CN112758959A - 一种碳酸氢钠制备方法 - Google Patents
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Abstract
发明涉及一种碳酸氢钠制备方法,其步骤为:S1、配制碱液,将液碱加热至80~85℃,混合配制成碱度为80~85Ti的碱液;S2、将碱液进行过滤,得到澄清度≤0.5号浊度标准的料液,并将此液打入碳化塔中;S3、将液态二氧化碳汽化后通入步骤S2中的碳化塔中,进行碳化反应,碳化过程中要求二氧化碳压力为0.15~0.18MPa,最后生成碳酸氢钠悬浮液,即晶浆;出碱液PH值≤8,出碱温度为60~65℃;S4、然后将晶浆进行离心分离,分离出氯化物≤0.0016%、澄清度≤0.5号浊度的半成品产物,还分离出母液;S5、将步骤S4中的半成品产物进行干燥、包装、入库。本发明达到的有益效果是:各项杂质积累慢、母液膨胀速度减慢、产品持续生产周期相对较长。
Description
技术领域
本发明涉及药品制备领域,特别是一种碳酸氢钠制备方法。
背景技术
在制备碳酸氢钠时,常用的原料是碳酸钠,但是碳酸钠中的杂质较多、杂质含量高,生产过程中杂质含量累计很快;当生产高品质或者更高级别的产品注射剂时,就会出现杂质含量短时间积累得很高,以及母液膨胀等问题,对于持续有效的生产非常不利。
为此本公司对生产工艺进行改进,以解决氯离子等杂质积累快,从而克服不能持续有效生产的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点,提供一种杂质积累相对较慢、能持续生产的碳酸氢钠制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案来实现:一种碳酸氢钠制备方法,包括以下步骤:
S1、配制碱液,采用离子膜工业氢氧化钠、纯化水混合后形成液碱,将液碱加热至80~85℃,混合配制成碱液,该碱液的碱度为80~85Ti;当生产1天后,已有母液生成,此时用母液替代纯化水;
S2、将配制好的碱液进行过滤,得到澄清度≤0.5号浊度标准的料液,将过滤后的料液打入碳化塔中;
S3、将液态二氧化碳汽化后通入碳化塔,与步骤S2中的料液进行碳化反应,最后生成碳酸氢钠结晶悬浮液;碳化过程中要求二氧化碳进塔压力为0.15~0.18MPa,出碱温度为60~65℃,出碱液PH值≤8;
S4、然后进行离心分离,分离出氯化物≤0.0016%、澄清度≤0.5号浊度的半成品产物,还分离出母液;
S5、将步骤S4中的半成品产物进行干燥、包装、入库。
进一步地,所述的步骤S1中,将液碱放至化碱槽后加入母液,加热至80~85℃,制备成总碱度为80~85Ti的碱液。
进一步地,所述的步骤S2中将料液进行过滤,过滤后通过管道泵送至碱液槽,过滤后取样,当料液澄清度≤0.5号浊度标准为合格,合格后打开进料泵出口阀送入碳化塔上部。
进一步地,所述的步骤S3中,液态二氧化碳经汽化后,从碳化塔底部进入,且将塔底压力调整为0.15~0.18MPa,与塔内料液发生碳化反应,生成碳酸氢钠结晶悬浮液。
进一步地,所述的步骤S3中,调节碳化塔底部料液的PH值和温度,当温度为60~65℃且PH值≤8时,料液经塔底出碱口排放至出碱槽。
优选地,所述的步骤S3中,碳化塔底部的二氧化碳上升过程中与上部进入的料液发生碳化反应,反应后从碳化塔顶部排出含二氧化碳的尾气;排出的尾气经气液分离器分离,形成气体部份和液体部份,气体部份排空,而液体部份排入母液池后转入母液贮槽。
进一步地,所述的步骤S4中,在启动离心机前,先启动液压系统的冷却水,再启动液压泵,启动离心机主机;然后开始进料进行离心分离,分离出碳酸氢钠结晶和母液,在分离结晶的同时用纯化水洗涤,脱水后的结晶去干燥系统,滤液进入母液池。
进一步地,所述的步骤S5中,采用热气流进行干燥,依次经前段、中段、尾段进行干燥,前段干燥的温度为120~140℃,中段干燥温度为70~90℃;尾段干燥温度为65~85℃。
本发明具有以下优点:
(1)通过采用离子膜工业氢氧化钠配制成碱液,能生产出优质的碳酸氢钠产品。
A、配成的碱液经过过滤后获得澄清度≤0.5号浊度的料液,将该料液与二氧化碳进行碳化反应,得到碳酸氢钠结晶悬浮液;
B、配成的碱液,由于离子膜工业氢氧化钠原料本身各项杂质比传统的碳酸钠原料低,尤其是氯离子含量非常的低,经过滤后再参与碳化反应时,杂质累计慢、母液膨胀慢,无需频繁地停机清理,使得能持续性生产,而且生成的碳酸氢钠质量非常稳定;
(2)采用离心分离时,在离心机内通入纯化水与进料一起混合脱水,起到水洗的效果,从而分离出优质的碳酸氢钠。
具体实施方式
下面对本发明做进一步的描述,但本发明的保护范围不局限于以下所述。
实施例1
一种碳酸氢钠制备方法,包括以下步骤:
S1、配制碱液,采用离子膜工业氢氧化钠、纯化水混合后成液碱,将液碱放至化碱槽后加热至80~85℃,制备成总碱度为80Ti的碱液;当生产1天后,已有母液生成,此时用母液替代纯化水;
S2、将配制好的碱液进行过滤;
碱液通过过滤器进行过滤:开启过滤器出口阀,启动化碱槽的管道泵,经过过滤器到碱液槽,过滤时进行取样,当测得澄清度≤0.5号浊度标准时合格;打开过滤器出口阀,将合格的料液从碳化塔上部送入;
S3、液态二氧化碳经过汽化后,从碳化塔底部进入,与塔内料液发生碳化反应生成碳酸氢钠结晶悬浮液;
通过碳化塔尾气出口阀,调节塔底压力为0.15~0.18MPa,同时调节碳化塔底部出碱口的温度,以及调节料液PH值;当底部出碱口温度60~65℃且料液PH值≤8时,将碳化塔内料液从碳化塔底部放入出碱槽;
碳化塔内有部份二氧化碳未参与反应,该部份二氧化碳从碳化塔顶部排出,尾气经气液分离器分离,形成气体部份和液体部份,气体部份排空,而液体部份排入母液池后转入母液贮槽;
S4、将步骤S3中的碳酸氢钠结晶悬浮液进行离心分离;
在启动离心机前,先启动液压系统的冷却水,再启动液压泵;
液压泵正常转动后,即本实施例中泵电流<3.7A、泵压力≤4MPa时,再启动离心机主机;
当离心机运转正常后,即本实施例中电流往回倒至接近0后,又重新启动至电流到40A时,开始进料进行分离脱水;在离心机分离脱水过程中,离心机主机电流应控制在100A以内;
需要说明的是,脱水的同时添加纯化水洗涤;离心分离脱水后,既有氯化物≤0.0016%、澄清度≤0.5号浊度的半成品产物,分离出来的滤液,滤液直接进入母液池中;
S5、将步骤S4中的半成品产物进行干燥、包装、入库。
干燥:开启干燥系统的鼓风机、引风机,打开热交换器蒸汽阀门,控制干燥机前段温度达到120.0~140.0℃时,用进料速度来控制温度,中段在70~90℃,尾段温度在65~85℃,干燥后中间产品碳酸氢钠的水份≤0.2%;
包装、入库:干燥机尾部的中间产品碳酸氢钠经旋风分离器分离后进入料仓;经旋风分离器分离进入料仓的碳酸氢钠,直接从料仓进行分装包装。
实施例2
一种碳酸氢钠制备方法,与实施例相似,不同之处在于:步骤S1中配制碱液的碱度为82Ti。
实施例3
一种碳酸氢钠制备方法,与实施例相似,不同之处在于:步骤S1中配制碱液的碱度为85Ti。
需要说明的时,本方案采用的是离子膜工业氢氧化钠、液态二氧化碳上述三个实施例的投料量如表1所示,纯化水是用于调节的。
表1 采用离子膜工业氢氧化钠固体吨产品投料量
但也可以采用液体的离子膜工业氢氧化钠进行生产,投料量如表2所示。
表2 采用离子膜工业氢氧化钠液体吨产品投料量
上述实施例仅表达了较为优选的实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,对本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种碳酸氢钠制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1、配制碱液,采用离子膜工业氢氧化钠、纯化水混合后形成液碱,将液碱加热至80~85℃,混合配制成碱液,该碱液的碱度为80~85Ti;当生产1天后,已有母液生成,此时用母液替代纯化水;
S2、将配制好的碱液进行过滤,得到澄清度≤0.5号浊度标准的料液,将过滤后的料液打入碳化塔中;
S3、将液态二氧化碳汽化后通入碳化塔,与步骤S2中的料液进行碳化反应,最后生成碳酸氢钠结晶悬浮液,即晶浆;出碱液PH值≤8,出碱温度为60~65℃;
S4、然后将晶浆进行离心分离,分离出氯化物≤0.0016%、澄清度≤0.5号浊度的半成品产物,还分离出母液;
S5、将步骤S4中的半成品产物进行干燥、包装、入库。
2.根据权利要求1所述的一种碳酸氢钠制备方法,其特征在于:所述的步骤S1中,将液碱放至化碱槽后加入母液,加热至80~85℃,制备成总碱度为80~85Ti的碱液。
3.根据权利要求2所述的一种碳酸氢钠制备方法,其特征在于:所述的步骤S2中将料液进行过滤时,进行过滤后取样,当料液澄清度≤0.5号浊度标准为合格,合格后送入碳化塔。
4.根据权利要求3所述的一种碳酸氢钠制备方法,其特征在于:所述的步骤S3中,液态二氧化碳经汽化后,从碳化塔底部进入,且将塔压调整为0.15~0.18MPa,与塔内料液发生碳化反应,生成碳酸氢钠结晶悬浮液。
5.根据权利要求4所述的一种碳酸氢钠制备方法,其特征在于:所述的步骤S3中,调节碳化塔底部料液的PH值和温度,当温度为60~65℃且PH值≤8时,料液经塔底出碱口排放至出碱槽。
6.根据权利要求5所述的一种碳酸氢钠制备方法,其特征在于:所述的步骤S3中,底部进入的二氧化碳上升过程中与料液发生碳化反应,反应后从碳化塔顶部排出尾气,尾气含二氧化碳气体;
所述排出的尾气经气液分离器分离,形成气体部份和液体部份,气体部份排空,而液体部份排入母液池后转入母液贮槽。
7.根据权利要求3~5任一项所述的一种碳酸氢钠制备方法,其特征在于:所述的步骤S4中,在启动离心机前,先启动液压系统的冷却水,再启动液压泵,启动离心机主机;然后开始进料进行离心分离,分离出碳酸氢钠结晶和母液,在分离结晶的同时用纯化水洗涤,脱水后的结晶去干燥系统,滤液进入母液池。
8.根据权利要求7所述的一种碳酸氢钠制备方法,其特征在于:所述的步骤S5中,采用热气流进行干燥,依次经干燥机前段、中段、尾段进行干燥,前段干燥的温度为120~140℃,中段干燥温度为70~90℃;尾段干燥温度为65~85℃。
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