CN109896536B

CN109896536B - 一种粉盐转晶生产正品盐产品的工艺

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Publication number: CN109896536B
Application number: CN201711308459.8A
Authority: CN
Inventors: 曹军; 宋茜茜; 董秀芳; 刘凯; 郭云云; 杜乐意
Original assignee: Jiangsu Salt Industry Research Institute Co ltd; Jiangsu Suyan Jingshen Co ltd
Current assignee: Jiangsu Salt Industry Research Institute Co ltd; Jiangsu Suyan Jingshen Co ltd
Priority date: 2017-12-11
Filing date: 2017-12-11
Publication date: 2021-09-07
Anticipated expiration: 2037-12-11
Also published as: CN109896536A

Abstract

本发明涉及一种粉盐转晶生产正品盐产品的工艺，包括粉盐预混合、打浆转晶、正品分离以及洗盐、脱水和干燥步骤。本发明的工艺方法，把粉盐从细晶体直接转化为粗晶体，不需要蒸发，节省能源消耗，生产成本低。

Description

一种粉盐转晶生产正品盐产品的工艺

技术领域

本发明涉及一种粉盐转晶生产正品盐产品的工艺，属于制盐工艺领域，主要适用粉盐产品化处理。

背景技术

目前，真空制盐生产过程中，干燥床尾气处理的干式除尘器收集到的粉状氯化钠，因粉盐粒度细，在使用过程中粉尘量大，对操作人员和环境伤害较大；杂质含量高，处理成本高；粉盐使用范围窄，市场容量小。目前粉盐在市场消化不了的情况下，作为次品处理不了的情况下，只能倒入原卤溶解制卤，重新蒸发制盐，浪费能源，再生产成本高，也不经济。目前粉盐处理相关技术没有查到专门研究成果或专利，主要存在以下技术问题：

1)粉盐溶解后重结晶，生产过程工序流程长，工艺复杂；

2)粉盐溶解再结晶，二次蒸发结晶，能量消耗高，直接生产成本高，不经济。

3)二次蒸发结晶蒸发设备及其配套设备多，设备投资较高，运行成本高。

4)粉盐市场容量小，作为次品处理，不经济，还占用正品工业盐市场。

发明内容

本发明方法是一种粉盐转晶生产正品盐产品的工艺方法，粉盐在混料槽中，与近饱和原卤、旋流器返料母液混合均匀，再转料进入打浆转晶槽，粉盐在打浆转晶槽中，部分细晶溶解，部分晶核长大育晶，成长为正品晶体，提高整体晶体粒度，达到产品标准后排出，进入旋流器进行一级固液分离，旋流器顶流细晶与大部分母液返回到混料槽再次转晶，旋流器底流正品盐浆进入洗盐、脱水干燥工序，生产正品盐。提高转晶工艺流程中的料液温度，更有利于提高转晶速度和产品粒度。

本发明的一种粉盐转晶生产正品盐产品的工艺包括以下步骤：

a、粉盐与饱和原料卤水放入混料槽，搅拌，粉盐与饱和原料卤水量按固液体积比3％～30％，优选4％～10％进入混料槽，混合成均匀的盐浆；

b、由工序a来的粉盐浆转料进入打浆转晶槽，盐浆在打浆转晶槽转晶；

c、由工序b打浆转晶槽底部排出的盐浆，进入一级旋流器进行固液分离，其中含有的细晶与大部分母液从旋流器顶流进入二级旋流分离器，正品盐浆从一级旋流器底流排出；

d、由c工序来的正品盐浆经过洗盐、离心脱水(优选至盐含水率2－6质量％)、干燥(优选至盐含水率0.05－1质量％)工序，生产正品盐，干燥过程中分离出的粉盐回到工序a作为粉盐原料；

e、工序c排出的含有细晶的母液，经二级旋流分离器分离，从顶流外排大部分清母液，底流含晶母液回到工序a混料槽；

f、由工序d离心脱水得到的母液与工序d洗盐得到的洗盐母液卤水混合，作为饱和卤水，与工序e中获得的含晶母液一起在工序a与粉盐预混合。

所述细晶例如是粒度小于60-100目的氯化钠晶体，尤其小于80目的氯化钠晶体。

进一步地，所述粉盐是粒度为100目筛上物≤20质量％，优选<10质量％的氯化钠。

进一步地，饱和原料卤水为NaCl 285～310g/L，优选290-305g/L，NaSO₄ 5～25g/L，优选10-20g/L的饱和卤水。

其中，含晶母液包括NaCl 270～295g/L，优选275～290g/L,NaSO₄ 15～55g/L，优选20-50g/L，含盐晶体1～25wt％，优选5-20wt％。工序a中含晶母液的用量不是特别限制的，例如取决于工序e中产生的含晶母液量，可以是饱和原料卤水的10-150体积％，优选15-50体积％。

本发明的一级旋流器、二级旋流器可以按本领域通常使用的操作条件操作。

进一步地，所使用的打浆转晶槽包括一个打浆转晶槽本体，其可以为一个圆柱形的容器，下部为倒锥形的底部，所述打浆转晶槽本体设有一个进料口、一个出料管和位于底部的排污管，出料管上设有出料阀，排污管上设有排污阀，打浆转晶槽本体内部设有搅拌器，所述打浆转晶槽本体的外部设有保温夹套，保温夹套设有保温液进口和保温液出口。

进一步地，所述打浆转晶槽设有排气口。

进一步地，所述搅拌器的转轴连接减速机，减速机由电机驱动。

进一步地，打浆转晶槽的搅拌器转速为30～300转/分钟、优选50～100转/分钟；料液温度45～120℃，优选温度80～100℃、料液停留时间4～24小时，优选12－16小时。

进一步地，工序d中使用近饱和原卤进行洗盐，近饱和原卤例如包括NaCl 285～310g/L，优选290-305g/L，NaSO₄ 5～25g/L，优选10～20g/L的饱和卤水。正品盐浆与用于洗盐的近饱和原卤的用量体积比一般可以是1:(0.3～3)。

本发明中，晶体溶解平衡与比表面积成正比的关系，利用细晶比表面积大溶解速率大，粗晶比表面积小溶解速率小的物化性质，部分细晶溶解，部分大晶粒经过一定的打浆育晶，成长为正品晶体，提高整体晶体粒度，达到产品标准后排出。

本发明优点

1)本发明的工艺方法，把粉盐从细晶体直接转化为粗晶体，不需要蒸发，节省能源消耗，生产成本低。

2)本工艺方法包括盐浆混合工序、打浆转晶工序、分离循环工序、产品脱水干燥工序等，其中外排母液与脱水干燥部分可以独立成套设备，也可以与原来的生产系统设备整合，不增加单独设备。

3)本发明工艺方法是利用工业结晶过程中晶体结晶－溶解平衡原理，细晶体比表面积大，溶解速率高，粗晶体比表面积小，溶解速率低，粉盐在打浆过程中，盐晶体在饱和溶液中，细晶体溶解速率高，粗晶体结晶速率高，晶体粒度整体长大，达到把粉盐转化为工业盐的目的。

4)粉盐转晶的体系为饱和卤水，NaCl固体的量不会减少。

5)转晶体系温度越高，分子运动越快，转晶育晶时间越短，转晶速度越快，转晶效果越好。提高育晶温度，有利于转晶效率，但能耗会增加。

6)本发明工艺方法排盐工序由两级旋流器组成，一级旋流器用于分离大颗粒的工业盐产品和细晶及母液；二级旋流器用于分离细晶回收循环和外排母液。

7)进入转晶工艺体系的饱和原料卤水量与排出体系的母液量平衡。

8)干燥工序产生的粉盐返回到粉盐混合工艺，制成盐浆循环转晶加料，继续转晶。

9)整个工艺连续稳定，自动控制相关液位，打浆转晶时间可根据产品粒度要求调整。

附图说明

图1为本发明工艺流程图。

图2所示为打浆转晶槽结构示意图。

附图标记说明

1、进料口 2、打浆转晶槽本体 3、电机 4、减速机 5、搅拌器 6、出料阀 7、出料管8、排污阀 9、排污管 10、保温液进口 11、保温液出口 12、保温夹套 13、排气口 14、浆料液面。

具体实施方式

以下通过实施例说明本发明。

实施例1

一种粉盐，粒度分布：80目筛上物5％，80－100目15％，100目筛下物80％。经过本发明的方法粉状氯化钠转晶工业盐工艺方法转晶处理。饱和原卤作为转晶体系溶液，饱和卤水(含NaCl约305g/L，NaSO₄约14g/L)经过洗盐后去混料桶与粉盐混合制盐浆(固液体积比30％)，混合均匀的盐浆进入打浆转晶槽，转速100转/分钟，固液比控制30％，育晶10小时，体系母液温度85℃，完成盐浆液经一级旋流器分离，母液及细晶返回二级旋流器继续分离，二级旋流器顶流外排大部分清夜，底流含晶母液送至加料混合工序循环，一级旋流器分离的浓盐浆经过洗盐、离心、脱水、干燥工序，生产工业盐。生产的工业盐粒度分布：50目筛上物5％，50－60目20％，60－80目筛上物50％，80－100目10％，100目筛下物15％。

实施例2

一种粉盐，粒度分布：80目筛上物5％，80－100目15％，100目筛下物80％，经过本发明的方法粉状氯化钠转晶工业盐工艺方法转晶处理。预热至90℃后饱和原卤(含NaCl约295g/L，NaSO₄约18g/L)作为转晶体系溶液，饱和卤水经过洗盐后去混料桶与粉盐混合制盐浆(固液比10％)，混合均匀的盐浆进入打浆转晶槽，转速150转/分钟，固液比控制10％，育晶16小时，体系母液温度70℃，完成盐浆液经一级旋流器分离，母液及细晶返回二级旋流器继续分离，二级旋流器顶流外排大部分清夜，底流含晶母液送至加料混合工序循环，一级旋流器分离的浓盐浆经过洗盐、离心、脱水、干燥工序，生产的工业盐粒度分布：50目筛上物20％，50－60目25％，60－80目筛上物40％，80－100目10％，100目筛下物5％。

实施例3

一种粉盐，粒度分布：100目筛上物10％，100目筛下物90％；经过本发明的方法粉状氯化钠转晶工业盐工艺方法转晶处理。预热95℃后饱和原卤(含NaCl约295g/L，NaSO₄约18g/L)作为转晶体系溶液，饱和卤水经过洗盐后去混料桶与粉盐混合制盐浆(固液比10％)，混合均匀的盐浆进入打浆转晶槽，转速150转/分钟，固液比控制10％，育晶16小时，体系母液温度70℃，完成盐浆液经一级旋流器分离，母液及细晶返回二级旋流器继续分离，二级旋流器顶流外排大部分清夜，底流含晶母液送至加料混合工序循环，一级旋流器分离的浓盐浆进入经过洗盐、离心、脱水、干燥工序，生产的工业盐粒度分布：50目筛上物10％，50－60目25％，60－80目筛上物45％，80－100目10％，100目筛下物10％。

实施例4

一种粉盐，粒度分布：100目筛上物5％，100目筛下物95％。经过本发明的方法粉状氯化钠转晶工业盐工艺方法转晶处理。饱和原卤(含NaCl约305g/L，NaSO₄约14g/L)作为转晶体系溶液，饱和卤水经过洗盐，再预热至90℃后去混料桶与粉盐混合制盐浆，混合均匀的盐浆进入打浆转晶槽(固液比20％)，固液比控制20％，转速150转/分钟，育晶16小时，体系母液温度95℃，完成盐浆液经一级旋流器分离，母液及细晶经二级旋流器分离，细晶及大部分母液返回加料混合工序循环，二级旋流器母液外排；一级旋流器分离的浓盐浆进入经过洗盐、离心、脱水、干燥工序，生产的工业盐粒度分布：50目筛上物15％，50－60目25％，60－80目筛上物40％，80－100目15％，100目筛下物5％。

实施例5

一种粉盐，粒度分布：100目筛上物5％，100目筛下物95％。经过本发明的方法粉状氯化钠转晶工业盐工艺方法转晶处理。饱和原卤(含NaCl约305g/L，NaSO₄约14g/L)作为转晶体系溶液，饱和卤水经过洗盐，再预热至80℃后去混料桶与粉盐混合制盐浆(固液比20％)，混合均匀的盐浆进入打浆转晶槽，固液比控制20％，转速150转/分钟，育晶12小时，体系母液温度85℃，完成盐浆液经一级旋流器分离，母液及细晶经二级旋流器分离，细晶及大部分返回加料混合工序循环，二级旋流器母液外排；一级旋流器分离的浓盐浆进入经过洗盐、离心、脱水、干燥工序，生产的工业盐粒度分布：50目筛上物5％，50－60目25％，60－80目筛上物35％，80－100目25％，100目筛下物10％。

实施例6

一种粉盐，粒度分布：100目筛上物10％，100目筛下物90％。经过本发明的方法粉状氯化钠转晶工业盐工艺方法转晶处理。饱和原卤(含NaCl约305g/L，NaSO₄约14g/L)作为转晶体系溶液，饱和卤水经过洗盐，再预热至80℃后去混料桶与粉盐混合制盐浆(固液比8％)，混合均匀的盐浆进入打浆转晶槽，固液比控制8％，打浆转晶槽搅拌器转速150转/分钟，育晶24小时，体系母液温度100℃，完成盐浆液经一级旋流器分离，母液及细晶经二级旋流器分离，细晶及大部分返回加料混合工序循环，二级旋流器母液外排；一级旋流器分离的浓盐浆进入经过洗盐、离心、脱水、干燥等工序，生产的工业盐粒度分布：50目筛上物15％，50－60目30％，60－80目筛上物45％，80－100目5％，100目筛下物5％。

Claims

1.一种粉盐转晶生产正品盐产品的工艺，其包括以下步骤：

a、粉盐与饱和原料卤水放入混料槽，搅拌，粉盐与饱和原料卤水量按固液体积比3%~30%进入混料槽，混合成均匀的盐浆；

d、由c工序来的正品盐浆经过洗盐、离心脱水、干燥工序，生产正品盐，干燥过程中分离出的粉盐回到工序a作为粉盐原料；

e、工序c排出的含有细晶的母液，经二级旋流分离器分离，从顶流外排大部分清母液，底流含晶母液回到工序a混料槽，与粉盐和饱和原料卤水混合；

f、由工序d离心脱水得到的母液与工序d洗盐得到的洗盐母液卤水混合，作为饱和卤水，与工序e中获得的含晶母液一起在工序a与粉盐预混合；

其中，所使用的打浆转晶槽包括一个打浆转晶槽本体，所述打浆转晶槽本体设有一个进料口、一个出料管和位于底部的排污管，出料管上设有出料阀，排污管上设有排污阀，打浆转晶槽本体内部设有搅拌器，所述打浆转晶槽本体的外部设有保温夹套，保温夹套设有保温液进口和保温液出口。

2.根据权利要求1所述的工艺，其中，步骤a中，粉盐与饱和原料卤水量按固液体积比4%-10%进入混料槽。

3.根据权利要求1所述的工艺，其中，步骤d中，离心脱水至盐含水率2质量%-6质量%、干燥至盐含水率0.05质量%-1质量%。

4.根据权利要求1所述的工艺，其中，所述粉盐是粒度为100目筛上物≤20质量%的氯化钠。

5.根据权利要求1所述的工艺，其中，所述粉盐是粒度为100目筛上物<10质量%的氯化钠。

6.根据权利要求1-5中任一项所述的工艺，其中，饱和原料卤水为NaCl 285 g/L-310g/L，NaSO₄ 5 g/L-25 g/L的饱和卤水。

7.根据权利要求6所述的工艺，其中，饱和原料卤水为NaCl 290 g/L-305g/L，NaSO₄ 10g/L-20g/L的饱和卤水。

8.根据权利要求1-5中任一项所述的工艺，其中，含晶母液包括NaCl 270 g/L-295g/L，NaSO₄15 g/L-55 g/L，含盐晶体1 wt%-25wt%。

9.根据权利要求8所述的工艺，其中，含晶母液包括NaCl 275g/L-290g/L，NaSO₄20g/L-50g/L，含盐晶体5 wt%-20wt%。

10.根据权利要求1所述的工艺，其中，所述打浆转晶槽设有排气口。

11.根据权利要求10所述的工艺，其中，所述搅拌器的转轴连接减速机，减速机由电机驱动。

12.根据权利要求1、10和11中任一项所述的工艺，其中，打浆转晶槽的搅拌器转速为30转/分钟-300转/分钟；料液温度45℃-120℃、料液停留时间4小时-24小时。

13.根据权利要求12所述的工艺，其中，打浆转晶槽的搅拌器转速为50转/分钟-100转/分钟；料液温度80℃-100℃、料液停留时间12小时-16小时。

14.根据权利要求1-5中任一项所述的工艺，其中，工序d中使用近饱和原卤进行洗盐，近饱和原卤为包括NaCl 285 g/L-310g/L，NaSO₄ 5 g/L-25 g/L的饱和卤水。

15.根据权利要求1-5中任一项所述的工艺，其中，工序d中使用近饱和原卤进行洗盐，近饱和原卤为包括NaCl 290 g/L-305g/L，NaSO₄ 10 g/L-20g/L的饱和卤水。