰と水
分とを添加して混合し、加熱処理を行うことにより、速
やかに窒化アルミニウムを転化することができることが
分かった。この処理装置によれば、アルミドロス残灰を
処理して、効率的にアルミニウムの再生を行うことが可
能となる。
応槽内に窒化アルミニウムまたはアルミドロス残灰と水
分とを添加して混合し、加熱処理を行うことにより、速
やかに窒化アルミニウムを転化することができることが
分かった。この処理装置によれば、アルミドロス残灰を
処理して、効率的にアルミニウムの再生を行うことが可
能となる。
【図１】 本実施形態における窒化アルミニウムの処理
装置の概要を示す側断面図である。
装置の概要を示す側断面図である。
【図２】 加熱処理時間（Ｘ軸）と反応槽の温度（Ｙ
軸）との関係を示すグラフである。
軸）との関係を示すグラフである。
【図３】 反応槽の温度を１００℃〜３００℃で変えた
際における、加熱処理時間（Ｘ軸）と窒化アルミニウム
がアンモニアに転化する転化率（Ｙ軸）との関係を調べ
たグラフである。
際における、加熱処理時間（Ｘ軸）と窒化アルミニウム
がアンモニアに転化する転化率（Ｙ軸）との関係を調べ
たグラフである。
【図４】 温度（Ｘ軸）と所定の転化率（７０％、８０
％および９０％）を達成するまでに必要な加熱処理時間
（Ｙ軸）との関係を示すグラフである。
％および９０％）を達成するまでに必要な加熱処理時間
（Ｙ軸）との関係を示すグラフである。
【図５】 温度２５０℃、加熱処理時間１０分間、加水
比５０の条件において、反応槽内の圧力（Ｘ軸）と転化
率（Ｙ軸）との関係を示すグラフである。
比５０の条件において、反応槽内の圧力（Ｘ軸）と転化
率（Ｙ軸）との関係を示すグラフである。
【図６】 温度２５０℃において、加水比（Ｘ軸）を変
えたときの転化率（Ｙ軸）の変化を示すグラフである。
えたときの転化率（Ｙ軸）の変化を示すグラフである。
【図７】 加水比５０、加熱処理時間３０分間の条件に
おいて、温度（Ｘ軸）と反応後の窒化アルミニウムの組
成（Ｙ軸）との関係を示すグラフである。
おいて、温度（Ｘ軸）と反応後の窒化アルミニウムの組
成（Ｙ軸）との関係を示すグラフである。
【図８】 窒化アルミニウムを加熱処理した後の各成分
の重量変化率を示すグラフである。
の重量変化率を示すグラフである。
【図９】 加水比５０、加熱処理時間３０分間、温度４
００℃の条件において、アルミドロス残灰を加熱処理し
たときの反応前と反応後の組成の相違を示すグラフであ
る。
００℃の条件において、アルミドロス残灰を加熱処理し
たときの反応前と反応後の組成の相違を示すグラフであ
る。
【図１０】 アルミドロス残灰を加熱処理した後の各成
分の重量変化率を示すグラフである。
分の重量変化率を示すグラフである。
１…処理装置、２…バス（加熱手段）、３…反応槽
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ２２Ｂ 7/04 Ｂ０９Ｂ 3/00 ＺＡＢ Ｆターム(参考） 4D004 AA44 BA05 CA22 CA34 CA39 CA47 CA48 CB04 CB31 CC03 DA02 DA03 DA06 DA07 DA10 4G076 AA10 AB01 AB28 BA24 BD02 4K001 AA02 BA13 CA06 DB07 DB14
Claims (10)
- 【請求項１】 次の（Ａ）〜（Ｃ）の工程、すなわち、
（Ａ）窒化アルミニウムと水分とを混在させて混在物と
する工程、（Ｂ）前記混在物を加熱処理する工程、
（Ｃ）前記混在物から発生したアンモニアガスのほぼ全
部を水分中に溶解させる工程を含むことを特徴とする窒
化アルミニウムの処理方法。 - 【請求項２】 請求項１において、前記（Ｂ）の工程に
おいては、窒化アルミニウムと水分とを密閉状態として
おくことを特徴とする窒化アルミニウムの処理方法。 - 【請求項３】 請求項２において、前記（Ｂ）の工程に
おいては、窒化アルミニウムと水分とを１００℃〜５０
０℃の範囲において加熱処理することを特徴とする窒化
アルミニウムの処理方法。 - 【請求項４】 窒化アルミニウムと水分とを密閉状態で
混在させることが可能な反応槽と、この反応槽の内容物
を加熱可能な加熱手段とが設けられていることを特徴と
する窒化アルミニウムの処理装置。 - 【請求項５】 前記加熱手段がソルトバスまたはオイル
バスのうちのいずれか一方であることを特徴とする請求
項４に記載の窒化アルミニウムの処理装置。 - 【請求項６】 次の（Ｄ）〜（Ｆ）の工程、すなわち、
（Ｄ）アルミドロス残灰と水分とを混在させて混在物と
する工程、（Ｅ）前記混在物を加熱処理する工程、
（Ｆ）前記混在物から発生したアンモニアガスのほぼ全
部を水分中に溶解させる工程を含むことを特徴とするア
ルミドロス残灰の処理方法。 - 【請求項７】 請求項６において、前記（Ｅ）の工程に
おいては、アルミドロス残灰と水分とを密閉状態として
おくことを特徴とするアルミドロス残灰の処理方法。 - 【請求項８】 請求項７において、前記（Ｅ）の工程に
おいては、アルミドロス残灰と水分とを１００℃〜５０
０℃の範囲において加熱処理することを特徴とするアル
ミドロス残灰の処理方法。 - 【請求項９】 アルミドロス残灰と水分とを密閉状態で
混在させることが可能な反応槽と、この反応槽の内容物
を加熱可能な加熱手段とが設けられていることを特徴と
するアルミドロス残灰の処理装置。 - 【請求項１０】 前記加熱手段がソルトバスまたはオイ
ルバスのうちのいずれか一方であることを特徴とする請
求項９に記載のアルミドロス残灰の処理装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001127025A JP2002322519A (ja) | 2001-04-25 | 2001-04-25 | 窒化アルミニウムの処理方法、および窒化アルミニウムの処理装置等 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001127025A JP2002322519A (ja) | 2001-04-25 | 2001-04-25 | 窒化アルミニウムの処理方法、および窒化アルミニウムの処理装置等 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002322519A true JP2002322519A (ja) | 2002-11-08 |
Family
ID=18975969
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001127025A Pending JP2002322519A (ja) | 2001-04-25 | 2001-04-25 | 窒化アルミニウムの処理方法、および窒化アルミニウムの処理装置等 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002322519A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2012053990A3 (en) * | 2010-10-20 | 2012-06-21 | Institut Jožef Stefan | Method for the preparation of carrier colloidal powder with high specific surface area |
| CN109943822A (zh) * | 2017-12-21 | 2019-06-28 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种提高CrN涂层抗磨减摩性能的后处理方法 |
-
2001
- 2001-04-25 JP JP2001127025A patent/JP2002322519A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2012053990A3 (en) * | 2010-10-20 | 2012-06-21 | Institut Jožef Stefan | Method for the preparation of carrier colloidal powder with high specific surface area |
| CN109943822A (zh) * | 2017-12-21 | 2019-06-28 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种提高CrN涂层抗磨减摩性能的后处理方法 |
| CN109943822B (zh) * | 2017-12-21 | 2020-04-28 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种提高CrN涂层抗磨减摩性能的后处理方法 |
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