CN109908935A - 一种用于高浓有机废水催化湿式氧化的Pt-Ru双金属纳米催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种用于高浓有机废水催化湿式氧化的Pt‑Ru双金属纳米催化剂及其制备方法，属于水处理技术和环保功能材料领域。所述用于高浓有机废水催化湿式氧化Pt‑Ru双金属纳米催化剂以Pt‑Ru纳米合金为活性组分，以氮、硫改性的TiO2‑CeO2复合氧化物为载体，活性组分含量为0.1wt％‑3.0wt％，余量为载体。该催化剂具有很高的催化活性和稳定性，催化剂活性组分不易流失，能有效的处理高浓有机废水。
Description
技术领域
本发明涉及一种催化剂，尤其是涉及一种高浓有机废水催化湿式氧化的催化剂及其制备方法。
背景技术
催化湿式氧化法(Catalytic Wet Air Oxidation，CWAO)是二十世纪八十年代中期国际上在湿式氧化技术(WAO)基础上发展起来的一种治理高浓度、高毒性、难降解废水高COD的先进环保技术，该技术的主要原理是在一定的温度(170-300℃)和压力(2.0-10MPa)条件下，在催化剂的存在下利用空气中的氧气将废水中的有机物进行氧化降解，使之转变成小分子有机物或完全矿化为CO2、H2O、N2、SO2等无害成分，达到废水净化目的。
催化湿式氧化处理有机废水的核心在于开发合适的催化剂。CN103877973B公开了一种催化湿式氧化催化剂，以改性的ZrO2为载体，以贵金属Ru、Pt、Pd、Rh和Ir中的一种或两种以上为活性组分，该催化剂以ZrO2为主要载体，在高温、高压、酸性环境中运行240小时后催化剂稳定性保持良好，但催化剂活性不高，主要是由于ZrO2的储氧能力较弱，用CeO2、TiO2、SiO2对ZrO2进行掺杂改性，主要是提高了载体的比表面积，仍未从根本上提高载体的储氧能力，也未对载体的电子结构进行改善。
CN104084217B公开了一种氨氮废水催化湿式氧化催化剂，以贵金属-非贵金属纳米合金为活性组分，以活性炭为载体，其通式表述为M1M2/C，式中M1代表贵金属Pt、Pd、Ru、Rh等中的一种，M2代表非贵金属Fe、Co、Ni、Cu等中的一种，该催化剂氨氮去除效果优良。催化剂中贵金属与非贵金属形成纳米合金(Applied catalysis B：Environmental，2016，184：216-222)，其活性优于任一单活性组分的催化剂，但其中活性组分中非贵金属部分在催化湿式氧化条件下长期运行仍存在流失的可能性。
可见，开发活性优异、稳定性优良的催化剂，仍是催化湿式氧化技术开发的主要挑战之一。
发明内容
为解决现有技术问题，本发明提供一种用于高浓有机废水催化湿式氧化的Pt-Ru双金属纳米催化剂，该催化剂具有催化活性高、性能稳定、使用寿命长的特点。本发明还公开了该催化剂的制备方法。
为达到上述发明目的，本发明采用了如下的技术方案：
一种用于高浓有机废水催化湿式氧化的Pt-Ru双金属纳米催化剂，所述Pt-Ru双金属纳米催化剂以Pt-Ru纳米合金为活性组分，以氮、硫改性的TiO2-CeO2复合氧化物为载体，所述活性组分含量为0.1wt％-3.0wt％，余量为载体；
所述用于高浓有机废水催化湿式氧化的Pt-Ru双金属纳米催化剂由以下方法制备：
(1)将可溶性钛盐与铈盐溶于去离子水，配制成溶液I；
(2)将碱溶于去离子水，配制成溶液II；
(3)将溶液I、溶液II并流滴加，搅拌混合，常温老化，然后转移至水热釜中，老化，然后经过滤、洗涤，干燥，焙烧，得到TiO2-CeO2复合氧化物；
(4)将硫脲溶于去离子水，配成溶液III，常温下将TiO2-CeO2复合氧化物加入溶液III中，静态放置，然后干燥，再在惰性气体氛围下焙烧得到氮、硫改性的TiO2-CeO2复合氧化物载体；
(5)将可溶性的铂盐、钌盐溶于去离子水，配成溶液IV，将氮、硫改性的TiO2-CeO2复合氧化物载体加入溶液IV中，超声处理，然后加入水合肼溶液，搅拌并加热，再过滤、洗涤，干燥，惰性气体氛围下焙烧得到负载于氮、硫改性的TiO2-CeO2复合氧化物载体上的Pt-Ru双金属纳米催化剂。
具体地，所述用于高浓有机废水催化湿式氧化Pt-Ru双金属纳米催化剂由以下方法制备：
(1)将可溶性钛盐与铈盐溶于去离子水，配制成溶液I；
(2)将碱溶于去离子水，配制成溶液II；
(3)将溶液I、溶液II并流滴加，搅拌混合，常温老化6-12小时，然后转移至水热釜中，120-150℃老化12-24小时，然后经过滤、洗涤，80-100℃干燥6-12小时，400-800℃焙烧4-8小时，得到TiO2-CeO2复合氧化物；
(4)将硫脲溶于去离子水，配成溶液III，常温下将TiO2-CeO2复合氧化物加入溶液III中，静态放置1-3小时，然后经60-80℃干燥6-12小时，400-600℃惰性气体氛围下焙烧2-6小时得到氮、硫改性的TiO2-CeO2复合氧化物载体；
(5)将可溶性的铂盐、钌盐溶于去离子水，配成溶液IV，将氮、硫改性的TiO2-CeO2复合氧化物载体加入溶液IV中，超声处理0.5-2小时，然后加入水合肼溶液，搅拌并加热，30-80℃保持0.5-3小时，再过滤、洗涤，经60-80℃干燥6-12小时，300-500℃惰性气体氛围下焙烧2-6小时得到负载于氮、硫改性的TiO2-CeO2复合氧化物载体上的Pt-Ru双金属纳米催化剂。
进一步的，所述活性组分中Pt与Ru的摩尔比为1∶3-3∶1。
进一步的，所述载体中TiO2含量为1wt％-20wt％，氮、硫含量之和为0.5wt％-5wt％，载体余量为CeO2。
进一步的，所述可溶性钛盐为TiCl4、Ti(SO4)2，所述可溶性铈盐为Ce(NO3)3、Ce(CH3COO)3。
进一步的，溶液I中金属离子浓度为0.05mol/L-3.0mol/L。
进一步的，所述碱为Na2CO3、NaHCO3、或NaOH。
进一步的，溶液II中碱与溶液I中金属离子摩尔比为2∶1-4∶1。
进一步的，所述可溶性铂盐为H2PtCl6，所述可溶性钌盐为RuCl3。
进一步的，所述水合肼浓度为20wt％，水合肼加入量与贵金属摩尔比为4∶1-20∶1。所述贵金属是铂与钌。
本发明制备的用于高浓有机废水催化湿式氧化Pt-Ru双金属纳米催化剂，具有以下优点：催化活性高、性能稳定、使用寿命长。本发明制备的催化剂活性组分为Pt、Ru双金属，通过制备使Pt、Ru形成纳米合金，其催化活性高于同等含量的任一单活性组分催化剂。本发明以CeO2为主要载体，CeO2具有出色的氧存储能力，相比于其他载体具有更高的氧化活性，TiO2掺杂后载体耐酸稳定性得到进一步提高。本发明采用氮、硫对载体进行改性，增加了载体对有机物的吸附能力，从而提高了对有机物的催化氧化能力；有效改善了载体的电子结构，增强了贵金属纳米合金与载体之间的作用力，使活性组分不易流失，从而提高了催化剂的稳定。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
一种用于高浓有机废水催化湿式氧化Pt-Ru双金属纳米催化剂，以Pt-Ru纳米合金为活性组分，以氮、硫改性的TiO2-CeO2复合氧化物为载体，所述活性组分含量为0.1wt％-3.0wt％，余量为载体；
所述用于高浓有机废水催化湿式氧化Pt-Ru双金属纳米催化剂由以下方法制备：
(1)将可溶性钛盐与铈盐溶于去离子水，配制成溶液I；
(2)将碱溶于去离子水，配制成溶液II；
(3)将溶液I、溶液II并流滴加，搅拌混合，常温老化6-12小时，然后转移至水热釜中，120-150℃老化12-24小时，然后经过滤、洗涤，80-100℃干燥6-12小时，400-800℃焙烧4-8小时，得到TiO2-CeO2复合氧化物；
(4)将硫脲溶于去离子水，配成溶液III，常温下将TiO2-CeO2复合氧化物加入溶液III中，静态放置1-3小时，然后经60-80℃干燥6-12小时，400-600℃惰性气体氛围下焙烧2-6小时得到氮、硫改性的TiO2-CeO2复合氧化物载体；
(5)将可溶性的铂盐、钌盐溶于去离子水，配成溶液IV，将氮、硫改性的TiO2-CeO2复合氧化物载体加入溶液IV中，超声处理0.5-2小时，然后加入水合肼溶液，搅拌并加热，30-80℃保持0.5-3小时，再过滤、洗涤，经60-80℃干燥6-12小时，300-500℃惰性气体氛围下焙烧2-6小时得到负载于氮、硫改性的TiO2-CeO2复合氧化物载体上的Pt-Ru双金属纳米催化剂。
实施例1
一种用于高浓有机废水催化湿式氧化Pt-Ru双金属纳米催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将6.00g Ti(SO4)2与43.42g Ce(NO3)3·6H2O溶于100ml去离子水中，配制成溶液I；
(2)将39.75g Na2CO3溶于100ml去离子水中，配制成溶液II；
(3)将溶液I、溶液II并流滴加，搅拌混合，常温老化8小时，然后转移至水热釜中，120℃老化16小时，然后经过滤、洗涤，100℃干燥12小时，600℃焙烧4小时，得到TiO2-CeO2复合氧化物；
(4)将1.27g硫脲溶于20ml去离子水，配成溶液III，常温下将TiO2-CeO2复合氧化物加入溶液III中，静态放置2小时，然后经60℃干燥12小时，400℃惰性气体氛围下焙烧3小时得到氮、硫改性的TiO2-CeO2复合氧化物载体；
(5)将0.27g H2PtCl6·6H2O与0.26g RuCl3·3H2O溶于20ml去离子水，配成溶液IV，将氮、硫改性的TiO2-CeO2复合氧化物载体加入溶液IV中，超声处理1小时，然后加入3.76g浓度20wt％的水合肼溶液，搅拌并加热，50℃保持1小时，再过滤、洗涤，经60℃干燥8小时，350℃惰性气体氛围下焙烧4小时得到负载于氮、硫改性的TiO2-CeO2复合氧化物载体上的Pt-Ru双金属纳米催化剂，此催化剂编号为A。
实施例2
制备过程同实施例1，只是步骤(1)中Ce(NO3)3·6H2O加入量为44.43g，步骤(2)中Na2CO3的加入量为40.49g，步骤(4)中硫脲的加入量为0.42g。此催化剂编号为B。
实施例3
制备过程同实施例1，只是步骤(1)中Ti(SO4)2的加入量为3.00g，Ce(NO3)3·6H2O加入量为46.96g，步骤(2)中Na2CO3的加入量为38.36g，步骤(4)中硫脲的加入量为0.42g。此催化剂编号为C。
实施例4
制备过程同实施例1，只是步骤(1)中Ce(NO3)3·6H2O加入量为42.92g，步骤(2)中Na2CO3的加入量为39.38g，步骤(5)中H2PtCl6·6H2O加入量为0.53g，RuCl3·3H2O加入量为0.52g，浓度20wt％的水合肼加入量为7.51g。此催化剂编号为D。
比较实施例1
制备过程同实施例1，只是步骤(1)中Ce(NO3)3·6H2O加入量为44.43g，步骤(2)中Na2CO3的加入量为40.49g，步骤(4)中硫脲的加入量为0.42g，步骤(5)中H2PtCl6·6H2O加入量为0.53g，RuCl3·3H2O加入量为0g，浓度20wt％的水合肼加入量为2.56g。此催化剂编号为E。
比较实施例2
制备过程同实施例1，只是步骤(1)中Ce(NO3)3·6H2O加入量为44.43g，步骤(2)中Na2CO3的加入量为40.49g，步骤(4)中硫脲的加入量为0.42g，步骤(5)中H2PtCl6·6H2O加入量为0g，RuCl3·3H2O加入量为0.52g，浓度20wt％的水合肼加入量为4.95g。此催化剂编号为F。
比较实施例3
制备过程同实施例1，只是步骤(1)中Ce(NO3)3·6H2O加入量为44.94g，步骤(2)中Na2CO3的加入量为40.86g，步骤(4)中硫脲的加入量为0g。此催化剂编号为G。
采用上述制备得到的催化剂，对COD 20000-30000mg/L的高浓度有机废水进行连续式催化湿式氧化处理实验，反应条件为：反应温度270℃，压力7.0MPa，空速1.2h-1。催化剂组成与性能见表1。
表1催化剂组成与性能
可见，本发明的Pt-Ru双金属纳米催化剂的催化活性高于同等含量的任一单活性组分催化剂，且使用寿命更长。
本发明制备的催化剂活性组分为Pt、Ru双金属，通过制备使Pt、Ru形成纳米合金，其催化活性高于同等含量的任一单活性组分催化剂。本发明以CeO2为主要载体，CeO2具有出色的氧存储能力，相比于其他载体具有更高的氧化活性，TiO2掺杂后载体耐酸稳定性得到进一步提高。本发明采用氮、硫对载体进行改性，增加了载体对有机物的吸附能力，从而提高了对有机物的催化氧化能力；有效改善了载体的电子结构，增强了贵金属纳米合金与载体之间的作用力，使活性组分不易流失，从而提高了催化剂的稳定。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明数内容作为等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (9)
1.一种用于高浓有机废水催化湿式氧化的Pt-Ru双金属纳米催化剂，其特征在于，所述Pt-Ru双金属纳米催化剂以Pt-Ru纳米合金为活性组分，以氮、硫改性的TiO2-CeO2复合氧化物为载体，所述活性组分含量为0.1wt％-3.0wt％，余量为载体；
所述用于高浓有机废水催化湿式氧化Pt-Ru双金属纳米催化剂由以下方法制备：
(1)将可溶性钛盐与铈盐溶于去离子水，配制成溶液I；
(2)将碱溶于去离子水，配制成溶液II；
(3)将溶液I、溶液II并流滴加，搅拌混合，常温老化，然后转移至水热釜中，老化，然后经过滤、洗涤，干燥，焙烧，得到TiO2-CeO2复合氧化物；
(4)将硫脲溶于去离子水，配成溶液III，常温下将TiO2-CeO2复合氧化物加入溶液III中，静态放置，然后干燥，再在惰性气体氛围下焙烧得到氮、硫改性的TiO2-CeO2复合氧化物载体；
(5)将可溶性的铂盐、钌盐溶于去离子水，配成溶液IV，将氮、硫改性的TiO2-CeO2复合氧化物载体加入溶液IV中，超声处理，然后加入水合肼溶液，搅拌并加热，再过滤、洗涤，干燥，惰性气体氛围下焙烧得到负载于氮、硫改性的TiO2-CeO2复合氧化物载体上的Pt-Ru双金属纳米催化剂。
2.根据权利要求1所述用于高浓有机废水催化湿式氧化的Pt-Ru双金属纳米催化剂，其特征在于，所述活性组分中Pt与Ru的摩尔比为1∶3-3∶1。
3.根据权利要求1所述用于高浓有机废水催化湿式氧化的Pt-Ru双金属纳米催化剂，其特征在于，所述载体中TiO2含量为1wt％-20wt％，氮、硫含量之和为0.5wt％-5wt％，载体余量为CeO2。
4.根据权利要求1所述用于高浓有机废水催化湿式氧化的Pt-Ru双金属纳米催化剂，其特征在于，所述可溶性钛盐为TiCl4、Ti(SO4)2，所述可溶性铈盐为Ce(NO3)3、Ce(CH3COO)3。
5.根据权利要求1所述用于高浓有机废水催化湿式氧化的Pt-Ru双金属纳米催化剂，其特征在于，溶液I中金属离子浓度为0.05mol/L-3.0mol/L。
6.根据权利要求1所述用于高浓有机废水催化湿式氧化的Pt-Ru双金属纳米催化剂，其特征在于，所述碱为Na2CO3、NaHCO3、或NaOH。
7.根据权利要求1所述用于高浓有机废水催化湿式氧化的Pt-Ru双金属纳米催化剂，其特征在于，溶液II中碱与溶液I中金属离子摩尔比为2∶1-4∶1。
8.根据权利要求1所述用于高浓有机废水催化湿式氧化的Pt-Ru双金属纳米催化剂，其特征在于，所述可溶性铂盐为H2PtCl6，所述可溶性钌盐为RuCl3。
9.根据权利要求1所述用于高浓有机废水催化湿式氧化的Pt-Ru双金属纳米催化剂，其特征在于，所述水合肼浓度为20wt％，水合肼加入量与贵金属摩尔比为4∶1-20∶1。
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